水质苯胺类化合物的测定 气相色谱质谱法方法验证报告.docx
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水质苯胺类化合物的测定 气相色谱质谱法方法验证报告.docx
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水质苯胺类化合物的测定气相色谱质谱法方法验证报告
方法验证报告
方法名称:
《水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法》
方法编号:
HJ822-2017
分析项目:
苯胺类化合物
编制人:
日期:
审核人:
日期:
批改人:
日期:
《水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法HJ822-2017》
方法验证报告
一、人员
本实验分析人员为***,男,**岁,大学本科学历,高分子材料与工程专业,从事大型仪器分析1年,具有苯胺类化合物气相色谱-质谱法项目上岗证。
本实验分析人员为***,男,**岁,大学本科学历,高分子材料与工程专业,中级工程师,从事大型仪器分析3年,具有苯胺类化合物气相色谱-质谱法项目上岗证。
本实验室已于2021年3月对上述人员开展《水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法HJ822-2017》的培训及理论考试,成绩合格,上述人员对标准中采样方法、实验室检测方法、质控要求均能熟练掌握,且在日常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识。
二、仪器
实验室具备开展《水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法HJ822-2017》现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。
仪器名称
检定有效期
仪器状态
Trace1300-ISQ气质联用仪(EI源,TG5MS色谱柱)
2020年4月11日-2022年4月10日
良好
/
良好
三、试剂与材料
1.标准物质
名称
证书编号
批号
浓度(ug/ml)
有效期
二氯甲烷中19种苯胺混标
ST-019-43H-59H
301974H81
1000
甲醇中12种-二氯苯-d4标准溶液
ST-019-15H-11H
301915H11
2000
甲醇中苯胺-d5标准溶液
ST-019-02H-23H
301902H23
1000
2.试剂
2.1二氯甲烷:
优级纯,天津永晟精细化工有限公司,500ml/瓶;
上述试剂材料均为市售,标准溶液均有证书。
四、标准文本与原始记录
1.标准文本
实验室已发放受控版本《水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法HJ822-2017》标准文本至相关检测人员。
2.原始记录
实验室根据苯胺类化合物的项目设计了原始记录,已纳入质量管理体制,原始记录表格已受控,受控号分别为****************。
3.监测报告
监测报告有固定格式,也纳入质量管理体系。
五、环境
测定苯胺类化合物项目的实验室装有空调,环境温度25℃左右,湿度20%左右,能够满足苯胺类化合物项目的测定。
所需仪器设备条件合适,能够达到苯胺类化合物项目的实验需求。
该项目的工作人员配备有活性炭口罩、橡胶手套、实验服等防护装备。
六、实验部分
1.样品的采集和保存
用具有玻璃塞的棕色磨口瓶采集样品,将样品沿壁缓慢导入样品瓶,直至满瓶,不留空隙。
样品采集后调节PH在6~8,4℃冷藏保存。
样品必须在采集后7d内萃取,萃取液在40d内分析完毕。
2.仪器条件
2.1.1气相色谱仪条件
进样口温度:
260℃;载气:
氦气;不分流;柱流量(恒流模式):
1.0ml/min;升温程序:
40℃(1.0min)→5℃/min→100℃→10℃/min→200℃(6min)。
2.1.2质谱条件
扫描方式:
离子选择性扫描;离子化能量:
70eV;离子源温度:
230℃;传输线温度280℃。
3.校准曲线的绘制
分别取苯胺类化合物标准使用液50.0ul、100ul、200ul、300ul、500ul于5个自动进样瓶中,加入20.0ul内标使用液,用二氯甲烷定容至1.0ml。
配制成苯胺类化合物和替代物质量浓度分别为0.50ug/ml、1.00ug/ml、2.00ug/ml、3.00ug/ml、5.00ug/ml,内标1质量浓度为1.60ug/ml,内标2质量浓度为0.08ug/ml的校准曲线。
按照仪器设定条件,从低浓度到高浓度依次测定。
4测定
4.1样品测定
量取1000ml水样于分液漏斗中,加入30g氯化钠,轻轻振摇至氯化钠溶解,调节PH大于11,加入100.0ul替代物使用液,混合均匀,加入60ml二氯甲烷,摇动萃取10min,静置5min,收集有机相至三角烧瓶。
水相继续加入60ml二氯甲烷,重复萃取2次,有机相合并至三角烧瓶中。
将全部有机相于三角漏斗中过无水硫酸钠干燥,静置至有机萃取液全部过滤入浓缩管中。
在35℃左右水浴加热样品,高纯氮吹样品浓缩至1ml。
将弗罗里硅土柱固定在固相萃取装置上,用10ml正己烷平衡净化柱,在溶剂流干之前,将浓缩后的样品提取液转移至小柱上,用3~4ml正己烷洗涤浓缩管,洗涤液一并上柱,先用50ml二氯甲烷/正己烷(50/50体积分数)洗脱该柱,收集洗脱液1;再用50ml异丙醇/正己烷(5/95体积分数)洗脱柱,收集洗脱液2;最后用50ml甲醇/正己烷(5/95体积分数)洗脱柱,收集洗脱液3。
(对于较为清洁的地表水、地下水、海水、生活污水以及背景干扰低的工业废水可省略净化步骤。
)
将洗脱液浓缩至0.5~1.0ml,加入20.0ul的内标使用液,用二氯甲烷定容至1.0ml,混匀,移入自动进样小瓶,测定。
4.2空白试验
取1L实验室用纯水代替水样,按照与样品相同的步骤进行测定。
5.结果计算及表示。
5.1目标物的定性分析。
目标物以相对保留时间和标准物质质谱图比较进行定性。
5.2定量计算
样品中目标物的含量(ug/L)按照以下公式进行计算。
ρ=ρ1×V1/V
式中:
ρ——水样中苯胺类化合物的质量浓度,ug/L;
ρ1——由校准曲线得到苯胺类化合物的质量浓度,ug/L;
V1——浓缩后的体积,ml。
V——水样体积,ml。
6.方法检出限和测定下限
当取样量为1000ml,浓缩体积为1.0ml时,方法检出限为0.05~0.09ug/L,测定下限为0.20~0.36ug/l。
检出限的2~5倍法。
(采用空白加标0.50ug/L测量7次得到方法检出限)。
7.精密度
1.标准曲线点测定法,对3组浓度分别为0.50ug/l、2.50ug/l和4.50ug/l的标准曲线点各测定6次,得到3组结果。
2.实际样品测试:
分别对水质和废水两种类型的加标样品进行测定(加标浓度0.50ug/l),得到两组结果。
8.正确度
1.空白样品加标测定法,对3组浓度分别为0.50ug/l、2.50ug/l和4.50ug/l的空白加标样品测定6次,得到3组结果。
2.实际样品测试:
分别对水质和废水两种类型的加标样品进行测定(加标浓度0.50ug/l),得到4组结果。
附表:
表1标准曲线
二氯甲烷中19种苯胺混标ST-019-43H-59H301974H811000ug/ml
甲醇中12种-二氯苯-d4标准溶液ST-019-15H-11H301915H112000ug/ml
甲醇中苯胺-d5标准溶液ST-019-02H-23H301902H231000ug/ml
苯胺类化合物
样品量(μg/mL)
0.5
1.0
2.0
3.0
5.0
响应值=96.8460*浓度-28.3759
相关系数:
0.9989
响应值(比例)
22.5944
66.4579
163.5811
263.0578
456.1583
表2方法检出限、测定下限测试数据表
平行样品编号
试样1
(0.057ug/L)
试样2
试样3
备注
测定结果
(ug/L)
1
0.48
2
0.48
3
0.48
4
0.47
5
0.48
6
0.48
7
0.48
平均值
(ug/L)
0.48
标准偏差Si(%)
0.005
t值
3.143
检出限(ug/L)
0.02
测定下限(ug/L)
0.08
表3方法精密度测试数据表
平行样品编号
试样1
(0.50ug/l)
试样2
(2.50ug/l)
试样3
(4.50ug/l)
备注
测定结果
(ug/l)
1
0.529
2.34
4.49
2
0.530
2.39
4.34
3
0.531
2.36
4.40
4
0.533
2.31
4.40
5
0.533
2.38
4.48
6
0.530
2.30
4.52
平均值
(ug/l)
0.531
2.35
4.44
标准偏差Si(%)
0.002
0.04
0.07
相对标准偏差RSDi%
0.4
1.6
1.6
表4方法精密度测试数据表
平行样品编号
水质样品+0.50ug/l
废水样品+0.50ug/l
备注
测定结果
(ug/l)
1
0.47
0.48
2
0.49
0.47
3
0.48
0.47
4
0.48
0.48
5
0.48
0.47
6
0.48
0.47
平均值
(ug/l)
0.48
0.47
标准偏差Si(%)
0.005
0.004
相对标准偏差RSDi%
1.0
1.0
表5方法正确度测试数据表
平行样品编号
空白样品加标
备注
空白+0.50ug/l
空白+2.50ug/l
空白+4.50ug/l
测定结果
(ug/l)
1
0.46
1.45
2.58
2
0.48
1.49
2.61
3
0.47
1.47
2.65
4
0.47
1.43
2.70
5
0.47
1.43
2.59
6
0.48
1.40
2.69
平均值
(ug/l)
0.47
1.45
2.64
μ
0.50
2.50
4.50
REi
5.8
42.2
41.4
表6方法正确度测试数据表
(实际样品加标测试数据)
平行样品编号
实际样品加标
备注
水质样品+0.50ug/l
废水样品+0.50ug/l
样品
加标样品
样品
加标样品
样品
加标样品
测定结果
(ug/l)
1
n.a.
0.47
n.a.
0.48
2
n.a.
0.49
n.a.
0.47
3
n.a.
0.48
n.a.
0.47
4
n.a.
0.48
n.a.
0.48
5
n.a.
0.48
n.a.
0.47
6
n.a.
0.48
n.a.
0.47
平均值
(ug/l)
n.a.
0.48
n.a.
0.47
加标量μ(ug/l)
0.50
0.50
加标回收率Pi(%)
95.7
94.7
七.结论
1.检出限及测定下限:
当取样量为1000ml,浓缩体积为1.0ml时,本实验室苯胺类化合物的检出限为0.02ug/L,满足方法检出限范围0.05~0.09ug/l;本实验室苯胺类化合物测定下限为0.08ug/l,满足方法测定下限范围0.20~0.36ug/l。
2.精密度:
对3组浓度分别为0.50ug/l、2.50ug/l和4.50ug/l的标准曲线点各测定6次,计算得到相对标准偏差范围0.4-1.6。
3.分别对水质和废水2种类型的样品加入浓度0.50ug/l的松节油标准溶液,计算得到相对标准偏差1.0。
4.正确度:
对3组浓度为0.50ug/l、2.50ug/l和4.50ug/l的空白加标样品各测定6次,计算得到正确度分别为5.8%、42.2%和41.4%。
5.分别对水质和废水2种类型的样品加入浓度0.50ug/l的苯胺类化合物标准溶液,计算得到回收率范围94.7%-95.7%。
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