钨的测定.docx

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钨的测定

钨的测定（８—羟基喹啉重量法）

8—羟基喹啉重量法

（一）方法提要;

试样用硫酸一磷酸溶解,在草酸介中以氯化钠一氢氧化钠沉淀分离铌，钽，铁，锰，铋等元素．在pH１.5－２.0

的盐酸介质中，以盐酸羟胺还原钼为低价使其与ＥＤＴA络合在pＨ４．５～５的条件下，以８一羟基喹啉为沉淀剂，单宁，甲基紫为辅助沉淀剂沉淀钨,在８０００Ｃ灼烧，以三氧化钨形式称量．用光度法测定残渣中三氧化钨的质量来补正结果。

　本法适用于含铌，钽,钼的钨矿中4%以上三氧化钨的测定.

（二）试剂配制;

（1）氯化钠一氢氧化钠混合液,称取40g氢氧化钠溶于６０ｇ／Ｌ氯化钠溶液中，并用６０ｇ／Ｌ氯化钠溶液稀释至１００ｍＬ，摇匀。

（2）氯化钠一氢氧化钠洗液；吸取12mL上述溶液，用水稀释至１００ｍＬ，摇匀。

（3）乙酸铵溶液300g/L;称取300g乙酸铵用水溶解90mL浓盐酸中以水定容1000mL（pH为5）。

（4）8一羟基喹啉溶液9g/L;称取9g8一羟基喹啉加上15mL冰醋酸85mL无水醇,在水浴上上加热溶解。

（5）8一羟基喹啉洗液;吸取上述溶液10mL加入30mL30g/L乙酸铵溶液用水定容1000mL。

（6）三氯钛盐酸溶液0。

25%（V/V）0.25mL三氯化钛溶液（含三氯化钛（16～18%）以盐酸（3十2）稀释100mL（现用现配）。

（7）三氧化钨标准溶液；称取０.１０００ｇ1０５℃烘干后的ＷＯ３含量在９９．９５％以上）于２５０ｍＬ烧杯中，加入４８ｇ氢氧化钠,加１００ｍＬ水微热使其溶解，冷却后转入１０００ｍＬ容量瓶中，以水定容，摇匀，转人塑料瓶中贮存。

此溶液含ＷＯ３为０．１ｍｇ／ｍＬ。

（三）分析步骤；

称取０．５０００ｇ试样于250mL烧杯中,加入1g硫酸铵摇散,加5mL磷硫混合酸（1十４），加热至完全分解（3～5min）取下,稍冷用热的30g/L草酸溶液洗涤表皿和杯壁，并用此溶液稀释至７０～80mL,加28mL氯化钠和氢氧化钠混合液,摇匀。

加热煮沸1min取下,加少量纸浆,充分搅拌,静止数分钟,用快速定性滤纸过滤。

以热的氯化钠一氢氧化钠溶液洗净烧杯,并将全部残渣移至漏斗上,再将沉淀物洗涤3～5次（保留残渣和烧杯）。

滤液中加入５～100ｍＬ100g／ＬEDTA溶液，加２滴１％甲基橙指示剂，用盐酸中和至甲基橙指示剂变色,并过量约２．５ｍＬ（pＨ值在１．５～２.0）用水稀释至250mL,加０．５～0.8g盐酸羟胺,盖上表皿,在电炉上加热至沸，取下,用水冲洗表皿,用氨水中和至甲橙变黄色（pH值为４．４），加１０ｍＬ３０％乙酸铵，１５ｍＬ无水乙醇（此时pＨ值为４．５～５．５），加热至近沸，取下，在不断搅拌下缓慢地加入１０ｍＬ，９ｇ／Ｌ８一羟基喹啉溶液，１０ｍＬ３０ｇ／Ｌ单宁溶液，１０ｍＬ１０ｇ／Ｌ甲基紫溶液，搅拌３０Ｓ放置１０ｍｉｎ，用中速定量滤纸过滤，用温热的８一羟基喹啉洗液洗涤烧杯3～4次洗涤沉淀15次,用小块定量滤纸擦净烧杯后再洗涤沉淀8～10次。

　沉淀连同滤纸一起置于已知质量的铂皿中,先在电炉上灰化至出现部分黄色三氧化钨后,将其移入己升温的高温炉门口,待完全出现黄色,再将坩埚移入高温炉内在７５０～８００℃灼烧４５ｍｉｎ，取出，稍冷，放入干燥器中，冷却至室温，称之恒重。

　将残渣放入铁坩埚内烘干，灰化，冷却后加入５ｇ过氧化钠，在７００～７５０℃熔融至樱红色透明状，取出，冷却。

将铁坩埚放入盛有１００ｍＬ０．５％（Ｖ／Ｖ）乙醇溶液的烧杯中浸泡熔块，待溶解后移入１００ｍＬ容量瓶中，用水定容，干过滤，吸取１０ｍＬ滤液，于２５ｍＬ容量瓶中，加１ｍＬ３５０ｇ／Ｌ的硫氰酸钾溶液，以０．2５％（ｖ／ｖ）三氯化钛盐酸溶液定容。

放置１０ｍｉｎ后，用２ｃｍ吸收皿，于４２０ｎｍ处测定吸光度。

工作曲线的绘制；吸取０，２５，５０，１００，２００，３００µｇ的ＷＯ３标准溶液分别置于25mL容量瓶中用1.2m0L/L氢氧化钠稀释至10mL加上１mL350g/L硫氰酸钾,用0.25%（v/v）三氯化钛盐酸溶液定容,以下同分析步骤。

（四）计算结果ｍ１-ｍ２+ｍ３_

WO3（（%）＝--------------×100

ｍ0

式中；ｍ１—铂皿与MO3的质量；gｍ2——铂皿的质量；g。

ｍ3—残渣中WO3的质量；gｍ0—试样的质量；ｇ。

（五）注意事项；（１）对ＷＯ３含量４％以上而含锡较高的矿样，在分析步骤中加入２８ｍＬ氯化钠——氢氧化钠混合液，加热煮沸１ｍｉｎ，取下加氯化铵５ｇ，以下同分析步骤。

（２）三氧化钨小于是１．５％时，称取试样量应为１ｇ。

（３）若试样含钙高时，则先加１２ｍＬ氯化钠——氢氧化钠混合液，以甲基紫为指示剂，在不断地搅拌下，滴加氨水至溶液黄色，并过数滴再补加氯化钠—氢氧化钠混合液15ｍＬ。

（4）当Mo含量大于0.3%以上时,应加1gEDTA不含Mo不加盐酸羟胺。

（5）沉淀时溶温度不应低于90℃，并须搅拌2次。

（6）将沉淀与滤纸置于铂皿中在电炉上灰化时，应出现部分黄色钨酸酐后，再移入高温炉口待完全灰化。

步骤应严格掌握，否则使结果偏低。

钨酸铵灼烧重量法

（一）方法提要;

试样在少量氟化铵存在下以盐酸,硝酸,高氯酸溶解。

浓缩至冒白烟，以驱赶过剩的氟离子,硝酸根离子。

钨成钨酸析出，过滤与大部分共存元素分离后，用氢氧化铵溶解钨酸，过滤,将滤液于四聚氟乙烯烧杯中蒸干,以氢氟酸除去残留的硅。

将除硅后的试样转入已恒重的铂坩埚中蒸干，在750～800℃灼烧称重。

用光度法测定残留在渣中的三氧化钨的质量。

补正结果。

（二）试剂配制;

（１）高氯酸—硝酸混合液；（6十4）

（２）三氯化钛—盐酸混合液；取0.25mL15%三氯化钛溶液,用含10g/L氯化亚锡盐酸（3十２）稀释至100mL,摇匀。

（现配）

（3）、三氧化钨标准溶液；称取０．１０００ｇ（经１００～１０５℃烘干后，含量在９９．９５％的三氧化钨），置于２５０ｍＬ烧杯中，加入４８ｇ氢氧化钠和１００mＬ水，微热至溶解完全。

冷却转入１０００ｍＬ容量瓶_中用水定容。

然后转入到塑料瓶中保存。

备用。

此溶液含ＷＯ３１００µｇ∕ｍＬ。

（三）分析步骤；

试预先在１０５～１１０℃烘２ｈ后，置于干燥中冷却至室温，称取０．５０００ｇ试样于２５０ｍＬ烧杯中，加入约５０ｍＬ盐酸，置于沸水浴上溶解３０～４０ｍｉｎ。

加入０．３ｇ氟化铵摇匀继续溶解１０ｍｉｎ。

取下置于电炉上浓缩体积至３０～４０ｍＬ，加入５ｍＬ高氯酸－硝酸混合液。

继续加热至冒白烟1min取下稍冷,用水洗表皿及杯壁洗至40～50mL煮沸,取下,以中速定量滤纸过滤干100mL容量瓶中,以0.5%（v/v）的无水乙醇洗液,洗涤烧杯及滤纸各四次,水洗一次。

（此溶液留着浸取残渣熔融用）。

　取下容量瓶,将已恒重的铂皿置于漏斗下方用热氨水（1十4）吹洗杯壁滤纸使钨酸溶解,并将炼杯中的残渣移入滤纸上留光度分析。

将铂皿置于水浴上蒸发至干，再移入电炉上加热驱赶铵盐继续加热炭化，灰化后放入马弗炉口直至沉淀出现淡黄色三氧化钨，在750～800℃灼烧10～15min取出，冷却，滴加5～8滴硝酸5mL氢氟酸继续蒸干，再在马弗炉中750～800℃灼烧45min。

冷却至室温称量。

反复灼烧称量至恒重。

　将残渣连滤纸一起转入铁坩埚中，在电炉上加热，烘干灰化在铁坩埚内加6g过氧化钠，在700～750℃熔融，取下，冷却用0.5%（v∕v）无水乙醇的保留滤液,在原烧杯中浸出（如白钨精矿需加1gEDTA）浸取完全后,用水洗净坩埚定容,干过滤，取滤液2～10mL置于25mL容量瓶中,（不到10mL补加至10mL）加入1mL350g/L硫氰酸铵溶液,以三氯化钛盐酸混合液稀释至刻度，混匀放置10min。

以2cm比色皿，在420nm处以试剂空白为参比测其吸光度，从工作曲线上查出WO3的质量。

工作曲线的绘制；取0，50，100，150，200，250，300，µg分别置于25mL容量瓶中用48/L氢氧化钠溶液,稀至10mL,以下按分析步骤进行。

（四）结果计算；m2一m1

WO3（%）=—————×100一A

　　ｍ0

式中;

ｍ0——试样质量g;

ｍ1——铂皿的质量g;

ｍ2——铂皿十WO3的质量g

Ａ———残渣中WO3的质量g

钼的测定（钼酸铅重量法）

（一）方法提要;

_在乙酸—乙酸铵溶液（PH5—7）中,钼与乙酸铅生钼酸铅晶形沉淀在500～6００℃灼烧，以酸铅的形式称量。

其反应式如下；

　　　（ＮＨ４）ＭＯＯ４十Ｐｂ（Ｃ２Ｈ３Ｏ２）２——

　　　　ＰｂＭｏＯ６十２ＮＨ４Ｃ２Ｈ３Ｏ２

凡能与钼酸根生成钼酸盐沉淀的金属阳离子如；Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ等干扰测定。

钨酸根，砷酸根，钒酸根与阳离子，在乙酸—乙酸钠介质中作用生成沉淀需预先分离。

本法适应用于5%以上钼的测定。

（二）试剂配制；

（１）乙酸—乙酸铵缓冲溶液;取250mL饱和乙酸溶液，加150mL冰乙酸,用水稀释至1L；

（２）乙酸—乙酸铵洗液;取40mL上迷溶液，用水稀释至500mL；

（３）乙酸铅溶液，称取18g乙酸铅，加25mL冰醋酸，加水溶解，过滤，用水稀释至1L；

（三）分析步骤；

称取0.2000～０．５０００ｇ试样干２５０ｍＬ烧杯中，用水润湿，加入２０～２５ｍＬ硝酸—氯酸钾饱和溶液。

干电炉上加热，分解并蒸发至体积约５ｍＬ，稍泠。

加入１０ｍＬ盐酸，蒸发至５ｍＬ，再加１０ｍＬ盐酸蒸至５ｍＬ。

加入１０ｍＬ盐酸用水稀释体积至８０ｍＬ左右，加热至沸，稍冷。

加氨水中和至氢氧化铁沉淀，并过量１０～１５ｍＬ，加热至近沸，用定性滤纸，过滤，用４００ｍＬ烧杯承接滤液。

沉淀用热的2%（V/V）氨水，洗涤５～６次。

用盐酸溶解原烧杯中，用氨水重复沉淀一次，保留沉淀进行钼的光度法补正。

将滤体积调至300mL左右,加3～４滴甲基橙指示挤剂，用盐酸（１十１）中和至滤液呈红色并过量子１０～１２滴，加５０ｍＬ乙酸—乙酸铅缓冲溶液，加热至微沸，取下，在不断地搅拌下慢慢地加入乙酸铅溶液，其加入量以单宁为指示剂检验至不成现黄色反应。

再过量１．５ｍＬ，加入少量纸桨，加热煮沸３—５ｍｉｎ放置３０ｍｉｎ以上，用慢速定量滤纸过滤，用乙酸—乙酸铵洗液，洗涤至无铅离子反应（用硫化钠检验），再用热水洗两次。

将沉淀连滤纸移入已恒重的瓷坩埚在中，灰化，在５５０～６００℃灼烧，称量至恒重。

　　ｍ１×０．２６１３

（四）计算结果；　　　Ｍｏ％＝——————————————×１００十A。

　　　　　　　　　　ｍ。

式中;ｍ１——钼酸的质量。

ｇ；

　　　　　ｍ。

——称取试样的质量。

ｇ；

　　　　　Ａ——残渣中含钼的质量分数。

％；

　　　　　０．２６１３——钼酸铅换算成钼的质量。

ｇ

注意事项；

（１）样品中含钨预先分离，可参考钼精矿中铝的测定中分离钨的操作进行。

（２）残渣在银坩埚中，灰化，用过氧化钠熔融后浸取，或用硝酸—高氯酸—硫酸溶解后１５ｍＬ１５０ｇ／ｇ氢氧化钠和少量水煮沸后稀释至一定体积,干过滤分取部分滤液,用硫氰酸钾作显色剂进行光比色。

钒酸铵滴定法测定钼

（一）方法提要；

在４～１２％（ｖ／ｖ）盐酸溶液中用硫酸肼将钼（ＶＩ）还原为钼（Ｖ），加入草酸与钼（Ｖ）生成稳定的络合物，防止还原过程中生成钼蓝。

加入８—羟基喹啉避免还原后的钼（Ｖ）被氧化。

在２３～２４％（ｖ／ｖ）的硫酸介质中，以苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂，用钒酸铵标准溶液滴定溶液变紫色（再用硫酸亚铁铵溶液滴定紫色完全褪成无色），即为终点。

本法适用1%以上钼的测定。

（二）试剂配制；

（1）硫酸肼—草酸混合液；称取15g硫酸肼,3g草酸加水溶解并稀至100mL。

；

（2）硫酸亚铁铵标准溶液；　　　　　　　　　　　称取3.3g硫酸亚铁铵置于250mL烧杯中用2%硫酸溶解后,转入1L容量瓶中，以同一酸定容。

；

（3）钒酸铵标准溶液；　　　　　　　　　　　　　称取24.5g于500mL烧杯中,加10～２０ｇ碳酸钠，加水煮沸溶解，冷却后转入１Ｌ容量瓶中，以水定容。

；

（4）钼标准溶液；　　　　　　　　　　　　　　　　称取３．０００７ｇ三氧化钼（光谱纯），于250mL烧杯中加少量氢氧化钠，加水使其溶解，转入500mL容量瓶中，用水定容转入塑料瓶中，此溶液含钼1mg／ｍＬ。

；

钒酸铵标准溶液的标定；

吸取２０ｍＬ钼标准溶液，置于５００ｍＬ锥形瓶中，加４０ｍＬ水，６ｍＬ硫酸肼—草酸溶液，摇匀，用盐酸（１十１）中和至甲基橙指示剂变红，再过量５—６ｍＬ，摇匀，加２ｍＬ１５０ｇ／Ｌ８—羟基喹啉。

加热煮沸10—15min（体积保持40—50mL），取下。

以流水迅速冷却，加4滴10g／Ｌ苯基代邻氨基苯甲酸乙醇溶液，加１００ｍＬ硫酸（１+2），立即以钒酸铵标准淀液滴定，近终点时绥慢滴定，直至紫色突然加深在２０Ｓ内不褪色，再过量２～３滴，摇匀后立即用硫酸亚铁铵标准溶液回滴紫色消失。

；

　　　　　　　　ｍ０

　　ｆ＝——————

　　　　　　　　Ｖ０—Ｖ１Ｋ

式中；

ｆ—１．００ｍＬ钒酸铵标准溶准,相当于以克表示钼的质量。

；

f—所取钼标准溶中钼的质量。

ｇ；

Ｖ０—滴定消耗钒酸铵标准溶液的体积。

ｍＬ；

Ｖ１—硫酸亚铁铵回滴所消耗的体积。

ｍＬ；

ｋ—硫酸亚铁铵标准溶液换算成钒酸铵计算体积系数。

ｋ值０ｍ的确定，准确的取２．５ｍＬ硫酸亚铁铵标准溶液于５００ｍＬ锥形瓶（预先加５０ｍＬ水及１００ｍＬ（１+２）的硫酸）中，加４滴指示剂，用钒酸铵标准溶液滴定至出现稳定的紫色，在１０～２０Ｓ不褪色。

再以硫酸亚铁铵回滴紫色完全消失。

　　　　　　　　　　　Ｖ２

　　　　　　　Ｋ＝——————

Ｖ３+Ｖ４

式中;

Ｖ２——滴定时消耗钒酸铵标准溶液的体积。

ｍＬ；Ｖ３——吸取硫酸亚铁铵的体积，ｍＬ

Ｖ４——回滴消耗硫酸亚铁铵的体积。

ｍＬ。

（三）分析步骤

称取０．４０００ｇ试样置于铁坩埚中，在４５０～５００℃马弗炉中焙烧５～８ｍｉｎ，冷却后加３～４ｇ过氧化钠和１ｇ碳酸钠摇匀，在６５０～７００℃马弗炉中熔融至红色透明，约４～５ｍｉｎ，稍冷，以沸水浸取，加数滴乙醇还原高锰酸钾，转入１００ｍＬ容量瓶，加６ｍＬ硫酸肼以水定容，干过滤，用１００ｍＬ烧杯承接，分取２５ｍＬ滤液于５００ｍＬ锥形瓶中６ｍＬ硫酸肼—草酸混合液，以下操作同标定步骤。

（四）计算；　　　（Ｖ５—Ｖ６Ｋ）ｆ

　　　　　Ｍo％＝——————————ⅹ１００

　ｍ

式中；

Ｖ５——滴定时得消耗钒酸铵标准溶液的体积。

ｍＬ；

Ｖ６———回滴时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积。

ｍＬ；

ｍ——分取试样的质量。

ｇ。

硫氰酸盐光度法测定钼

（一）方法提要;

在硫酸（1十9）溶液中,钼（VI）被硫脲还原为钼（VI）,钼（VI）与硫氰酸钾生成琥珀色的钼酰氰络合物[Mo（CNS）5]2—，，有色溶液可稳定4h。

用3cm的比色皿，波长为460nm处，测其吸光度，在工作曲线上查出钼的质量。

本法适用于０．1０００～１．００００ｇ。

（二）试剂配制；

（1）硫酸溶液（1十9）；

（2）0.5%的酚酞酒精溶液；

（3）硫酸—硫酸铜混合液；称取０．０６ｇ硫酸铜（Ｃ

ｕＳＯ４．５Ｈ２Ｏ）加１００ｍＬ硫酸（１十１），在不断地搅拌下使其溶解。

；

　　（４）　硫脲水溶液；称取５０ｇ硫脲溶于１００ｍＬ中（现用现配）。

（５）　硫氰酸钾２５０ｇ／Ｌ的水溶液；称取２５０ｇ硫氰酸钾溶于水中，并定容到１００ｍＬ。

（６）　钼酸铵标准溶液；称取０．１５００ｇＭＯ３

（光谱纯）置于２５０ｍＬ烧杯中，加１５０ｇ／Ｌ氢氧化钠溶液溶解，转入１０００ｍＬ容量瓶中并以水定容。

此溶液含钼为０．１ｍｇ／ｍＬ吸取１００ｍＬ上迷溶液于１０００ｍＬ容量瓶中，用水定容。

此溶液含钼１０µｇ／ｍＬ。

（三）分析步骤；

（1）碱熔法；

称取０．１０００～１．００００g试样，干铁坩埚中，加６～８ｇ过氧化钠，摇匀。

在６００～７００℃高温炉中熔融，待试样呈红色透明时，取出坩埚，稍冷，用４０ｍＬ沸水浸出。

转入１００ｍＬ容量瓶中，以水定容。

干过滤吸取５～２５ｍＬ滤液于５０ｍＬ容量瓶中，加１滴酚酞用（１十１）硫酸中和至红色消失，迅速加入硫酸—硫酸铜混合液，摇匀。

冷却后加４ｍＬ５０ｇ／Ｌ硫脲溶液，摇匀。

放置１０ｍｉｎ，再加４ｍＬ２５０ｇ／Ｌ硫氰酸钾溶液定容，放置２０ｍｉｎ后用３ｃｍ比色皿，在波长４６０ｎｍ处测其吸光度，同时进行空白试验。

（2）酸溶法；（适用于易溶解试样）；

称取０．１０００～１．００００ｇ试样于２５0ｍＬ烧杯中，加１５ｍＬＬ硝酸～_高氯酸混合液（２十１），１ｍＬＬ硫酸加热完全溶解后,蒸至三氧化硫,浓烟冒尽,取下冷。

加15mL150g/L的氢氧化钠溶液并用水洗涤杯壁,加热煮沸1～２ｍｉｎ冷却。

定容１００ｍＬ容量瓶中，干过滤分取滤液１—！

０ｍＬ，于５０ｍＬ容量瓶中。

以下操作步骤，同碱熔分析步骤。

工作曲线绘制；取０，１０，２０，４０，６０，８０，１００µｇ钼标准溶液，分别置于５０ｍＬ容量瓶中，加１滴酚酞指示剂，用硫酸（１十１）中和至溶液红色消失。

以下操作同分析步骤。

各种溶液的配制

一，洗液的配置

重铬酸钾—硫酸溶液；称取２０ｇ溶干４０ｍＬ水中，加热溶解稍冷，再３６０ｍＬ浓硫酸，冷却后转入５００ｍＬ试剂瓶中，贮存。

备用。

二，绶冲溶液的配制

（一）乙酸—乙酸钠缓冲溶液（pＨ＝５．７）；

称取２００ｇ乙酸钠（ＣＨ３ＣＯＯＮａ．３Ｈ２Ｏ），溶于３００～４００ｍＬ水中溶解，同时加入６ｍＬ冰醋酸，待溶液清澈后，用水稀释至１０００ｍＬ。

摇匀．；

（二）乙酸—乙酸钠缓冲溶液（pＨ＝６）

称取１００ｇ乙酸钠（ＣＨ３ＣＯＯＮａ．３Ｈ２Ｏ）溶于２００ｍＬ水中，加入５．７ｍＬ冰乙酸溶解后，用水稀释至１０００ｍＬ．摇匀。

；

（三）乙酸—乙酸钠缓冲溶液（pＨ＝４．５）；

称取１６．４ｇ乙酸钠（ＣＨ３ＣＯＯＮａ．．３Ｈ２Ｏ）溶干１００ｍＬ水中，加入８．４ｍＬ溶解后，用水稀释至１０００ｍＬ。

摇匀。

；

（四）乙酸—乙酸铵缓冲溶液（pＨ＝４．５）；

称取３８．５ｇ乙酸铵溶于约１００ｍＬ水中，加１．４ｍＬ冰乙酸溶解后，用水稀至１０００ｍＬ。

摇匀。

（五）乙酸—乙酸铵缓冲溶液（pＨ＝６．５）

称取乙酸铵５９．８ｇ溶于约２００ｍＬ水中，加入１．ｍＬ冰乙酸溶解后，用水定容１０００ｍＬ。

摇匀。

（六）氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液（pＨ＝１０）；

称取５４ｇ氯化铵溶于２００ｍＬ水中溶解后，加入３５０ｍＬ氢氧化铵，用水稀释到１０００ｍＬ。

摇匀。

（七）氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液（pＨ＝１０）；

称取２６．７ｇ氯化铵溶于１００ｍＬ水中溶解后，加入３６ｍＬ氢氧化铵，用水稀释至１０００ｍＬ。

摇匀。

（八）氢氧化铵—氯化铵缓冲（pＨ＝！

０）；

称取氢氧化铵６５．７ｇ溶于２００ｍＬ水中溶解后，加入５７０ｍＬ氢氧化铵，用水稀释至１０００ｍＬ。

摇匀。

三,EDTA—Ｍｇ（乙二胺四乙酸二钠镁）溶液配制。

　　０．０１ｍｏＬ／ＬＥＤＴＡ—Ｍｇｇ溶液，称取０．４３ｇ乙二胺四乙酸二钠镁溶于水中，用水稀释至１０００ｍＬ。

摇匀。

四,酸碱指示剂混合溶液的配制。

（1）甲基黄—次甲基蓝混合液；分别称取一份1ｇ／Ｌ甲基黄溶于１００ｍＬ无水乙醇中，一份１ｇ／Ｌ次甲基蓝溶于１００ｍＬ无水乙醇中待两者完全溶解后。

混匀。

备用。

（变色点pＨ３．２５；　颜色变化；酸性蓝紫色，碱性绿色；　备注；pＨ３．２蓝紫色，pＨ３．４绿色）。

（２）溴甲酚绿—二甲基黄混合液；

取四份２ｇ／Ｌ溴甲酚绿乙醇溶液，与一份２ｇ／Ｌ二基黄乙醇溶液。

混合。

摇匀。

备用。

（变色点pＨ３．９；　颜色变化；酸性橙色，碱性绿色。

备注；变色点黄色）。

（３）甲基橙—靛蓝（二礴酸）混合溶液；

取一份２ｇ／Ｌ甲基橙水溶液与一份靛蓝（二磺酸）乙醇溶液。

混合。

摇匀。

备用。

（变色点pＨ４．１；　颜色变化；酸性紫色，碱性黄绿。

调节两者的比例，直至终点颜色敏锐）。

（4）溴百里酚绿钠盐—甲基橙混合溶液；

取一份２ｇ／Ｌ溴百里酚绿钠盐水溶液，与一份２ｇ／Ｌ甲基橙水溶液。

混合。

摇匀。

备用。

（变色点Ｈ４．３；　颜色变化；酸性黄色，碱性蓝绿色。

pH３．５黄色；　pＨ４．０黄绿色；pＨ４．３绿色）。

　　（５）溴甲酚绿—次甲基蓝混合溶液；

取三份１ｇ／Ｌ溴甲酚绿乙醇溶液,与一份2g/L次甲基蓝乙醇溶液。

混合。

摇匀。

备用。

（变色点pH5.1;颜色变化;酸性酒红色;碱性绿色）。

（6）甲基红—次甲基蓝混合溶液；

取一份2g/L甲基红乙醇溶液,与一份1g/L次甲基蓝乙醇溶液,混合。

摇匀。

备用。

（变色点pH5.4;颜色变化;酸性红紫色,

碱性绿色;pH5.2红紫色,pH5.4暗蓝色,pH5.6绿色）。

（7）溴甲酚绿钠盐—氯酚钠盐混合溶液；

取一份1g/L溴甲酚绿钠盐水溶液,与一份1g/L氯酚钠水溶液。

混合。

摇匀。

备用。

（变色点pH6.1;颜色变化;酸性黄绿色;碱性蓝紫色;pH5.4蓝紫色,pH5.8蓝色,pH6.2蓝紫色）。

（8）溴甲酚紫钠盐—溴里酚蓝钠混合溶液；

取一份量ｇ／Ｌ溴甲酚紫钠盐水溶液，与一份１ｇ／Ｌ溴里酚紫钠盐水溶液混合，摇匀。

备用。

（变色点pＨ６．７；颜色变化；酸性黄色，碱性紫色pＨ６．２黄紫；pＨ６．６紫；pＨ６．８蓝紫）。

（9）中性红—次甲基蓝混合溶液；

取一份１ｇ／Ｌ中性红乙醇溶液，与一份１ｇ／Ｌ次甲基蓝乙醇溶液。

混合。

摇匀。

备用。

　　　　　　　　　　　　　（变色点pＨ７．０；颜色变化；酸性蓝紫色；碱性绿色；pＨ７，０蓝紫色）。

（10）溴百酚蓝钠盐—酚红钠盐混合溶液；

取一份１ｇ／Ｌ溴百酚蓝钠盐水溶液，与一份1g/L酚红钠盐水溶液。

混合。

摇匀。

备用。

（变色点pH7.5;颜色变化;酸性黄色,碱性紫色。

pH7.2暗紫色;pH7.4淡紫色;PH7.6深紫色）。

（11）甲基红—百里酚蓝混合溶液；

取一份1g/L甲基红50％乙醇溶液，与一份１ｇ／Ｌ百里酚蓝50％乙酸溶液。

混合。

摇匀。

备用。

（变色点ｐＨ８．３；颜色变化；酸性黄色，碱性紫色。

pH８２玫瑰色;ｐＨ８．４紫色；变色点微红色。

）

五,各种指示的配制及pH变色范围

（1）甲基紫指示液；称取0.25g甲基紫，溶于100mL水。

（GB603—８８　０．５ｇ溶于１００ｍＬ水）。

变色范围；ｐＨ０．１～１．５（黄色—蓝色）。

　（２）间甲酚紫指示液；称取０．１ｇ间甲酚紫，溶于１３．６ｍＬ０．０２ｍ０ｌ／Ｌ氢氧化钠溶中，用水至２５０ｍＬ。

变色范围；ｐＨ１．２～２．８（红—黄）。

（3）对一二甲苯酚紫指示液；称取0.1g对一二甲苯酚紫,溶于250mL乙醇中,变色范围;pH1.2～２．８（红—黄）（4）百里香酚蓝（麝香草酚蓝）指示液;称取0.1g麝香草酚蓝,溶于10.75mL0.02mol/L氢氧化钠溶液中,用水稀释至250mL。

变色范围;pH1.2～２．８（红—黄

　（5）二苯胺橙（桔黄）指示液；称取01g二苯胺橙溶于100mL水中,变色范围pH1.3～３．０（红—黄）。

（６）茜素黄Ｒ指示液；称取０．１ｇ茜素黄溶于１００ｍＬ温水中。

变色范围ｐＨ１．９～３．３（红——黄）。

（７）２，６一二硝基酚指示液；称取０．１ｇ　２，６一二硝基酚溶于２０ｍＬ乙醇中，用水稀释至１００ｍＬ

变色范围ｐＨ２．４～４．０（无色—黄色）。

（8）2,4一二硝基酚指示液；称取０．１ｇ，２，４一二硝基酚溶于２０ｍＬ乙醇中。

用水稀至１００ｍＬ。

变色范围ｐＨ２．４～４．４（无色—黄色）。

（９）对一二甲氯基偶氮苯（二甲基磺）指示液；称取二甲基磺０．１ｇ溶于２００ｍＬ乙醇中。

变色范围pH2.9～４．０（红色—黄色）。

（１０）溴酚蓝指示液；称取０．１ｇ溴酚蓝１３．６ｍＬ０．０２ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液中