电化学方法合成纳米氧化铝解析.docx
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电化学方法合成纳米氧化铝解析
毕业设计(论文)
题目:
电化学方法合成纳米氧化铝及实验装置与工艺流程设计
课题类别:
设计论文
学生姓名:
左羡第
学号:
201067090322
班级:
1003
专业(全称):
应用化学
指导教师:
张雄飞
2014年6月
电化学方法合成纳米氧化铝及实验装置与工艺流程设计
课题类别:
设计论文
学生姓名:
左羡第
学号:
201067090322
班级:
1003
专业(全称):
应用化学
指导教师:
张雄飞
完成日期:
2014年6月
荣誉誓言
我保证此毕业设计(论文)成果为我本人独立完成,没有欺骗、剽窃、伪造、虚假及其他任何违反学术规范行为。
我清楚不遵守这个承诺将导致零分成绩,并被通告学校相关部门,情节严重时将受到纪律处分甚至承担法律责任。
承诺人(签字):
(日期):
电化学方法合成纳米氧化铝及实验装置与工艺流程设计
摘要
纳米材料科学在最近几年发展迅速,氧化铝的纳米级颗粒,在电、光、力学以及化学反应等诸多方面表现出明显的优异性能;通过以无水氯化铝为原料,采用电化学方法在常温下制备了纳米氧化铝,分析了煅烧温度对最后粉体性状的影响;结果表明经500℃热处理2h后,粉体完全转换为-Al2O3,经过950℃处理2h,转化为具有完好结晶的-Al2O3,粒径初始粒径为12nm。
相比较于其他方法,电化学方法制备纳米氧化铝具有煅烧温度低,污染小,操作简便的优点,是一种可持续性发展的制备方法。
关键词:
纳米氧化铝;电化学方法;煅烧温度
ELECTROCHEMICALmethodforsynthesisofnanometeraluminaandexperimentdeviceandprocessdesign
ABSTRACT
Nanometermaterialscienceisdevelopingrapidlyinrecentyears,Nanometeraluminashowingexcellentperformancesignificantlyinelectrical,optical,mechanicalandchemicalaspects;Byusinganhydrousaluminumchlorideasrawmaterials,electrochemicalmethodatroomtemperaturewaspreparedbynanometeralumina,analyzestheinfluenceofcalciningtemperatureonthepowderproperties;Resultsshowthatafter2h,500℃heatpowdercompletelyinto-Al2O3,after2h950℃treatment,intohasgoodcrystallization-Al2O3,particlesizeoftheinitialsizeof12nm.Comparedwithothermethods,theelectrochemicalmethodforthepreparationofnanometeraluminahasalowcalcinationtemperature,pollutionissmall,theadvantagesofsimpleandconvenientoperation;Itisapreparationmethodsofsustainabledevelopment.
Keywords:
Nanometeralumina;Theelectrochemicalmethod;Calcinationtemperature
目录
1绪论1
1.1电化学方法制备纳米氧化铝的目的与意义1
1.2制备纳米氧化铝现状和发展趋势1
1.2.1纳米氧化铝的制备方式1
1.2.2制备方法的发展趋势3
1.3纳米氧化铝的特性3
1.4纳米级氧化铝的应用4
1.5本课题的研究内容5
2电解法制备纳米氧化铝实验6
2.1实验原理6
2.2实验仪器与药品6
2.3实验流程及内容7
2.3.1配制溶液7
2.3.2电解条件的选择8
2.3.3电解溶液8
2.3.4溶胶的处理8
2.3.5粉末的处理9
2.4实验注意事项9
3实验结果分析10
3.1槽电压的选择10
3.2Al-H2O体系的热力学分析10
3.3Al(OH)3的分解热力学分析11
3.4氧化铝粉体的表征12
3.4.1粉体的TG-DTA曲线12
3.4.2热处理后粉体的X射线衍射图13
3.4.3粉体TEM图14
4纳米氧化铝实验装置与工艺流程初步设计16
4.1实验装置图设计16
4.2工艺流程初步设计17
4.3工艺设备的选择18
4.3.1反应器的选择18
4.3.2电解槽的选择18
4.3.3气体吸收装置的选择18
4.3.4清洗器的选择19
4.3.5干燥器的选择19
4.4小结19
5结论20
参考文献21
致谢24
附录25
1绪论
1.1电化学方法制备纳米氧化铝的目的与意义
纳米级的氧化铝超微粒,具有大部分纳米粉体所特有的量子尺寸效应、体积效应和表面效应[17];在电、光、力学和化学反应等诸多方面表现出大量的优良性能,表现出十分广阔的应用前景。
自从80年代中期格莱特制备出纳米氧化铝粉体后,人们对于这种新材料的熟悉不断深化并且发现了其他许多功能。
现阶段主要有三类合成纳米氧化铝粉体的方式:
气相法,固相法,液相法;这三种方法有着自己的优点,但是同时具备明显的缺点,如固相法制取设备复杂,具有危险性,并且在收集粉体的时候有一定难度,液相法的合成工艺条件难以控制,会造成环境污染。
经过气相法所制备的产物产量十分低,不适合工业生产。
随着社会的发展与进步,对生态环境保护提出了越来越高的要求,探求一种绿色环保的方法制备纳米氧化铝也更加需要。
怎样避免大量污染,削减成本,提高回收率,都是应当思考的方面。
本课题设计在这种思想的基础上,目的在于找到一种可持续性发展的新方法用于制备纳米氧化铝;
1.2制备纳米氧化铝现状和发展趋势
1.2.1纳米氧化铝的制备方式
1.固相法[16-23]是一种首先将铝盐经过研磨,在一定温度下进行煅烧,使铝盐产生固相反应后,得到纳米氧化铝的方法。
此中包括非晶晶化法和化学热解法这两种方式;非晶晶化法是指通过加热使非晶态转换为晶态;其可使产生的纳米质料成分精确。
化学热解法又可以分为如下三种具体方法:
(1)铵明矾热解法:
使用大量硫酸铵溶液与硫酸铝溶液反应,制得铵明矾继续加热分解后制得纳米氧化铝[24];
(2)碳酸铝铵热解法:
此法为铵明矾热解法的改良方式,通过将碳酸氢铵与铵明矾反应,制得沉淀经由一定温度煅烧后,即可制得纳米氧化铝;
(3)喷雾热解法:
使用喷雾器将金属盐溶液带入高温的氛围中,溶剂在高温状态下蒸发,金属盐溶液在高温的氛围下进行迅速分解,直接析出固相;
使用固相法制备纳米氧化铝,工艺设备与流程简单,消耗的成本低,产物产率高并且环境污染不大。
但是产物粒径大,分布不均匀,容易发生聚团现象。
收集十分有难度;无法得到高质量的纳米氧化铝粉体。
2.液相法[16-23]是当今制备氧化铝超细粉体最普遍的方法;液相法又可分为以下几种方式;
(1)溶胶—凝胶法是将原料分散在溶剂中,水解反应后生产活性单体,活性单体聚合而成溶胶,再生成凝胶,最后经过干燥和煅烧后获得纳米粒子;
(2)液相沉淀法是使溶液中有效成分发生反应转变为沉淀,再经过净化处理干燥热分解后制备纳米粒子;
1.直接沉淀法:
通过添加沉淀剂使溶液发生沉淀反应制备沉淀,从溶液中取得纳米粒子;
2.共沉淀法:
加入沉淀剂至混合后金属盐溶液中进行沉淀处理,最后经过加热分解;
3.均匀沉淀法:
使用惰性水解的物质当做沉淀剂,通过水解速率的快慢控制粒子生长速度,从而获得纳米粒子[28];
(3)反胶团微乳法的制备过程使两种互不相溶的溶液形成微乳液(W/O型),用水相作为氧化物生成的微反应器,然后产生沉淀反应,最后经过净化处理煅烧后得到纳米氧化铝粉体;
(4)溶剂蒸发法是将铝盐溶液制成尺寸十分小的分散液体,通过加热使溶剂迅速蒸干,等溶质析出后即得纳米粒子;该法制备的纳米粒子粒径不均匀且制备过程有难度[24];
(5)醇盐水解法通过将醇铝溶液溶于有机溶剂中,产生凝胶后经过净化处理,再干燥煅烧后得到粉体。
(6)相转移分离法是将铝盐与碱性溶液反应生成氢氧化铝胶体,然后通过阴离子表面活性剂转移到油相中,再进行脱水,通过减小压力将溶剂除去,得到溶质后干燥再煅烧得氧化铝纳米粒子[18];
液相法制备纳米氧化铝,其合成产量较大,可精确控制化学组成,形状粒径容易控制,工业化生产成本低,但是工艺条件难以控制,并且很容易造成环境污染;在试验中易混入杂质,产品纯度不高。
无法满足工艺上的要求;
3.气相法[16-23]分为三种方法,分别为激光诱导气相沉积法和化学气相沉积法以及等离子气相合成法;如下是三种方法的基本过程及原理;
(1)激光诱导沉积法
通过使用激光照射铝靶,铝靶会在激光的照射下变为氧化铝蒸汽形态,再经过冷却后便可以得到纳米氧化铝;
(2)化学气相沉积法
该法是使AlCl3溶液变为气相,然后发生氧化反应并生成氧化铝,生成物自动聚成晶核;经由加热过程后,氧化铝晶核变大,从而聚集成颗粒;气流夹杂颗粒通入温度极低的区域,颗粒逐渐堆积并且体积变大,随着晶化停止,然后收集到氧化铝超细粉体;
气相法制备纳米氧化铝,反应的条件易控制,可以精制产物,所制得颗粒其分散性良好,分布窄,但是气相法制备的产物产率极低,并且不容易收集粉末。
没法在工业上大量生产;
1.2.2制备方法的发展趋势
随着社会的发展,人们对于环境保护越来越重视,制备纳米氧化铝的方法研究的重点也逐渐变为如何减少污染;基于这个思想,出现了许多新的制备纳米氧化铝的方法,其中电化学法制备纳米氧化铝最为普遍。
电化学方法是指铝盐溶液通过外加电源,在电解装置内,经过一系列电化学反应促使电解液加强水解,从而制备得到氧化铝的前驱体;经过净化处理后,在不同温度下煅烧得到不同晶型的纳米氧化铝粉体。
相比于上三种方法,电化学方法制备纳米氧化铝污染小,并且成本低,实验条件简单,操作方便,而且无毒无害;
纳米级氧化铝粉体的应用虽然十分广泛,但现在纳米氧化铝的制备还没有完全工业化,纳米氧化铝的制备设备也极其复杂,所得到的产品质量也无法满足其他需要。
并且对于纳米氧化铝的反应机理,反应过程的研究还有大量的工作能够进行[25]。
1.3纳米氧化铝的特性
纳米氧化铝是一种无味的白色粉末,外形呈球形状,不溶于水而且易烧结,是各类陶瓷的主要质料。
现在纳米氧化铝超细粉末是所有纳米材料所钻研的热门之一;氧化铝(Al2O3)由具有硬度高、抗热性好、腐蚀性强等一系列特性,是一种应用十分广泛的化工原料[24]。
纳米氧化铝相比普通氧化铝,其有着更为优良的物理化学特性。
纳米超细氧化铝粉,因为纯度高,分散性好,颗粒细小,可以与添加剂混合,因此它具有良好的透明性;
1.4纳米级氧化铝的应用
1.陶瓷材料
加入纳米氧化铝使烧结温度降低,在陶瓷基体中添加一些纳米氧化铝粉体可
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- 关 键 词:
- 电化学 方法 合成 纳米 氧化铝 解析