药物分析部分课程二.docx
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药物分析部分课程二
第九章芳酸及其酯类药物的分析
药物
鉴别
检查
含量测定
1
2
3
4阿司匹林
5①三氯化铁反应紫堇色(酚羟基特征反应)
条件:
pH4-6,水解后。
②水解反应:
加碳酸钠试液,加热,酸化→白色沉淀↓(水杨酸),醋酸臭↑
③IR
①溶液澄清度(碳酸钠试液中不溶物—苯酚、醋酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯等)
②水杨酸(比色法),限量0.1%
③易炭化物
直接酸碱滴定法:
滴定剂NaOH;指示剂酚酞;溶剂中性乙醇,避免酸性杂质影响测定及阿司匹林水解
阿司匹林片
水杨酸(比色法)0.3%
两步滴定法
目的:
消除酸性杂质和酸性水解产物影响
方法:
①先以碱液中和酸性杂质(不计量)
②过量碱液水解后以标准酸液剩余滴定。
(做空白)
阿司匹林肠溶片
水杨酸(比色法)1.5%
阿司匹林栓剂
水杨酸(HPLC法)1.0%
HPLC内标法,内标:
咖啡因;应做系统适用性试验
对氨基水杨酸钠
①酸化后三氯化铁反应(紫红色,放置不沉淀。
)
②钠盐的反应:
焰色反应(鲜黄)、醋酸氧铀锌反应(黄色)
③IR
间氨基酚(双相滴定法)
方法:
先以乙醚溶解提取药物中的间氨基酚,再以盐酸标液滴定,成盐酸盐转入水相。
限量0.02%
原料药、肠溶片、注射剂:
亚硝酸钠滴定法
永停法指示终点
苯甲酸钠
①三氯化铁反应(赭色沉淀↓;加稀HCl,转化为白色↓)
②分解产物的反应(酸性条件,加热)→白色升华物(苯甲酸)
③钠盐的反应
④IR
双相滴定法
原理:
以水和乙醚两互不相溶物为溶剂,盐酸标液滴定;苯甲酸钠滴定成苯甲酸,并进入乙醚层。
此方法可使反应完全。
指示剂:
甲基橙
第十章胺类药物的分析
药物
鉴别
检查
含量测定
盐酸普鲁卡因
①芳香第一胺反应-重氮化-偶合反应(橙黄或猩红色)
②水解反应(白色)
③氯化物的反应:
Ag++Cl-AgCl
+MnO2(H+)Cl2
④IR
亚硝酸钠滴定法
条件:
酸性条件下。
测定条件:
①加入适量KBr,加快反应。
②加入强酸;
③室温
终点指示:
永停法,
盐酸普鲁卡因注射液
水解产物,其中对氨基苯甲酸<1.2%(TLC法)
盐酸利多卡因
①制备衍生物测熔点
②碳酸钠试液中+硫酸铜蓝紫色配合物,再加氯仿,氯仿层黄色
③氯化物的反应
④IR
非水溶液滴定法(碱量法):
高氯酸滴定剂,冰醋酸溶剂,加醋酸汞,结晶紫指示剂,空白校正
盐酸丁卡因
①制备衍生物测熔点
②硝酸显色反应黄色
③氯化物的反应
④IR
非水溶液滴定法:
冰醋酸-醋酐溶剂,加醋酸汞,结晶紫指示剂,空白校正。
醋酐的加入,为增强盐酸丁卡因碱性,使终点敏锐
对乙酰氨基酚
①三氯化铁反应(蓝紫色)
②酸中水解后重氮化-偶合反应红色
③IR
①有关物质:
对氨基酚、对氯乙酰苯胺、偶氮苯、苯醌等(TLC,对氯乙酰苯胺为对照)
②对氨基酚,与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下蓝色(比色法)
限量0.005%
UV吸收系数法(原料药、片剂、注射剂、栓剂、片剂溶出度)
肾上腺素
①三氯化铁反应(稀HCl)翠绿色,再加氨试液,显紫色,最后紫红
②氧化反应(中性或酸性)+过氧化氢,煮沸血红色
酮体
原理:
酮体在310nm处有紫外吸收,而肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素此处无吸收
方法:
HCl(91000)为溶剂,样品C=2.0mg/ml,测定药物在310nm的吸收度。
限量0.06%,A<0.05
原料药:
非水溶液滴定法,做空白
注射液:
反相离子对高效液相色谱法-外标法
盐酸去氧肾上腺素
①显色反应:
碱性条件,与硫酸铜紫色,不溶于乙醚
②三氯化铁反应紫色
③氯化物的反应
④IR
测定方法同上,溶剂为水,A<0.20
溴量法,做空白
(注:
溴滴定液的浓度是以溴原子计算的)
样品:
溴原子=1:
6
第十一章巴比妥类药物的分析
本类药物结构特征:
具有丙二酰脲基本结构
结构
鉴别
检查
含量测定
共性:
丙二酰脲类
(药典附录“一般鉴别试验”)
①与银盐的反应(碳酸钠试液中)白色二银盐
②与铜盐反应(铜吡啶试液)紫色或紫色(硫喷妥为绿色)
,
个性:
苯环取代基
(苯巴比妥)
①亚硝酸钠-硫酸反应橙黄色,即转橙红色
②甲醛-硫酸反应接界面玫瑰红色
③钠盐:
制备衍生物测熔点
①酸度:
检查苯丙二酰脲,水溶液中加甲基橙,不得显红色
②乙醇溶液的澄清度:
检查苯巴比妥酸
③中性或碱性物质:
检查2-苯基丁酰胺、2-苯基丁酰脲或分解产物(提取重量法)
苯巴比妥及其制剂:
银量法:
甲醇溶解,加适量碳酸钠溶液,电位法指示终点
苯巴比妥:
硝酸银=1:
1
丙烯基取代基(司可巴比妥)
①与碘试液反应碘试液棕黄色消失
②钠盐:
制备衍生物测熔点
中性或碱性物质
(同上)
司可巴比妥钠原料药及其胶囊:
溴量法,做空白
淀粉指示液
样品:
溴原子=1:
2
硫元素反应(硫喷妥)
1碱性试液中与铅离子白色,加热黑色(PbS)
②与铜盐反应绿色
③注射用硫喷妥钠:
制备衍生物测熔点
注射用硫喷妥钠:
UV对照品比较法,硫喷妥为对照品-
钠盐的反应
①焰色反应
②醋酸氧铀锌反应
第十二章磺胺类药物的分析
药物
结构与性质
鉴别
含量测定
磺胺嘧啶(SD)
①芳伯氨基(重氮化-偶合反应),药典附录“一般鉴别试验”
②磺酰胺基(酸性)
①重氮化偶合反应橙黄至猩红
②与硫酸铜成盐:
反应后颜色的区别(磺胺嘧啶黄绿色,后变紫色;磺胺甲恶唑草绿色)
③IR
①原料药、各种制剂:
亚硝酸钠滴定法
②复方磺胺制剂:
UV,双波长分光光度法。
磺胺甲恶唑
(SMZ)
第十三章杂环类药物的分析
药物
结构性质
鉴别
检查
含量测定
异烟肼
①具有吡啶环,环上氮有碱性
②酰肼基取代,有较强还原性,且能与含羰基试剂缩合。
①制备衍生物测熔点
②与硝酸银试液反应
(银镜反应,并有气体生成)
③IR
原料药、制剂:
游离肼(TLC)
对照品:
硫酸肼
原料药、片剂、注射剂:
溴酸钾法,异烟肼:
溴酸钾=3:
2;
指示剂甲基橙,终点褪色
尼可刹米
①具有吡啶环,环上氮有碱性
②有酰胺基,可水解
③为白色或淡黄色油状液体
①戊烯二醛反应
+溴化氰→+苯胺→黄色希夫碱
②水解反应:
(碱性条件)加热→二乙胺臭味(石蕊试纸变蓝)
③沉淀反应
+硫酸铜+硫氰酸铵草绿色
有关物质:
主要是乙基烟酰胺(TLC高低浓度对比法)
原料药:
非水溶液滴定法,做空白
注射剂:
UV吸收系数法;(0.5%硫酸为溶剂)
盐酸氯丙嗪
①硫氮杂蒽母核,三环共轭系统,较强紫外吸收,三峰值
②硫原子具有还原性
③侧链氮碱性
④是盐酸盐
①氧化反应:
可被硫酸、硝酸氧化。
+HNO3红色,渐变淡黄
②UV:
max:
254,306nm
③Cl-的反应
④IR
①溶液澄清度与颜色(比浊,比色,水为溶剂)
澄清度:
控制氯丙嗪;颜色:
控制氧化产物
②有关物质:
氯吩噻嗪、间氯二苯胺(TLC高低浓度对比法)
原料药:
非水溶液滴定法(滴定前需加一定量醋酸汞,橙黄IV指示液,做空白)
片剂、注射剂:
UV吸收系数法(注射剂中的抗氧剂维生素C在243nm处有最大吸收,故测定波长定在306nm,避免维生素C干扰)
奋乃静
①硫氮杂蒽母核,三环共轭系统,较强紫外吸收,三峰值
②硫原子具有还原性
③哌嗪基碱性
①氧化反应(酸性,加热):
+过氧化氢深红色
②UV:
max:
258nm
③IR
①溶液澄清度与颜色(甲醇为溶剂)
②有关物质:
(TLC高低浓度对比法)
原料药:
非水溶液滴定法,做空白;奋乃静:
高氯酸=1:
2
片剂:
UV对照品比较法
注射液:
碱化,氯仿提取药物后非水滴定
地西泮
①二氮杂卓环氮原子具有碱性
②有共轭体系,(有紫外吸收),溶于硫酸后显荧光
③均有Cl原子取代
①硫酸-荧光反应:
溶于硫酸,在365nm处显黄绿色荧光
②氧瓶燃烧破坏后显氯化物鉴别反应
③UV:
max:
242,284,366nm
④IR
①有关物质:
去甲基安定、2-甲氨基-5-氯二苯酮(原料药和片剂:
TLC高低浓度对比法)
②注射液中2-甲氨基-5-氯二苯酮(HPLC主成分自身对照法)
①原料药:
非水溶液滴定法
②片剂:
UV吸收系数法
③注射剂:
HPLC,内标:
萘
做系统适用性试验
氯氮卓
①酸性水解后重氮化-偶合反应橙红色(地西泮无此反应)
②与碘化铋钾试液反应橙色
③UV:
max:
245,308nm
①原料药:
非水溶液滴定法
②片剂:
UV吸收系数法
第十四章生物碱类药物的分析
药物
鉴别
检查
含量测定
盐酸麻黄碱
(苯烃胺类)
①双缩脲反应:
碱性溶液+Cu2+醚层紫红,水层蓝色
②IR
③Cl-的反应
非水溶液滴定法(滴定前加醋酸汞,做空白)
硫酸阿托品(托烷类)
①Vitali反应:
与发烟硝酸共热黄色三
(二)硝基衍生物,冷后加醇制氢氧化钾深紫色
②IR
③SO42-的反应:
与Ba2+沉淀、与Pb2+沉淀、与盐酸不沉淀(区别于硫代硫酸钠)
①莨菪碱:
旋光度法
②其它生物碱:
莨菪碱、颠茄碱等,碱性弱于阿托品,方法:
稀HCl溶液中,加氨,不得立即浑浊
原料药:
非水滴定法,做空白
硫酸阿托品:
高氯酸=1:
1
片剂:
酸性染料比色法-药物在酸性条件下成阳离子,与酸性染料阴离子结合成离子对,氯仿提取后比色测定(UV对照品比较法)
(片剂含量均匀度、注射液也用此法)
硫酸奎宁
(喹啉类)
①产生荧光反应(稀硫酸中,蓝色荧光)
②绿奎宁(thalleiqllin)反应:
药物微酸性溶液+微过量溴水或氯水,+过量氨翠绿色
③SO42-的反应
④IR
①氯仿-乙醇中不溶物:
检查制备过程中引入的无机盐与其它生物碱
②其它金鸡纳碱(TLC高低浓度对比法)限量0.5%
原料药:
非水溶液滴定法,做空白
硫酸奎宁:
高氯酸=1:
3
片剂:
碱性溶液,氯仿提取后非水溶液滴定法,二甲基黄指示液,做空白
硫酸奎宁片:
高氯酸=1:
4
盐酸吗啡
(异喹啉类)
①与甲醛-硫酸试液(Marquis)反应紫堇色
②与钼硫酸试液(Frohde)反应紫色,变蓝色,最后变棕绿色
③与铁氰化钾试液反应:
吗啡+铁氰化钾+三氯化铁普鲁士蓝(磷酸可待因无)
④IR
⑤Cl-的反应
①阿扑吗啡:
加I2,水、醚层均不显色
②罂粟酸:
稀HCl+
FeCl3,不得显红色
③其它生物碱:
可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀等(TLC,检查吗啡中可待因,以磷酸可待因对照;检查其它生物碱高低浓度对比法)
原料药:
非水溶液滴定法(滴定前加醋酸汞,做空白)
片剂:
UV对照品比较法
硝酸士的宁(吲哚类)
①与重铬酸钾反应紫色
②NO3-的反应:
棕色环、棕色气体等(p496)
马钱子碱:
与硝酸-水等容混合液作用,不得显红色
原料药:
非水溶液滴定法,必须用电位法指示终点
注射液:
UV吸收系数法
注:
非水溶液滴定法(碱量法)一般均用高氯酸为滴定剂,冰醋酸或冰醋酸-醋酐为溶剂;结晶紫为指示剂。
第十五章糖类和苷类药物的分析
药物
鉴别
检查
含量测定
葡萄糖
(单糖)
①与碱性酒石酸铜(斐林试剂)的反应红色氧化亚铜
②IR
③比旋度的测定(可用于鉴别和纯度检查)
①溶液的澄清度和颜色(比浊、比色)
②亚硫酸盐和可溶性淀粉:
加碘试液,亚硫酸盐可使碘褪色;淀粉可使碘变蓝
③蛋白质:
加磺基水杨酸溶液,不得沉淀
④乙醇溶液的澄清度:
控制糊精
⑤一般杂质:
干燥失重、炽灼残渣、铁盐、重金属、砷盐等
⑥葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检查:
UV:
284nm
原料药:
未收载,但对比旋度范围有严格规定:
25C的比旋度应为+52.5-53.0
(葡萄糖一水合物)
葡萄糖注射液:
旋光度法,加氨试液,加速变旋平衡到达;计算因素:
2.0852
葡萄糖氯化钠注射液:
葡萄糖用旋光度法;氯化钠用银量法:
加硼砂溶液,为使pH=7,可促使荧光黄电离,终点变化敏锐
乳糖
(双糖)
①与硫酸铜试液的反应:
碱性条件黄色,变棕红,再加硫酸铜氧化亚铜红色
②IR
③比旋度的测定(可用于鉴别和纯度检查)
蛋白质:
利用蛋白质类杂质遇硝酸汞试液产生白色絮状沉淀。
检查时不得有
比旋度的测定控制纯度:
按药典要求配制溶液,比旋度应为+52.0+52.6
蔗糖
(双糖)
①与碱性酒石酸铜试液的反应:
酸性水解葡萄糖氧化亚铜红色
②炭化反应:
直火加热,有焦糖臭,遗留多量炭
③比旋度的测定(可用于鉴别和纯度检查)
①还原糖:
葡萄糖或麦芽糖等:
氧化还原滴定法(+定量过量的碱性枸橼酸铜+过量I-,再用Na2S2O3滴定生成的I2,限量0.10%)
②钙盐:
比浊
比旋度的测定控制纯度:
按药典要求配制溶液,比旋度不得少于+66
洋地黄毒苷
①Keller-Kiliani反应:
+三氯化铁冰醋酸溶液靛蓝色
②Kedde反应:
乙醇溶解,加二硝基苯甲酸试液与乙醇制氢氧化钾试液红紫色
洋地黄皂苷:
乙醇溶解,加胆甾醇的乙醇溶液,不得沉淀
原料药:
UV对照品比较法,先用柱色谱分离杂质,与三硝基苯酚显色后进行
片剂:
荧光分析法,抗坏血酸、过氧化氢和盐酸等试剂可使本类药物产生荧光(因片剂含量低,荧光法灵敏度高)
地高辛
①同上
②同上
③纸色谱法
④IR
洋地黄毒苷:
纸色谱法,对照品对照法,限量<6%
原料药:
UV,与三硝基苯酚显色后,对照品比较法
片剂:
荧光法(同上)
第十六章甾体激素类药物的分析
药物
结构特征
鉴别
检查
含量测定
醋酸地塞米松(肾上腺皮质激素类)
①共轭体系,有紫外吸收
②C17上为-醇酮基醋酸酯,-醇酮基有还原性
③C11上有羟基
①与碱性酒石酸铜(斐林试剂)的反应红色氧化亚铜
②与硫酸反应:
在碱性条件下水解醋酸,再加硫酸、乙醇醋酸乙酯香气
③氧瓶燃烧破坏后氟化物反应:
NaOH吸收后+茜素氟蓝+醋酸钠稀醋酸液(pH4.3)+Ce3+蓝紫色
④IR
①其它甾体(TLC高低浓度对比法)
②硒:
氧瓶燃烧破坏,吸收液中加盐酸羟胺,UV测定,限度0.005%
(药典附录“硒检查法”)
原料药:
HPLC内标法,甲睾酮为内标
片剂:
UV吸收系数法
注射液:
UV(四氮唑比色,对照品比较法)
丙酸睾酮(雄性激素)
①4-3-酮基,有紫外吸收
②C17上为-羟基形成的丙酸酯
①制备衍生物测熔点
②IR
其它甾体:
HPLC,不加校正因子的主成分自身对照法
原料药和注射液:
HPLC内标法,内标物为苯丙酸诺龙
黄体酮
(孕激素)
①4-3-酮基,有紫外吸收
②C17上具甲酮基
①与亚硝基铁氰化钠的反应蓝紫色(其它甾体激素均显淡橙色或不显色)
②与异烟肼反应酸性条件与羰基试剂缩合成黄色异烟腙
③IR
其它甾体:
HPLC,不加校正因子的主成分自身对照法
原料药:
HPLC内标法,内标物为己烯雌酚
炔雌醇
(雌激素)
①A环为苯环,C3有酚羟基
②C17上为-羟基和乙炔基
①与硫酸的反应橙红色,在反射光下出现黄绿色荧光,将其倾入水中玫瑰红色絮状
②与硝酸银的反应白色(炔银)
③IR
其它甾体:
HPLC,不加校正因子的主成分自身对照法
原料药:
HPLC内标法,内标物为醋酸甲地孕酮
片剂:
Kober反应显色,UV对照品比较法(因辅料干扰,先用水提取除去辅料后进行)
第十七章维生素类药物的分析
药物
结构与性质
鉴别
检查
含量测定
维生素A
①含共轭多烯侧链的环己烯,有强紫外吸收
②烯,易被氧化
③脂溶性
三氯化锑反应(Carr-Price反应)
+饱和无水三氯化锑的无醇氯仿液蓝色,渐变紫红色
UV(三点校正法,应用此法要求,p517)
维生素A醋酸酯:
等波长差法,1=328nm,2=316nm3=340nm,F=1900
维生素A醇:
等吸收度法,1=325nm,2=310nm3=334nm,2和3处吸收度A相等
F=1830
维生素B1(盐酸硫胺)
①氨基嘧啶环和噻唑环由亚甲基相连
②噻唑环上季胺和嘧啶环上氨基的碱性
③共轭体系,有紫外吸收
④水溶性
①硫色素反应:
+氢氧化钠+铁氰化钾+正丁醇醇层强烈蓝色荧光,加酸,荧光消失,加碱,荧光复现
②氯化物反应
原料药:
非水溶液滴定法(滴定前加醋酸汞,喹哪啶红-亚甲蓝混合指示剂)
片剂:
UV吸收系数法
维生素C
①二烯醇结构,弱酸性
②手性碳,旋光性
③较强还原性
④水溶性
①与硝酸银试液反应黑色(银)
②与二氯靛酚钠试液反应蓝色消失
③IR
铁和铜:
原子吸收分光光度法(标准加入法)
铁限量百万分之二
铜限量百万分之五
原料药:
碘量法。
滴定前加稀醋酸,使滴定时VC氧化作用减慢;新沸冷水溶剂可减少水中溶解氧的影响
注射液:
碘量法。
需加丙酮,消除抗氧剂亚硫酸氢钠的影响
维生素E
①苯并二氢吡喃结构,苯环上有乙酰化酚羟基
②易水解成生育酚,具较强还原性
③为微黄或黄色透明粘稠液体
④脂溶性
①与硝酸反应:
用无水乙醇溶解,加硝酸,加热橙红色(生育红)
②水解后的氧化反应:
+醇制氢氧化钾试液+水+乙醚萃取。
乙醚层加联吡啶乙醇液和三氯化铁乙醇液血红色
生育酚:
铈量法
硫酸铈滴定液,二苯胺指示剂,生育酚限量2.15%
《中国药典》、USP、BP均用GC测定(内标法)
内标:
正三十二烷
第十八章抗生素类药物的分析
类别
药物
结构与性质
鉴别
检查
含量测定
-
内
酰
胺
类
青霉素钠
①母核为6-氨基青霉烷酸(6-APA),由-内酰胺环和氢化噻唑环并合成,-内酰胺环不稳定,C3羧基成钠盐
②侧链苄基,苯环有紫外吸收
③易水解,碱性或青霉素酶存在,水解产物青霉噻唑酸;pH4,水解产物青霉烯酸,最终产物青霉醛和青霉胺
①抑菌试验
②沉淀反应:
+稀盐酸白色(青霉素)此沉淀在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或过量盐酸中溶解
③IR
④钠盐的焰色反应
①280nm吸收度:
控制降解产物
②水分:
遇水水解失效(费休法)
③细菌内毒素:
按药典附录“细菌内毒素检查法”检查
④无菌:
先用青霉素酶灭活,再按药典附录“无菌检查法”检查
汞量法(电位滴定):
青霉素不与汞盐反应,其降解产物与汞盐定量反应。
①测总含量:
以第二突越为准,此时
青霉素钠:
Hg(NO3)2
=1:
1
②测原样品中降解产物(空白试验)-也要称取供试品,不经水解直接滴定,消除样品中降解产物影响
青霉素含量=总青霉素含量-降解产物含量
青霉素V钾
①侧链为苯氧乙酰基
②C3羧基成钠盐
①水解反应:
碱性+中性红持久橙色,加青霉素酶红色
②UV(比较吸收度比值)
③IR
④钾盐的焰色反应紫色
①306nm吸收度:
控制杂质量
②水分(费休法):
限量1.5%
原料药:
汞量法(同青霉素钠)
片剂:
硫醇汞法(UV对照品比较法测),原理:
药物+HgCl2+咪唑(催化剂)青霉烯酸硫醇汞盐(325nm有最大吸收)
氨苄西林(青霉素类)
侧链为-氨基取代的苯乙酰基
IR
①N,N-二甲基苯胺:
GC,内标:
萘,限量百万分之二十
②水分(费休法)
HPLC外标法
头孢羟氨苄(头孢菌素类)
①母核为7-氨基头孢烷酸(7-
ACA),由-内酰胺环和氢化噻嗪环并合成,-内酰胺环不稳定
②共轭双键,有紫外吸收
①HPLC,保留时间与对照品一致
②IR
①有关物质:
-对羟基苯甘氨酸、7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸及其它有关物质(反相TLC),限量均为1%
②水分(费休法)
原料药、片剂、胶囊剂:
HPLC外标法
氨
基
糖
苷
类
硫酸链霉素
①由链霉胍、链霉糖、N-甲基-L-葡萄糖胺组成
②有三个碱性中心
③pH7.5最稳定,过酸、过碱均水解
①茚三酮反应紫色
②N-甲基葡萄糖胺的反应:
碱性水解,与乙酰丙酮缩合红色缩合物
③麦芽酚反应(链霉素特有)+氢氧化钠试液,加热+硫酸铁铵液紫红色
④坂口反应(链霉胍特有)+氢氧化钠试液+8-羟基喹啉乙醇液+次溴酸钠液橙红色
⑤硫酸盐的鉴别
①干燥失重(恒温减压干燥法)
②异常毒性
③热源
④降压物质
⑤无菌(微孔滤膜滤除药物后进行)
注:
均按药典附录检查
微生物检定法
硫酸庆大霉素
①由绛红糖胺、2-脱氧链霉胺、加洛糖胺组成
②有五个碱性中心
③易溶于水,水溶液稳定
④是C组分的复合物
①茚三酮反应紫色
②N-甲基葡萄糖胺的反应红色缩合物
③TLC:
标准品对照(Rf值,颜色)
①水分(费休法)
②硫酸盐:
配位剩余滴定法
③异常毒性
④细菌内毒素
⑤降压物质
⑥C组分的检查:
HPLC
微生物检定法
大
环
内
酯
类
罗红霉素
内酯环与去氧氨基糖和红霉糖所成的苷
①TLC:
标准品对照(Rf值,颜色)
②IR
①碱度:
测pH值,应为8.0-10.0
②有关物质:
TLC:
标准品对照法
③水分(费休法)
④异常毒性
微生物检定法
四
环
素
类
盐酸美他环素
①较长的共轭体系,有紫外吸收
②二甲氨基具碱性
③结构中还有酮基、酰胺基、酚羟基等
①UV:
max:
345nm
②HPLC:
tR
③氯化物的鉴别
①490nm吸收度:
控制差向异构体、脱水美他环素及其它杂质
②有关物质:
主要是土霉素(HPLC主成分自身对照法,供试品土霉素峰面积<对照液主峰面积)
HPLC外标法
第十九章制剂分析
一.片剂的分析
1.常规检查项目
(1)重量差异的检查:
取样量20片
片剂的重量差异限度
平均片重
重量差异限度
0.30g以下
7.5%
0.30g或0.30g以上
5%
《中国药典》规定:
20片中超出重量差异限度的药片不得多于2片,并不得有一片超出限度的1倍。
糖衣片和肠溶衣片应在包衣前检查片芯的重量差异,符合规定后方可包衣,包衣后不再检查重量差异。
(2)崩解时限的检查:
取样量6片,温度370.1C
普通片:
水中应15分钟内全部崩解。
如有1片崩解不完全,另取6片复试。
糖衣片、薄膜衣片、浸膏片同法检查,崩解时限为1小时。
如有1片不崩解,另取6片复试。
薄膜衣片可改在盐酸溶液(91000)中检查。
肠溶衣片:
先在盐酸溶液(91000)中检查2小时,每片均不得有裂缝、崩解或软化现象;再在磷酸盐缓冲液(pH6.8)中检查,1小时内应全部崩解,如有1片不崩解,另取6片复试。
泡腾片:
水温15-25C,应有许多气泡放出,应在5分钟内崩解。
2.特殊检查项目
(1)含量均匀度检查
此项目是指小剂量片剂、胶囊剂、膜剂、注射用无菌粉末等每片(个)含量偏离标示量的程度。
凡检查此项,不再检查重量差异。
检查方法:
取样量10片(个),测每片(个)以标示量为100的相对含量X,求其均值X均和标准差S及A,规定A=|100-X均|。
结果判断:
A+1.80S15.0,则供试品含量均匀度符合规定;
A+S>15.0,则不符合规定;
A
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