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温度和乙醇对性能的影响翻译
温度和乙醇对性能的影响
挤压改性淀粉
V.D.Miladinov,硕士汉娜*
工业农业产品中心,Uni6ersity内布拉斯加州的林肯,NE68583-0730,美国
收到1999年11月11日,接受了2000年3月25日
文摘
温度和发泡剂是主要影响因素挤压泡沫材料的属性。
本研究
进行了温度和酒精含量的影响来确定在选定的属性和分子吗
乙酰化淀粉泡沫材料的重量。
淀粉醋酸、三饱和度,制备直链淀粉为70%
玉米淀粉和挤压与16个或18%乙醇(db)在单螺杆挤出机在120或160°C。
单位
机械能和固体密度、具体、压缩弹簧指数、吸水率和水溶解度
指数、玻璃化转变温度、分子退化和取代度(DS)的淀粉
测量。
样品挤压在120°C弹簧指数和吸水指数较低(WAI),但高
压缩性和单元密度比乙酰化淀粉挤压在160°C。
样品挤压以16%乙醇
内容在干燥的基础上降低了弹簧指数和WSI高于样品挤压用18%的酒精。
的
挤塑样品固体密度较低,WSI公司和围non-extruded相比乙酰化淀粉。
轻微的
平均分子量下降被记录的挤压加工。
样品挤压
在160°C高弹簧指数和低单元密度,因此更适合作为松散包装
材料。
©2001爱思唯尔科学帐面价值保留所有权利。
关键词:
改性淀粉,淀粉醋酸;挤压;温度;乙醇含量
1。
介绍
据信,淀粉在水中的扩张
取决于其凝胶化程度。
温度
和水分含量的主要因素
影响凝胶化,因此扩大
淀粉(Mercier和Feillet,1975;
Chinnaswamy和汉娜,1988)。
凝胶化
是一个吸热过程,始于玻璃吗
过渡。
发生在淀粉的玻璃化转变
一个特定的温度(Tg),取决于
淀粉来源。
大多数类似塑料的材料)
类似玻璃转换之前融化。
这
温度可能会受到的影响
添加剂。
过度的成立
水分从165降低乙酰化淀粉的Tg-185°C到35-95°C(苏格恩,1996)。
酒精
是比水和疏水性溶剂
因此预计影响疏水乙酰化
淀粉在低浓度以类似的方式。
Miladinov和汉娜(1999)报道
挤压乙酰化淀粉较低的单位
密度和更高的乙醇时弹簧指数
用作增塑剂、发泡剂。
的
发泡剂浓度和挤压
温度显著影响属性
挤压玉米淀粉(Chinnaswamy和
汉娜,1988)。
同样,乙醇浓度
预计和温度影响
乙酰化淀粉的物理性质。
本研究的目的是评估
挤压温度和乙醇的影响
内容选择extrudates的属性
和乙酰化的分子量降低
淀粉。
2。
材料和方法
2.1。
材料
Amylomaize七世(70%直链淀粉淀粉)采购
从美国玉米制品有限公司(哈蒙德
在)。
化学物质用于淀粉
修改(乙酸酐和氢氧化钠)
从奥尔德里奇购买(密尔沃基
作业指导书)。
2.2。
淀粉改性
淀粉是由马克所述修改
和Mehltretter(1972)。
约440克
70%直链淀粉淀粉被放置在一个5-lthreenecked
瓶配备温度计、反胃
冷凝器和机械搅拌器。
乙酸酐
(1600克)被添加到淀粉
搅拌,紧随其后的是88克的50%
氢氧化钠的水溶液。
温度
保持在128-129°C和红外吗
激动人心的红外热板模型4100(费舍尔科学、
宾夕法尼亚州匹兹堡)。
这些条件是维护
5h获得淀粉醋酸盐的
取代度(DS)的3。
淀粉是
冲洗水和风干。
淀粉是地面使用磨碎机(实验室建设
有限公司,堪萨斯城,密苏里州)通过5
网(4毫米)大小的屏幕。
的淀粉
挤压生产单独修改
三个批次的乙酰化淀粉3DS的。
2.3。
样品制备
淀粉是干在精密机械
对流烤箱(GCACorp.)、芝加哥、IL)
105°C1h,然后在干燥器中冷却
1h,以确保它不受潮
用于样品制备。
200克干
乙酰化淀粉、36或32g的乙醇
补充道。
样本混合,放置在
密封的塑料容器为12h相称
25°C,然后挤压。
2.4。
挤压
挤压的乙酰化淀粉
在一个漫画螺钉Brabender(模型2003
GR-8)实验室挤出机。
挤出机的桶
19毫米直径和L:
D比率大约20:
1至。
一个圆柱形喷嘴直径3毫米,
使用10毫米的长度。
驱动系统是
FE-Plasti-Corder控制单元类型
2000年,fe-2000a。
这个系统会自动
控制和记录扭矩,桶温度
和压力桶。
的温度
喂,计量和死亡部分维护
在120和120°C或50,160
分别160°C。
螺杆速度保持
在140rpm。
内容提要乙醇是16
和18%干的基础上(db)。
2.5。
挥发性液体的内容
挥发性液体的内容原淀粉
由烤箱(Chinnaswamy干燥方法
和汉娜,1988)。
大约5克
样品被放入配衡的铝盘
和梅特勒PJ3000平衡(梅特勒承压
仪器公司,HighstownNJ)与准确性
90.01g。
样本干的
精密机械对流烤箱(GCA)
Corp.)、芝加哥、IL)在105°C24h,然后
冷却到环境温度(25°C)在desiccator60分钟。
挥发性液体样本的内容
挤压前没有偏离超过
德国联邦铁路(db)的0.5%。
2.6。
特定的机械能(中小企业)
中小企业被定义为总输入机械
挤出物的能量单位干重。
中小企业是
确定所述博和汉娜
(1994)。
挤塑材料收集30年代
和干。
中小企业被计算为
中小企业[2(n:
60页)t]:
生产商
其中n是螺杆速度(转速:
分钟),是吗
转矩(六合剂);和生产商的质量流率
(公斤:
h)。
2.7。
差示扫描量热法(DSC)
杜邦微分量热计910
细胞基础(TA仪器有限公司、新城堡、反)
被用来研究玻璃化转变和融化
温度对样品之前和之后
挤压。
仪器校准使用
铟和氮清除。
在扫描之前,
样本和干
在室温下干燥器为7天。
约
20毫克样品在一个密封的
在室温下铝锅、低沉
(25°C)和扫描加热30到300°C
率20°C:
分钟。
2.8。
固体和单元密度
挤出物固体密度测量的
1305多卷的比重瓶(微粒学,
佐治亚州诺)。
平均五个读数
用于每个样本的决心。
为单位
密度测定,extrudates的直径
测量沿着一条30厘米长的段。
使用了十的平均直径。
一个圆形
挤出物的横截面积
从平均直径和计算。
的
挤出物的体积的计算
横截面积和长度的产物。
挤出物的重量和测量
单元密度除以挤出物
挤出物体积的质量。
2.9。
弹簧压缩指数和
弹簧指数是指材料的能力
就恢复原来的形状
畸形的。
弹簧指数由使用
英斯特朗万能试验机(一个模型
阿尔提耶里5566)所述,Lacourse(1990)。
用平板压缩55-cm长
块一次挤出物变形
80%的原始直径的加载速率
1厘米:
分钟。
后释放所需的力
第一个压缩,样本是否
1分钟后,样品的复苏
确定的再压缩
1分钟后原始力量的压缩
和被报道为系数从0到1。
所需的力第一压缩分裂
通过样品密度压缩报道。
压缩性和弹簧指数
对于每个样品测定和5倍
报道的平均五读数。
2.10。
DS
DS表示替换的平均数量
单位脱水葡萄糖淀粉。
的
尽可能高的DS是3,因为有三个
哦组可用单位脱水葡萄糖。
其淀粉的DS是由
使皂化1M氢氧化钠和乙酸组
盐酸滴定用0.5米的原创
pH值前添加氢氧化钠。
约
0.5克样本放入250毫升锥形
满瓶和25毫升蒸馏水。
1024年一个Tecator混合物的条件
摇晃水浴(Ho¨¨必胜年代,瑞典)1h
30°C,然后的pH值测量混合物。
每一个烧瓶,10毫升的1M氢氧化钠
补充道。
然后样本条件48h
在50°C到脂肪酸酯皂化。
的
样本与0.5M盐酸滴定
计算原始博士DS
DS(MFAMWAN)
:
[WMFA(MWFAMWH2O)]
在DS是取代度;W是吗
样品的重量(克);外长的摩尔
某种特定的脂肪酸;MWFA分子量的脂肪酸;MWH2O分子量
的水(18);MWAN分子量
的脱水葡萄糖单元(162)。
2.11。
尺寸排阻色谱法
分子降解进行大小
排阻色谱法。
样品(0.1000克)
放入试管,满1毫升
1M氢氧化钠和水条件48h
浴在50°C。
每个测试,管1毫升盐酸1米
和18毫升的DMSO补充道。
样品是
条件相同的条件和1h
然后通过5-mm膜过滤(Altech,
迪尔菲尔德中学,IL)。
然后,20毫升的解决方案
注入Shodexks-806高效液相色谱柱。
一个
示差折光检测器。
移动
阶段是水和流率为1毫升:
分钟。
样品的分子量的可溶性
四氢呋喃在类似的方式监控。
样品溶解在3毫升(0.0300g)
四氢呋喃,centrifuged105000克
分钟,然后通过5-mm膜过滤
(Altech迪尔菲尔德,IL)。
然后20毫升的解决方案
注入500乔迪DVB,高效液相色谱吗
列。
用示差折光检测器。
的
流动相是四氢呋喃和流
率为1毫升:
分钟。
2.12。
吸水指数(WAI)和水
溶解性指数(WSI)
围是凝胶获得每克的重量
干燥的样品。
这是由的方法
安德森etal。
(1969)。
WSI公司的数量
淀粉在水中保持永久的阶段
当淀粉被淹没在水中。
这是测量
总碳水化合物在溶液中使用
苯酚硫酸法杜布瓦等。
(1956)。
2.13。
统计分析
随机实验设计完整的块
与全因子治疗设计使用。
实验重复三次了
代表一个复制不同天的挤压。
对于每一个复制,乙酰化淀粉的相同
使用批处理。
独立的变量
溶剂和挤压温度。
软件被用来SAS研究所(1996)
分析数据关系和交互
溶剂的量和温度之间
挤压的规定
使用方差分析和extrudates的属性
在P5建立与意义
0.05。
报告数据是三的手段
读数。
3。
结果与讨论
3.1。
特定的机械能
中小企业需求没有显著(表1)
受温度或酒精
内容(表2),选中的范围
独立变量过于狭窄的建立
为这些挤压任何显著差异
变量。
3.2。
DSC
DSC的结果显示
在图1。
玻璃化转变温度
(Tg)在162-168°C,和
融化温度(Tm)在262年的范围
273°C。
有一个轻微的降低Tg的样本
挤压在160°C,而样本
挤压在Tm120°C没有变化。
的
挤压Tm的增加,样本
当样本更明显
挤压在120°C。
3.3。
固体和单元密度
主要影响不显著的温度
或乙醇内容(见表4)
出现在固体extrudates密度。
的
挤压没有显著影响固体
样品的密度。
单元密度是一个重要的特征
松散的包装。
低密度单位是非常可取的
因为它可以减少制造和
运费成本。
单元密度显著影响
(表1和2)的挤压温度。
挤压温度的增加
降低了单位密度。
与增加
温度,挤出物的粘度下降
所以有扩张的阻力
挤出物退出喷嘴死去。
此外,在
提高挤压温度的挥发物
extrudates高出加热生成
更高的压力,转化为高
extrudates扩张的驱动力。
乙醇含量测试范围不显著
影响挤出物单元密度。
3.4。
压缩系数
松散包装材料的压缩
样品的能力抵抗一个吗
外部作用力。
它与缓冲能力或弹性的泡沫。
挤压温度
有统计学意义(表1
2)对样品压缩的影响。
样品
挤压在160°C容易压缩(即。
压缩系数值较低)。
这可以
归因于这样一个事实:
样品挤压
在160°C单元密度较低,从而降低细胞
墙厚度。
没有统计学意义
样品挤压之间的区别
与不同层次的乙醇。
3.5。
弹簧指数
春天指数是一种间接测量
材料吸收能量的能力。
越接近
值是1,弹性是对象。
有
是一个显著的影响(表1和2)的温度
在样品弹簧指数。
样品挤压
在更高的温度较高
弹簧指数(即他们更弹性)
在较低的温度下。
Extrudates的
相同的材料有更厚的细胞壁
更多的刚性和弹性。
乙醇含量
的样品也显著影响
弹簧指数的样本。
样品与
挤压前高乙醇含量
弹簧指数较高。
3.6。
DS
显著(表3和4)温度的影响
在DS检测。
样品挤压
在120°CDS要低于样品
挤压在160°C。
这些材料相对
高熔化温度的范围
270-292°C(沃尔夫etal.,1951)。
在120°C
乙酰化玉米淀粉的粘度高于
在160°C(提高中小企业要求),
因此,受到更高的剪切
部队。
高剪切力在较低的挤压
最有可能导致温度
乙酸残留的重大损失。
3.7。
分子量
正如前面所讨论的那样(Miladinov和汉娜,
1999),真正的分子量(MW)分布
模式的挤压样品是很困难的
建立。
问题找到一个溶剂
乙酰化淀粉被遇到。
没有合适的
溶剂被发现溶解完全
乙酰化淀粉。
有轻微的减少
所有挤压样品的平均分子量
(图2)。
样例挤压在120°C,为18%
酒精、最低分子量降低。
中分子量的降低
挤压是归因于高
温度和高剪切力。
当
更多的酒精添加到样品,材料
有较低的粘度,从而降低剪切力。
因此,示例的挤压
低温度较低剪切力
为了保持其平均分子量。
乙醇含量较低的影响更大了
温度比更高的温度。
这种效果是由于在这一事实
温度较高的淀粉粘度较低
由于增加和降低粘度
酒精含量是最小化。
一个类似的趋势
观察切除后的淀粉吗
乙酸组(图3)。
这是见过的
样品挤压在120°C,18%乙醇,不是
但只有最少的分子量降低
也是最保存支链淀粉部分。
然而,挤压70%直链淀粉相比,
非转基因淀粉(Miladinov和汉娜,2000)的支链淀粉部分淀粉
化学改性的严重变性
过程。
3.8。
围,WSI公司
挤压温度有统计学意义
(表3和4)主要影响围。
样品挤压温度升高时
极冰原更高(表3)。
尽管样本
已筛获得相似粒度范围,
他们有不同的表面区域。
发生这种情况
由于extrudates不同细胞的厚度。
光学显微镜检查显示
越高,地面粒子挤压
温度比这些挤压薄片
在较低的温度。
这导致
在更多的同样重量的表面积
样品。
因为水是吸收了大部分
表面的乙酰化淀粉、更多
水将会被样品吸收
有更多的表面积。
挤压样本
极冰原显著低于了吗
non-extruded淀粉。
non-extruded淀粉
有非常高的表面积。
淀粉醋酸酯后
醋酸淀粉的合成、解决方案
酸酐和乙酸涌水。
当醋酸提取出来的
解决方案,许多内部蛀牙形成
淀粉,导致大的表面积。
乙醇含量的样品,在挤压之前,
围没有显著影响。
然而,乙醇含量、挤压前,
WSI公司有显著的主效应。
的
样品挤压高与16%的酒精
信息社会世界峰会。
挤压的温度没有
显著影响WSIs。
的挤压
WSIs显著高于了样品
non-extruded的。
正如前面讨论的,
non-extruded样品有更大的表面区域
和水不容易穿透
这些材料。
因此,只有可溶性淀粉相邻
表面提取。
因为
non-extruded样品有更多的表面积,它
希望更多的淀粉提取吗
从材料表面
区域。
4。
结论
本研究证实样品挤压
160°C属性作为一个松散的吸引力
包装。
这些extrudates弹簧指数高
和单元密度低,尽管他们已经很低
压缩性。
乙醇含量没有影响
压缩性和单元密度,但有一个
显著影响弹簧指数。
减少
在分子量发生挤压
样本。
虽然有减少
取代度的样品挤压
在120°Cnon-extruded淀粉相比
醋酸,所有样品都春天指数超过0.9
几乎不溶于水。
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