亚铁离子测定(共5篇).docx
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亚铁离子的测定篇一
亚铁离子的测定
1范围
本标准适用于溶液中亚铁离子的测定。
2方法提要
在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定到溶液呈紫色为终点。
3试剂
3.1硫磷混酸(1+1)。
3.2二苯胺磺酸钠(5g/L)(配制时加几滴浓硫酸)。
3.3重铬酸钾标准滴定溶液【c(K2Cr2O7)=
0.05000mol/L】称取预先在120℃烘至恒重的基准重铬酸钾 .4516g溶于水,移入1000mL容量瓶中,以水定容,摇匀。
4分析步骤
4.1取2.00mL移液管,用洗耳球吸取适量待测溶液,对移液管进行润洗,重复3次
4.2准确移取2.00mL试液置于250mL锥形瓶中,加入10mL硫磷混酸,摇匀,加水至约100mL,加4滴二苯胺磺酸钠指示剂
4.3取滴定管,加入重铬酸钾标准溶液,并准确调整至0
刻度
4.4右手拿锥形瓶,左手掌握滴定管,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点。
(注意在滴定时,重铬酸钾标准溶液是一滴一滴的加入)
4.5滴定完成后读数,得出消耗重铬酸钾的体积V。
5分析结果的计算按下式计算亚铁离子的质量浓度,数值以g/L表示
式中
——重铬酸钾标准滴定溶液的浓度,mol/L
V ——试液滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,
mL。
测定结果表示至两位小数。
3 6注意事项
取样后尽快测定,免得空气氧化。
磷化液中亚铁离子的测定与控制方法篇二
磷化液中亚铁离子的测定与控制方法
1前言
在表面处理过程中,的亚铁离子浓度范围应控制在1.5
3.0g/L,当溶液中亚铁离子不断升高达到2.5g/L时,磷化膜结晶粗大,膜层性质和性能降低。
溶液中Fe2+和P2O5较高时,磷化膜结晶排列紊乱,脆弱且其白灰较多。
为了确保磷化质量,对磷化液中亚铁离子进行测定是非常必要的。
介绍了快速测定磷化液中亚铁离子含量的2.2’-联吡啶光度法及亚铁离子的控制方法。
2亚铁离子的测定
2.1原理
在pH=4的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,二价铁与2,2’-联吡啶生成红色络合物,借此进行亚铁离子含量的测定。
2.2试剂
(1)pH=4醋酸-醋酸钠缓冲溶液取冰醋酸120ml,加无水醋酸钠160g,用水稀释至1L。
(2)1的2,2’-联吡啶溶液取试剂1g溶于盐酸1ml中, 4用水稀释至100ml。
(3)2g/L的铁标准溶液准确称取纯铁2g,溶于(1l)的盐酸中,以水稀释至1L。
2.3方法
在125ml具塞锥形瓶中,加人醋酸-醋酸钠缓冲溶液10ml,
2,2’-联吡啶溶液10ml,水30ml,置沸水浴中加热至40℃。
抽取0.3ml试液于锥形瓶中,立即以水作参比,选用S53滤光片、标准减光板(E)1、2cm比色皿,测量吸光度。
标准曲线的绘制取不同量的铁标准溶液于125ml锥形瓶中,加人醋酸-醋酸钠缓冲溶液10ml、2,2’-联吡啶溶液10ml、水30ml,按照同样的方法测量吸光度,绘制标准曲线。
2.4讨论
(1)磷化液中的铁以二价和三价的形式存在,但三价铁很少,只分析二价铁。
(2)在pH=39的范围内,2,2’-联吡啶与亚铁离子生成红色络合物。
锌虽然生成络合物,但无色不干扰测定,只是稍微多消耗一些显色剂。
试验表明,在0.3ml试液中,加人2,2’-联吡啶溶液(l)10ml可发色完全。
(3)温度对磷化液中铁发色略有影响,当温度低于30℃
时,1min内发色不完全当高于30℃时,lmin
内能发色完全,且络合物十分稳定。
因此,发色温度应控制在30℃以上。
(4)铁含量高于2g/L时,不符合比耳定律,应减少用样 5量低于0.6g/L时,应适当增加用样量,重新绘制标准曲线。
3亚铁离子含量的控制
3.l含量控制的必要性
在金属工件溶解出的Fe2+中,一部分参与成膜被消耗掉,而残留在磷化槽中的Fe2+则被氧化成Fe3+,并与PO43-生成FeP04沉渣。
在文献中报道了Fe2+参与成膜的过程,锌系磷化液在处理钢材时,除生了生成Zn3(PO4)24H2O(H
膜)外,还生成Zn2Fe(PO4)24H2O(P膜)。
在日本认为高P
比,(即PP/(P+H)时),具有较好的抗蚀性,但此观点仍有争议。
在新配制的锰盐磷化液中形成Mn hureaulite膜
Mn5H2(PO4)44H2O和Zn2Mn(PO4)24H2OMn
phosphophylite膜,随着Fe2+的积累,
(MnFe)5H2(PO4)44H2O进入磷化膜,甚至还有Fe
hureaulite膜Fe5H2(PO4)44H2O,故需对Fe2+进行控制。
3.2含量控制方法
3.2.l反应条件
文献论述了在温度为50℃,pH=2.2溶液中开始生成Fe
(OH)3沉淀,在pH3.2时,Fe3+沉淀完全而Fe2+在相同温度下,pH7.4开始生成Fe(OH)2沉淀,pH=8.95时,
Fe2+沉淀完全。
在后者的pH值条件下,很多金属离子也都形成氢氧化物沉淀,例如浓度为lmol/L的Zn2+、Cu2+、
Ni2+,在温度为50℃,pH= 6 5.6时即生成Zn(OH)2沉淀当pH4.2时,即生成
Cu(OH)2沉淀pH=6.6时,即生成Ni(OH)2。
因此,去除
Fe2+时,首先要将其氧化成Fe3+。
一般低温磷化液的温度范围在3555℃,酸碱范围为pH=2.53.5。
在磷化液中去除Fe2+时,溶液本身的状态已符合上述条件。
因此,去除磷化液中过多的亚铁离子,需将Fe2+氧化成Fe3+,,Fe3+与溶液中的PO43-反应生成FePO4沉渣,从而达到控制磷化液中亚铁离子含量的目的。
3.2.2去除方法
亚铁离子过多时可用双氧水氧化去除,每降低1g亚铁离子约需30的双氧水lml和氧化锌0.5mg。
反应原理H2O2
2H+2e→2H2O2Fe(H2PO4)2
H2O2→2FePO4↓+2H3PO42H2O,该方法的还原产物是无公害的水,因此,环保效益好。
也可用高锰酸钾处理,降低亚铁离子的含量。
在500ml磷化液中加
0.1mol/LKMnO410ml(相当于每升磷化液中加入KMnO4
0.6g)后,可降低亚铁离子含量0.18g/L。
3.3注意事项
在酸性或弱酸性溶液中H2O2的分解速度与浓度成正比,稀者可避免过快分解出O2而逸出。
去除二价铁前应根据其分析测定的含量,计算应加入的H2O 量,并在加入前对其进行稀释,以浓度3左右为宜。
加入稀溶液时,应边加边搅拌,以避免槽液中H2O2局部过浓而产生不必要的消耗。
磷化液中亚铁离子的测定篇三
7.5.1前言
在表面处理过程中,磷化液的亚铁离子浓度范围应控制在1.53.0g/L,当溶液中亚铁离子不断升高达到2.5g/L时,磷化膜结晶粗大,膜层性质和性能降低。
溶液中Fe2+和P2O5
较高时,磷化膜结晶排列紊乱,脆弱且其白灰较多。
为了确保磷化质量,对磷化液中亚铁离子进行测定是非常必要的。
介绍了快速测定磷化液中亚铁离子含量的2.2’-联吡啶光度法及亚铁离子的控制方法。
7.5.2亚铁离子的测定
7.5.2.1原理
在pH=4的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,二价铁与2,2’-联吡啶生成红色络合物,借此进行亚铁离子含量的测定。
7.5.2.2试剂
(1)pH=4醋酸-醋酸钠缓冲溶液取冰醋酸120ml,加无水醋酸钠160g,用水稀释至1L。
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(2)1的2,2’-联吡啶溶液取试剂1g溶于盐酸1ml中,用水稀释至100ml。
(3)2g/L的铁标准溶液准确称取纯铁2g,溶于(1l)的盐酸中,以水稀释至1L。
7.5.2.3方法
在125ml具塞锥形瓶中,加人醋酸-醋酸钠缓冲溶液10ml,
2,2’-联吡啶溶液10ml,水30ml,置沸水浴中加热至40℃。
抽取0.3ml试液于锥形瓶中,立即以水作参比,选用S53滤光片、标准减光板(E)1、2cm比色皿,测量吸光度。
标准曲线的绘制取不同量的铁标准溶液于125ml锥形瓶中,加人醋酸-醋酸钠缓冲溶液10ml、2,2’-联吡啶溶液10ml、水30ml,按照同样的方法测量吸光度,绘制标准曲线。
7.5.2.4讨论
(1)磷化液中的铁以二价和三价的形式存在,但三价铁很少,只分析二价铁。
(2)在pH=39的范围内,2,2’-联吡啶与亚铁离子生成红色络合物。
锌虽然生成络合物,但无色不干扰测定,只是稍微多消耗一些显色剂。
试验表明,在0.3ml试液中,加人2,2’-联吡啶溶液(l)10ml可发色完全。
(3)温度对磷化液中铁发色略有影响,当温度低于30℃
时,1min内发色不完全当高于30℃时,lmin内能发色完全,且络合物十分稳定。
因此,发色温度应控制在30℃以上。
9 (4)铁含量高于2g/L时,不符合比耳定律,应减少用样量低于0.6g/L时,应适当增加用样量,重新绘制标准曲线。
7.5.3亚铁离子含量的控制
7.5.3.l含量控制的必要性
在金属工件溶解出的Fe2+中,一部分参与成膜被消耗掉,而残留在磷化槽中
的Fe2+则被氧化成Fe3+,并与PO43-生成FeP04沉渣。
在文献中报道了Fe2+参与成膜的过程,锌系磷化液在处理钢材时,除生了生成Zn3(PO4)24H2O(H膜)外,还生成
Zn2Fe(PO4)24H2O(P膜)。
在日本认为高P比,(即P
P/(P+H)时),具有较好的抗蚀性,但此观点仍有争议。
在新配制的锰盐磷化液中形成Mn hureaulite膜
Mn5H2(PO4)44H2O和Zn2Mn(PO4)24H2OMn
phosphophylite膜,随着Fe2+的积累,
(MnFe)5H2(PO4)44H2O进入磷化膜,甚至还有Fe
hureaulite膜Fe5H2(PO4)44H2O,故需对Fe2+进行控制。
7.5.3.2含量控制方法
7.5.3.2.l反应条件
文献论述了在温度为50℃,pH=2.2溶液中开始生成Fe
(OH)3沉淀,在pH3.2时,Fe3+沉淀完全而Fe2+在相同温度下,pH7.4开始生成Fe(OH)2沉淀,pH=8.95时,
Fe2+沉淀完全。
在后者的pH值条件下,很多金属离子也都 10形成氢氧化物沉淀,例如浓度为lmol/L的Zn2+、Cu2+、
Ni2+,在温度为50℃,pH=
5.6时即生成Zn(OH)2沉淀当pH4.2时,即生成
Cu(OH)2沉淀pH=6.6时,即生成Ni(OH)2。
因此,去除
Fe2+时,首先要将其氧化成Fe3+。
一般低温磷化液的温度范围在3555℃,酸碱范围为pH=2.53.5。
在磷化液中去除Fe2+时,溶液本身的状态已符合上述条件。
因此,去除磷化液中过多的亚铁离子,需将Fe2+氧化成Fe3+,,Fe3+与溶液中的PO43-反应生成FePO4沉渣,从而达到控制磷化液中亚铁离子含量的目的。
7.5.3.2.2去除方法
亚铁离子过多时可用双氧水氧化去除,每降低1g亚铁离子约需30的双氧水lml和氧化锌0.5mg。
反应原理H2O2
2H+2e→2H2O2Fe(H2PO4)2
H2O2→2FePO4↓+2H3PO42H2O,该方法的还原产物是无公害的水,因此,环保效益好。
也可用高锰酸钾处理,降低亚铁离子的含量。
在500ml磷化液中加
0.1mol/LKMnO410ml(相当于每升磷化液中加入KMnO4
0.6g)后,可降低亚铁离子含量0.18g/L。
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