稻米品质快速测试仪和直链淀粉测定仪的研制开发与产业化.docx
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稻米品质快速测试仪和直链淀粉测定仪的研制开发与产业化
稻米品质快速测试仪和直链淀粉测定仪的研制开发与产业化
摘要:
科技部“九五”国家重点科技攻关项目专题“稻谷品质快速检测技术及装置的研制与开发”已于2004年1月通过了科研成果鉴定,并已研制成功DPCZ-I型稻谷品质快速检测装置样机。
为了克服国内测定直链淀粉仪器可见光分光光度差,测量误差大,自动化程度低的缺陷,在研制DPCZ-I型稻谷品质快速检测装置的基础上,研制开发成功DPCZ-Ⅱ型直链淀粉测定仪,该仪器可以测定大米、玉米、小麦等的直链淀粉含量,测量精度为±1%,已小批量推广应用于生产,并且托普仪器成为直链淀粉测定仪的专业代理商。
关键词:
稻米品质;稻谷品质快速检测装置;直链淀粉含量;直链淀粉测定仪
0前言
我国是世界上产大米最多的国家,稻谷年产量2亿吨,占世界年产量的35%。
大米是我国人民的主食之一,大米的年消费量在1.38亿吨至1.40亿吨,且年消费量不断上升。
需求和消费量增长最快的是优质大米。
加入WTO后,我国的农产品已融入国际大市场,面临着范围更大、层次更深的竞争。
面对国际农产品竞争和冲击的严峻挑战,提高我国农产品的竞争力成为当今农业可持续发展问题中的焦点。
中国农业大学信息与电气工程学院王一鸣教授主持的科技部“九五”国家重点科技攻关项目专题——稻谷品质快速检测技术及装置的研制与开发(专题合同编号:
99-010-01-12)已于2004年1月通过了科研成果鉴定,并已研制成功DPCZ-I型稻谷品质快速检测装置样机。
直链淀粉由于其独特的物理性质和化学性质,广泛应用于轻工业和食品加工业。
但应用的基础是准确测定直链淀粉含量,国内外学者在直链淀粉检测方面作了大量的研究工作,制定了标准测定方法。
目前国内外的稻谷品质分析实验室多数采用经国际水稻所改进的简易淀粉-碘蓝比色法(也称常规法)来测定直链淀粉含量。
新发展起来的近红外方法也逐渐得到应用,由于设备价格昂贵,且对仪器定标难度大,短期内难以普及应用。
在仪器研制方面,国外已经有商业化的仪器。
基于比色原理的测定直链淀粉的仪器有瑞典Foss公司的直链淀粉自动化分析仪FLAstar5000Analyzer,美国O-I公司的FS-IV化学自动分析仪,FLAstar5000流动注射分析仪是FOSS公司开发的主要用于直链淀粉、氨、硝态氮、亚硝态氮、磷酸根、总磷及其他参数分析的全自动分析系统。
美国Alpkem公司的FS-IV化学自动分析仪针对用户分析操作过程中的诸多环节,需凭借操作人员的分析经验予以实施,使得人为的操作误差存在于分析过程的各个环节设计了自动取样器,实现了系统的完全自动化,美国ALPKEM公司的FS-IV化学自动分析仪是1996年ALPKEM公司推出的世界上最先进的第六代产品,该新型流动分析系统针对中国水稻行业分析测试的需要,可实现直链淀粉的测定,分析方法符合中国国家标准,但价格昂贵,到岸价4.9万美元。
国内测定直链淀粉的仪器主要是紫外-可见分光度计,其自动化程度低,操作过程的很多环节需凭借操作人员的分析经验予以实施,不可避免产生人为操作误差。
在研制DPCZ-I型稻谷品质快速检测装置的基础上研制开发成功DPCZ-Ⅱ型直链淀粉测定仪。
1DPCZ-I型稻谷品质快速检测装置2004年1月6日农业部科教司组织鉴定委员会,以中国分析仪器学会名誉理事长朱良漪教授为主任委员的鉴定会对中国农业大学承担的“九五”国家重点科技攻关项目“稻谷品质快速检测装置研制与开发”专题进行了科研成果鉴定。
鉴定委员会认真审阅了鉴定材料,听取了研制技术报告,观看了仪器演示,进行了质疑。
鉴定委员会专家组成的测试组会前对DPCZ-I型稻谷品质快速检测装置样机进行了测试,提供了测试报告。
经充分讨论,鉴定委员会一致认为:
该专题针对我国农产品品质检测领域中急需解决的问题,在稻谷品质检测技术及仪器研发中取得了重大突破;成功地研究开发了DPCZ-I型稻谷品质快速检测装置样机。
该装置由4个单元组成:
直链淀粉检测单元、
外观品质检测单元、水分检测单元和稻谷品质综合评价软件。
该装置达到了国家标准GB1350-1999和GB/T17891-1999要求的检测精度要求,能够对稻谷品质进行单项检测和综合评价,评定优质稻谷等级,能够显示、存储和打印检测结果。
该装置适合在粮食收购、贮存、运输、加工、销售过程中,对稻谷品质进行快速检测和分析。
DPCZ-I型稻谷品质快速检测装置不仅可以测定直链淀粉,而且可以测定垩白度、垩白米率、水分,评价优质稻谷等级,像DPCZ-I型稻谷品质快速检测装置这样集多功能于一体的仪器在国内为首例。
2可见光分光光度计测定直链淀粉的原理及不足
淀粉与碘形成碘-淀粉复合物,并具有特殊的颜色反应。
支链淀粉与碘生成棕红色复合物,直链淀粉与碘生成深蓝色复合物。
在淀粉总量不变的条件下,将这两种淀粉分散液按不同比例混合,在一定波长和酸度的条件下与碘作用,生成由紫红到深蓝一系列颜色,代表其不同直链淀粉与支链淀粉含量比例,根据朗伯-比尔定律,吸光度与直链淀粉浓度呈线性关系,可用分光光度法测定。
可见光分光度法是根据物质对光的选择吸收建立起来的分析方法。
它的理论依据是朗伯-比尔定律:
当一束单色光通过含有吸光物质的溶液时,溶液的吸光度与吸光物质浓度和液层厚度的乘积成正比。
用公式表示为:
公式中A是吸光度,c是溶液浓度,k为吸光系数,它随不同的介质、环境、波长而异,它可以表示物质的吸收特性,在数值上等于单位摩尔浓度在单位光程中所测得的溶液的吸光度。
l为介质厚度,在这里为常量。
T是透光度,表示透射辐射能与入射辐射能的比,I和I0分别为光透过被测溶液和空白溶液的强度。
从朗伯-比尔定律可以看出,当一定波长的光通过某物质的溶液时,吸光度与该物质的浓度及液层的厚度成正比。
当溶液的厚度不变时,溶液的吸光度正比吸收物质的浓度。
紫外-可见分光光度需要的单色光由卤钨灯(波长范围是320-1100nm)发出的混合光通过单色器分解而得到的,这样得到的单色光存在纯度和强度之间存在矛盾。
若保证光的强度,单色光不纯,非单色光引起对朗伯-比尔定律的偏离从而引起测量误差。
如果保证光的纯度,光强度不够,光穿透溶液的能力差,致使吸光度变小,由透射比示值误差理论可知,吸光度如果很小,测量误差就很大。
采用分光系统得到的单色光的纯度和强度的矛盾很难得到解决,影响着此类仪器性能的提高。
本专利发明了采用方向性好、亮度高、效率高、单向性好的激光光源作直链淀粉检测装置的光源,解决了光纯度和强度的矛盾关系,使仪器性能得到提高。
为了提高直链淀粉检测装置的稳定性和准确性,DPCZ-Ⅱ型直链淀粉测定仪采用以下新的技术方案来进行设计,即
1.针对非单色光引起的朗伯-比尔定律的偏高,采用单波长激光高稳定光源;
2.针对光电转换的非线性性给仪器带来的影响,采用线性度好的硅光电池检测电路作检测器;
3.采用模块化技术,大幅度减少仪器的体积并提高仪器自动化程度;
由于采用了这些新的技术和新的设计思想,使得直链淀粉检测装置的适用性、稳定性得到提高,与同类进口仪器对比研究表明,其性能与进口仪器相当,性能价格比优于进口仪器。
3DPCZ-Ⅱ型直链淀粉测定仪的硬软件设计
3.1.直链淀粉测定仪硬件系统组成
直链淀粉检测装置主要由光电检测单元、进样器(由比色皿、吸入管、蠕动泵、吸出管组成)、模拟输入模块7012,计算机单元构成。
计算机单元控制进样器启/停、吸入、吸出溶液,光电检测单元将被测溶液对应的光强度信号转变为电压信号,模拟输入模块7012采集电压信号,基于windows操作系统的直链淀粉检测系统软件,对信号分析、处理,显示器显示大米的吸光度、直链淀粉含量等特征信息,最后由打印机输出测量结果。
其结构示意图如图4所示。
激光光源发出的光照到比色皿上,一部分被溶液吸收,一部分透射到光电池上,光电池入射的光信号转变为电信号,检测电路再对电信号进行放大后送给模拟输入模块7012,7012采集数据,进行模/数转换,通过串口送入计算机,由计算机单元分析处理数据,计算出大米直链淀粉含量。
(1)光电检测单元
光电检测单元将被溶液吸收的光强度信号转换为电压信号,再送入数据采集卡。
可以用下面的方框图表示:
激光光源的波长宽度很小,与其它光源比起来,具有很高的单色性,可以很大程度的减小比尔定律中非单色光引起的偏离,更好地保证了测量的高灵敏度和准确度。
另外,激光光源的方向性好,亮度高,效率高,减小了杂散光的影响,光强度高,采用脱脂与不脱脂的前处理方法,都能保证测量精度。
在本检测装置中,选用激光高稳定光源(焦距可调),波长635nm,输出功率2mw,电压要求为5v(±1v)。
吸收池也称比色皿,是用于盛放溶液和决定透光液层厚度的容器。
两透光面之间的距离即为透光厚度或称光程。
比色皿的规格就是以光程做标志的,本检测装置中选用光程为1cm的比色皿。
(2)光电检测器
光电检测器是装置中能够将光信号转变成为电信号的光敏元件,检测器的好坏是装置灵敏度高低、稳定可靠与否的关键。
硅光电池有光电转换效率高,照度特性的线性度好、硅光电池的响应时间为10-3~10-6秒。
光谱响应范围是400-1100nm。
本检测装置利用硅光电池比较适合接收可见光以及具有短路电流随光照强度线性增大的特性。
光电池的短路电流与入射光强度之间在一定范围内呈线性关系,即电流信号与溶液的吸光度成正比,在检测器中,光电池以电流源的形式接入。
由于电流信号非常微弱,选用两级斩波稳零集成运算放大器ICL7650组成检测电路。
第一级放大电路A1是一低输入阻抗电流-电压转换电路,使得硅蓝光电池工作在电流输出区,具有较好的线性关系,将弱电流信号转变为与之成正比的电压信号;第二级放大电路A2将电压信号放大,使输出信号幅度在0~5V之间。
配合调节5K,50K的电位器,使得检测电路稳定输出0~5V的电压。
3.2.直链淀粉测定仪系统软件
运算放大器采用斩波稳零集成运算放大器ICL7650,其特点是超低失调和超高漂移、高增益、高输入阻抗,性能优越稳定。
(3)进样器
进样器的驱动中心是蠕动泵,主要完成自动进样的功能,由单片机控制泵的转动速度和进样时间,LED数码管显示进样体积。
自带的面板有启/停、正转、反转三个按键。
具有提供智能化控制的外控接口。
从其面板的三个按键处引线到7012数字量I/O口,软件控制I/O口来实现智能控制泵的启/停、正转、反转。
【控制测量过程控制测量过程】:
主要过程有基线校准、标样测量、样品测量、删除测量结果不准确,不满意的标样。
【标样和拟合曲线显示区标样和拟合曲线显示区】:
此栏显示直链淀粉含量已知的标样的信息(大米标样序号、吸光度、直链淀粉含量)以及曲线拟合的结果。
【待测样品结果显示区待测样品结果显示区】:
此栏用于显示待测样品的信息(质量、吸光度、直链淀粉含量)并按照测量的先后自动定义样品标号0,1,2……
【拟合曲线图拟合曲线图】显示标样曲线和拟合曲线,红色标样曲线,绿色为拟合曲线。
软件是采用面向对象(ObjectOriented)的思想进行设计的。
本系统采用了动态链接库(DLL,Dynamic-LinkLibrary)的设计方式。
DLL是包含共享函数库的二进制文件,可以被多个应用程序同时使用。
建立应用程序的可执行文件时,不必将DLL链接到应用程序中,而是在运行时动态装载DLL,装载DLL被映射到调用进程的地址空间中,这样不仅降低了模块软件的间的耦合度,而且增强了软件的复用性。
控制模块:
主要封装了蠕动泵的控制功能模块,例如:
蠕动泵的启动、停止、正转、反转等。
用于在样品测量过程中,完成溶液的吸入吸出工作。
算法模块:
主要封装了已知直链淀粉标样的算法。
例如:
按直链淀粉含量排序算法、最小二乘法、拟合直链的相关性算法等。
数据采集模块:
主要封装了模拟信号的采集功能,例如:
选择模拟通道,设置采集次数等。
数据采集功能模块:
封装了采集功能的各种控制模块,如初始化、复位板卡、通道设置等、开始A/D转换、A/D转换结束、读A/D的值、读数字输入口的状态、写输出口状态、配置输入输出口。
4DPCZ-Ⅱ型直链淀粉测定仪主要性能指标
检测品种:
大米、玉米、小麦等农作物
检测参数:
直链淀粉含量
精度:
±1%
操作系统:
Win98/2000/ME/XP
测量时间:
约1分钟
电源电压:
220V
工作温度:
20℃~30℃
参考文献
[1]中华人民共和国农牧渔业部。
GB7648-87.水稻、玉米、谷子籽粒直链淀粉含量的测定。
中华人民共和国标准。
北京:
中国标准出版社,1987-03-26
[2]张巧杰,王一鸣,吴静珠等,基于比色原理的大米直链淀粉测定仪的研制[J],农业机械学报,2005.7
[3]于淑娟,周广慧。
直链淀粉的应用[J].现代化农业。
1994(6):
33-34
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