三氯化六氨合钴的制备及元素检测4.docx
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三氯化六氨合钴的制备及元素检测4.docx
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三氯化六氨合钴的制备及元素检测4
三氯化六氨合钴的制备
【实验目的】
1.了解Co(Ⅱ)与Co(Ⅲ)得性质;
2.了解三氯化六氨合钴的制备及其组成测定的方法。
【实验原理】
溶液中,二价钴盐比三价钴盐稳定,而在配合物中,大多数三价钴配合物比二价钴配合物稳定。
本实验用活性炭做催化剂,双氧水做氧化剂在大量氨和氯化铵存在的情况下将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)来制备三氯化六氨合钴。
2CoCl2·6H2O+10NH3+2NH4Cl+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+14H2O
(粉红)(橙黄色)
【实验仪器及试剂】
1.实验仪器:
电子天平、锥形瓶、10ml量筒、电热炉、研钵、20ml量筒、冰浴装置、温度计、水浴加热恒温锅、抽滤装置、小烧杯、表面皿,玻璃棒
2.实验试剂:
NH4Cl(s)、CoCl2·6H2O(s)、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、乙醇、自来水、去离子水
【实验步骤】
1.取4gNH4Cl于锥形瓶中用8.4ml水溶解,加热至沸腾;
2.加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体,溶解后加入0.4g活性炭,摇动锥形瓶至混合均匀;
3.流水冷却后加入13.5ml浓氨水,在冷却至283K以下,缓慢加入13.5ml5%H2O2;
4.水浴恒温加热至323-333K,保持20mins,并不断旋摇锥形瓶;
5.冰浴冷却至273K左右,然后抽滤并直接把沉淀溶于50ml沸水中,并加入1.7ml浓HCl;
6.趁热抽滤后加入6.7ml浓HCl于滤液中,并冰浴冷却后在抽滤;
7.晶体以冷的2mol·L-1HCl洗涤,用少许乙醇洗涤,吸干;
8.晶体在水浴上干燥、称量并计算产率。
【实验数据】
得到的样品质量m
5.28g
【数据处理】
本实验所得产品m0=5.28g
设反应生成的[Co(NH3)6]Cl3质量为mg
2CoCl2·6H2O+10NH3+2NH4Cl+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+14H2O
237.93267.43
6m
【误差分析】
1.活性炭研磨不充分,导致催化活性不高,不能富集足够的Co2+;
2.减压抽滤时,由于洗涤抽滤瓶不充分,导致产品损失;
3.趁热抽滤时,溶液在抽滤过程中冷却,使部分产品损失。
【注意事项】
1.三氯化六氨合钴溶于水,所以最后抽滤时不可用水洗;
2.所用活性炭必须是粉末状的。
【思考题】
1.活性炭起催化作用;过氧化氢起氧化剂作用;氯化铵参与反应;
2.[Co(NH3)6]3+比[Co(NH3)6]2+稳定,因为[Co(NH3)6]2+中心原子采用sp3d2杂化,即外轨成键,而[Co(NH3)6]3+中心原子采用d2sp3杂化方式,即内轨成键,根据配合物价键理论,形成体与配位数相同的配合物,内轨型比外轨型稳定。
【任务分配】
称取试剂:
量取溶液:
溶解反应:
水浴加热:
抽滤、洗涤、干燥等:
氨的测定
【实验目的】
1.了解凯氏定氮仪的使用方法;
2.熟悉并掌握滴定的正确操作。
【实验原理】
沸腾状态下,三氯化六氨合钴在NaOH溶液作用分解并蒸出氨气。
蒸出的氨气用过量的2%的硼酸溶液吸收,以甲基红溴甲酚绿为指示剂,用标准HCl滴定生成的硼酸氨。
[Co(NH3)6]Cl3+3NaOHCo(OH)3+6NH3+3NaCl
NH3受热挥发,被硼酸吸收:
NH3+H3BO3NH4H2BO3(蓝绿色)
用盐酸溶液标定吸收氨气的硼酸溶液:
NH4H2BO3+HClH3BO3+NH4Cl
【实验仪器及试剂】
1.实验仪器:
分析天平、50ml容量瓶、KDY-9810型凯氏定氮仪、250ml锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、铁架台
2.实验试剂:
[Co(NH3)6]Cl3(s)、去离子水、2%H3BO3溶液、甲基红溴甲酚绿指示剂、标准HCl溶液、甲基橙指示剂
【实验步骤】
1.准确称取0.2g左右的样品,加入30ml水溶解后转移到石英长管中,并固定在凯氏定氮仪上;
2.在锥形瓶中加入50ml2%的H3BO3,并滴加5滴甲基红溴甲酚绿的混合指示剂,然后放在仪器吸收处;
3.打开凯氏定氮仪,然后按加碱按钮三次,待锥形瓶中液体体积为原来的2倍时停止反应;取下石英长管,将液体倒入废液缸;然后洗净石英管。
4.取下锥形瓶,然后用标准HCl滴定该溶液至蓝色变为浅红色时达到滴定终点,记录此刻标准HCl体积V;
5.计算氨的含量。
盐酸溶液的标定:
用移液管移取25ml已知浓度的碳酸钠溶液于250ml锥形瓶中,加入3滴甲基橙指示剂作为指示剂,用酸式滴定管娶HCl溶液进行滴定,当溶液由红色变为黄色且不消失时即为滴定终点,记录所消耗的HCl体积V,平行滴定3组,求的平均值,然后计算得到c(HCl)。
【实验数据】
样品质量
VHCl
C(HCl)
【数据处理】
标准c(HCl)=VHCl=
m([Co(NH3)6]Cl3)=
NH3+H3BO3=NH4H2BO3NH4H2BO3+HCl=H3BO3+NH4Cl
由方程式知:
nNH3:
nHCl=1:
1
则nNH3:
nHCl=CHClVHCl
【误差分析】
1.滴定过程中,对终点颜色判断不准确,导致标准HCl体积增大;
2.NH3吸收不完全,导致NH3含量偏低。
【任务分配】
称量试剂:
量取溶液:
凯氏定氮仪、滴定:
钴的测定
【实验目的】
了解和掌握钴的测定方法
【实验原理】
[Co(NH3)6]Cl3+3NaOHCo(OH)3+6NH3+3NaCl
2Co(OH)3+6HCl+KICoCl2+I2+2KCl+6H2O
I2+Na2S2O32NaI+Na2S4O6
【实验仪器及试剂】
1.实验仪器
分析天平、烧杯、碘量瓶、滴定管、铁架台、PH试纸
2.实验试剂
10%NaOH溶液、KI试剂(s)、5mol/LHCl溶液、3%淀粉溶液、0.02302mol/LNa2S2O3标准溶液
【实验步骤】
1.准确称取0.2g左右的样品,放在烧杯中,加入10ml的水,再加入15ml的10%NaOH溶液。
2.放在电热炉上加热,用试纸检测直至无氨气放出,停止加热,冷却至室温。
3.把样品转移到碘量瓶中,加10ml水,加1gKI,加15ml
6%HCl,放在暗处10min.
4.用Na2S2O3标准液滴定至样品出现浅黄色,加0.5%淀粉溶液,继续滴定,至溶液出现浅粉红色停止。
记录消耗的体积V.
【实验数据】
样品质量
V(Na2S2O3)
C(Na2S2O3)
【数据处理】
【误差分析】
1.存在一定的系统误差
2.称取药品不准确
3.滴定终点判断不准确
【任务分配】
称量、量取:
王石磊
加热、移液:
张纪顺
滴定溶液:
倪大鹏
氯的测定
【实验目的】
了解并掌握三氯化六氨合钴中氯的测定方法
【实验原理】
以K2CrO4作指示剂,用AgNO3标准溶液滴定,由于AgCl沉淀的溶解度比Ag2CrO4大,溶液首先析出AgCl沉淀,待滴定到化学计量点附近,由于Ag+浓度增加,出现砖红色Ag2CrO4沉淀,指示达终点。
Ag++Cl-=AgCl↓Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓
【实验仪器及试剂】
1.实验仪器
分析天平、量筒、25ml移液管、锥形瓶、碱式滴定管、容量瓶(100ml)、玻璃杯
2.实验试剂
5%K2CrO4溶液、0.024mol/LAgNO3溶液、去离子水
【实验步骤】
1.准确称取0.2g左右的样品放在烧杯中,加入100ml水。
2.用移液管移取25ml样品于锥形瓶中,滴入5滴5%K2CrO4溶液。
3.用0.024mol/LAgNO3溶液滴定至出现砖红色停止滴加。
4.由滴定数据,计算氯的含量。
【实验数据】
样品质量
CAg+
VAg+
【数据处理】
【误差分析】
1.指示剂对实验结果有一定的影响
2.滴定终点确定不准确
【任务分配】
称取试剂:
移取液体:
滴定溶液:
【样品实验式】
【实验总结】
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- 关 键 词:
- 氯化 六氨合钴 制备 元素 检测