计量器具型式评价大纲.docx
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计量器具型式评价大纲
吉林省计量科学研究院离子色谱仪型式评价大纲
离子色谱仪型式评价大纲
Program of Pattern Evaluation of Ion Chromatograph
吉林省计量科学研究院
2013 年 5 月 10 日
吉林省计量科学研究院离子色谱仪型式评价大纲
本大纲主要起草人:
孙航
周振宇
参加起草人:
杜艳辉
吉林省计量科学研究院离子色谱仪型式评价大纲
1 范围............................................................................................................................................1
2 引用文件 .....................................................................................................................................1
3 概述............................................................................................................................................1
4 申请单位应提交的技术资料和试验仪器 ....................................................................................1
5 法制管理要求..............................................................................................................................2
6 计量要求 .....................................................................................................................................2
7 通用技术要求..............................................................................................................................2
8 型式评价项目..............................................................................................................................4
9 试验项目的试验方法和条件 .......................................................................................................4
10 型式评价结果的判定...............................................................................................................16
附录 原始记录格式 .....................................................................................................................17
吉林省计量科学研究院离子色谱仪型式评价大纲
离子色谱仪型式评价大纲
1.范围
本大纲适用于离子色谱仪的型式评价工作。
2.引用文件
JJG823-1993离子色谱仪
GB/T 11606-2007分析仪器环境试验方法
上述文件中的条款通过本大纲的引用而成为本大纲的条款。
凡是注日期的引用文件,
其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修改版均不适用本大纲。
然而,鼓励根
据本大纲达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用
文件,其最新版本适用于本大纲。
3.概述
离子色谱仪由输液系统、进样装置、色谱柱、检测器和数据处理系统等组成。
待测样品注入进样阀后,随流动相经过保护柱进到分离柱中。
由于样品中各组分
待测离子对色谱柱固定相亲合力差别而被分离,因而不同种离子按顺序被洗脱进入到
抑制器中,淋出液经过化学抑制器,将来自淋洗液的背景电导抑制到最小,进入到电
导池后,并按先后次序得到各待测离子的电导率,电导率在低浓度下与待测离子的浓
度成正比。
以待测组分的保留时间定性,以峰高或峰面积定量进行样品分析。
4.申请单位应提交的技术资料和试验仪器
4.1 技术资料
4.1.1 样机照片及样机铭牌照片。
4.1.2 产品标准。
4.1.3 总装图、电路图和主要零部件图。
4.1.4 产品使用说明书。
4.1.5 制造单位或技术机构所做的试验报告。
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流量设定值/(mL/min)
0.5
1.0
2.0
测量次数
3
3
3
流动相收集时间/min
25
15
10
允许误差
SS
±5%
±4%
±3%
*SR
3%
2%
2%
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4.2 试验样机
申请单位可以按单一产品提出申请,也可以按系列产品提出申请。
凡按单一产品
申请的,一般情况下应提供 1 台~2 台仪器;按系列产品申请的,每个系列产品中抽取
三分之一有代表性的规格产品;每种规格提供试验仪器的数量,按申请单一产品的原
则执行。
5.法制管理要求
5.1 计量单位要求
仪器应采用法定计量单位
5.2 准确度要求
仪器的计量性能必须符合国家计量检定规程 JJG823-1993 的规定。
5.3 关于计量法制标志和计量器具标识的要求
5.3.1 计量法制标志
5.3.1.1 制造计量器具许可证标志和编号(试验样机可留有相应位置,只对国产仪器);
5.3.1.2 仪器型式批准标志和编号(本项为非强制性规定,试验样机可留有相应位置)。
5.3.2 计量器具标识
仪器名称、生产厂名、规格(型号)、制造日期、出厂编号、主要技术指标。
6.计量要求
6.1 泵流量设定值误差 SS 和泵流量稳定性误差 SR 应符合表 1 的要求。
表1 流量设定值误差S S和流量稳定性误差S R的要求
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检测离子
Cl-
NO3-
Na+
Ca2+
检出浓度/(μg/mL)
≤0.005
≤0.05
≤0.05
≤0.10
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6.2 温度设定值误差和控温稳定性误差。
6.2.1 柱箱温度设定值误差△T:
不超过士2℃。
6.2.2 温度稳定性T,:
不超过1℃。
6.3 基线噪声和基线漂移。
6.3.1 基线噪声:
不大于 1.5%FS。
6.3.2 基线漂移:
不超过±3.0%FS。
6.4 最小检出浓度应符合表 2 的要求。
表2 检测离子检出浓度的要求
6.5 线性范围和相关系数。
6.5.1 线行范围:
SO42-, Na+, Ca2+ 均不小于 102。
6.5.2 线性相关系数:
SO42-,Na+,Ca2+ 均不小于 0.995。
6.6 保留时间重复性误差和定量重复性误差。
6.6.1 保留时间重复性误差:
NO3-,SO42-,Na+和 Ca2+均小于等于 1.5%。
6.6.2 定量重复性误差:
NO3-,SO42-,Na+和 Ca2+均小于等于 5%。
6.7 分离度(Rs)和洗脱时间。
6.7.1 分离度(Rs):
下列各组分离离子应分别不小于 1.2,F--Cl- , NO3--SO42-,
Mg2+-Ca2+,NH4+-K+。
6.7.2 洗脱时间:
F-,Cl- , NO3-,SO42-均不大于 18min。
Li+,Na+,NH4+,K+均不大于 15min。
Mg2+,Ca2+均不大于 12min。
注:
1、对于制造单位申请的但本大纲未涉及的项目,可参照制造单位提供的方法和要求进行
试验和评价;
2、制造单位申请评价项目的技术指标高于本大纲要求时,须按制造单位申请的技术指标
进行评价。
7. 通用技术要求
7.1 外观及常规检查
仪器的外表应清洁,不应有擦伤、裂纹、脱皮和起泡等现象;接合处应当平整,
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包装件质量/kg
跌落方式
跌落高度、角度
跌落次数
≤100
自由跌落
100mm
4次
>100
倾斜跌落
底面棱边长度<500mm时,倾角为30゜
4次
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所有紧固件应紧固良好,连接件应当连接良好。
运动部件应平稳;气路系统应密封良
好,不得有泄漏;应有危险或安全警示标志以防止错误操作。
7.2 绝缘电阻
绝缘电阻应不小于 20MΩ。
7.3 绝缘强度
仪器电源的相(或中)线对地的绝缘强度,应能承受交流电压 1.5kV,50Hz,历时
1min 的试验,无击穿和飞弧现象产生。
试验后仪器能正常工作。
7.4 电源电压的影响
当电源电压在额定电压的±10%范围内变化时,仪器的基线漂移应符合 6.3.2 的要
求。
7.5 工作温度试验
在 5℃、35℃工作条件下,仪器的定量重复性应 6.6.2 的要求。
7.6 仪器的运输、运输贮存的适应性试验
7.6.1 低温贮存试验
规定温度-40℃(-20℃),持续时间 8h。
试验后,在正常环境中恢复 24h,仪器的
定量重复性应符合 6.6.2 的要求。
7.6.2 高温贮存试验
规定温度 55℃,持续时间 8h。
试验后,在正常环境中恢复 24h,仪器的定量重复
性应符合 6.6.2 的要求。
7.6.3 碰撞试验
加速度 100m/s2,脉冲持续时间 16ms,脉冲重复频率 60次/分,碰撞次数 1000
次。
试验后,仪器的定量重复性应符合 6.6.2 的要求,仪器的接插件和零部件应无松
动和脱落。
7.6.4 跌落试验
根据表 2 规定按仪器包装件的总质量确定跌落方式和要求。
表 2 跌落方式和要求
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序号
评价项目
项目类别
重要性分类
一、法制管理要求
1
计量单位要求
观察项目
主要单项
2
准确度要求
观察项目
主要单项
3
计量法制标志要求
观察项目
主要单项
4
计量器具标识要求
观察项目
主要单项
二、仪器计量要求
5
泵流量设定误差和泵流量程定性误差
试验项目
主要单项
6
温度设定值误差和控温稳定性误差
试验项目
主要单项
7
基线噪声和基线漂移
试验项目
主要单项
8
最小检出浓度
试验项目
主要单项
9
线性范围和相关系数
试验项目
主要单项
10
保留时间重复性和定量重复性
试验项目
主要单项
11
分离度和洗脱时间
试验项目
主要单项
三、通用技术要求
12
外观及常规检查
试验项目
主要单项
13
绝缘电阻
试验项目
主要单项
14
绝缘强度
试验项目
主要单项
15
电源电压与频率试验
试验项目
主要单项
16
工作温度试验
试验项目
主要单项
17
低温贮存试验
试验项目
主要单项
18
高温贮存试验
试验项目
主要单项
19
碰撞试验
试验项目
主要单项
20
跌落试验
试验项目
主要单项
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<200底面棱边长度≥500mm时,底面离地面高度距离为250mm.
试验后,仪器的定量重复性应符合 6.6.2 的要求,仪器的接插件和零部件应无松
动和脱落。
8.型式评价项目
型式评价的项目见表 4。
表 4 仪器型式评价项目一览表
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9.试验项目的试验方法和条件
9.1 外观及常规检查
9.1.1 试验目的
检查仪器外观及各个功能是否符合 7.1 的要求。
9.1.2 试验条件
环境温度:
(10~30)℃。
相对湿度:
≤85%
电源:
电压(220±22)V, 频率(50±1)Hz,并具有良好的接地。
仪器应置于水平无剧烈振动和电磁干扰,无易燃、易爆和腐蚀性气体的洁净实验室
内的平稳工作台上。
9.1.3 试验程序
用手动、目察法检查。
9.1.4 合格判据
其结果符合 7.1 的要求为合格。
9.2 绝缘电阻
9.2.1 试验目的
检查仪器绝缘电阻是否符合 7.2 的要求。
9.2.2 试验条件
试验条件同 9.1.2。
9.2.3 试验程序
仪器不接入供电电源,电源开关置于接通位置,将绝缘电阻表的接线端分别接在
仪器的交流输入端及机壳上,施加 500V 直流试验电压,稳定后读取绝缘电阻表的示值。
9.2.4 合格判据
其结果符合 7.2 的要求为合格。
9.3 绝缘强度
9.3.1 试验目的
检查仪器绝缘电阻是否符合 7.3 的要求。
9.3.2 试验条件
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试验条件同 9.1.2。
9.3.3 试验设备
耐压试验仪:
交流电压 0V~1500V,频率为 50Hz,准确度级别优于 5 级。
9.3.4 试验程序
仪器不接入供电电源,电源开关置于接通位置,将耐压测试仪的输出端子分别接
在仪器的交流输入端及外壳裸露金属件上,使耐压试验仪输出输出 1500V 的交流电压,
漏电流设置为 5mA,保持 1min,观察试验过程中仪器是否出现击穿和飞弧现象。
9.3.5 合格判据
其结果符合 7.3 的要求为合格。
9.4 仪器的泵流量设定误差和泵流量程定性误差试验
9.4.1 试验目的
检查仪器的泵流量设定误差和泵流量程定性误差是否符合 6.1 的要求
9.4.2 试验条件
试验条件同 9.1.2。
9.4.3 试验设备
9.4.3.1 秒表:
分度值不大于 0.1s。
9.4.3.2 容量瓶。
9.4.3.3 分析天平:
最大称重 200g,最小分度 0.1mg。
9.4.4 试验程序
检查已确定无泄漏的条件下,按表 1分别设定流量和收集排出液时间。
使泵运转
5 min后,在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液,用时用秒表计时,分
别称重。
每种流量重复测定3次,算平均值作为流量测定值,按式
(1)计算流量测定值,
按下式
(1)和
(2)计算流量设定误差和流量稳定性误差。
SS = (Fm - FS ) / FS ⨯100%
SR = (Fmax - Fmin ) / Fm ⨯100%
式中:
Fm — Fm = (W2 -W1) /(ρt ⋅ t) ,流量实测值,mL/min;
W2 —容量瓶 +流动相的质量,g;
W1 — 容量瓶的质量,g;
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(1)
(2)
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ρt —实验温度下流动相的密度,g/cm3;
t — 收集流动相的时间,min;
Fm — 同一组测量的算术平均值,mL/min;
FS — 流量设定值,mL/min;
Fmax — 同一组测量中流量最大值,mL/min;
Fmin —同一组测量中流量最小值,mL/min。
9.4.5 合格判据
其结果应符合表 1 要求为合格。
9.5 仪器的温度设定值误差和控温稳定性误差试验
9.5.1 试验目的
检查仪器的温度设定值误差和控温稳定性误差是否符合 6.2 的要求。
9.5.2 试验条件
试验条件同 9.1.2。
9.5.3 试验设备
温度计或热电偶:
(0~50)℃,最小分度值 0.5℃。
9.5.4 试验程序
将温度计插人柱箱,并设法固定,或将热电偶固定在柱箱中央 (冷端在室温下),
引线接到温度测量仪表上,关好柱箱门。
选取较低可控温度(20 ℃)和较高可控温度
(35 ℃) 2点作为控温设定值。
按仪器操作说明书步骤开始升温,待设定值温度稳定后,
记下温度表上的实测指示值,以后每隔10 min重复记录1次,共计7次,求出测定值的
算术平均值T
。
则设定值误差(Ts)和控温稳定性误差(Tmax)可表示为式(3)和式(4)
=
T Tc-Ts
(3)
Tmax=Tmax-Tmin
(4)
9.5.5 合格判据
其结果符合6.2要求为合格。
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9.6 仪器的基线噪声和基线漂移试验
9.6.1 试验目的
检查仪器的基线噪声和基线漂移是否符合 6.3 的要求。
9.6.2 试验条件
试验条件同 9.1.2。
9.6.3 试验设备
国家有证标准物质,
水中氯根溶液标准物质,不确定度优于 Urel=1% k=2.
9.6.4 试验程序
调节仪器灵敏度,使浓度为0.5 μg/mL的C1-校准液峰高达满刻度时,以洗脱液为
流动相,待基线稳定后,记录不少于30 min的基线。
不少于30min的基线波动最大幅度为基线噪声。
基线起始点引出的水平线与基线的最高点 (或最低点)的垂直距离为基线漂移。
9.6.5 合格判据
其结果符合6.3的要求为合格。
9.7 仪器的最小检出浓度试验
9.7.1 试验目的
检查仪器的最小检出浓度是否符合 6.4 的要求。
9.7.2 试验条件
试验条件同 9.1.2。
9.7.3 试验设备
国家有证标准物质,
水中氯根溶液标准物质,不确定度优于 Urel=1% k=2;
钠单元素溶液标准物质,不确定度优于 Urel=1% k=2;
钙元素溶液标准物质,不确定度优于 Urel=1% k=2。
9.7.4 试验程序
选取合适的检测离子浓度(Cl-
,0.05μg/mL;Na+,0.5μg/mL;Ca2+,0.05μg/mL;1.0μg/mL),进样测定其峰高,
则待测离子的最小检出浓度可按式(5)计算:
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Cmin = Cs
2H N
H
(5)
式中:
Cmin —最小检测出浓度,μg/mL;
C s —检测离子浓度,μg/mL;
HN —基线噪声峰—峰高;
H —检测离子峰高;
9.7.5 合格判据
其结果符合表2的要求为合格。
9.8 仪器的线性范围和相关系数试验
9.8.1 试验目的
检查仪器的线性范围和相关系数是否符合 6.5 的要求。
9.8.2 试验条件
试验条件同 9.1.2。
9.8.3 试验设备
国家有证标准物质,
水中硫酸根溶液标准物质,不确定度优于 Urel=1% k=2;
钠单元素溶液标准物质,不确定度优于 Urel=1% k=2;
钙元素溶液标准物质,不确定度优于 Urel=1% k=2。
9.8.4 试验程序
9.8.4.1 线性范围
待基线稳定后,以最小检出浓度5倍作为起始浓度 (C,)起,按2~4倍依次递增
进样浓度测定响应电导率。
绘制出响应值一浓度曲线。
以低浓度直线段作外推响应直
线,在外推响应直线上任取一点K作垂线交于横坐标E,在垂线上取一点K',使K'E =
0.95KE。
在外推响应直线与横坐标的交点A和K'作95%响应直线,该直线与实际响应
曲线交点所对应的浓度即为线性范围最高浓度Ch 。
线性范围以 Ch/C、表示。
如图所示。
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9.8.4.2 相关系数
线性范围内所得的SO42+、Na+和Ca2+的浓度与响应值,按下式计算所检离子的相关
系数。
r =
n 2 n 2
i=1 i=1
n
i=1
i i
i i
(6)
式中:
Ci — 第 i 种溶液浓度,μg/mL;
-
C — 某个离子浓度的算术平均浓度,μg/mL;
H i —第 i 种溶液峰高(或面积);
-
H —某个离子浓度的算术平均峰高(或面积)。
9.8.5 合格判据
其结果符合6.5的要求为合格。
9.9 仪器的保留时间重复性和定量重复性试验
9.9.1 试验目的
检查仪器的保留时间重复性和定量重复性是否符合 6.6 的要求。
9.9.2 试验条件
试验条件同 9.1.2。
9.9.3 试验设备
国家有证标准物质,
水中硫酸根溶液标准物质,不确定度优于 Urel=1% k=2;
水中硝酸根溶液标准物质,不确定度优于 Urel=1% k=2;
钠单元素溶液标准物质,不确定度优于 Urel=1% k=2;
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钙元素溶液标准物质,不确定度优于 Urel=1% k=2。
9.9.4 试验程序
9.9.4.1 保留时间重复性
任意选定一种检测离子,连续进样测定保留时间 5次,按下式计算其相对标准偏
差作为保留时间的重复性误差。
RSD% =
n -
n - 1
2
1
T
(7)
式中:
Ti —某离子第i次测的时间,min;
-
T —某离子保留时间的算术平均值,min。
9.9.4.2 定量重复性
测定离子的SO42+、Na+和Ca2+,每种各连续进样测定5次,按下式分别计算它们的相
对标准偏差作为每个离子的定量重复性。
RSD% =
n
n - 1
-
⎭
2
1
H
(8)
式中:
H i —某离子第i次测的峰高或者峰面积;
-
H —某离子测的结果的算术平均值。
9.9.5 合格判据
其结果符合6.6的要求为合格。
9.10 仪器的分离度和洗脱时间试验
9.10.1 试验目的
检查仪器的分离度和洗脱时间是否符合 6.7 的要求。
9.10.2 试验条件
试验条件同 9.1.2。
9.10.3 试验设备
水中氟离子溶液标准物质,不确定度优于 Urel=1% k=2;
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水中氯根溶液标准物质,不确定度优于 Urel=1% k=2;
水中硫酸根溶液标准物质,不确定度优于 Urel=1% k=2;
水中硝酸根溶液标准物质,不确定度优于 Urel=1% k=2;
水中铵根溶液标准物质,不确定度优于 Urel=1% k=2;
钾单元素溶液标准物质,不确定度优于 Urel=1% k=2;
钠单元素溶液标准物质,不确定度优于 Urel=1% k=2;
钙单元
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