色度氯离子氨氮总PCOD.docx
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色度氯离子氨氮总PCOD
色度GB11903—89
稀释倍数法
1.方法原理
为说明工业废水的颜色种类,如:
深蓝色、棕黄色、暗黑色等,可用文字描述
为定量说明工业废水色度的大小,采用稀释倍数法表示色度。
即,将工业废水按一定的稀释倍数,用水稀释到接近无色,记录稀释倍数,以此表示该水样的色度,单位为倍。
2.干扰及消除
如测定水样的“真实颜色”,应放置澄清取上清液,或用离心法去除悬浮物后测定;如测定水样的“表观颜色”,待水样中的大颗粒悬浮物沉降后,取上清液测定。
3.仪器
50ml具塞比色管,其标线高度要一致。
4.步骤
(1)取100~150ml澄清水样置于烧杯中,以白色瓷板为背景,观测并描述其颜色种类。
(2)分取澄清的水样,用水稀释成不同倍数。
分取50ml分别置于50ml比色管中,管底部要衬一白瓷板,由上向下观察稀释后水样的颜色,并与蒸馏水相比较,直至刚好看不出颜色,记录此时的稀释倍数。
Cl—GB11896—89
1.方法原理
在中性或弱碱溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银,氯离子首先被完全沉淀后,铬酸根才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色物质,指示氯离子滴定的终点。
该沉淀滴定的反应如下:
Ag++Cl—→AgCl↓
2Ag++CrO42—→Ag2CrO4↓
铬酸根离子的浓度与沉淀形成的快慢有关,必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,以作对照判断(使终点色调一致)。
2.干扰及消除
饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不产生干扰。
溴化物、碘化物和氰化物均能起与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定,可用过氧化氢处理予以消除。
正磷酸盐含量超过25mg/L时发生干扰;铁含量超过10mg/L时使终点模糊,可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰;少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
废水中有机物含量高或色度大,难以辨别滴定终点时,采用加入氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰。
3.方法的使用范围
本法适用于天然水中氯化物测定,也适用于经过适当稀释的高矿化废水(咸水、海水等)及经过各种预处理的生活污水和工业污水。
本法适用的浓度范围为10~500mg/L。
高于此范围的样品,经稀释后可以扩大其适用范围。
低于10mg/L的样品,滴定终点不易掌握,建议采用离子色谱法。
4.仪器
①锥形瓶,150ml。
②棕色酸式滴定管,50ml。
5.试剂
①氯化钠标准溶液(NaCl=0.0141mol/L):
将基准试剂氯化钠置于内,在500~600℃加热40~50min。
冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水,置1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。
吸取10.0ml,用水定容至100ml,此溶液每毫升含0.500mg氯化物(Cl—)。
②硝酸银标准溶液(AgNO3≈0.0141mol/L):
称取2.395g硝酸银,溶于蒸馏水并稀释至1000ml,贮存于棕色瓶中。
用氯化钠标准溶液标定其准确浓度,步骤如下:
吸取25.0ml氯化钠标准溶液置锥形瓶中,加水25ml。
另取一锥形瓶,取50ml水作为空白。
各加入1ml铬酸钾指示液,在不断摇动下用硝酸银标准溶滴定,至砖红色沉淀刚刚出现。
③铬酸钾指示液:
称取5g铬酸钾溶于少量水,滴加上述硝酸银至有红色沉淀生成,摇匀。
静置12h,然后过滤并用水将滤液稀释至100ml。
④酚酞指示液:
称取0.5g酚酞,溶于50ml95%乙醇中,加入50ml水,再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液使溶液呈微红色。
⑤硫酸溶液(1/2H2SO4):
0.05mol/L
⑥0.2%氢氧化钠溶液:
称取0.2g氢氧化钠,溶于水中并稀释至100ml。
⑦氢氧化铝悬浮物:
溶解125g硫酸铝钾(KAl(SO4)2·12H2O)于1L蒸馏水中,加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55ml氨水。
放置约1h后,移置一个大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到洗涤液不含氯离子为止。
加水至悬浮液体积约为1L。
⑧30%过氧化氢(H2O2)。
⑨高锰酸钾。
95%乙醇。
6.步骤
(1)样品预处理
若无以下各种干扰,此预处理步骤可省去。
①水样带有颜色,则取150ml水样,置于250ml锥形瓶内,或取适当的水样稀释至150ml。
加入2ml氢氧化铝悬浮液,振荡过滤,弃去最初20ml滤液。
②水样有机物含量高或色度大,用①法不能消除其影响时,可采用蒸干后灰化法预处理。
取适量废水样于坩埚内,调节pH至8~9,在水浴上蒸干,置于马福炉中在600℃灼烧1h。
取出冷却后,加10ml水使溶解,移入锥形瓶中,调节pH至7左右,稀释至50ml。
③水样中含有硫化物、亚硝酸盐或硫代硫酸盐,则加氢氧化钠溶液将水调节至中性或弱碱性,加入1ml30%过氧化氢,摇匀。
1min后,加热至70~80℃,以除去过量的过氧化氢。
④水样的高锰酸盐指数超过15mg/L,可加入少量高锰酸钾晶体,煮沸。
加入数滴乙醇以除去多余的高锰酸钾,再进行过滤。
(2)样品测定
①取50ml水样或经过处理的水样(若氯化物含量高,可取适量水样用水稀释至50ml)置于锥形瓶中:
另取一锥形瓶加入50ml水作空白。
②如水样的pH值在6.5~10.5范围时,可直接滴定。
超出此范围的水样应以酚酞作指示剂,用0.05mol/L硫酸溶液或0.2%氢氧化钠溶液调节至pH为8.0左右。
③加入1ml铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点。
同时作空白滴定。
7.计算
氯化物(Cl—,mg/L)=
式中:
V1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积(ml);
V2——水样消耗硝酸银标准溶液体积(ml);
M——硝酸银标准溶液浓度(mol/L);
V——水样体积(ml);
35.45——氯离子(Cl—)摩尔质量(g/mol)。
8.精密度和准确度
氯化物浓度为88.29mg/L的标准混合样品,经六个实验室分析,室内相对标准偏差为0.27%;室间相对标准偏差为1.24%,相对误差为0.57%;加标回收率为100.2%±0.32%。
曾选取有代表性江、河、湖、库水样检验本法对地表水的适用性。
13个样品测定结果统计表明,氯离子浓度范围2~290mg/L时,相对标准偏差为0%~3.18%;加标回收率为96.6%~102%。
9.注意事项
1)本法滴定不能在酸性溶液中进行。
在酸性介质中CrO42—按下式反应而使浓度大大降低,影响等当点时Ag2CrO4沉淀的生成。
2CrO42—+2H+→2HCrO4—→Cr2O72—+2H2O
本法也不能在强碱性介质中进行,因为Ag+将形成Ag2O沉淀。
其适应的pH范围为6.5~10.5,测定时应注意调节。
2)铬酸钾溶液的浓度影响终点到达的迟早。
在50~100ml被滴定液中加入5%铬酸钾溶液1ml,使CrO42—为2.6×10—3~5.2×10—3mol/L。
滴定终点时,硝酸银加入量略过终点,误差不超过0.1%,可用空白测定消除。
3)对于矿化度很高的咸水或海水的测定,可采取下述方法扩大其测定范围:
①提高硝酸银标准溶液的浓度至每毫升标准溶液可作用于2~5mg氯化物。
②对样品进行稀释,稀释度可参考表1—1
表1—1高矿化度样品稀释度
比重(g/ml)稀释度相当取样量(ml)
1.000~1.010不稀释,取50ml滴定50
1.010~1.025不稀释,取25ml滴定25
1.025~1.05025ml稀释至100ml,取50ml12.5
1.025~1.09025ml稀释至100ml,取25ml6.25
1.090~1.12025ml稀释至500ml,取25ml1.25
1.120~1.15025ml稀释至1000ml,取25ml0.625
总磷GB11893—89
1.方法选择
水中磷的测定,通常按其存在的形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷。
正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法(灵敏度较低,干扰也较多),而孔雀绿—磷钼杂多酸法是灵敏度较高,且容易普及的方法。
罗丹明6G(Rh6G)荧光分光光度法灵敏度最高。
2.样品的采集与保存
总磷的测定,于水样采集后,加硫酸酸化至pH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定,不加任何保存剂,于2~5℃冷处保存,在24h内进行分析。
(一)水样的预处理
采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤,其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解,测得可溶性总磷。
取混合水样(包括悬浮物),也经下述强氧化剂分解,测得水中总磷含量。
过硫酸钾消解法
1.仪器
1医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅,1~1.5kg/cm2。
2电炉2kW。
3调压器,2kVA,0~220V。
450ml(磨口)具塞刻度管。
2.试剂
15%过硫酸钾溶液:
溶解5g过硫酸钾于水中,并稀释至100ml。
②10%抗坏血酸溶液:
溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。
该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在约4℃可稳定几周。
如颜色变黄,则弃去重配。
③钼酸盐溶液:
溶解13g钼酸铵于100ml水中。
溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中。
在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。
贮存在棕色的玻璃瓶中约4℃保存。
至少稳定两个月。
④浊度—色度补偿液:
混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。
此溶液当天配置。
⑤磷酸盐贮备溶液:
将优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4)于110℃干燥2h,在干燥器中放冷。
称取0.2197g溶于水,移入1000ml容量瓶中。
加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50μg磷(以P计)。
⑥磷酸盐标准溶液:
吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00μg磷。
临用时现配。
3.步骤
(1)校准曲线的绘制
取数支50ml具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml,加水至50ml。
①显色:
向比色管中加入1ml10%抗坏血酸溶液,混匀。
30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀,放置15min。
②测量:
用10mm或30mm比色皿,于700mm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度。
(2)吸取25.0ml混匀水样(必要时,酌情少取水样,并加水至25ml,使含磷量不超过30μg)于50ml具塞刻度管中,加过硫酸钾4ml,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热,待锅内压力达1.1kg/cm2(相应温度为120℃)时,调节电炉温度使保持此压力30min后,停止加热,待压力表指针降为零后,取出放冷。
如溶液浑浊,则用滤纸过滤,洗涤后定容。
试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。
4.注意事项
①如采样时水样用酸固定,则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。
②一般民用压力锅,在加热至顶压阀出气孔冒气时,锅内温度约为120℃。
5.计算
磷酸盐(P,mg/L)=
式中:
m——由校准曲线查得的磷量(μg);
V——水样体积(ml)。
6.精密度和准确度
统一分析2.06mg/L的含磷水样,13个实验室用过硫酸钾消解时,室间相对标准偏差是1.33%,相对误差为1.74%;六个实验室用HNO3—HClO4消解时,室间相对标准偏差是1.49%,相对误差为+1.85%
CODcrGB11914—89
重铬酸钾法
1.方法原理
在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2.干扰及消除
酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释,使含量降低至1000mg/L以下,再行测定。
3.方法的适用范围
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值,未经稀释水样的测定上限是700mg/L,用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值,但低于10mg/L时测量准确度较差。
4.仪器
①回流装置:
带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。
②加热装置:
变阻电炉。
③50ml酸式滴定管。
5.试剂
①重铬酸钾标准溶液:
称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
②试亚铁灵指示液:
称取1.458g邻菲罗啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
③硫酸亚铁铵标准溶液:
称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:
准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。
冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=
式中:
C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。
④硫酸—硫酸银溶液:
于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1~2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。
⑤硫酸汞:
结晶或粉末
6.步骤
①取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
②冷却后,用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
③溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
④测定水样的同时,以20.00ml重蒸馏水,按同样步骤作空白试验,记录空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
7.计算
CODcr(O2,mg/L)=
式中:
C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml);
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);
V——水样的体积(ml);
8——氧摩尔质量(g/mol)。
氨氮
蒸馏法
1.仪器
带氮球的定氮装置:
500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。
2试剂
水样稀释及试剂配制均用无氨水。
1)无氨水制备:
①蒸馏水:
每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初镏液,接取其余镏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。
②离子交换法:
使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2)1mol/L盐酸溶液。
3)1mol/L氢氧化钠溶液。
4)轻质氧化镁。
5)0.05%溴百里香酚蓝指示液(pH6.0~7.6)。
6)防沫剂,如石蜡碎片。
7)吸收液:
①硼酸溶液:
称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。
②硫酸溶液:
0.01mol/L。
8)混合指示剂:
称取200mg甲基红溶于100ml95%乙醇;另称取100mg亚甲基蓝溶于50ml95%乙醇。
以两份甲基红溶液与一份亚甲基蓝溶液混合后供用。
9)硫酸标准溶液(0.020mol/L):
分取5.6ml硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。
3.步骤
①蒸馏装置的预处理:
加250ml水样于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏至镏出液不含氮为止,弃去瓶内残液。
②分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH至7左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。
加热蒸馏,至镏出液达200ml时,停止蒸馏,定容至250ml。
③采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸—次氯酸盐比色法时,改用50ml0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。
3.计算
氨氮(N,mg/L)=
式中:
A——滴定水样时消耗硫酸溶液体积(ml);
B——空白试验消耗硫酸溶液体积(ml);
M——硫酸溶液浓度(mol/L);
V——水样体积(ml);
14——氨氮(N)摩尔质量。
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