双氧水分析指引.docx

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双氧水分析指引

沉铜系列产品说明书

※贝加尔电子有限公司目录

产品名称

液体

固体

用途

页码

高效碱性除油剂M-105

*

开缸及补充

02

双氧水稳定剂M-101

*

开缸及补充

03

预浸剂M-201

*

开缸及补充

05

胶体钯活化剂M-202

开缸及补充

07

加速剂M-203

*

开缸及补充

09

化学沉薄铜M-1000AB体系

*

开缸及补充

10

*可能出现的问题及解决方法

12

版本号A05-03

高效碱性除油剂M-105

用途及特点

M-105是一种独具特色的弱碱性清洁调整剂,用于清除印制板上的有机污物（轻油）,指印,氧化膜,并调节孔壁的电荷,使其最大限度的吸附催化剂.

装置

槽聚乙烯,聚丙烯,硬质聚氯乙烯材料

加热器不锈钢,钛或聚四氟乙烯

范围

最佳值

M-105

9-11升

10升

水

余量

向槽中注入1/2的去离子水加入要求量的M-105混匀用去离子水调整至规定体积工艺条件

工作温度

50〜60C

处理时间

5〜6分钟

搅拌方式

工件移动

当量浓度

0.15-0.25N槽液维护

1.做1000平方尺板,应向槽中补加0.8LM-105;

2.每升M-105工作液处理200-250ft2板或当Cu2+达到2g/L时,

应重新开缸.

溶液工作强度分析

吸取10.0ml槽液与250ml锥形瓶中,加D.I水50ml

加3-5滴甲基红指示剂,

用0.1NHCL滴定至淡红色为终点,消耗为VHCL.

计算:

M105工作强度％=22.75*VHCLNHCL

铜离子含量分析

取槽液20.0ml,注入250ml锥形瓶.

加D.I水50ml,1:

1的氨水20ml,乙醇10ml，加3-5滴PAN指示剂.

用0.05M的EDTA滴定至淡绿为终点,记录所用体积数V.

计算:

【Cu2+]=3.18>MXV

废水处理

用25%NaOH将槽液PH值调整到8~9,加1g/L硫酸亚铁,加热至

70C，直至溶液分解，使铜沉淀出来为止•调PH值为7.双氧水稳定剂M-101

用途及特点

M-101作为H2SO4—H2O2体系稳定剂对蚀刻稳定效果良好,该蚀刻体系能均匀微蚀铜层表面,适用于孔金属化,图形电镀及镀金镀镍前处理过程,另外还可用于挂具退铜.

装置

槽硬质聚乙烯,聚丙烯

软化水

约78升

浓硫酸（98%）

8升

M-101

3升

过氧化氢（30%）

化学镀铜

8升

图形镀

4升工艺条件及控制指标工作温度

20〜40C

处理时间化学镀铜

2〜3分钟

图形铜

0.5〜1分钟

H2O2

>6%

H2SO4

>8%

Cu2+<80g/L

槽液维护

每处理200Ft2补加浓硫酸0.5升，双氧水2升工作液，同时加入0.5升M-101（M101按双氧水补加量的20%补加）,补加前应先舀出适量体积的工作液.

溶铜铜达80克/升工作液后需更换部分或全部槽液.

分析方法

试样准备:

取10.0ml粗化液于100ml的容量瓶中,加D.I水至刻度硫酸

吸取上述稀释液20.0ml于250ml锥形瓶中，

2.加100mlD.I.水,搅匀,

加5滴甲基橙指示剂,

用0.1NNaOH滴定从红色到终点桔黄色,

计算

H2SO4%（体积比）=13.3*（0.1NNaOH消耗ml）

H2O2

吸取稀释液20.0ml250ml锥形瓶中,加100mlD.I.水,搅均,

加40ml20%H2SO4搅均,

用0.1N的KMnO4标准液滴定至粉红色,

计算

H2O2%（体积比）=12.9（X1佈准KMnO4消耗ml）

铜含量

吸取稀释液5.0ml于250ml锥形瓶中,加D.I水50ml,加10ml1:

1的氨水,10ml的甲醇,3滴PAN指示剂,搅动,用标准0.10MEDTA滴定,直到颜色变成淡绿色,计算

[Cu2+]g/L=（M.VEDTA）63.54

预浸剂M-201用途及特点

M-201是PTH活化过程前维护M-202槽液的酸性和比重的预浸液,并确保孔壁被均匀湿润,防止有害杂质带入M-202中;也用于M-202槽液的制备.

装置

槽聚乙烯,聚丙烯,硬质聚氯乙烯材料

加热器石英

100升工作液配制范围

最佳值M-201

220~240g/L

240g/L

37%试剂HCl2~5%

4%

去离子水

余量

工艺条件

工作温度

室温

处理时间

0.5~2分钟

酸当量浓度

0.2~0.6N

氯化物当量浓度

4.0~4.45N

比重

大于1.14

槽液维护

根据处理量补加

每处理1000ft2板应补加入1.5-2.5KgM-201和200-400ml37%的HCl于槽中.

根据分析结果控制

每提高0.1N酸浓度,每升槽液添7.93ml37%的HCl.

每提高0.1N氯化物浓度,每升槽液添5.28克的M-201.根据比重补加

比重

M-201补加量

18Be（1.14）

无

17Be（1.13）

20g/L

16Be（1.12）

40g/L

D.Cu2+>1.0g/更换槽液•分析方法:

酸当量浓度

吸取5ml槽液于250ml锥形瓶中,

加50mlD.I水及3-5滴酚酞指示剂,

用0.1NNaOH滴定至粉红色，

计算

酸当量浓度=0.2*0.1N*0.1NNaOH消耗ml

氯化物当量浓度

吸取10ml槽液于250ml溶量瓶中，用D.I水稀释至刻度，摇均,

吸取5ml稀释样液于250ml锥形瓶中，力口100mlD.I水，

加0.5g糊精粉,

加5g碳酸钙,

加5-10滴二氯荧光粉指示剂,

用0.1N硝酸银滴定至粉红色

计算

氯化物当量浓度=2*0.1N*消耗硝酸银ml铜浓度

吸取20ml槽液于250ml锥形瓶中,加50mlD.I水,

加20mlPH值=10的缓冲溶液,乙醇10ml

加3-5滴PAR指示剂,

用0.05M的EDTA滴定至黄色

计算

金属铜含量=3.18*0.5M*E.D.T.A消耗ml

胶体钯活化剂M-202

用途及特点

M-202是一种新型的酸性胶体钯活化剂,这种新型活化剂胶体粒子可以渗入微孔并被均匀的吸附在非导体的表面上,为后续的化

学镀铜提供充足有效的催化活性核心,广泛应用于双面及多层印制板的孔金属化工艺及塑料镀活化工艺.

装置

槽聚乙烯,聚丙烯,硬质聚氯乙烯材料

加热器石英或特氟龙

100升工作液配制范围最佳值

M-201

220~240g/l

240g/l37%试剂HCl2~5%（V/V）

4%（V/V）

M-2023~5%（V/V）4%（V/V）去离子水余量工艺条件及控制指标工作温度

20〜40C

处理时间3〜7分钟酸当量浓度

0.4〜1N

氯化物浓度

4.0〜5.0N

氯化亚锡

10〜24g/l

比重

大于1.12

槽液维护

根据处理量补加

每处理100平方米板,需加入550mlM-202.

根据比色法补加

M-202浓度每提高1%需加入10ml/l的M-202;

酸浓度提高0.1N,需加入37%试剂级盐酸7.93ml/l;

需提高氯化亚锡含量时,可将需要量的氯化亚锡溶解到25%HCl

溶液中,然后将此混合物加入槽液中.

分析方法

酸当量浓度

吸取5ml槽液于100ml容量瓶中,,加8-10滴双氧水混合均匀,用D.I水稀释至刻度,摇均,

吸取10ml稀释样液于250ml锥形瓶中,加100mlD.I水及3-5滴酚酞指示剂,

用0.1NNaOH滴定至粉红色,

计算

酸当量浓度=2*0.1N*0.1NNaOH消耗ml

氯化物当量浓度

1.吸取5ml槽液于100ml溶量瓶中,加8-10滴双氧水混合均匀,用D.I水稀释至刻度,摇均,

吸取10ml稀释样液于250ml锥形瓶中,加100mlD.I水,

加0.5g糊精粉,

加5g碳酸钙,

加5-10滴二氯荧光粉指示剂,

用0.1N硝酸银滴定至粉红色

计算

氯化物当量浓度=2*0.1N*消耗硝酸银ml

氯化亚锡

吸取10ml槽液于250ml锥形瓶中,

加入75mL25%的HCl,

加入75mL去离子水

加入0.5-1.0g淀粉指示剂

用0.1N的碘滴定至蓝黑色

6.计算:

氯化亚锡g/L=（碘毫升数）*（碘当量浓度）*9.48比色法:

吸取30mLM202浓缩液注入1000mL容量瓶中.

加入225gM201,20mLHCI,稀释至1L,摇均,这一溶液表示工作浓度为3.0%,

吸取3.0%的标准样液50,45,40,35,30,25mI分别于六个容量瓶中,

用25%体积比的HCL稀释至刻度,混匀,这些标准液代表M202工

作液含量分别为3.0%,2.7%,2.4%,2.1%,1.8%,1.5%将标准液倒入2OZ的玻璃瓶中并贴上标签,应将瓶子注满以避免氯化亚锡的氧

化,

要确定3.0%工作液的浓度,吸取40ml槽液于一2OZ的玻璃瓶中,加25%体积比的HCL混匀,再与配制的标准溶液进行颜色比较.如:

要确定6.0%工作液的浓度,将20ml工作液与60ml25%体积比的HCL混合液与标准液比较,将与它所比色的标准液结果乘以2就得出正确得浓度.

*分光光度法暂时不用.

加速剂M-203

用途及特点

M-203用于PTH活化过程后,调节被吸收的催化剂,使化学铜迅速均匀牢固地沉积,同时把活化剂的带入影响降至最低,延长化学镀铜溶液的使用寿命.

装置

槽聚氯乙烯,聚丙烯,硬质聚氯乙烯材料

加热器不锈钢或特氟龙

100升工作液配制

M-203

6-8升去离子水余量工艺条件及控制指标工作温度

20〜35C

处理时间

3〜5分钟

搅拌方式

工件移动

过滤

控制范围

用10ym聚丙烯滤芯连续过滤

0.25-0.35N

槽液维护

M-203工作液每处理1000平方尺板料补加M203浓缩液1.2L;

溶液转混浊时或Cu2+含量达到1g/L时更换整个槽液.分析方法

M203体积%分析

吸取20ml槽液于250ml锥形瓶中,加50mlD.I水,

加8滴溴甲酚紫指示剂,

用1.0NNaOH滴定,由黄色转为紫色计算

M203的当量浓度N=0.05刃NaOH

5.每提高0.01N的浓度需加3ml/L的M203

铜离子含量分析

吸取槽液20.0ml,注入250mL锥形瓶中.

加D.I水50mL,pH=10的氨水20mL,乙醇10Ml,PAN指示剂3-5

滴.

用0.05M的EDTA滴定至橙黄色为终点,记下所用体积数V计算:

【Cu2+]=3.18>MkV

化学沉薄铜M-1000AB体系

用途及特点

M-1000AB体系为双组份常温沉薄铜溶液,控制维护方便,消耗量少.

装置

槽聚氯乙烯,聚丙烯,聚四氟乙烯

鼓气装置需要

过滤泵5~10微米过滤能力的聚丙烯滤芯

100升工作液配制软化水

80L

M-1000A

8-10L

M-1000B

8-10L

工艺条件

工作温度

25〜35C

处理时间

115分钟

搅拌方式

连连续空气鼓泡

循环过滤

可连续进行或间隔进行

槽液维护（以100升槽计）

成份指标

成分

工作范围

最佳值

铜（克/升）

1.6-2.5

2.0

氢氧化钠（克/升）

10-16

13

甲醛（克/升）

6-8

7

工作液处理100ft2板,需补加M-1000A1.2L,M-1000B1.2L.当室温低于25C时可每天适量补加甲醛100〜200ml也可根据分析结果补加.

存放需保持空气鼓气.长期停工前需用稀硫酸将工作液PH值降至8〜10.当镀液密度达至1.10克/立方厘米,必须放掉一半工作液,并配制新溶液.

分析方法

铜含量

吸取20ml槽液于250ml锥形瓶中，加50mlD.I水,20ml20%硫酸,20ml10%碘化钾,20ml10%硫氢酸钾，摇均.

用0.1N的硫代硫酸钠标准液滴定至浅黄色,

加5ml淀粉溶液,继续用0.1N的硫代硫酸钠标准液滴定至米色计算

Cug/L=3.177（N.V）硫代硫酸钠

NaOH和甲醛

吸取5ml槽液于250ml锥形瓶中,加50mlD.I水,

用0.1NHCL滴定至PH为10.5，记下HCLml数用与NaOH量的计算,

用0.1NHCL滴定至PH为9.5，加25ml1M亚硫酸钠溶液，

用0.1NHCL滴定至PH为9.5，保持5min不变，记下HCLml数,用于甲醛量的计算,

计算

NaOHg/L=8*0.1N*mlHCL

HCHOg/L=6*0.1N*mlHCL

废水处理

加入1%体积比的甲醛,15克/升的硫酸亚铁，加热到70C直到溶液分解,并使铜沉淀出来为止.

化学沉厚铜M-900AB体系

用途及特点

M-900AB体系为双组份沉厚铜溶液,控制维护方便,消耗量少.

装置

槽聚氯乙烯,聚丙烯,聚四氟乙烯

鼓气装置需要

过滤泵5~10微米过滤能力的聚丙烯滤芯

100升工作液配制

软化水

80L

M-900M

M-900A

8-10L

M-900B

8-10L

工艺条件

工作温度

40〜45C

处理时间

130〜45分钟

搅拌方式

连连续空气鼓泡

循环过滤可连续进行或间隔进行槽液维护（以100升槽计）成份指标

成分

工作范围

最佳值

铜（克/升）

3.0-5.0

4.5

氢氧化钠（克/升）

6-13

9.0

甲醛（克/升）

P

3—8

工作液处理100ft2板,需补加M-1000A1.2L,M-1000B1.2L.

当室温低于25C时可每天适量补加甲醛100〜200ml也可根据分析结果补加.

存放需保持空气鼓气.

长期停工前需用稀硫酸将工作液PH值降至8〜10.

当镀液密度达至1.10克/立方厘米,必须放掉一半工作液,并配制新溶液.

分析方法

铜含量

吸取20ml槽液于250ml锥形瓶中，加50mlD.I水,20ml20%硫酸,20ml10%碘化钾,20ml10%硫氢酸钾，摇均.

用0.1N的硫代硫酸钠标准液滴定至浅黄色,

加5ml淀粉溶液,继续用0.1N的硫代硫酸钠标准液滴定至米色可能出现的问题及解决方法

问题

可能的原因解决方法

沉铜液不稳定,容易析铜

槽液配制不对

1）严格按供应商提供资料配制补充添加有问题

1）只能加纯药纯水,加后搅均

2）要在槽中无板时加

3）多次分量补加

工作量不对

1）建议工作量0.4ft2/L

2）板在槽中要放均匀

4.槽液被污染

1）板入槽前洗净并减少带入

2）钯液被带入,引起分解

3）注意有无板掉入槽

4）用前或定期彻底清洗

5）不用时加盖,减少灰尘

6）清洗滤芯直到洗水无泡

5.维护不当

1）连续过滤并定期倒槽

2）减少灰尘污染

3）备用槽要干净

6.温度太高

1）检查温控系统

2）工作量太大

3）加药太猛

沉积速率太慢,或有暗色铜面出现

1.镀液不平衡

1）分析补加

2.活性不足1）保持工作量4ft2/L

3温度太低

1）维持所需温度

4.有机物或油质污染

1）关掉打气滤去油,必要时需重新开缸

5.吹气太强

1）保持适中黑孔或针孔沉铜速度太低1）提高温度或指标

2）分析各种成份,并注意槽液是否正确前处理不良

1）调整除油及活化体系

3.沉铜液杂质太多1）停工过滤

4.各槽液之搅拌不足

1）加强问题可能原因解决方法

板面发花

1.前处理问题

1.）分析,试验整孔液及与其它溶液相容之情况

2.沉铜液被污染

1.）更换槽液树脂面上出破洞

1.整孔不当

1.检查整孔液成份,作业条件,操作方式沉铜层结合力不好

1前处理问题

1.分析及试验整孔液及与其它溶液相容之情况

2.沉铜液被污染

1.更换槽液

孔壁粗糙

1.钻孔粗糙,甚至玻璃束拉断及挖破

1.检查调整

2.PTH前浮石粉未清除

1.用蒸汽喷洗或超音波助洗

3.蚀刻过度造成玻璃突出

减少处理时间

4.铜液有固体污染

1.定时过滤

5.沉积速率太快

1.检查镀液状况