版高考一轮复习化学新课改省份专用跟踪检测六十五 大题考法3物质制备型综合实验.docx

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版高考一轮复习化学新课改省份专用跟踪检测六十五大题考法3物质制备型综合实验

跟踪检测（六十五）大题考法（3）——物质制备型综合实验

1．碳酸镧[La2（CO3）3]可用于治疗终末期肾病患者的高磷酸盐血症。

制备反应原理为2LaCl3＋6NH4HCO3===La2（CO3）3↓＋6NH4Cl＋3CO2↑＋3H2O，某化学兴趣小组利用下列装置实验室中模拟制备碳酸镧。

（1）盛放稀盐酸的仪器名称为____________。

（2）制备碳酸镧实验流程中导管从左向右的连接顺序为

F→______→______→______→______→______。

（3）Y中发生反应的化学方程式为_____________________________________________

________________________________________________________________________。

（4）X中盛放的试剂是______，其作用为____________。

（5）Z中应先通入NH3，后通入过量的CO2，原因为_____________________________

________________________________________________________________________。

（6）该化学兴趣小组为探究La2（CO3）3和La（HCO3）3的稳定性强弱，设计了如下的实验装置，则甲试管中盛放的物质为________；实验过程中，发现乙试管中固体质量与灼烧时间的关系曲线如图所示，试描述实验过程中观察到的现象为_________________________

________________________________________________________________________。

解析：

（2）装置W产生二氧化碳，通过装置X除去氯化氢，进入到装置Z中；装置Y产生氨气，进入装置Z中，且要防倒吸，因此要连接E。

（5）Z中应先通入NH3，后通入过量的CO2，原因为NH3在水中的溶解度大，二氧化碳在水中的溶解度较小，但是在氨水中溶解度较大。

这样操作可以得到浓度较大的碳酸氢铵溶液，提高反应速率和碳酸镧的产率。

（6）一般正盐的稳定性强于对应的酸式盐，所以欲探究La2（CO3）3和La（HCO3）3的稳定性强弱，可以在相同温度下探究两者的稳定性，也可以给正盐更高的温度加热进行探究。

如题中的实验装置，则甲试管中盛放的物质受热温度较低，应为La（HCO3）3；根据乙试管中固体质量与灼烧时间的关系曲线可知，碳酸镧在一定温度下会发生分解，所以碳酸氢镧一定在更低的温度下发生分解，所以实验过程中可以观察到的现象为B中澄清石灰水先变浑浊，A中后变浑浊。

答案：

（1）分液漏斗

（2）A　B　D　E　C

（3）NH3·H2O＋CaO===Ca（OH）2＋NH3↑或

NH3·H2ONH3↑＋H2O

（4）饱和NaHCO3溶液　除去CO2中的HCl

（5）NH3在水中的溶解度大

（6）La（HCO3）3　B中澄清石灰水先变浑浊，A中后变浑浊

2．（2018·浙江4月选考）某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁（FeC2O4·2H2O），进一步制备高纯度还原铁粉。

已知：

FeC2O4·2H2O难溶于水，150℃开始失结晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度随温度升高而增大。

请回答：

（1）下列操作或描述正确的是________。

A．步骤②，H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2＋水解

B．步骤③，采用热水洗涤可提高除杂效果

C．步骤③，母液中的溶质主要是（NH4）2SO4和H2C2O4

D．步骤③，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于100℃

（2）如图装置，经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。

请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整（洗涤操作只需考虑一次）：

开抽气泵→a→b→d→________→c→关抽气泵。

a．转移固液混合物；b.关活塞A；c.开活塞A；d.确认抽干；e.加洗涤剂洗涤。

（3）称取一定量的FeC2O4·2H2O试样，用硫酸溶解，采用KMnO4滴定法测定，折算结果如下：

n（Fe2＋）/mol

n（C2O）/mol

试样中FeC2O4·2H2O的质量分数

9.80×10－4

9.80×10－4

0.980

由表中数据推测试样中最主要的杂质是________。

（4）实现步骤④必须用到的两种仪器是________（供选仪器：

a.烧杯；b.坩埚；c.蒸馏烧瓶；d.高温炉；e.表面皿；f.锥形瓶）；该步骤的化学方程式是__________________________________。

（5）为实现步骤⑤，不宜用炭粉还原Fe2O3，理由是____________________________

________________________________________________________________________。

解析：

（3）由测得的数据n（Fe2＋）＝n（C2O）＝9.80×10－4mol可知试样中不含杂质H2C2O4，又因试样中FeC2O4·2H2O的质量分数为0.980，故主要杂质为（NH4）2SO4。

答案：

（1）BD　

（2）c→e→b→d　（3）（NH4）2SO4

（4）bd　4FeC2O4·2H2O＋3O22Fe2O3＋8CO2＋8H2O

（5）用炭粉还原会引进杂质

3．（2019·青岛调研）氮化镓（GaN）被称为第三代半导体材料，其应用已经取得了突破性的进展。

已知：

（ⅰ）氮化镓性质稳定，不与水、酸反应，只在加热时溶于浓碱。

（ⅱ）NiCl2溶液在加热时，先转化为Ni（OH）2，后分解为NiO。

（ⅲ）制备氮化镓的反应为2Ga＋2NH32GaN＋3H2。

某学校化学兴趣小组实验室制备氮化镓，设计实验装置如图所示。

设计实验步骤如下：

①滴加几滴NiCl2溶液润湿金属镓粉末，置于反应器内。

②先通入一段时间的H2，再加热。

③停止通氢气，改通入氨气，继续加热一段时间。

④停止加热，继续通入氨气，直至冷却。

⑤将反应器内的固体转移到盛有盐酸的烧杯中，充分反应后过滤、洗涤、干燥。

（1）仪器X中的试剂是____________，仪器Y的名称是__________。

（2）该套装置中存在的一处明显的错误是_____________________________________。

（3）步骤①中选择NiCl2溶液，不选择氧化镍的原因是____。

a．增大接触面积，加快化学反应速率

b．使镍能均匀附着在镓粉的表面，提高催化效率

c．为了能更好形成原电池，加快反应速率

（4）步骤③中制备氮化镓，则判断该反应接近完成时，观察到的现象是________________________________________________________________________。

（5）请写出步骤⑤中检验产品氮化镓固体洗涤干净的操作：

________________________________________________________________________。

（6）镓元素与铝同族，其性质与铝类似，请写出氮化镓溶于热的浓NaOH溶液的离子方程式：

_____________________________________________________________________。

解析：

（1）根据题中信息可知，装置A制取氢气，装置C制取氨气，液体与固体作用且不需要加热的条件下制氨气，则仪器X中的试剂是浓氨水。

（2）过量的氨气进入装置F与稀硫酸反应，则装置F中会产生倒吸。

（3）NiCl2溶液在加热时，先转化为Ni（OH）2，后分解为NiO，可增大接触面积，加快Ga与NiO制取催化剂Ni的化学反应速率；生成的镍能均匀附着在镓粉的表面，提高催化效率。

（4）步骤③中制备氮化镓，发生的反应为2Ga＋2NH32GaN＋3H2，过量的氨气被硫酸迅速吸收，氢气不溶于水，会产生气泡，故反应接近完成时，可观察到装置F中几乎不再产生气泡。

（6）可以理解成GaN与水反应生成Ga（OH）3和NH3，虽然很难，但在热的浓NaOH溶液的环境下，NaOH与Ga（OH）3反应生成GaO，促进了反应的进行。

答案：

（1）浓氨水　球形干燥管

（2）装置F中会产生倒吸

（3）ab

（4）装置F中几乎不再产生气泡

（5）取最后一次的洗涤液于试管中，滴加AgNO3溶液，若无白色沉淀产生，则证明产品氮化镓固体已洗涤干净

（6）GaN＋OH－＋H2OGaO＋NH3↑

4．乳酸亚铁{[CH3CH（OH）COO]2Fe·3H2O，M＝288.0g·mol－1}是一种新型的优良补铁剂，绿白色晶体，溶于水，几乎不溶于乙醇。

某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣（主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3）出发，先制备绿矾，再合成乳酸亚铁。

已知：

①几种金属离子生成氢氧化物沉淀的pH（开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol·L－1计算）。

金属离子

开始沉淀的pH

沉淀完全的pH

Fe3＋

1.1

3.2

Al3＋

3.0

5.0

Fe2＋

5.8

8.8

②研究性学习小组设计的由烧渣制备绿矾晶体的操作流程如图所示：

③由绿矾（FeSO4·7H2O）制备乳酸亚铁涉及下列反应：

FeSO4＋Na2CO3===FeCO3↓＋Na2SO4

2CH3CH（OH）COOH＋FeCO3＋2H2O―→

[CH3CH（OH）COO]2Fe·3H2O＋CO2↑

请回答：

（1）滤渣2的成分为____________________________________________________（写化学式）。

（2）操作a为蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥。

洗涤绿矾粗产品的具体操作为

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

（3）据题干信息，欲制备较纯净的FeCO3时，某同学设计的实验装置示意图如图所示（夹持装置省略）。

仪器A中存放的试剂为________，装置C的作用为_________________

___________________________________________________。

（4）在室温下，将所得的乳酸亚铁成品用无水乙醇进行浸泡2次，从而得到精制产品，选择用无水乙醇进行浸泡的优点是______________________________________（写出两点）。

（5）该学习小组同学用KMnO4滴定法测定样品中Fe2＋的量进而计算产品中乳酸亚铁的纯度，发现结果总是大于100%，其原因可能是_____________________________。

经查阅文献后，小组同学改用Ce（SO4）2标准溶液滴定进行测定，反应中Ce4＋的还原产物为Ce3＋。

测定时，先称取0.576g样品，溶解后进行必要处理，用0.1000mol·L－1Ce（SO4）2标准溶液滴定至终点，记录数据如表：

滴定

次数

0.1000mol·L－1Ce（SO4）2标准溶液体积/mL

滴定前读数

滴定后读数

1

0.10

19.85

2

0.12

21.32

3

1.05

20.70

则产品中乳酸亚铁的纯度为________（用质量分数表示）。

解析：

硫铁矿烧渣中加入足量的稀H2SO4，滤渣1为SiO2，Fe2O3、Al2O3与稀H2SO4反应生成Fe2（SO4）3、Al2（SO4）3，在Fe2（SO4）3、Al2（SO4）3中加入过量的Fe粉，Fe2（SO4）3生成FeSO4，在NaOH溶液作用下控制pH为5.0，使Al3＋转化为Al（OH）3沉淀，滤液2中为FeSO4、Na2SO4，经过蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥，得到绿矾（FeSO4·7H2O）。

（1）滤渣2为生成的Al（OH）3和过量的Fe粉。

（3）由信息③可知Na2CO3与FeSO4反应制备FeCO3，由于Na2CO3碱性较强，将FeSO4滴加到Na2CO3溶液中更易生成Fe（OH）2，故仪器A中存放的试剂为Na2CO3，Fe2＋易被空气氧化，故装置C可以防止空气进入装置B而氧化Fe2＋。

（5）第二次滴定误差大，数据舍去，第一次和第三次两次滴定消耗0.1000mol·L－1Ce（SO4）2标准溶液平均体积为（19.75mL＋19.65mL）÷2＝19.70mL，根据得失电子相等可得关系式：

Ce（SO4）2～Fe2＋～[CH3CH（OH）COO]2Fe·3H2O，n{[CH3CH（OH）COO]2Fe·3H2O}＝n[Ce（SO4）2]＝0.1000mol·L－1×19.70×10－3L＝1.97×10－3mol，产品中

[CH3CH（OH）COO]2Fe·3H2O的纯度为×100%＝98.5%。

答案：

（1）Al（OH）3、Fe

（2）关小水龙头，加洗涤剂浸没滤渣，缓慢均匀流过，待液体流到布氏漏斗导管口时，再抽滤，重复2～3次

（3）碳酸钠溶液　防止空气进入装置B而氧化Fe2＋

（4）可去除产品表面的有机杂质、降低产品溶解损耗、乙醇易挥发便于干燥等

（5）乳酸根的—OH被酸性高锰酸钾溶液氧化　98.5%

5．三氯氧磷（POCl3）是一种重要的化工原料，工业上可以直接氧化PCl3制备POCl3，反应原理为P4（白磷）＋6Cl2===4PCl3,2PCl3＋O2===2POCl3。

PCl3、POCl3的部分性质如下：

物质

熔点/℃

沸点/℃

其他

PCl3

－112

75.5

遇水生成H3PO3和HCl

POCl3

2

105.3

遇水生成H3PO4和HCl

某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如下（某些夹持装置、加热装置已略去）：

（1）仪器a的名称为________________，B装置中长颈漏斗的作用是________________。

（2）装置E用来制取Cl2，反应的离子方程式为________________________________

________________________________________________________________________。

（3）为使实验顺利进行，还需补充的装置为_____________。

（4）反应时，需严格控制三个条件：

①先制取__________，缓慢地通入C中，直至C中的白磷消失后，再通入另一种气体。

②C装置用水浴加热控制温度为60～65℃，除加快反应速率外，另一目的是______。

③反应物必须干燥，否则会在C装置中产生大量的白雾，其主要成分为________（写化学式）。

（5）反应结束后通过下面步骤测定POCl3产品中Cl的含量，元素Cl的质量分数为____________（写出计算式）。

Ⅰ.取xg产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，POCl3完全反应后加稀硝酸至酸性；

Ⅱ.向锥形瓶中加入0.1000mol·L－1的AgNO3溶液40.00mL，使Cl－完全沉淀；

Ⅲ.再向锥形瓶中加入20mL硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；

Ⅳ.然后加入指示剂，用cmol·L－1NH4SCN溶液滴定过量Ag＋至终点，记下所用体积为VmL。

[已知：

Ag3PO4溶于酸，Ksp（AgCl）＝3.2×10－10，

Ksp（AgSCN）＝2×10－12]

解析：

（1）仪器a的名称是冷凝管（或球形冷凝管），装置A中产生氧气，发生反应的化学方程式为2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑（或2H2O22H2O＋O2↑）；B装置的作用除观察O2的流速之外，还有平衡气压、干燥O2（或平衡气压和除去水，防止PCl3和POCl3遇水反应引入杂质）。

（2）二氧化锰与浓盐酸加热反应生成氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为4H＋＋2Cl－＋MnO2Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。

（3）C装置为氯气和白磷发生反应的装置，反应结束后会有氯气从冷凝管a中溢出，污染空气，需要吸收处理；同时，POCl3和PCl3遇水会发生反应，为使实验顺利进行，需要在a仪器后连接装有碱石灰的干燥管，防止外界中水蒸气进入C装置内。

（4）根据题意可知，要先制备出三氯化磷，然后其被氧化为POCl3，所以先制取氯气，缓慢地通入C中，直至C中的白磷消失后，再通入氧气。

②由于PCl3的沸点是75.5℃，因此控制温度60～65℃，其主要目的是加快反应速率，同时防止PCl3气化。

③POCl3和PCl3遇水会发生反应，均生成氯化氢，遇到水蒸气产生大量的白雾，所以反应物必须干燥。

（5）根据题意可知，NH4SCN的物质的量为0.001cVmol，则与之反应的银离子的物质的量为0.001cVmol，而总的银离子的物质的量为0.004mol，所以与氯离子反应的银离子的物质的量为0.004mol－0.001cVmol，因此氯离子的物质的量为0.004mol－0.001cVmol，则产品中Cl元素的含量为×100%。

答案：

（1）球形冷凝管　平衡气压

（2）4H＋＋2Cl－＋MnO2Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O

（3）在a仪器后连接装有碱石灰的干燥管

（4）①Cl2　②防止PCl3气化　③HCl

（5）×100%

6．实验室制备苯甲酸乙酯的反应装置示意图和有关数据如下：

名称

相对分

子质量

密度/

（g·cm－3）

沸点/℃

水中

溶解性

苯甲酸

122

1.266

249

微溶

乙醇

46

0.789

78.3

溶

苯甲酸乙酯

150

1.045

213

难溶

环己烷

84

0.779

80.8

难溶

环己烷、乙醇和水可形成共沸物，其混合物沸点为62.1℃。

合成反应：

向圆底烧瓶中加入6.1g苯甲酸、20mL无水乙醇、25mL环己烷和2片碎瓷片，搅拌后再加入2mL浓硫酸。

按图组装好仪器后，水浴加热回流1.5小时。

分离提纯：

继续水浴加热蒸出多余乙醇和环己烷，经分水器放出。

剩余物质倒入盛有60mL冷水的烧杯中，依次用碳酸钠、无水氯化钙处理后，再蒸馏纯化，收集210～213℃的馏分，得产品5.0g。

回答下列问题：

（1）仪器A的名称为________，冷却水应从________（填“a”或“b”）口流出。

（2）加入环己烷的目的为___________________________________________________。

（3）合成反应中，分水器中会出现分层现象，且下层液体逐渐增多，当下层液体高度距分水器支管约2cm时开启活塞放出少量下层液体。

该操作的目的为___________________

________________________________________________________________________。

（4）实验中加入碳酸钠的目的为_________________________________________；

经碳酸钠处理后，若粗产品与水分层不清，可采取的措施为

________________________________________________________________________。

（5）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是__________（填字母）。

A．50mL　　　　　　　　　　B．100mL

C．200mLD．300mL

（6）本实验的产率为____________________。

解析：

（2）根据题给信息“环己烷、乙醇和水可形成共沸物，其混合物沸点为62.1℃”可知环己烷在合成反应中的作用为在较低温度下带出生成的水，促进酯化反应向右进行，提高产率。

（3）分水器中上层是油状物，下层是水，当油层液面高于支管口时，油层会沿着支管流回烧瓶，达到了使反应物冷凝回流，提高产率的目的。

因此当下层液体高度距分水器支管约2cm时，应开启活塞，放出下层的水，避免水层升高流入烧瓶。

（4）合成反应结束后，圆底烧瓶中主要含有苯甲酸乙酯（产物）、苯甲酸（未反应完）、硫酸（催化剂）、乙醇、环己烷，水浴加热除去乙醇和环己烷，剩余的物质主要为苯甲酸乙酯、苯甲酸、硫酸。

加入碳酸钠溶液可和苯甲酸、硫酸反应，生成易溶于水的盐，溶液分层；经碳酸钠溶液处理后，若粗产品与水分层不清，可加入食盐，进一步降低酯的溶解，该操作为盐析；然后用分液漏斗分出有机层，加入无水氯化钙吸收部分的水，再进行蒸馏，接收210～213℃的馏分。

（5）由题表中的数据可计算出苯甲酸的体积约为5mL，则圆底烧瓶中溶液的体积约为5mL＋20mL＋25mL＋2mL＝52mL，而圆底烧瓶中所能盛放的溶液的体积应不超过圆底烧瓶的2/3，故应选择容积为100mL的圆底烧瓶。

（6）m（乙醇）＝（0.789×20）g＝15.78g，设苯甲酸乙酯的理论产量为x，则

122g　　46g　　　　　　　　150g

6．1g　　15.78g（过量）　　　　x

解得x＝7.5g，则产率＝×100%＝×100%≈66.7%。

答案：

（1）球形冷凝管　b

（2）在较低温度下除去产物水，提高产率

（3）确保乙醇和环己烷及时返回反应体系而下层水不会回流到体系中

（4）除去苯甲酸和硫酸　加氯化钠进行盐析

（5）B

（6）66.7%