第四章钢铁分析.docx
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第四章钢铁分析
第四章钢铁分析
钢铁是工业的支柱,国民经济的各项建设都离不开钢铁。
为了保证钢铁的质量,对用于生产钢铁的各种原料、生产过程的中间产品以及产品(如各种钢材)有关成分的测定有着重要的意义。
⏹钢铁分析是研究钢铁工业中有关分析测定的原理和方法,是分析化学的理论和实践在钢铁生产中的具体应用。
(一)生铁
1、生铁:
铁矿石、焦碳、石灰石按一定比例混合,经高温锻烧,则铁矿石被焦碳还原,生成生铁。
生铁含碳量一般为2.5%~4%。
2、根据生铁中碳的存在形式不同,可分为白口铁和灰口铁。
1)白口铁:
当碳以化合形式存在时,生铁剖面暗白色,称白口铁。
其性能硬且脆,难于加工,主要用于炼钢;
2)灰口铁:
当碳以游离态的石墨碳形式存在时,生铁剖面带灰色,称为灰口铁。
其硬度低、流动性大,便于加工,主要用于铸造。
(二)钢
白口铁经进一步冶炼,使碳的质量分数降低至0.05%~1.7%之间,并使硅、锰、硫、磷含量达到所规定的要求,所得到的产品即为钢。
钢与生铁的主要区别在于它们的含碳量不同。
钢可分为碳素钢和合金钢。
碳素钢主要是铁和碳两元素的合金,其他元素含量较少。
根据含碳量的不同,碳素钢可分为:
①低碳钢:
碳的质量分数为0.05%~0.025%。
②中碳钢:
碳的 质量分数为0.25%~0.60%。
③高碳钢:
碳的质量分数>0.60%。
为了改变钢的性能,以适应某些特殊用途,可通过加入其他元素如镍、钨、铬、钛、钼、钒等,或加入较一般碳素钢比例大的硅、锰等,这种类型的钢称为合金钢。
(三)铁合金
铁合金是指含有炼钢时所需的各种合金元素的特种生铁,可用作炼钢时的脱氧剂或合金钢的元素添加剂
(一)碳
碳元素在钢铁中主要以两种形式存在:
一种是游离碳,如铁碳固溶体、无定形碳、退火碳、石墨碳等,可直接用“C”表示;另一种是化合碳,即铁与合金元素的碳化物,如Fe3C、Mn3C、Cr3C、MoC、TiC等,可用“MC”表示。
前者一般不与酸作用,而后者一般能溶于酸,这是将两者分离与测定的依据。
碳是钢铁中的重要元素。
一般来说,随着碳含量的增加,钢铁的硬度和强度增大,但韧性和塑性却降低;碳含量减少,其韧性和塑性增大,但硬度和强度降低。
正是由于碳的存在,才能用热处理的方法来调节和改善钢铁的机械性能。
二)硫
硫在钢铁中以MnS和FeS状态存在。
FeS熔点低,被夹杂于钢铁的晶粒之间,当加热压制钢铁时,FeS熔融,钢铁的晶粒失去连接作用而碎裂,这是硫使钢铁产生的“热脆性”的原因。
硫的存在,也降低了钢铁的机械性能,特别是钢的疲劳极限、塑性和耐磨性等,同时对钢的耐腐蚀性、可焊性也有不利的影响,因此,硫是钢铁中的有害元素之一。
钢铁中硫的质量分数规定不得超过0.05%。
(三)磷
磷在钢铁中是以固溶体、磷化物(Fe2P、Fe3P)及磷酸盐夹杂物状态存在。
磷化铁硬度较大,以致使钢铁难于加工,并使钢产生“冷脆性”,所以,磷也是钢铁中的有害物质之一,应控制其质量分数不大于0.06%。
(四)硅
硅在钢铁中主要以FeSi、MnSi、FeMnSi状态存在,在高碳硅钢中有一部分以SiC状态存在,有时形成固溶体或硅酸盐。
硅能增强钢的硬度、强度和弹性,并提高钢的抗氧化能力及耐酸性。
硅还能促使碳游离为石墨状态,使钢铁富于流动性,易于铸造。
含硅12%~14%的铁合金称为硅铁;含硅12%、锰20%的铁合金称为硅镜铁,主要用作炼钢时的脱氧剂。
(五)锰
锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。
锰也能增强钢的硬度、减弱展性。
锰的质量分数为0.8%~14%的各种型号的高锰钢,具有良好的弹性和耐磨性;锰的质量粉数为12%~20%的铁合金称镜铁;锰质量分数为60%~80%的铁合金称锰铁。
后两种铁合金主要用作炼钢时的脱硫剂。
第二节钢铁试样的采集
一、试样采集应遵循的规则
(1)所采集的样品必须具有代表性,试样应均匀一致。
(2)采集试样样屑可以钻取、刨取,或用某些工具采取,样屑应粉碎并混合均匀。
在采集试样过程中不能用水、油或其他润滑剂,而应除去表面的氧化层和表面污渍,若是成品钢材还应除去脱碳层、渗碳层、涂层、镀层金属以及其他外来物质。
(3)用钻头钻取试样样屑时,应尽可能选用较大直径的钻头。
对小断面钢材的取样,钻头直径不应小于6mm;对大断面钢材的取样,钻头直径不应小于12mm。
(4)供仪器分析用的试样样块,使用前应根据分析仪器的要求,适当地予以磨平或抛光。
上刨取。
二、钢材分析试样的采集
(一)大断面钢材取样
对大断面钢材的初轧坯、方坯、扁坯、方钢、锻钢件等:
1、其样屑应从钢材的整个横断面或半个断面刨取;2、以钢材横断面中心至边缘的中间部位(或对角线四分之一处)平行于轴线钻取;
3、以钢材侧面垂直于轴中心钻取。
其钻孔深度应达到钢材或钢坯的轴心处。
4、对大断面的中空锻件或管件,应从管壁外表面的中间部位钻取,或在端头整个横断面
(二)小断面钢材取样
小断面钢材包括圆钢、方钢、扁钢、工字钢、槽钢、角钢、钢管、盘条钢带、钢丝等,可按下面方法取样:
(1)从钢材的整个横断面上刨取(焊接钢管应避开焊缝),或从横断面上沿轧制方向钻取,钻孔应对称均匀,也可从钢材外侧的中间部位垂直于轧制方向钻通取样。
(2)由于钢带、钢丝等按上述方法不能取得试样,应从弯折迭合或捆束的样块横断面上刨取,或从不同的钢带、钢丝上截取。
(3)钢管可围绕其外表面在几个位置钻通管壁钻取,薄壁钢管可压扁迭合后在横断面上刨取。
(三)钢板取样
1、纵轧钢板取样
钢板宽度小于1m时,沿钢板宽度切一条50mm的钢条作试料;钢板宽度大于或等于1m时,沿钢板宽度自边缘至中心剪切一条50mm的试料。
然后将试料两端对齐,折叠数次后压紧,在其中间处沿剪切的内边刨取,或自表面用钻通的方法钻取。
2、横轧钢板取样
由钢板端至中心,沿板边剪切一条宽50mm、长500mm的试料,然后按上述方法刨取或钻取。
3、厚钢板取样
厚钢板不能折叠时,可同样按上述方法取得试料后,在所述相应的折叠位置钻取或刨取,然后将等量样屑混合均匀。
第三节总碳的测定
⏹一般在工厂化验室中,各种形态化合碳的测定属于相分析的任务。
而在成分分析中,通常测定碳的总量。
总碳量的测定方法虽然很多,但通常都是将试样置于高温氧气流中燃烧,使之转化为二氧化碳,再用适当的方法测定。
气体容量法是较经典的分析方法之一,除此之外,还有非水滴定法及仪器分析法等。
本节主要介绍气体容量法。
气体容量法:
(一)原理
将钢铁试样在高温(1200~1300℃)下通氧燃烧,此时化合碳与游离碳均被氧化生成二氧化碳,同时硫被氧化成二氧化硫:
燃烧产生的混合气体,经除二氧化硫后收集于量气管中,然后以碱性溶液吸收二氧化碳,吸收前后体积之差为二氧化碳的体积,由此可计算出试样中碳的含量。
(三)分析步骤
1、分析前准备
(1)转动三通活塞,使量气管通大气,固定水准瓶位置,使量气管内的酸性氯化钠溶液水平面在零点。
转动三通活塞,使吸收器通大气,并使吸收器中的两液面平衡,画上标线。
(2)炉温升至1200~1300℃,检查整个管路及活塞是否漏气,装置是否正常。
燃烧标准样品,校正仪器及操作,然后使仪器处于下述准备状态:
转动三通活塞使量气管与大气接通,提升水准瓶使量气管内充满酸性溶液,水准瓶置于高位。
2、试样测定
1称取1g试样平铺于经高温灼烧过的瓷舟中,加入适当(约0.2g)助熔剂覆盖样品,用长镍丝钩将瓷舟推入管内温度最高处,用橡皮塞将燃烧管塞紧,预热1min,转动三通活塞,使冷凝管和量气管相通,并以2L/min的速度通入氧气,将水准瓶缓慢下移,待试样燃烧完毕,将水准瓶立即收到标尺的零点位置。
2当酸性氯化钠溶液面下降到接近标尺零点时,迅速打开胶塞,停止通氧。
液面对准零点,转动三通活塞使量气管与吸收器相通,将水准瓶置于高位,把量气管内的气体全部压入吸收器,再下降水准瓶,调节吸收器内液面对准预先标记的标线,此时水准瓶与量气管的液面亦相平衡,读取量气管上的刻度、温度和大气压(高碳试样应进行2次吸收)。
3转动三通活塞,使量气管与大气相通,提升水准瓶使量气管内充满溶液,水准瓶放至高处,随即关闭三通活塞即可。
量气管刻度读数乘以校正系数,即得出试样中碳的百分含量。
(四)结果计算
钢铁定碳仪量气管上的刻度,通常是在101.3kPa和16℃时按每毫升相当于每克试样含碳0.05%刻制的。
在实际测定中,温度、压力都会有所不同,必须加以校正。
即将读取的数值乘以温度、压力校正系数f。
f值可根据气体状态方程求得。
总碳量的计算式为
式中0.0005——16℃、101.3kPa条件下,封闭液液面上每毫升CO2中含碳质量(g/mL)。
V——二氧化碳体积,mL
f——校正系数
V为实测条件下的体积,为将V校正为特殊状态下的气体体积.
例如,在17℃、101.3kPa时测得气体体积为V17(mL),17℃时饱和水蒸气气压为1.933Pa,16℃时水蒸气气压为1.813kPa,则16℃、101.3kPa时的体积为V16为:
即f=0.996
第四节硫的测定
⏹硫在钢中易偏析,因此在取样时需注意代表性。
硫化物一般易溶于酸中,与非氧化性酸生成硫化氢逸出,在氧化性酸中则转化为硫酸盐,在高温下(1200-1300℃)通氧燃烧则生成二氧化硫。
硫的测定有燃烧-碘量法、质量法、还原蒸馏比色法等,其中燃烧-碘量法为标准方法,应用较广,本节主要介绍该种测定方法。
(一)原理
将钢铁试样于1200~1300℃高温下通氧燃烧,使硫生成二氧化硫。
将生成的二氧化硫用淀粉溶液吸收,用碘酸钾标准溶液滴定至浅蓝色为终点:
(三)测定步骤
1.先检查仪器部分是否漏气。
2.当炉温在1200℃左右时,加淀粉液约70mL于吸收器中,将燃烧管口用胶塞塞住,旋转三通活塞,使之与吸收相通,通入氧气(2~3L/min),用滴定管滴入碘酸钾标准溶液至淀粉呈浅蓝色不变为止。
3.称取试样0.5g均匀铺在瓷舟上,加入适量助熔剂,用镍铬铁钩将瓷舟推入燃烧管内温度最高处,塞住管口,预热30~40s,并将滴定管对好零点,通氧气,气流速度以能使吸收器内液面升高30~40mm为宜。
当淀粉吸收液的浅蓝色开始消褪时,即滴加碘酸钾标准溶液,并使溶液保持蓝色。
当吸收液褪色缓慢时,滴定速度应相应放慢,直到吸收液的色泽与原来的空白终点色泽相同。
继续通氧1min。
色泽不变即为终点。
4.关闭氧气,打开胶塞,用长钩拉出瓷舟,根据滴定消耗碘酸钾的体积,即可计算出试样中硫的含量。
(四)结果计算
分析结果按下式计算:
碘酸钾标准溶液的标定:
称取0.5g与所测钢样含量相近的标准钢样,按样品测定方法进行标定,以标准钢样的硫含量计算碘酸钾溶液对硫的滴定度:
S(%)----标准钢样硫的质量分数
V---------滴定消耗的碘酸钾溶液的体积,mL;
M---------标准钢样的质量,g;
TS/KIO3-----碘酸钾溶液对硫的滴定度g/mL
注意事项:
1)燃烧管内不能粘附过多的氧化铁,否则易使二氧化硫变成三氧化硫,使结果偏低。
所以,在连续测定10个以上试样后,就应清除瓷管内的氧化物,并用标准钢样校正。
(2)燃烧条件(温度、气流速度)及滴定速度应严格控制,保持前后一致,否则测定误差较大。
(3)生铁、碳钢及低合金钢预热30s左右,中、高合金钢预热1~2min。
(4)滴定速度应与反应速度相当,否则会导致测定结果偏低。
第五节磷的测定
⏹钢铁中磷的测定方法有多种。
一般都是使磷转化为磷酸,再与钼酸铵作用生成磷钼酸,在此基础上可以用质量法(沉淀物为MgNH4PO4·6H2O)、酸碱滴定法、磷钼蓝光度法等进行测定。
其中磷钼蓝光度法不仅可以对钢铁中的磷进行测定,而且可以对其他有色金属和矿物中微量的磷进行测定。
本节主要介绍磷钼蓝光度法。
(一)原理
磷在钢铁中主要以金属磷化物的形式存在,经硝酸分解后生成正磷酸和亚磷酸,用高锰酸钾处理后,全部被氧化为正磷酸:
正磷酸与钼酸铵作用,生成黄色的磷钼杂多酸
用氟化物除去三价铁的影响,加入酒石酸防止硅钼酸铵的生成,用还原剂(如氯化亚锡等)还原,使生成“磷钼蓝”,在波长650nm处测定其吸光度,用吸光度对浓度作标准曲线,可查出不同吸光度下的磷含量。
(三)分析步骤
1、工作曲线的绘制
根据试样预测定得到的含磷量范围,称取一定量与试样同类的标准钢样,按测定试样的操作配制标准系列,并测定其吸光度。
以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
2、试样的测定
1准确称取0.1g试样置于125mL高型烧杯中,加10mL硝酸(2+3),加热溶解。
2滴加5滴40g/L高锰酸钾溶液,再加热至有棕色沉淀析出,滴加100g/L亚硝酸钠溶液至沉淀恰好溶解。
3加热驱除氮的氧化物,趁热立即加入5mL钼酸铵-酒石酸钾钠混合溶液,摇动5s后,立即加入40mL氟化钠-氯化亚锡溶液,摇匀,流水冷却,转移入50mL容量瓶中,用水定容。
4立即以蒸馏水作为参比溶液,用2cm比色皿,在波长650nm处测定其吸光度(显色一个,测定一个)。
5然后在工作曲线上查出试样中的磷含量
第六节锰的分析
⏹钢铁中锰含量的分析通常采用比色法和滴定法。
前者常用高碘酸钾将锰氧化成七价后,进行比色测定,其反应式为:
后者可用硝酸铵(酸性条件)定量将锰氧化成三价,用硫酸亚铁铵标准溶滴定。
还可以用过硫酸铵将锰氧化成七价,以亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液滴定。
本节主要介绍后一种滴定法
(一)原理
1.试样的溶解:
试样用混酸(硫、磷混酸或硫、磷、硝混酸)溶解
2.氧化Mn2+为Mn7+:
在酸性介质中,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵氧化二价锰至七价锰:
3.滴定:
反应完毕后加氯化钠除去银离子,然后用亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液滴定高锰酸至红色消失为终点。
(二)分析步骤
1.准确称取0.2g试样置于300mL三角瓶中,加入30mL磷硫混酸,小心加热溶解,待试样基本溶解后,滴加硝酸至无反应,溶液透明。
2.继续煮沸驱尽氮氧化物(如有不溶碳,则要加25mL水稀释后滤去)。
3.取下,加入10mL过硫酸铵继续煮沸30-40s。
4.取下静置1-2min,流水冷至室温,加入10mL硫酸氯化钠混合液,立即用亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液滴定。
滴定至红色消失呈乳白色即为终点(如溶液中有铬存在则呈淡黄色)。
(三)结果计算
式中T——标准溶液对锰的滴定度,g/mL;
V——消耗标准溶液的体积,mL;
m——试样的质量,g。
第七节硅的分析
⏹硅的测定方法一般为二氧化硅质量法、氟硅酸钾滴定法、硅钼蓝光度法等。
钢铁中硅的测定采用草酸-硫酸亚铁硅钼蓝光度法较多,该法不仅快速,而且有较高的准确度。
(一)原理
用稀硝酸溶解试样,使硅成为可溶性的硅酸:
加高锰酸钾氧化碳化物,再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,在一定酸度的溶液中加钼酸铵,使生成黄色的硅钼杂多酸(硅钼黄):
在草酸存在下,用亚铁盐还原硅钼黄而生成硅钼蓝:
硅钼蓝的蓝色深度和硅含量成正比,据此可以用光度法测定硅
(二)仪器721或722型分光光度计
第六章硫酸生产过程分析
硫酸工业是重要的化学工业之一,国民经济各个部门几乎都要用到硫酸。
因此,硫酸生产在国民经济建设中占有重要位置。
硫酸生产主要以硫铁矿为原料,在沸腾炉中以负压形式焙烧,生成二氧化硫。
气体经除尘、水洗等净化和干燥后,混合气(SO2含量约7%,02含量约11%)进入转化炉,通过钒触媒接触氧化为SO3。
最后用98%的硫酸吸收,得到浓度大于98.3%的产品硫酸。
⏹硫酸生产主要以硫铁矿为原料,在沸腾炉中以负压形式焙烧,生成二氧化硫。
气体经除尘、水洗等净化和干燥后,混合气(SO2含量约7%,02含量约11%)进入转化炉,通过钒触媒接触氧化为SO3。
最后用98%的硫酸吸收,得到浓度大于98.3%的产品硫
⏹在生产过程中,测定矿石炉渣中的硫含量,是衡量和检查焙烧炉工作状况、焙烧工段操作情况和核算矿石消耗定额的主要依据。
⏹对转化炉进口的SO2含量测定和转化炉出口的SO2和SO3含量测定是衡量和检查转化炉的工作状况、钒触媒活性高低、转化工段的操作情况以及整个生产过程运转是否正常的重要依据。
⏹吸收塔尾气中SO3的测定,是衡量和检查吸收塔运转是否正常的依据。
⏹对产品硫酸的质量检验。
⏹对尾气及废水的质量控制。
⏹矿石中的硫主要以FeS2形态和Fe2(SO4)3形态存在。
前者经焙烧能转化为SO2,叫有效硫;后者经焙烧不能转化为SO2,不算有效硫。
两者之和称为总硫。
在焙烧中,少量有效硫会转化为硫酸根。
在整个物料衡算中,这一转化应考虑进去。
因此,有必要对有效硫和总硫分别进行测定。
一、有效硫测定原理
1.
燃烧吸收滴定:
试样在管式炉中、在不断通入压缩空气情况下燃烧,使FeS2转化为SO2,再通过H2O2氧化吸收使变为硫酸:
1用NaOH标准溶液滴定该吸收液:
2用下式计算有效硫含量
用下式计算有效硫含量
三、操作步骤
1、接通电源、升高炉温。
2、试漏
3、加3%H2O220mL到吸收瓶内,加0.1%甲基橙(4~5)滴。
滴定管内注入NaOH标准溶液至“0”刻度。
4、在天平上准确称取0.2g(矿石)~0.5g(渣)试样置于瓷舟内,轻轻振动并使试样铺平于瓷舟底部。
等温度升850℃~900℃时,打开炉管入口端橡皮塞,将瓷舟推放到管内高温部分,立即塞紧橡皮塞。
开启空压机,调整三通旋塞,以1L/min速度通入空气。
吸收瓶内液体因生成硫酸而慢慢变为红色,缓缓滴入NaOH溶液,直至最终出现黄色不再变红为终点。
5、停止鼓风,拉出瓷舟。
6、记下NaOH溶液体积,计算结果。
二、操作步骤
1.天平上准称试样0.2g(矿)~0.5(渣),台秤上称烧结剂3g~6g于40mL瓷坩埚内,用细玻棒混匀,表面再盖一薄层烧结剂。
2.置于低温马弗炉中,逐渐升温至700℃~750℃烧结1.5h。
3.取出,冷却后放入300mL烧杯中,用热水浸取溶块并洗净坩埚。
4.煮沸5min,用中速滤纸过滤。
先用5%Na2CO3洗液洗沉淀(3~4)次(每次约10mL),再用热水洗7~8次,直至无SO42-为止。
5.滴入甲基橙指示剂3滴,用1:
1HCl调到溶液变成橙色后过量5mL~6mL,煮沸5min至冒大气泡。
6.趁热滴加10%BaCl2溶液(开始时以(2~3)滴/s速度,以后逐渐加快),共滴加10mL~15mL。
盖上表面皿,保温陈化2h或静置过夜。
7.用中速定量滤纸倾泻法过滤,热水洗涤至无Cl-为止。
8.恒重:
于750℃~800℃的马弗炉中灼烧至恒重(两次质量差小于0.0005g)。
将称量结果代入式(11-1)计算总硫含量。
净化气或转化气中SO2的测定
⏹焙烧炉气中SO2的测定是检查焙烧炉运转情况的依据,据此对转化炉的工艺条件进行调整,以期获得较高转化率。
转化炉出口气体(转化气)中SO2的测定,是检查转化炉运转正常与否的根据。
因此SO2的测定,是控制整个硫酸生产过程的主要环节之一。
测定方法为碘-淀粉溶液吸收法。
一、碘-淀粉溶液吸收法原理
在反应管中放置一定量的碘标液,与淀粉溶液混合为深蓝色溶液。
将含有SO2混合气通入后,通过定量吸收,发生如下吸收反应
SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI
蓝色消失为终点。
通过测量吸收后剩余气体的体积和根据所消耗的碘标液的体积及浓度,计算出气体中SO2的含量。
该法的特点是:
混合气体处于负压状态,测定装置应保证在吸收过程中采取负压操作;测量到的气体体积为吸收后的剩余气体体积,且是在水蒸汽饱和下的体积,计算时要换算为干气体积。
在标准状态下,SO2气体的单位标准体积为21.89L/mol。
三、操作步骤
1、试漏。
提高量气管,使吸气瓶7液面接近瓶口。
2、系统气体置换:
取下反应管6,将导管10和11直接连通。
开启旋塞5,降低量气管,使分析气流充满仪器管道系统。
关闭旋塞5。
3、接入反应管:
首先准确加入浓度为c的碘标液V0到反应管6内,再加入0.5%淀粉溶液2mL~3mL,使体积达反应管3/4左右。
然后将反应管接到导气管10和11中间(注意方向)。
4、读取并记录量气管刻度V1:
上下轻轻移动量气管8,使其液面与吸气管7的液面在同一水平,读取量气管刻度记为V1。
5、吸收反应:
开启旋塞5,同时缓缓降低量气管8,使分析气体以每秒2-3个气泡的流速通过仪器系统。
观察反应管的颜色变化。
蓝色刚一消失,立即关闭旋塞5。
6、读取并记录量气管刻度V2:
上下轻轻移动量气管8,使液面与吸气管液面水平。
读取量气管刻度V2。
则测量到的剩余气休体积(湿气)为VmL
V=V1-V2
7、记录下当时的气体温度和大气压力(mmHg)。
四、计算
1、SO2的标准体积
2、将测量到的剩余气体体积V,换算为干气标准体积为V标
3、SO2气体含量为
转化气和尾气中SO3的测定
⏹转化气中SO3的含量即SO2的转化率是衡量硫酸生产的生产水平、设备及工艺的先进程度、触媒的质量和单产能力以及产品的消耗定额等的重要依据之一;尾气中的SO2和SO3的测定对控制生产过程、防止环境污染也起着重要作用。
⏹测定SO3的方法较多,基本上都采用“气体吸收-酸碱滴定、碘量法滴定”法。
下面介绍一种测定装置最简单的测定方法。
一、SO3测定原理
生产气中SO3和SO2经水吸收生成H2SO4和H2SO3,用NaOH标准溶液滴定,测出二者总量后,再用碘标准溶液滴定,测定其中的SO2。
用差减法即可计算出SO3的含量,反应方程如下
四、计算
1、SO3的标准体积
2、SO2的标准体积
式中,22.4是SO3的单位标准体积(mL/mmol);21.98是SO2的单位标准体积(mL/mmol)
3、吸收后剩余气体的标准体积V标
V标=
式中V为量气管量出剩余气体的体积(mL)
4、SO3的含量为
SO3%=SO3%=
同样也可以求算出SO2的含量
SO2%=即SO2%=
一、硫酸含量的测定
1、原理采用酸碱滴定法。
用NaOH标准溶液滴定硫酸,采用甲基红和次甲基蓝混合指示剂。
指示济颜色由紫蓝色转变为绿色瞬间呈现淡灰绿色,指示终点到达。
2、测定步骤用分析天平准确称量硫酸试样0.5g于装有50mL蒸馏水的锥形瓶中。
冷却至室温后,加混合指示剂(2~3)滴,用NaOH标淮滴定至淡灰绿色为终点,记下所消耗的NaOH标淮体积V。
用下式计算硫酸的含量
H2SO4%=
二、发烟硫酸中游离SO3含量的测定
1、原理用安瓿球取样并准确称量,在具塞锥形瓶中振荡摇碎安瓿球,使发烟硫酸溶于水后,用NaOH标液滴定,求出硫酸总含量H2SO4(总)%(一般大于100%)。
SO3+H2O=H2SO42NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O
则硫酸总含量H2SO4(总)%=
发烟硫酸中,游离SO3的含量为SO3%,,则
H2SO4(总)%=(100-SO3%)+
所以SO3%=
2、测定步骤
1用容积为2mL安瓿取样球,先准确称量质量。
将球体部分以微火烤热,并立即将毛细管插入发烟硫酸样品中。
待吸入约0.5mL试样后,迅速用小火焰封住毛细管管口。
擦干毛细管外所粘附式样,再准确称量质量,两次质量之差即为所取发烟硫酸质量G。
2将装有试样的安瓿球放入盛有约1
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