软胶囊质量统一标准.docx

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软胶囊质量统一标准

X80Q/HD

北京XX生物科技有限公司公司原则

Q/XX002-

特殊膳食用食品复合营养素软胶囊

（XX软胶囊）

-11-11发布-11-11实行

北京XX生物科技有限公司发布

Q/XX002-

前言

鉴于本产品系特殊膳食用食品，当前国内尚无国标，故参照GB2763及本产品固有特性而制定本公司原则。

依照《中华人民共和国卫生法》和《中华人民共和国原则化法》关于规定，为质量监督部门监督执法提供根据，为公司自检提供根据，按国内生产该产品质量原则特制定。

本原则由北京XX生物科技有限公司提出并起草。

本原则由北京XX生物科技有限公司批准。

附录A、附录B、附录C、附录D、附录E是原则规范附录。

本原则重要起草人：

XX

本原则发布于200X年11月

Q/XX002-

特殊膳食用食品复合营养素软胶囊（XX软胶囊）

1范畴

本原则规定了特殊膳食用食品复合营养素软胶囊（XX软胶囊）技术规定、实验办法、检查规则和标志、标签、包装、运送、储存等。

本原则合用于以葡萄籽原花青素、大豆异黄酮、库拉索芦荟素、天然维生素E、精制植物油、明胶、甘油、纯化水、二氧化钛等为重要原料，经溶解、混合、压丸、洗丸、干燥、选丸、包装等生产加工工艺精制而成特殊膳食用食品复合营养素软胶囊（XX软胶囊）。

2规范性引用文献

下列文献中条款通过本原则引用而成为本原则条款。

凡是注日期引用文献，其随后所有修改单（不涉及勘误内容）或修订版均不合用本原则，然而，勉励依照本原则达到合同各方研究与否使用这些文献最新版本。

凡是不注日期引用文献，其最新版本合用于本原则。

GB/T191-

包装储运图示标志

GB2760-1996

食品添加剂使用卫生原则

GB/T4789.2-

食品卫生微生物学菌落总数测定

GB/T4789.3-

食品卫生微生物学大肠菌群测定

GB/T4789.4-

食品卫生微生物学沙门氏菌检查

GB/T4789.5-

食品卫生微生物学志贺氏菌检查

GB/T4789.10-

食品卫生微生物学金黄色葡萄球菌检查

GB/T4789.11-

食品卫生微生物学溶血性链球菌检查

GB/T4789.15-

食品卫生微生物学霉菌和酵母计数

GB/T5009.11-

食品中总砷及无机砷测定办法

GB/T5009.12-

食品中铅测定办法

GB/T5009.17-

食品中总汞及有机汞测定办法

GB6543-1986

瓦楞纸箱原则

GB6783-1994

食品添加剂明胶

GB7718-

预包装食品标签通则

GB9688-1988

食品包装用聚丙烯成型品卫生原则

GB13432-

预包装特殊膳食用食品标签通则

GB14880-1994

食品营养强化剂使用卫生原则

GB15197-1994

精炼食用植物油卫生原则

GB19191-

食品添加剂天然维生素E

JJF1070-

定量包装商品净含量计量检查细则

国家质检总局令第75号（）

中华人民共和国药典

3技术规定

3.1原料规定

葡萄籽原花青素、大豆异黄酮、库拉索芦荟素、天然维生素E、精制植物油、明胶、甘油、纯化水、二氧化钛均应符合附录E规定。

3.2感官规定

感官规定应符合表1规定。

Q/XX002-

表1感官规定

项目

指标

性状

软胶囊

气味

本品特有气味

滋味

本品特有滋味

色泽

本品特有色泽

3.3理化指标

理化指标应符合表2规定

表2理化指标

项目

指标

铅（以Pb计，mg/kg）≤

1.5

砷（以As计，mg/kg）≤

1.0

汞（以Hg计，mg/kg）≤

0.3

食品添加剂

按照GB2760和GB14880执行

3.4微生物指标

微生物指标应符合表3规定。

表3微生物指标

项目

指标

菌落总数，,cfu/g≤

1000

大肠菌群，MPN/100g≤

40

霉菌，cfu/g≤

25

酵母菌，cfu/g≤

25

致病菌

沙门氏菌

志贺氏菌

金黄色葡萄球菌

溶血性链球菌

不得检出

3.5营养成分指标

营养成分指标应符合表4规定。

表4营养成分指标

项目

指标

原花青素（g/100g）≥

12

大豆异黄酮（以金雀异黄酮计，g/100g）≥

3

芦荟素（以芦荟甙计，g/100g）≥

0.3

维生素E（g/100g）≥

6

3.6净含量

按国家质检总局令第75号（）规定执行。

4实验办法

4.1感官指标检查

取样品20粒，剥开，内容物在自然光下，用肉眼观测其色泽、性状、香气、品尝滋味，其性状及色香味应符合表1规定。

QXX002-

4.2理化指标检查

4.2.1铅

按GB/T5009.12测定。

4.2.2砷

按GB/T5009.11测定。

4.2.3汞

按GB/T5009.17测定。

4.2.4净含量

以JJF1070-测定。

4.3微生物指标检查

4.3.1菌落总数

按GB/T4789.2测定。

4.3.2大肠菌群

按GB/T4789.3测定。

4.3.3霉菌和酵母

按GB/T4789.15测定。

4.3.4致病菌

按GB/T4789.4、GB/T4789.5、GB/T4789.10、GB/T478911测定。

4.5营养成分指标

按附录A、附录B、附录C、附录D、附录E测定办法检查。

5检查规则

5.1原料入库检查

原料入库前应由厂技术检查部门按原料规定原则检查，合格后方可入库使用。

5.2出厂检查

5.2.1本产品由生产厂质量监督检查部门按本原则规定进行检查，合格后方可出厂。

生产厂应保证所有出厂产品都符合本原则规定。

每批出厂产品都应附有种类证明书。

5.2.2取样办法

以同一次配料，同一班次生产包装好产品为一批，同一批号产品中，在检查外部包装后，按表5规定挑出一定件数进行取样（或每批抽取样品为产品总数百万分之一，不满一万者亦以万计）。

表5

每批产品包装件数

应抽样件数

1-5件

6-50件

51-100件

101-500件

501-1000件

全检

5件

10件

15件

20件

5.2.3出厂检查项目

出厂检查项目为感官指标、理化指标、微生物指标、功能成分等为必检项目。

5.3型式检查

5.3.1型式检查项目为技术规定中所有项目。

5.3.2型式检查至少每年进行一次，有下列状况时也应进行型式检查。

A国家质量监督检查机构提出进行型式检查规定期；

B产品开始批量生产时；

Q/XX002-

C停产半年以上，重新开始生产时；

D原料产地变化，也许影响产品质量时。

5.4鉴定规则

5.4.1如果检查成果有一项不符合本原则规定期，应重新按5.2.2取样办法复检（或应加倍取样复样），复检成果符合规定期，作合格论，如有一项指标不符合本原则规定期，则整批产品不合格。

微生物指标不复检。

5.4.2当供需双方对产品质量有争议时，应由仲裁单位进行仲裁。

（或按《中华人民共和国质量法》规定办理）。

6标签、标志、包装、运送、贮存

6.1标记本产品每件包装重要展示版面。

6.2标签、标记

产品标签、标记应符合GB7718和GB13432规定。

6.3包装

6.3.1产品内包装采用聚丙烯塑料瓶，内包装瓶应符合GB9688规定。

包装规格为500mg/粒×60粒/瓶，500mg/粒×90粒/瓶，500mg/粒×120粒/瓶。

6.3.2本产品外包装箱采用瓦楞纸箱。

纸箱应符合GB6543规定，外包装上应印有产品名称、生产公司名称、商标医营养成分、生产日期、保质期，箱内必要有产品合格证或产品质量检查证。

6.4运送

运送工具清洁、干燥，在运送过程中应有遮盖物，防止日晒，雨淋受潮。

不得与有毒有害物质混运。

6.5贮存

贮存产品仓库应保持清洁、阴凉干燥通风，严防受热或阳光暴晒。

产品不得与潮湿地面接触，不得与有毒有害物质混贮。

6.6保质期

产品在本原则6.4和6.5规定条件下，自生产之日起，保质期为24个月。

Q/XX002-

附录A

（规范性附录）

营养成分检查办法

A原花青素测定

A.1.1范畴

本办法规定了保健食品中原花青素测定办法。

本办法合用于保健食品中原花青素含量测定。

本办法最低检出量为3μg，最低检出浓度为3μg/mL。

本办法最佳线性范畴：

3～150μg/mL。

A.1.2原理

原花青素是具有儿茶素和表儿茶素单元聚合物。

原花青素自身无色，但通过用热酸解决后，可以生成深红色花青素离子。

本法用分光光度法测定原花青素在水解过程中生成花青素离子。

计算试样中原花青素含量。

A.1.3试剂

A.1.3.1甲醇分析纯。

A.1.3.2正丁醇分析纯。

A.1.3.3盐酸分析纯。

A.1.3.4硫酸铁铵NH4Fe（SO4）2·12H2O溶液：

用浓度为2mol/L盐酸配成2%（w/v）溶液。

A.1.3.5原花青素原则品葡萄籽原花青素，纯度95%。

A.1.4仪器

A.1.4.1分光光度计

A.1.4.2回流装置

A.1.5分析环节

A.1.5.1试样制备

挤出20粒胶囊内容物，研磨或搅拌均匀，如内容物含油，应将内容物尽量挤出。

A.1.5.2提取

称取50—100mg试样置于50mL容量瓶中，加入30mL甲醇，超声解决20min，放冷至室温后，加甲醇至刻度，摇匀，离心或放置至澄清后取上清液备用。

A.1.5.3测定

A.1.5.3.1原则曲线称取原花青素原则品10.0mg溶于10mL甲醇中，吸取该溶液0、0.1、0.25、0.5、1.0、A.1.5mL置于10mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。

各取1mL测定。

与试样测定办法相似。

A.1.5.3.2试样测定将正丁醇与盐酸按95:

5体积比混合后，取出6mL置于具塞锥瓶中，再加入0.2mL硫酸铁铵溶液和1mL试样溶液，混匀，置沸水浴回流，精准加热40min后，及时置冰水中冷却，在加热完毕15min后，于546nm波长处测吸光度，由原则曲线计算试样中原花青素含量。

显色在1小时内稳定。

A.1.6分析成果表述

试样中原花青素测定成果按

（1）式计算

A.1.6.1计算：

m1×v×1000

X（%）=———————————×100

m×1000×1000

式中：

X—试样中原花青素百分含量g/100g；

m1—反映混合物中原花青素量μg；

v—待测样液总体积；

m—试样质量mg。

A.1.6.2成果表达

计算成果保存三位有效数字。

A.1.6.3技术参数

相对原则偏差：

＜10%

回收率：

84.6%~94.4%。

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附录B

（规范性附录）

营养成分检查办法

B金雀异黄素测定

B.1范畴

本办法规定了用高效液相色谱法测定保健食品和普通食品中金雀异黄素含量。

本办法合用于保健食品和普通食品中金雀异黄素测定。

最低检出限量为：

0.1μg；

本办法最佳线性范畴：

1.00～125μg/mL。

B.2办法提纲

试样经乙醚脱脂，弃取乙醚后用甲醇水（80+20，v/v）超声提取30分钟，过0.45μm滤膜、定容后进行液相色谱分析。

试样中金雀异黄素用C18柱分离，二极管阵列检测器或紫外检测器（260nm）测定，峰面积定量，外标法计算成果。

B.3试剂

本原则所用试剂未经指定者，均为分析纯（A.R），水为石英亚沸蒸馏水。

B.3.1甲醇（色谱纯）

B.3.2无水乙醚

B.3.3甲醇+水（80+20）

B.3.4金雀异黄素（Genistein）原则品

B.3.50.050mol/L醋酸铵，pH4.6：

精确称取3.85g醋酸铵于小烧杯中，适量水溶解，转移至1000mL容量瓶中，加水500mL，加入3.00mL冰醋酸，摇匀，加水至容量瓶刻度，摇匀即可。

B.4仪器

B.4.1高效液相色谱仪（二极管阵列检测器或紫外检测器）。

20.0μL定量管

B.4.2超声波清洗器

B.4.3离心机4000r/min

B.5分析环节

B.5.1高效液相色谱参照条件

B.5.1.1色谱柱：

不锈钢柱，内径4.6mm，长250mmC18柱，填料粒径10μm。

B.5.1.2流动相：

甲醇+0.05mol/L乙酸铵，pH4.6（46+54，v/v）

B.5.1.3流量：

1.2mL/min。

B.5.1.4进样量：

20.0μL

B.5.2试样制备：

精确称取1g试样，加50mL甲醇水（3.3）超声提取30min，上清液抽滤，残渣用（3.3）甲醇水洗，洗液一并抽滤，定容至100.0mL，过0.45μm滤膜，测定。

B.5.3金雀异黄素储备液：

精密称取金雀异黄素原则品10.00mg，用甲醇溶解并定容至10.00mL。

此液为1.000mg/mL。

B.5.4金雀异黄素应用液：

分别取金雀异黄素储备液0.0100、0.0500、0.100、0.300、0.500、1.25mL，用甲醇定容至10.0mL（浓度各为1.00、5.00、10.0、30.0、50.0、125μg/mL）。

在上述色谱条件下注入原则溶液和试样溶液，以保存时间定性，峰面积定量，外标法计算。

B.6分析成果表述

B.6.1计算

A⨯Ci⨯V×K

X=

Ai⨯m

式中：

X：

试样中金雀异黄素含量mg/kg

A：

试样峰面积或峰高

Ci：

金雀异黄素原则溶液浓度，µg/mL

Ai：

原则溶液峰面积或峰高

ｍ：

试样质量，g

V：

试样定容体积，mL

K：

稀释因子

B.6.2成果表达：

报告算术平均值两位有效数。

B.7容许差

同一实验室，同步测定或重复测定成果相对偏差不得超过10%。

B.8精确度

将试样中加入不同浓度金雀异黄素，做回收率实验，回收率应在85%~110%范畴内。

Q/XX002-

附录C

（规范性附录）

营养成分检查办法

C芦荟甙测定

C.1范畴

本办法规定了芦荟胶囊、芦荟片剂、芦荟汁等保健食品中芦荟甙含量测定办法。

本办法合用于芦荟胶囊、芦荟片剂、芦荟汁等保健食品中芦荟甙含量测定。

本办法最低检出量10ng

本办法最佳线性范畴：

0~100μg/mLy=1124194x+3215；线性关系r=0.9999

C.2原理

用甲醇+水（55+45）作为溶剂，提取试样中芦荟甙，经高效液相色谱仪C18柱分离，紫外检测器293nm条件下检测，以芦荟甙保存时间定性，峰面积定量。

C.3试剂

C.3.1甲醇色谱纯；

C.3.2水重蒸水；

C.3.3芦荟甙原则品纯度≥98%

C.3.4芦荟甙原则溶液制备精准称取芦荟甙原则品10mg，加流动相甲醇+水（55+45）溶解并移入100mL容量瓶中，定容至刻度。

C.4仪器设备

C.4.1高效液相色谱仪附紫外检测器

C.4.2色谱柱C18（以十八烷基键合硅胶填料为填充剂）或具同等性能色谱柱，150mm×6mm，5μm；

C.4.3超声波清洗器；

C.4.4C18净化富集柱C18预柱装量0.5g，分派型；

C.4.5离心机3000r/min。

C.5色谱分离条件

C.5.1流动相甲醇+水=55+45

C.5.2流速1mL/min；

C.5.3柱温40℃；

C.5.4检测波长293nm；

C.5.5敏捷度0.016AUFS；

C.5.6进样量10μL。

C.6分析环节

C.6.1试样制备将固体试样粉碎成粉末状，混匀。

精确称取上述经解决后试样1.00g于50mL容量瓶中，加检测用流动相30mL溶解，经超声振提5min加流动相定容50mL，离心沉淀，上清液经滤膜（0.45μm）过滤，芦荟汁饮料直接经0.45μm滤膜过滤。

C.6.2测定环节分别精密吸取原则溶液和试样溶液10μL注入高效液相色谱仪，依上述色谱条件，以保存时间定性，用外标法计算试样中芦荟甙含量。

C.7计算公式

A1×C×V

x=

A2×m

式中：

X试样中芦荟甙含量，mg/g（mg/mL）；

A1试样中芦荟甙峰面积；

C原则液质量浓度，mg/mL；

A2原则液中芦荟甙峰面积；

V试样定容体积，mL；

m试样质量，g（mL）。

计算成果保存三位有效数字。

C.8容许误差

同一试样两次测定值之差不得超过两次测定平均值10%。

Q/XX002-

附录D

（规范性附录）

营养成分检查办法

D维生素E测定

GB19191-《食品添加剂天然维生素E》

Q/XX002-

附录E

（规范性附录）

原辅料规定

E.1葡萄籽原花青素：

符合如下规定

项目

原则

性状

深玫瑰红色粉末

原花青素≥

95%

水分≤

3.0%

灰分≤

2.0%

粒度≥

80目

重金属≤

20PPM

细菌总数≤

1000cfu/g

大肠杆菌≤

40MPN/100g

霉菌≤

25cfu/g

酵母菌≤

25cfu/g

致病菌

不得检出

E.2大豆异黄酮：

符合如下规定

项目

原则

性状

黄色粉末

大豆异黄酮≥

40%

水分≤

5.0%

灰分≤

4.0%

粒度≥

80目

重金属≤

20PPM

细菌总数≤

1000cfu/g

大肠杆菌≤

40MPN/100g

霉菌≤

25cfu/g

酵母菌≤

25cfu/g

致病菌

不得检出

Q/XX002-

E.3库拉索芦荟素：

符合如下规定

项目

原则

性状

黄色粉末

芦荟素≥

10%

水分≤

8.0%

灰分≤

4.0%

粒度≥

80目

重金属≤

20PPM

细菌总数≤

1000cfu/g

大肠杆菌≤

40MPN/100g

霉菌≤

25cfu/g

酵母菌≤

25cfu/g

致病菌

不得检出

E.4维生素E：

符合GB19191-食品添加剂 天然维生素

E.5精制植物油：

符合GB15197-1994精炼食用植物油卫生原则

E.6明胶：

符合GB6783-1994食品添加剂明胶

E.7甘油：

符合中华人民共和国药典

E.8纯化水：

符合中华人民共和国药典

E.9二氧化钛：

符合中华人民共和国药典

“特殊膳食用食品复合营养素软胶囊（XX软胶囊）”公司原则编制阐明

1、原则编制目

按照国标化法规定，公司产品无国标或行业原则，必要制定公司原则。

特殊膳食用食品复合营养素软胶囊（XX软胶囊）采用当代科学工艺精制而成，经检索未见有合用国标和行业原则，为了保护消费者权益和公司利益，我司依照原则化法规定制定公司原则，作为组织生产根据。

2、原则编制根据

本原则感官指标、理化指标、卫生指标是依照产品特点和实际状况来拟定，净含量允差符合国家质检总局令第75号（）定量包装商品净含量计量检查细则选用国标分析法、检查规则、标志、包装、运送、储存按GB/T1.1规定进行编写。

3、起草原则简要过程

按照GB/T1，1一《原则化工作导则》，成立了北京XX生物科技有限公司特殊膳食用食品复合营养素软胶囊（XX软胶囊）质量原则起草小组，制定了起草方案。

起草过程中查阅和收整顿了关于特殊膳食用食品复合营养素软胶囊（XX软胶囊）产品原则资料和有关技术资料，理解当前国内养颜产品原则状况和技术状况。

并走访了关于科研，教学营养学专家。

对当前养颜生产技术进行广泛商讨。

广泛开展了实验示范工作。

起草了草稿，并进行了多次修改，形成了北京XX生物科技有限公司特殊膳食用食品复合营养素软胶囊（XX软胶囊）质量原则。

4、重要技术内容解释

本原则各项指标拟定，是以国家既有食品卫生原则为根据，保证特殊膳食用食品复合营养素软胶囊（XX软胶囊）产品质量，同步参照了国家食品中关于食品安全等行业原则，结合国内生产实际及我公司几年来对特殊膳食用食品复合营养素软胶囊（XX软胶囊）生产技术研究成果拟定。

严格按照国家《原则化工作导则》关于原则起草为表达规则、做到原则精确合理。

本原则是特殊膳食用食品复合营养素软胶囊（XX软胶囊）生产技术规定，它详细规定了技术规定、检查办法等，使其合用于特殊膳食用食品复合营养素软胶囊（XX软胶囊）生产。

5、贯彻贯彻原则有何办法建议

我公司严格按照特殊膳食用食品复合营养素软胶囊（XX软胶囊）质量原则进行生产，同步建议其她公司单位参照我公司质量原则制定自

己公司质量原则，只有完善质量保障体系才干生产出安全有效产品。

6、技术经济效益分析

依照国内当前特殊膳食用食品复合营养素软胶囊（XX软胶囊）生产状况，按照此生产技术操作规程进行，可以保证特殊膳食用食品复合营养素软胶囊（XX软胶囊）有效成分含量，胶囊色泽好，有较好口感，同步保证产品安全有效。

特别是有助于特殊膳食用食品复合营养素软胶囊（XX软胶囊）生产技术规范化操作与管理。

GB2760-1996

食品添加剂使用卫生原则

GB6543-1986

瓦楞纸箱原则

GB6783-1994

食品添加剂明胶

GB7718-

预包装食品标签通则

GB9688-1988

食品包装用聚丙烯成型品卫生原则

GB13432-

预包装特殊膳食用食品标签通则

GB14880-1994

食品营养强化剂使用卫生原则

GB15197-1994

精炼食用植物油卫生原则

GB19191-

食品添加剂天然维生素E