ICS1500离子色谱操作手册.docx
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ICS1500离子色谱操作手册
ICS-1500离子色谱系统
操作手册
戴安中国有限公司
技术服务中心
2003.4
目录
1.
简介
﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒
2
2.
仪器介绍
﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒
6
3.
操作
﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒
24
4.
故障指南
﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒
31
5.
维修
﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒
39
附录A
技术指标
﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒
53
附录B
安装
﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒
56
附录C
触摸屏幕
﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒
66
附录D
常见问题
﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒
77
1.简介
1.1离子色谱
ICS-1500离子色谱系统可以进行抑制型或非抑制型电导检测,它由淋洗液、高压泵、进样阀、保护柱/分离柱、抑制器、电导池和数据处理系统组成。
首先分析已知组成和浓度的标准样品溶液,由数据处理系统生成校正曲线,再分析经过必要前处理的样品溶液,数据处理系统将其结果与先前生成的校正曲线进行比较,完成定性/定量的计算,得到样品结果。
图1.离子分析流程图
淋洗液
ICS-1500可以实现等浓度淋洗。
进样阀
液体样品由自动进样器或人工注入定量管后切换位置,由淋洗液推入分析柱。
分离
ICS-1500采用离子交换的分离方式,根据离子半径和价态的不同通过分离柱分离。
抑制
淋洗液和样品离子从分离柱进入抑制器,淋洗液的电导被抑制,背景噪音降低。
检测
电导池检测样品离子的电导率。
数据分析
电导池将检测信号传输至数据收集系统,根据离子的保留时间、峰高/峰面积等参数进行定性/定量计算,得出最终结果。
1.2仪器概述
ICS-1500包括泵、进样阀、柱加热器和电导检测器等,根据检测需要采用不同类型的保护柱、分离柱和抑制器,还可以选择在线真空脱气装置。
ICS-1500通过前面板的液晶触摸屏幕,可以对仪器进行控制,后面板的模拟输出信号可以连接积分仪/记录仪。
Chromeleon(6.50SP2)是基于Windows2000/XP操作平台的色谱数据处理系统,具备强大的数据采集和处理功能。
1.3说明
第一章《简介》介绍了操作书册的使用和安全注意事项。
第二章《特性》介绍了ICS-1500的操作特性、系统组成和Chromeleon的用户界面。
第三章《操作》介绍了仪器的操作方法,一些日常的保养也在此章中介绍。
第四章《故障指南》中提供了处理故障的步骤并列出了可能的原因。
第五章《维修》中介绍了日常维修的步骤和易损件的更换。
附录A《技术指标》列出了ICS-1500的技术指标和所需条件。
附录B《安装》中描述了如何安装ICS-1500。
附录C《触摸屏幕》中介绍了任何操作触摸屏幕。
附录D《常见问题》介绍了ICS-1500操作中有可能经常出现的问题。
注意:
在本手册中约定凡标有引号的英文字母均为屏幕显示的字母。
1.4安全标志
ICS-1500按照《测量、控制和实验室电子仪器安全要求》IEC1010的要求设计。
使用中潜在的危险在此节中都给出警告提示和明显标志。
所有的操作和维修人员均应注意使用。
表示存在一个潜在的危险。
它可能会损坏仪器或其它设备。
例如过份拧紧阀的螺丝可能会造成螺纹的损坏。
表示存在一些潜在的危险,可能会造成一些损坏危及人身安全。
虽然这些危险的地方被拦网等隔开,但在维修、安装和保养时可能仍会触摸到。
常见的如表面过热、机壳带电等。
表示如不回避将会立即造成严重的损坏或危及生命。
这些地方只有维修人员才可触摸或更换,如更换电源供电电路等。
2.
特性
2.1操作特性
2.1.1前面板
图2.前面板示意图
进样口
ICS-1500采用手动注射器进样时从此处进样。
触摸屏幕
ICS-1500的液晶触摸屏幕提供了大部分控制功能。
图3.主页面示意图
注意:
按命令键时用指尖轻击后抬起即可执行;如果按键后希望
取消此次操作,将手指滑出该区域即可。
状态显示区域没有背景。
可编辑区域和命令键为兰色字符并有灰暗背景(例如:
)。
命令键为四角圆滑的矩形,被执行后变成白色字符并有黑暗背景(例如:
)。
可编辑区域为矩形(例如:
),点击后打开一个有数字键的界面,输入相应数值后按ENTER键确认。
图4.数字页面示意图
点击右下角的
键可以进入菜单界面。
图5.菜单界面
点击菜单界面的一个名称就可以进入所选择的下一个界面,例如图6显示的抑制器界面
图6.抑制器页面示意图
按
键可以打开一个列表进行选项操作,按
键可以返回HOME界面。
图7.抑制器页面操作示意图
2.1.2顶部
ICS-1500的顶部可以容纳两个2L的淋洗液瓶。
图8.ICS-1500顶部示意图
2.1.3组件板
(1)淋洗液阀用于控制来自淋洗液瓶的溶液,与泵同步开关。
(2)泄漏传感器用于在发生溶液泄漏时向LCD屏幕和Chromeleon发出报警信息。
(3)泵头是串联设计,流速可以在0.05~5.0mL/min之间调节,最佳工作范围是0.4~2.0mL/min,设置0.00mL/min时停泵。
(4)压力传感器用于测量系统压力。
(5)进样阀是六孔电动阀,预装25μL定量环。
(6)柱加热器用于加热保护柱和分离柱,温度可以在30~60℃之间调节,设置0℃时停止加热,超过65℃时报警。
(7)抑制器可以降低淋洗液的电导,提高样品离子的检测灵敏度,ICS-1500可以使用AES、SRS和MMS抑制器。
(8)电导池用于测量流经检测池的离子电导率,内置的热交换器使池温在30~55℃之间调节,设置0℃时停止加热。
(9)第二个抑制器安放支架可以放置备用的抑制器。
(10)屏幕亮度调节旋纽用于调节LCD屏幕的亮度。
(11)管路卡槽用于整理需要进出仪器的各种管路。
图9.组件板示意图
2.1.4后面板
模拟输出接头可以连接积分仪或记录仪(1V)。
一个USB接口用于连接Chromeleon工作站,两个USB输入接口可以连接其它设备。
两个TTL输出、两个Relay输出用于控制其它设备,四个TTL输入可以控制进样阀的切换、泵的开关和调零等功能。
图10.后面板示意图
2.2流路
去离子水从淋洗液瓶
(1)经脱气泵→淋洗液阀
(2)→泵(3)→压力传感器(4)→阻尼器(5)→进样阀(6)→样品环(7)→热交换器(8)→保护柱/分离柱(9)→抑制器(10)→电导池(11)→废液(12)。
图11.流路图
2.3Chromeleon接口
Chromeleon提供两种控制ICS-1500的方式:
直接控制和自动控制。
直接控制就是在Chromeleon的控制面板中选择操作参数,向ICS-1500发出控制指令;
自动控制就是创建含有控制程序和采样方法的样品表,由Chromeleon自动执行。
2.3.1主窗口和浏览器
图12.主窗口和浏览器
启动Chromeleon将出现以上窗口,它与Windows中的资源管理器类似,具有文件检索功能,但是不能在两者之间随意复制。
2.3.2控制面板
图13.控制面板(传统型)
图14.控制面板
Datasource
显示谱图数据储存的数据库位置。
Sequence
显示包含所分析样品的序列。
Sample
显示正在运行的样品名称。
Program
显示正在运行的程序名称。
ElapsedTime
显示正在运行的消耗时间。
RunTime
显示运行时间。
System
SystemStartup
泵、抑制器开始工作,流速、抑制器电流恢复到系统停机前的参数。
SystemShutdown
泵、抑制器停止工作,重新开机后,流速、抑制器电流等参数可以恢复。
AuditTrail
备忘录显示开机后的状态参数、错误信息和操作步骤。
Pump
EluentBottle
输入淋洗液瓶注满后的体积(以“升”计),即可显示使用中的液面位置。
Connected
连接/中断Chromeleon与ICS-1500的通讯。
HoldMode
样品分析暂停,不停机。
StopMode
样品分析停止,同时停机。
FlowRate
设置流速(mL/min)。
Pressure
显示系统压力。
On,Off,Prime
开/关泵,清洗泵。
InjectValve
显示进样阀的状态并且进行转换操作(Load/Inject)。
ElunetFlowValve
显示淋洗液阀的状态并且进行转换操作(Closed/Open)。
ColumnHeater
设置柱加热器的温度。
Detector
Connected
连接/中断Chromeleon与ICS-1500的通讯。
Autozero
将输出电导值调零。
Ready
显示检测器是否准备开始采集数据。
Signal
显示补偿电导值。
DataRate
设置采样速率。
Supp.Type
选择抑制器类型。
SRSCurrent
设置抑制器电流。
CellTemp
设置电导池温度。
SRSMode
设置抑制器开/关。
ShowPlot
全屏显示谱图。
2.4系统部件
2.4.1真空脱气泵(可选件)
真空脱气泵对淋洗液进行在线脱气。
它由以下几部分组成:
17mL真空腔;
双膜真空泵;
电磁阀;
真空度传感器;
控制电路板;
管路、接头等附件。
ICS-1500根据设置的参数开/关真空泵,选择真空泵的操作参数可以在ServerConfiguration中右键单击ICS-1500的图标,选择Properties后,进入Options界面。
图15.真空泵选择面板
AlwaysOff
真空泵始终关闭。
AlwaysOn
真空泵始终运转(此功能仅供DIONEX维修工程师使用)。
Cycle
On:
设置真空泵每次脱气的时间;
Off:
设置真空泵每次脱气的间隔时间。
Monitor(默认设置)
ICS-1500根据脱气压力开/关真空泵。
2.4.2淋洗液阀
图16.淋洗液选择阀
淋洗液阀用于控制从淋洗液瓶流向泵的溶液,正常情况下与泵同步开关;维修泵时可以从ICS-1500的屏幕或Chromeleon的控制面板中单独开/关。
2.4.3泵
主泵头按照自下向上的方向将溶液输送至副泵头,单向阀可以有效防止回流。
逆时针旋松启动阀,溶液从其中的小孔流出,可以将管路中的气泡带走。
副泵头将溶液输送至进样阀。
逆时针旋松废液阀,溶液直接排到废液,可以将泵头中的气泡带走。
压力传感器用于测量系统压力(允许3%的波动),在超过所设定的高/低压极限时,停泵。
图17.泵结构图
2.4.4进样阀
图18.进样阀流路图
图19.进样阀的管路
3.
操作和维护
3.1开机
接通ICS-1500的电源,各部件状态如下:
泵
关
进样阀
Load
电导池
当前读数
抑制器
关
池加热器
恢复关机前的设定值
柱加热器
恢复关机前的设定值
接通计算机电源,等待屏幕右下角出现
图标后,启动Chromeleon。
从Broswer中打开控制面板。
图20.ICS-1500的控制面板
将过滤后的去离子水注满淋洗液瓶,打开HOME页面,在EluentLevel处输入实际体积(见图21);或者在EluentBottle处输入也可(见图22)。
ICS-1500根据流速和运行时间显示淋洗液的消耗程度,体积少于200mL时自动发出警报。
在STATUS页面中还可以显示使用淋洗液的剩余时间(见图23)。
图21.设置淋洗液的液面
图22.设置淋洗液的液面
图23.状态页面
3.2排气泡
注意:
如果淋洗液被抽干或者更换,需要排气泡。
图26.排气泡操作示意图
3.3设置操作条件
注意:
点击Chromeleon控制面板的SystemStartup键。
泵、抑制器开始工作,流速、抑制器电流等参数恢复到系统停机前的设定值。
在SUPPRESSOR页面中选择Automaticallyturnonwithpump,抑制器可以与泵同步开关。
3.4平衡系统
系统平衡期间,需要检查各项参数是否正常:
系统压力的波动应小于±10psi;阴离子的背景电导应低于30μS;阳离子的背景电导应低于10μS。
3.5准备样品
3.5.1样品的收集和保存
样品收集在用去离子水清洗的高密度聚乙烯瓶中。
不要用强
酸或洗涤剂清洗该容器,这样做会使许多离子遗留在瓶壁上,对分析带来干扰。
如果样品不能在采集当天分析,应立即用0.45m的过滤膜过滤,否则其中的细菌可能使样品浓度随时间而改变。
即使将样品储存在4C的环境中,也只能抑制而不能消除细菌的生长。
尽快分析NO2-和SO3-,它们会分别氧化成NO3-和SO4-。
不含有NO2-和SO3-的样品可以储存在冰箱中,一星期内阴离子的浓度不会有明显的变化。
3.5.2样品预处理
对于酸雨、饮用水和大气飘尘的滤出液可以直接进样分析。
对于地表水和废水样品,进样前要用0.45m的过滤膜过滤;对于含有高浓度干扰基体的样品,进样前应先通过Dionex公司的OnGuard预处理柱。
3.5.3样品稀释
不同样品中离子浓度的变化会很大,因此无法确定一个稀释系数。
很多情况下,低浓度的样品不需要进行稀释。
NaHCO3/Na2CO3作为淋洗液时,用其稀释样品,可以有效地减小水负峰对F-和Cl-的影响(当F-的浓度小于50ppb时尤为有效),但同时要用淋洗液配制空白和标准溶液。
稀释方法通常是在100mL样品中加入1mL浓100倍的淋洗液。
3.6装样和进样
样品可以由注射器或自动进样器(AS40/50)注入进样阀的定量环。
ICS-1500+AS40程序举例:
步骤解释:
①ICS-1500的RELAYOUT1闭合,触发AS40的LOAD功能,开始装样;
②基线调零;
③开始数据采集;
④进样阀转换至Inject位置;
⑤停止数据采集。
与ICS-1500配套使用的AS50应具备以下特征:
不需要安装进样阀;
Moduleware的版本≥1.11;
ICS-1500与AS50之间采用TTL连接方式。
ICS-1500+AS50程序举例:
①基线调零;
②进样阀转换至Load位置;
③等待循环时间;
④进样阀转换至Inject位置;
⑤等待进样完成;
⑥开始数据采集;
⑦停止数据采集。
4.故障指南
4.1警报和错误信息
COLUMNHEATEREXCEEDSSAFETEMPERATURE
——柱加热器温度过高。
COLUMNHEATEROPENCIRCUIT
——柱加热器没有安装好。
COLUMNHEATERSHORTCIRCUIT
——更换柱加热器。
DEGASCALIBRATIONFAILED
——重新校正;
更换脱气装置。
HARDWARENOTPRESENT
——与DIONEX公司维修工程师联系。
LEAKSENSORWET
——管路泄漏;
消除泄漏后擦干泄漏传感器周围的液体。
LOAD/INJECTVALVEERROR
——重新启动ICS-1500;
手动转换进样阀;
与DIONEX公司维修工程师联系。
OPTIONNOTINSTALLED
——检查Chromeleon的设置情况。
PRESSURESLOPECALIBRATIONERROR
——压力低于500psi;
与DIONEX公司维修工程师联系。
PUMPMOTORLOSTCONTROL
——与DIONEX公司维修工程师联系。
PUMPPRESSUREHARDWAREERROR
——与DIONEX公司维修工程师联系。
PUMPOVERPRESSURE
——检查管路有无堵塞;
检查流速设置是否正确;
检查高压极限设置是否正确;
重新启动。
PUMPUNDERPRESSURE
——检查管路有无泄漏;
检查淋洗液瓶是否有溶液;
检查淋洗液阀是否关闭;
排气泡;
检查低压极限设置是否正确;
重新启动。
SUPPRESSOROVERCURRENT
——再生/水化/清洗抑制器;
与DIONEX公司维修工程师联系。
SUPPRESSOROVERVOLTAGE
——检查抑制器电缆连接;
清洗抑制器。
SUPPRESSOROVERPOWER
——降低流速;
再生抑制器;
更换抑制器。
SUPPRESSORNOTCONNECTED
——检查抑制器电缆连接;
与DIONEX公司维修工程师联系。
SUPPRESSORSTOPPEDFORFLOWRATE
——停泵后的正常提示信息。
4.2液体泄漏
*泵头冲洗口处泄漏
——更换柱塞密封圈和柱塞冲洗密封圈。
*管路泄漏
——拧紧接头至不泄漏,如不能解决,更换接头。
*压力传感器泄漏
——检查压力传感器,如果是废液阀泄漏,更换O型圈;如果泄漏来自压力传感器的后部,应更换压力传感器密封圈和O型圈。
4.3压力波动
泵的柱塞每推动一次,面板显示一次新的压力读数。
当两次读数相差大于3%时,可能由以下原因造成:
*淋洗液瓶中无溶液,引起泵抽空
——重新装满淋洗液,并检查淋洗液管是否插到容器的底部;
——排气泡。
*单向阀污染
——清洗或更换单向阀。
*由于淋洗液容器内的过滤头污染或堵塞造成泵的抽空
——更换过滤头
4.4无溶液流动
*流速设为零;
淋洗液阀没有打开;
没有淋洗液;
柱塞杆折断;
启动阀或废液阀没有拧紧。
注意:
不能过度拧紧启动阀或废液阀!
4.4压力高
*流速过高;
管路堵塞;
更换保护柱进口处的垫片。
4.5鬼峰
*延长分析时间;
仔细冲洗定量环;
更换淋洗液。
4.6峰高或保留时间重复性差
*色谱柱过载;
管路泄漏;
定量环未充满。
4.7保留时间或选择性不正常
*检查淋洗液浓度;
样品被污染或降解;
色谱柱被污染。
4.8不出峰
*电导池安装不正确;
电导池损坏;
泵没有输出溶液。
——检查压力读数,确认泵是否工作。
4.9高响应值
*抑制器没工作;
样品浓度太高;
——稀释样品。
4.10基线漂移
*检测池中有气泡,造成基线有规律地抖动;
——增加废液管的长度,以增加反压,消除气泡。
*检测池以前的系统有泄漏发生,基线无规律漂移;
——检查全部管路和接头,拧紧(不要过度拧紧)或更换,以消除泄漏。
*抑制器的操作条件不当;
——查阅抑制器操作手册。
*泵头内有气泡;
——排气泡。
*实验室温度骤变;
——对电导池加温。
*高灵敏度下操作时,改变操作参数后原平衡体系无效
——操作前进行更长时间的体系平衡。
5.维修
5.1自检和校正
5.1.1校正电导池
图27.电导池校正页面
1进入ICS-1500的ELECTRICCONDUOTIYITYCALIBRATION页面,依次执行RunOffsetCal和RunSlopeCal命令;
2将泵的出口与电导池进口用至少1000psi的反压管连接;
3进入ICS-1500的CONDUCTIYITYCELL页面,执行35C的命令,等待“=”的出现,说明电导池已升温并稳定;
4以1.0mL/min的流速注入0.001MKCl(0.07456gKCl定容至1L)校正溶液;
5等待电导值稳定后(至少15分钟)执行Calibrate命令;
6电导值应是147±μS,池常数应在120~180之间;
7进入Chromeleon的Wellness面板,在UpdateWellnessDatabase中点击Upload;
8用去离子水清洗电导池至电导读数接近于零后停泵;
9将管路恢复原状。
图28.电导池页面
5.1.2校正流速
图29.流速页面
请准备下列物品:
2000±300psi的反压管,去离子水,>10g±0.001g的天平,烧杯。
1进入ICS-1500的FLOWRATE页面,执行ResetCal命令;
2设定1.0mL/min的流速,确认压力在2000±300psi范围内,稳定20分钟;
3用烧杯接水并计时5分钟;
4在触摸屏幕中输入天平称出的质量;
5等待15分钟重复以上操作;
6进入Chromeleon的Wellness面板,在UpdateWellnessDatabase中点击Upload。
5.1.3校正脱气泵
图30.脱气泵页面
1进入ICS-1500的PUMPDEGAS页面,执行Calibrate命令,真空泵运行90秒并产生新的真空度数值,;
2进入Chromeleon的Wellness面板,在UpdateWellnessDatabase中点击Upload。
5.2单向阀(ChackValve)的更换和清洗
图31.泵头示意图
图32.进、出口单向阀示意图
1关闭淋洗液阀和ICS-1500的电源;
2拆卸与进、出口单向阀连接的管路;
3拆卸进、出口单向阀;
4用超声波清洗单向阀几分钟;
5在主泵头下方安装进口单向阀(1/4-28接口),在主泵头上方安装出口单向阀(10-32接口);
6恢复管路,接通电源,排气泡。
5.3柱塞及密封圈的更换
图33.主泵头结构图
1用去离子水清洗泵头,关闭淋洗液阀和ICS-1500的电源;
2拆除所有与泵头连接的管路;
3拧下固定泵头的两个螺帽小心地向外抽拉泵头使之与柱塞脱离;
4柱塞被磁性固定在泵头上,用户只需轻轻晃动柱塞,就能克服磁力取下柱塞;
5将泵头前端向下放在洁净的工作台上,依次取出圆形隔断(不锈钢材质)和柱塞定位器;
警告:
任何横向运动都将造成柱塞断裂!
6用柱塞将柱塞定位器中间的密封圈轻轻挑出(见下图);
7向泵头中注满去离子水,用10-32规格的密封接头将主泵头的出口单向阀或副泵头的进、出口堵住,将柱塞插入泵头,注水后产生的反作用力使密封圈脱离泵头,套在柱塞上;
8拧松启动阀和废液阀的旋钮,安装新的密封圈;
9重新安装插入柱塞的泵头(定位器、隔断等零件已复位,柱塞尾部保留约1/4英寸的长度以确保磁铁能够将其吸住);
10恢复管路,接通电源,排气泡。
图34.副泵头结构图
5.4更换启动阀(PrimingValve)或废液阀的密封圈
图35.启动阀和废液阀
1关闭淋洗液阀和ICS-1500的电源;
2反时针旋转启动阀或废液阀的旋钮直至取
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