正能量小组QCC成果报告书优化铁皮石斛粉中甘露糖的检测方法资料.docx
- 文档编号:12225695
- 上传时间:2023-04-17
- 格式:DOCX
- 页数:16
- 大小:98.83KB
正能量小组QCC成果报告书优化铁皮石斛粉中甘露糖的检测方法资料.docx
《正能量小组QCC成果报告书优化铁皮石斛粉中甘露糖的检测方法资料.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《正能量小组QCC成果报告书优化铁皮石斛粉中甘露糖的检测方法资料.docx(16页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
正能量小组QCC成果报告书优化铁皮石斛粉中甘露糖的检测方法资料
QCC小组成果报告书
汤臣倍健股份有限公司
课题名称:
优化铁皮石斛粉中甘露糖的检测方法
小组名称:
正能量小组
发布人:
叶少文
日期:
2016年3月
一、前言
铁皮石斛,属微子目,兰科多年生附生草本植物。
其茎直立,圆柱形,长9-35厘米,粗2-4毫米,萼片和花瓣黄绿色,近相似,长圆状披针形,长约1.8cm,宽4~5mm,花期3~6月。
主要分布于中国安徽、浙江、福建等地。
其茎入药,属补益药中的补阴药,是一种名贵中药材。
铁皮石斛含有很多功效性多糖,我国将甘露糖作为铁皮石斛的功效检测指标收载在中国药典一部(2015版)铁皮石斛项下。
二、小组简介
小组名称
正能量小组
成立日期
2015年9月
课题名称
优化铁皮石斛粉中甘露糖的检测方法
小组人数
3人
小组类型
技术攻关
出勤率
100%
活动时间
2015年9月-2016年3月
小组成员情况
姓名
性别
文化程度
职务
组内职务
组内分工
QC培训情况
李珍
男
研究生
工程师
组长
组员协调、小组
策划、监督检查
48
苏昭仑
男
本科
工程师
组员
资料搜集、工作
开展、实际操作
48
叶少文
男
本科
工程师
组员
质量检查、技术指导
48
三、QC活动计划表
活动阶段
步骤
负责人
时间:
2015年9月—2016年3月
9月
10月
11月
12月
1月
2月
3月
P
选定课题
李珍
设定目标
苏昭仑
确定可行性分析
叶少文
原因分析
全员
要因确认
全员
制定对策
叶少文
D
实施对策
苏昭仑
C
效果检查
李珍
A
巩固措施
李珍
活动总结
李珍
计划:
实际:
四、选择课题
铁皮石斛中甘露糖的检测,按照中国药典一部(2015版)铁皮石斛项下的方法检测,单从样品前处理就至少花费7小时40分钟的检测时间,整个项目检验时间花费10小时,直接导致检测效率不高。
为配合实验室2016年将检测效率提高30%的目标,将优化铁皮石斛粉中甘露糖的检测方法作为一个指令性技术攻关型QCC纳入小组课题。
五、设定目标:
依据实验室2016年将项目检测效率提高30%的目标,设定目标为:
优化铁皮石斛粉中甘露糖的检测方法,将检测效率提高30%。
六、确定目标可行性
首先,对中国药典铁皮石斛中甘露糖的检测方法进行整体分析,发现前处理至少需要耗时8小时,一个批次样品完成需要10小时的检测时间。
按照效率提高30%的目标设定,整个流程下来,一批次样品检测时间变成7小时,样品前处理时间应缩减为3小时以下。
由下表分析,根据检测经验综合分析,样品前处理加热回流,煎煮和衍生水解步骤应可作简化,提高30%检测效率目标可行。
表:
中国药典一部(2015版)铁皮石斛中甘露糖的测定方法
校正因子测定
取盐酸氨基葡萄糖适量,精密称定,加水制成每1ml含12mg的溶液,作为内标溶液。
另取甘露糖对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,吸取400μl,加0.5mo1/L的PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲醇溶液与0.3mol/L的氢氧化钠溶液各400μl,混匀,70℃水浴反应100分钟。
再加0.3mol/L的盐酸溶液500μl,混匀,用三氯甲烷洗涤3次,每次2ml,弃去三氯甲烷液,水层离心后,取上清液10μl,注入液相色谱仪,测定,计算校正因子。
测定法
取本品粉末(过三号筛)约0.12g,精密称定,置索氏提取器中,加80%乙醇适量,加热回流提取4小时,弃去乙醇液,药渣挥干乙醇,滤纸筒拆开置于烧杯中,加水100ml,再精密加入内标溶液2ml,煎煮1小时并时时搅拌,放冷,加水补至约100ml,混匀,离心,吸取上清液1ml,置安瓿瓶或顶空瓶中,加3.0mol/L的盐酸溶液0.5ml,封口,混匀,110℃水解1小时,放冷,用3.0mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性,吸取400μl,照校正因子测定方法,自“加0.5mol/L的PMP甲醇溶液”起,依法操作,取上清液10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
七、原因分析
本课题是提高检测效率的指令性目标课题,甘露糖的检测方法在中国药典一部2015版本铁皮石斛项下的基础上讨论,按攻关型QCC总结。
年10月23日,小组全体成员开会,运用“头脑风暴法”对该检测项目耗时原因进行查找,画出因果图。
环
物
人
对仪器,耗材摆放位置不熟悉,寻找时间长
样品粉碎繁琐
湿度,温度要求严格
样品前处理方法不熟练
优化检测方法,提高检测效率
检测耗时长
(衍生反应)70℃水浴反应100分钟
仪器检测耗时长
仪器预运行时间长
方法繁琐,前处理不合理
索氏提取加热回流4小时
110℃水解一小时
机
煎煮一个小时
法
校正因子测定
八、要因确认
要因确认计划表
序号
要因
确认内容
确认方法
判定标准
责任人
完成时间
1
样品前处理方法不熟悉
人员是否不熟悉方法前处理
方法操作,培训记录查看
是否有培训
叶少文
2015.11.02
2
样品粉碎制备繁琐
是否繁琐
实际操作确认
是否耗时超过10分钟
叶少文
2015.11.05
3
湿度,温度要求严格
是否对温湿度要求严格
条件对比试验
检测结果对比,偏差分析判定
游景水
2015.11.19
4
仪器预运行时间长
是否耗时长
实际操作确认
预运行时间是否大于半小时
李珍
2015.11.19
5
仪器检测耗时长
是否耗时长
实际操作确认
总分析时间是否超过2小时
李珍
2015.11.19
6
样品前处理:
索氏提取加热回流4小时
分析步骤是否合理
实际操作确认
分析步骤实际意义
苏昭仑
2015.11.20
7
样品前处理:
煎煮一小时
分析步骤是否合理
实际操作确认
分析步骤实际意义
苏昭仑
2015.11.20
8
样品前处理:
110℃水解一小时
分析步骤是否合理
实际操作确认
分析步骤实际意义
叶少文
2015.11.20
9
样品前处理:
(衍生反应)70℃水浴反应100分钟
分析步骤是否合理
实际操作确认
时间能否缩减20%以上
叶少文
2015.11.20
[要因确认]样品前处理方法不熟悉
查询方法操作培训记录,检测人员都得到良好的培训,不存在对前处理不熟悉导致的效率低下情况,此为非要因。
[要因确认]对仪器,耗材摆放位置不熟悉,寻找时间长
查询检测人员个人档案,该检测项目的检测人员工龄均在2年以上,不存在对仪器,耗材摆放位置不熟悉,寻找时间长的情况,此为非要因。
[要因确认]样品粉碎制备繁琐
实际操作当中,检测人员将铁皮石斛条分别用手工研磨,粉碎机粉碎,制成铁皮石斛粉,操作时间均不超过15分钟,此为非要因。
[要因确认]湿度,温度要求严格
在不同的温度湿度下进行样品前处理,检测数据精密度小于3%,说明温湿度环境因素对试验不造成影响,此为非要因。
[要因确认]仪器预运行时间长
实际操作中,仪器预运行时间不超过半小时,此为非要因。
[要因确认]仪器检测耗时长
实际操作上,仪器分析一个样品的运行时间为10分钟,一批次分析总时间为80分钟,不超过2小时,此为非要因。
[要因确认]样品前处理:
索氏提取加热回流4小时
此步骤是为了去除铁皮石斛中的游离甘露糖,处理时间冗长,操作意义不大,对检测效率却有很大影响,可以通过其它处理方式达到同样效果,从而节省时间,提高效率。
此为要因。
[要因确认]样品前处理:
煎煮一小时
此步骤为提取铁皮石斛中的甘露多糖,是一个关键的处理步骤,而处理时间也长,可以通过其它处理方法提高效率,此为要因。
[要因确认]样品前处理:
加入3mol/L盐酸溶液,110℃水解一小时
此步骤将提取的铁皮石斛中甘露多糖水解为单糖(甘露糖),是一个关键的处理步骤,而处理时间也长,可尝试优化条件,提高效率,此为要因。
[要因确认]样品前处理:
(衍生反应)70℃水浴反应100分钟
此步骤将甘露糖衍生处理,可以在C18柱有保留,处理时间为1小时,衍生过程使用三氯甲烷处理,可以通过其它处理方法优化,此为要因。
[要因确认]样品前处理:
校正因子测定
通过添加校正因子和不添加校正因子的对比试验,检测结果数据对比,效值一致,可不添加校正因子,此为非要因。
八、制定对策
要因确认后,小组成员制定了一系列的对策、措施及阶段性目标。
序号
要因
对策
目标
措施
地点
负责人
完成日期
1
样品前处理:
索氏提取加热回流4小时
采用超声提取代替索氏提取加热回流
使处理时间缩短为0.5小时
超声提取2小时,1小时,0.5小时,试验对比对比效果
样品处理室
叶少文
2015.12.01
2
样品前处理:
煎煮1小时
采用微波提取替代煎煮方式
使处理时间缩短为5分钟
微波提取30分钟,20分钟,5分钟,作试验对比效果
样品处理室
叶少文
2015.12.02
3
样品前处理:
加入3mol/L盐酸溶液,110℃水解一小时
提高温度,缩短水解时间
使处理时间缩短为30钟
120℃,水解处理60min,50min,40min作试验对比效果
样品处理室
叶少文
2015.12.03
4
样品前处理:
(衍生反应)70℃水浴反应100分钟
采用其他分析体系取代衍生处理
不使用高毒试剂三氯甲烷,且后程试验时间不增加
采用钙型糖柱体系分析测试
精密仪器室一
叶少文
2015.12.05
九、实施对策
实施
(一)采用超声提取代替索氏提取加热回流
试验条件
实验结果(%)
结论
超声功率40kw,超声时间2小时
22.16,22.34
与原方法效值一致
超声功率40kw,超声时间1小时
22.24,22.46
与原方法效值一致
超声功率40kw,超声时间0.5小时
22.36,22.55
与原方法效值一致
药典方法(索氏提取加热回流4h)
22.23,22.41
小结:
选择效率最优步骤:
超声功率40kw,超声时间0.5小时
实施
(二)样品前处理:
微波提取代替煎煮1小时
试验条件
实验结果(%)
结论
微波提取30分钟
22.52,22.83
与原方法效值一致
微波提取20分钟
22.46,22.71
与原方法效值一致
微波提取5分钟
22.37,22.31
与原方法效值一致
药典方法(煎煮1小时)
22.28,22.91
小结:
选择效率最优步骤:
微波提取5分钟
实施(三)优化样品前处理步骤(加入3mol/L盐酸溶液,110℃水解一小时)
试验条件
实验结果(%)
结论
120℃水解60分钟
22.75,22.63
与原方法效值一致
120℃水解50分钟
22.44,22.37
与原方法效值一致
120℃水解40分钟
22.13,22.47
与原方法效值一致
药典方法(110℃水解60分钟)
22.22,22.14
小结:
选择效率最优步骤:
120℃水解40分钟
实施(四)取代样品前处理:
(衍生反应)70℃水浴反应100分钟
此步骤是为了生成甘露糖衍生物,从而在C18色谱柱中保留(不衍生无法在C18色谱柱中保留,从而无法进行检测)。
样品衍生处理需要100分钟的反应时间,其次衍生后需要用三氯甲烷(高毒试剂)洗涤样品。
因此,小组经过讨论,制定出一个不需要衍生,不需要用三氯甲烷洗涤样品的方法处理步骤。
仪器分析体系变化:
钙型糖柱(8%交联度,填料聚苯乙烯-二乙烯苯)体系:
(流动相:
纯化水,示差折射光检测器)
C18色谱柱体系:
(流动相为乙腈:
0.02mol/L
乙酸铵=20:
80,紫外检测器:
波长250nm)
试验对比
实验结果(%)
结论
钙型糖柱体系
22.78,22.49
与原方法效值一致
原方法(C18色谱柱体系)
22.75,22.67
变化前:
衍生反应处理100分钟,上机分析需要50分钟,总共需要150分钟。
变化后:
无需衍生,上机分析需要210分钟。
小结:
变化后,无需使用高毒试剂三氯甲烷,但检验时间比改变前增加了40分钟,综合考虑,由于改变体系后检测步骤简化,耗能相对减少,权重考虑,选择了变化后的方法步骤。
十、效果检查
1、目标检查
经过方法优化后,QC活动达到以下目标:
检测时间为285分钟,原方法检测时间为610分钟,优化后方法效率提高46%,无需使用高毒试剂三氯甲烷,达到实验室2016提高检验效率30%目标。
2、其它收获:
小组人员素质在过程中得到进一步提高。
评价项目
QC知识
质量意识
创新意识
团队意识
分析能力
平均得分
活动前得分
68
71
69
72
68
69
活动后得分
82
84
86
83
88
84
十一、制定巩固措施
1、巩固标准化
通过QC活动的开展,我们对成果进行了总结,并将对策表中实施有效的措施,制定了作业指导书,形成公司文件加以巩固。
2、巩固效果
方法优化后,连续测定6份试样,结果如下:
序号
检测结果(%)
平均值(%)
偏差(%)
1
22.34
22.49
1.2
2
22.61
3
22.78
4
22.08
5
22.67
6
22.45
小结:
偏差为1.2%,表明方法稳定性良好
十二、总结
本次QC对症有的放矢,完成了指令性任务,有效优化了方法,而且注重实验中的职业危害,在完成提高效率的目标同时,减少了检验项目带来的潜在职业危害。
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 能量 小组 QCC 成果 报告书 优化 铁皮 石斛 甘露 检测 方法 资料