一种XRD半定量分析.docx
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一种XRD半定量分析.docx
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一种XRD半定量分析
半定量分析步骤
1物相检索
1.1打开HighScore软件,读入需要分析的文件
[1]选择菜单“File”菜单下的“Open”命令,即打开一个读入文件的对话框。
工具“
”具有同样的功能。
[2]在文件名上双击,这个文件就被“读入”到主窗口并显示出来。
1.2检索物相
[1]剔除
峰。
点击菜单栏Treatment→StripK-Alpha2出现下图所示对话框:
点击strip
,然后点击replace,操作完成。
[2]确定背景
点击菜单栏Treatment→Determinebackground出现下图所示对话框:
有三种方式,如果峰形敏锐时一般可以选择自动。
手动的方式比较麻烦。
如果试样非晶成分较多,会在20-30°之间形成一个非晶包,自动的方式一般会剔除这个非晶包,使用者需要注意。
[3]点击“IdeAll”。
检索结果如下:
[4]选定合适的卡片
检索后,系统会将备选相的卡片列在备选相窗口里。
一般备选相中会有很多张卡片待选。
系统将卡片和实测衍射谱进行对比,并根据其符合的程度不同给每一张卡片打分,分数高者列在最前面。
此时操作者再根据对试样信息的掌握加以甄选。
如果对试样的信息一无所知,仅凭得分高低进行判断,出错的几率是很高的。
也就是说,最终的评判要由人来完成,而不是机器。
当我们选出第一相后,如果系统在Autoresidue(命令菜单为:
View→Toolbars→patterntoolbas→autoresidiue)状态下就会自动把剩余的残谱重新进行比对、打分和排序,方便我们更快的找出第二相、第三相。
点击红圈所示的快捷按钮,或者点击命令菜单:
Tools→Referencecode即可进入以下界面:
在弹出的对话框里输入已知的PDF卡号,再点击对话框里的“Load”即可。
注意:
(1)主图下方有一个pattern的按钮
在文件刚打开的时候是灰色的,当有卡片选出时,该按钮被激活。
按下该按钮,仔细观察实测峰和卡片。
如果在实测峰里找不到卡片上的最强峰(100%),无论次强峰对应多么好,都认为试样中没有该卡片上标定的物相。
(2)分析结束后要保存为*.Caf格式,只有该格式才能保存以上操作所有信息。
2半定量分析
2.1半定量分析原理
从1978年开始,ICDD发表的PDF卡片上开始附加有RIR值,它是按样品重量与
按1:
1的质量分数混合后,测量样品最强峰的积分强度与刚玉最强峰的积分强度比,如式2-1所示:
2-1
其中,
和
分别为物相i和参考物
的最强峰的积分强度。
根据“绝热法”原理。
如果一个系统中存在N相,其中第i相的质量分数可以由各个物相的RIR值给出,如式2-2[1]:
2-2
由于影响XRD强度的因素很多,因而RIR值的测定也受到合金的晶体结构和化学组成以及实验条件的影响;晶粒的大小、第三组元固溶引起的化学成分改变和粉末颗粒度等因素都会影响RIR值,而且各物相的衍射峰的峰形、峰宽都不相同,因而利用RIR值只能做半定量分析。
对于精扫且具有很好的峰形结构的XRD谱线,定量相分析得到的相含量相对误差可以控制在5%左右;对于物相鉴定用连续扫描谱线,半定量分析的物相含量相对误差一般在5%~10%之间[2]。
2.2半定量分析步骤
2.2.1查看物相标准卡片确定物相RIR值
物相分析完成后,选定物相窗口中的某一组分i选项双击。
即出现卡片窗口,卡片中的RIR值即为组分i的参比强度。
注意:
由于种种原因同一个相可能有很多张卡片,而这些卡片所给出的RIR值不尽相同。
操作者再选择卡片时应注意以下标准[3]:
[1]
选择质量标识为S的卡片(质量标识在卡片Quality项显示),它可信程度也很高,也经常被引用;再次为I;随后是C。
[2]选择卡片号比较大的,如80或90开头的卡片。
这些卡片制做的年代比较晚,手段先进,可信程度相对较高。
[3]最后还可以对多张卡片的RIR值进行综合的考虑。
比如求个平均值,看哪一张卡片的RIR最接近平均值就用哪一张。
但一般不要用最高或最低的RIR卡片参与求平均值。
[4]有些卡片没有RIR值,这个时候就不能用这个方法了。
如果实在需要,就自己查阅一下相关的文献资料找到一个RIR,或者自己动手求出RIR。
做法也很简单:
用纯的、结晶好的本相和刚玉(
)混匀研磨、扫描,然后计算各自最强峰的强度,得出RIR。
[5]特别的是刚玉(
)的RIR值一定要选1。
2.2.2物相最强峰积分强度确定
[1]查看物相标准卡片确定物相最强峰出现角度。
按上节所述方法打开物相标准卡片。
在PEAKLIST(峰列表)一栏找到I%(相对峰强度)为100的峰的出现角度(
角)。
如下图所示:
[2]在列表上寻找物相最强峰
在选定物相窗口单击peaklist按钮,出现谱图所有峰列表。
根据卡片上查得的最强峰
角,在峰列表中选择角度最接近的峰为此物相衍射最强峰。
[3]单峰拟合
点击命令菜单View→setmanualranges出现以下界面:
通过在startpos项输入起始角度,在Endpos输入终止角度,将最强峰单独选择出来。
也可以在谱图上直接通鼠标框选出来最强峰范围。
点击命令菜单Treatment→Fitprofile进行单峰拟合,或者在谱图上点击鼠标右键选择Fitprofile。
[4]记录积分强度
最强峰积分强度就等于峰面积。
在Peaklist列表里Area(cts*°2Th.)栏目下找到最强峰面积,记录下积分强度Ii。
注意:
(1)若同一物相的几个强峰角度接近造成峰位重叠,拟合后要仔细观察图谱检查是否漏峰。
如果漏峰需要手动插峰。
单击命令菜单Treatment→Insertpeak或者在主窗口单击鼠标右键选择Insertpeak,在漏峰位置单击鼠标补峰。
然后再次拟合记录最强峰面积。
(2)
若不同物相最强峰重叠无法辨认,对于无法识别的最强峰,可通过次强峰来估算最强峰面积[1]。
打开标准物相卡片,在PEAKLIST表中相对强度值I%一栏找到次强峰的相对强度。
用次强峰强度除以相对强度即为最强峰强度。
2.2.3计算
得到全部物相的RIR值和最强峰积分强度后根据式2-3即可得到每种物相的质量分数。
2-3
参考文献
[1]夏秀文,张新琴,曹春燕.利用参比强度法确定半定量相分析标定磁性样品金相物相[J].井冈山大学学报(自然科学版),2010,31(5):
35-37.
[2]刘仕.一种实用的X射线无标定量相分析方法[J].岩石矿物学杂志,1994,13(3):
268-277.
[3]许聚良.XertHighscore使用手册.武汉科技大学.
[4]
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