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氯碱生产操作3资料
第九章合成盐酸
第一节盐酸的性质和用途
盐酸,又称氢氯酸,是氯化氢气体的水溶液。
常见的工业用合成盐酸含量在31%左右(其含量以含HCl的质量百分比计)。
化学结构式为H—Cl,分子量36.461。
外观是无色透明液体,工业盐酸含有铁氯及有机杂质,所以呈黄色。
酸中的氯化氢气体极易挥发,形成酸雾,所以有刺激性臭味。
15℃时31%盐酸的比重为1.158。
操作工常打比重粗略判断和控制盐酸的含量,盐酸是最主要的无机盐酸之一,具有酸的一切通性。
用途:
盐酸广泛用于生产无机氯化物,如ZnCl2,有机氯化物如染料,冶金工业用于湿法冶金和酸洗钢板食品工业中用于制味精酱油等。
其它还用于纺织工业、造纸工业、医药工业。
第二节合成盐酸的生产
一、合成盐酸
燃烧合成生产的盐酸叫合成盐酸,通称工业盐酸,相对于化工生产过程中产生的氯化氢用水吸收后的盐酸称为副产盐酸。
合成盐酸的原料气体是氯气和氢气。
二、生产原理
工业上合成盐酸是通过氢气在氯气中燃烧生成氯化氢气体,经过冷却至常温用水吸收而制成的。
生产中分两步进行。
1、氯化氢的合成
实际生产中保持H2过量,一般控制在Cl2∶H2=1∶1.05~1.1生产中要严格控制H2和Cl2的纯度。
合成反应在合成炉内进行,为保证反应正常进行,必须及时移走大量的反应热,生产中有冷却装置。
2、氯化氢的吸收
合成炉出来的氯化氢气体经过冷却。
进入吸收塔用水吸收,氯化氢在水中的溶解度很大,其溶解度与压力有关,并随其温度的升高而减小。
吸收时,会放出大量的热使得酸温上升,氯化氢气体分压增大,不利于氯化氢气体的吸收,得不到较高浓度的盐酸,所以吸收系统中必须及时移去溶解热。
三、工艺流程选择
氯化氢合成以及氯化氢的水吸收都要放出大量的热量,为了满足正常生产,必须移走这部分热量,常用方式有:
1、空气对流,辐射放热;2、水冷却。
合成系统是通过合成炉型散热(辐射、水冷却),空气冷却管散热,石墨冷却器逐级冷却至40℃以下进入吸收系统。
吸收系统根据移走热量的方式不同分为绝热吸收和降膜吸收。
1、绝热吸收
绝热吸收是指在吸收过程中所产生的热量不与外界进行热交换,而是通过自身水分的蒸发带走热量,以制得盐酸。
2、降膜吸收
降膜吸收是指吸收水或稀酸在石墨列管上沿切线方向移动,形成液膜,氯化氢气体一接触液膜就被它吸收,当吸收达到一定浓度后,这种液膜就不再吸收HCl气体而被新的液膜代替,从而生产出合格的盐酸。
在吸收过程中放出的热量是通过石墨管壁被壳程内的冷却水移走的。
目前生产厂家的吸收工艺大都采用二台降膜吸收塔和一台尾气填料塔组成,这套工艺多层次冷却,生产强度大、吸收效果好,可以得到较浓的产品。
四、工艺流程
合成盐酸工艺流程如图9—1
来自电解车间氢处理工段的原料氢气经分离器进入氢气柜,氢气柜内氢气经氢气分离器、氢气阻火器后进入合成炉。
原料氯气经氯气缓冲罐、孔板流量计、调节阀后进入合成炉。
原料氢气和氯气在石英套筒式燃烧器内混合燃烧化合生成氯化氢气体。
火焰颜色为青白色,火焰温度达到2400℃左右。
氯化氢气体由合成炉壁散热逐步冷却至750℃左右,从炉顶出来,经空气冷却器(有的工厂没有)冷却后进入石墨冷却器,冷却至40℃以下,然后进入降膜吸收塔被来自上级吸收塔的稀酸所吸收,制成成品盐酸。
成品盐酸经U型液封管进入盐酸成品贮槽,即可包装出售。
没有被吸收的贫气流入上级吸收塔,最终由填料吸收塔顶出来,吸收水经转子流量计计量后从填料塔的塔顶加入。
经过三级吸收后,尾气中极少量的HCl被水流泵带入水贮槽被水吸收,再经泵送至水高位槽作吸收用水,这样就杜绝了废水的产生,整个生产工艺过程无环境污染(有的厂家直接排入下水)。
第三节主要生产设备及作用
一、氢气柜
氢气柜是利用氢气的比重最轻这一原理制成的,主要用途是用来贮存H2,保存H2的压力稳定。
二、氢气阻火器
是用碳钢制成的小型设备,内有隔板,充填25×25的瓷环或乱堆一些鹅卵石,用它来降温至氢气的燃点以下,以防回火,保证H2系统的安全。
三、合成炉
目前合成炉在国内外按其材质分为二类;铁制合成炉和石墨合成炉。
若按其功能分可分为三类:
铁制空冷合成炉、铁制水冷合成炉(包括废热蒸汽炉)以及石墨制三合一合成炉。
下面简单介绍这三类合成炉:
1、铁制空冷合成炉
铁制空冷合成炉的形状是圆筒形、橄榄形,这是因为中间大,可以降低气流速度,增加气体在炉中的停留时间,使其反应更完全。
炉内温度最高地段往往在中上部,所以这一部分装有散热翅片,用空气的对流和自身炉体的热辐射及时把反应热移走。
炉体有点火孔和视镜,炉顶有防爆膜,底部有多层套管灯头,H2和Cl2在此混合燃烧(见图9—2)。
铁制空冷合成炉的使用寿命与其生产运行状况有关。
由于炉中火焰最高温度可达2400℃左右,因此首先必须由炉壁散热冷却,以保证炉出口温度不过高或过低。
如果炉温过高,则炉体呈红热状态,其外部剧烈氧化,内部的氯化铁、氯化亚铁大量脱落,游离氯与炉壁继续反应生成氯化铁而严重腐蚀炉壁;如果炉温过低,在氯化氢的雾点之下,则炉中析出凝酸,酸雾也将严重腐蚀炉壁。
此外,应该正确安装炉头,合理调整氯氢配比,减少过氯。
停车时要及时将炉中的HCl气体迅速吹除。
这样可以延长合成炉的寿命。
2、铁制水冷合成炉
此类合成炉是以水夹套来代替空气冷却。
这种冷却比空气冷却更为有效,可以综合利用热水,回收热量。
3、吸收塔
合成盐酸的吸收塔有两种。
其一是填料绝热吸收塔;其二是列管式石墨降膜吸收塔。
前一种是用水喷淋吸收逆流而上的HCl气体,生成盐酸。
该塔由于热量未能较好地移走而成为绝热吸收,使吸收的温度偏高,从而降低了HCl气体在水中的溶解度,使产品盐酸的浓度无法提高,设备生产强度也低,从图9—4可以看出,该设备的吸收效果取决于吸收液的喷淋均匀程度,喷淋愈均匀,吸收液的接触面积愈大,吸收效果愈好。
其填料一般采用乱堆瓷拉西不,塔的材质一般采用陶瓷、法奥利特等,在负荷不大的情况下可采用硬质PVC。
降膜吸收塔是带有冷却的热交换的吸收设备,在每个石墨列管的顶端装有分液管,在分液管上有若干V型开口,吸收水从开口中沿切线方向进入列管,沿管壁逐渐下降形成一层液膜,HCl气体一接触这层液膜即被吸收成盐酸。
由于石墨管本身是优良的热导体,在降膜管间可以用水很好地移去反应热,这样该设备的生产强度大大地超过了填料吸收塔。
降膜吸收塔的缺点是生产能力弹性小,超过一定范围,其吸收效率明显下降。
由于经过两台降膜吸收塔的串联吸收后其尾气中尚含有少量的氯化氢气体,因此一般厂家都采用三级吸收生产,即采用两级降膜吸收塔和一级填料绝热吸收塔,以彻底杜绝氯化氢尾气对环境的污染。
常用的列管式石墨降膜吸收塔(HG—1323—80)的技术特性如下:
使用温度:
气体入口温度不得超过250℃。
使用压力:
壳程为0.3MPa,管程为0.1MPa。
结构形式:
筒体与浮动管板之间的密封结构分两种型式,一种为石棉填料函密封结构,另一种为O型橡胶圈密封结构。
下封头也可以分为浸渍石墨下封头和钢衬胶下封头两种。
管子与管板的连接采用酚醛石墨胶合剂连接。
溢流管的分液头与石墨管间采用螺纹连接。
常见的设备型号为:
GX—X—Ⅰ/Ⅱ—T/O—X
从左至右各符号表示:
GX—列管式石墨降膜吸收塔
X—石墨管根数
Ⅰ—浸渍石墨下封头
Ⅱ—钢衬胶下封头
T—填料函密封结构
O—O型橡胶密封
X—公称换热面积
降膜吸收塔的结构图如图9—5所示
4、石墨冷却器
石墨冷却器在本生产中用来冷却合成的氯化氢气体。
常见的石墨冷却器(又称换热器)有列管式石墨换热器(标准HG5—1320—80)、圆块孔式石墨换热器(标准HG5—1321—80),矩形块孔式石墨换热器(标准HG5—1322—80)三种。
选用石墨冷却器通常根据需冷却的气流温度、流量、冷却液的进出口温度计算出换热面积的大小,从而来选择相应型式的冷却器。
结构如图9—6、图9—7。
5、盐酸贮槽
传统盐酸贮槽多用钢衬胶贮罐,现在多用玻璃钢制造。
它具有耐腐蚀、重量轻、易搬运、检修方便简单的特点。
第四节高纯盐酸
一、高纯盐酸的性质及用途
1、高纯盐酸
高纯盐酸的质量规格
项目
含量
HCl,%(wt)
Ca2+,mg/L
Mg2+,mg/L
Fe3+,mg/L
游离氯,mg/L
硫酸盐(以SO42-计),mg/L
灼烧残渣,mg/L
≥31
≤0.3
≤0.07
≤0.1
≤60
≤70
≤25
高纯盐酸是离子膜制碱工艺不可缺少的化学品之一。
它主要用于调整进入离子膜电解槽的二次盐水的pH值。
螯合树脂塔中树脂的再生和脱氯淡盐水的酸化。
高纯盐酸顾名思义,就是高纯度的盐酸,它所含的杂质要比普通的工业盐酸少得多,其物理性质化学性质与普通工业盐酸基本相同。
2、规格
3、用途
高纯盐酸除了上述用于离子膜制碱工艺外,还可以稍加处理制成试剂级盐酸。
由于它的纯度高,在制造高品位的调味粉、酱油等食品工业及电子工业中有着广泛的应用。
此外,它可以和普通盐酸一样应用在化学工业中,如生产无机氯化物、有机氯化物等。
在冶金工业中,如湿法冶金,用于钻采和提取稀有金属;在纺织工业中,作织物漂白液的分解促进剂;在造纸工业、医药工业中应用也很广泛。
二、生产工艺流程
高纯盐酸的生产原理与普通工业盐酸生产原理一样,按其生产工艺,有三种流程:
1、三合一石墨炉法;
2、钢制或石墨合成炉合成氯化氢,经洗涤再用高纯水吸收;
3、普通盐酸脱出氯化氢,再用高纯水吸收。
下面简单介绍三合一炉法
三合一石墨炉将合成、冷却、吸收三个单元操作集为一体,因而结构较之二合一石墨炉更为紧凑,占地面积小,工艺流程短,加上石墨具有优良的耐盐酸腐蚀性,生产出的盐酸质量高而日益受到广大用户的青睐。
根据三合一炉灯头设置位置的不同,其可分A型和B型二大类。
(1)A型三合一石墨炉A型炉灯头安装在炉的顶部,喷出的火焰方向朝下。
合成段为一圆筒状,由酚醛浸渍的不透性石墨制成,外面有夹套,用冷却水冷却。
炉顶有一环形稀酸分配槽,其内径与合成段筒体内径相同。
稀酸从分配槽溢流出,沿内壁往下流,一方面起到冷却炉壁的作用,另一方面与氯化氢接触形成稍浓一点的稀酸作为吸收段的吸收剂。
与合成段相连的是吸收段,它一般由六块相同的圆块孔式石墨元件组成。
轴向孔为吸收通道,径向孔为冷却水通道。
为了强化吸收效果,增加流体扰动程度,每个块体的轴向孔首末端均被加工成喇叭口状,而且在每个块体上表面加工有径向和环形沟槽,经过上面一段吸收的物料在此重新分配进入下一块体,直至最下面一块块体。
最后,未被吸收的氯化氢经下封头进行气液分离后去尾气塔,成品酸经液封流入成品酸贮槽。
防爆膜在下部。
见图9—8。
(2)B型三合一石墨炉B型炉的特点是灯头在炉体的下部,火焰向上。
其合成段也是不透性石墨圆筒体,其吸收段由在合成段外面呈同心圆布置的若干不透性石墨管所组成,冷却水在石墨合成段筒体与外壁之间的石墨管间流动,与氯化氢和盐酸进行热交换。
这种炉型要比A型炉粗大得多。
防爆膜在炉体上部。
见图9—9。
流程简述
如图9—10,由氯氢处理来的氯气和氢气分别经过氯气缓冲缸、氢气缓冲缸、阻火器和各自的流量调节阀,以一定比例(氯气与氢气之比为1∶1.05~1∶1.10)进入石墨合成炉顶部的石英灯头。
氯气走石英灯头的内层,氢气走石英灯头的外层,二者在石英灯头前混合燃烧,化合成氯化氢。
生成的氯化氢向下进入冷却吸收段,从尾气塔来的稀酸也从合成炉顶部进入,经分布环成膜状沿合成段炉壁下流至吸收段,经再分配流入块孔式石墨吸收段的轴向孔,与氯化氢一起顺流而下。
与此同时,氯化氢不断地被稀酸吸收,浓度变得越来越低,而酸浓度越来越高,最后未被吸收的氯化氢经三合一石墨炉底部的封头,进行气液分离,浓盐酸流入盐酸贮槽,未被吸收的氯化氢进入尾气塔底部。
高纯水经转子流量计从尾气塔顶部喷淋而下,吸收逆流而上的氯化氢而成稀盐酸,并经过液封进
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