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主题28实验方案设计和评价
主题28:
实验方案的设计与评价
命题一
制备实验方案的设计与评价
1.(2016年全国Ⅱ卷,13)下列实验操作能达到实验目的的是( )。
实验目的
实验操作
A
制备Fe(OH)3胶体
将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中
B
由MgCl2溶液制备无水MgCl2
将MgCl2溶液加热蒸干
C
除去Cu粉中混有的CuO
加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥
D
比较水与乙醇中氢的活泼性
分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中
【解析】应向沸水中滴入饱和氯化铁溶液制备氢氧化铁胶体,A项错误;氯化镁是强酸弱碱盐,MgCl2溶液水解产生的HCl易挥发,所以由MgCl2溶液制备无水MgCl2要在HCl气流中加热蒸干,B项错误;铜与稀硝酸反应,应该用稀盐酸,C项错误;分别将少量钠投入盛有水和乙醇的烧杯中,反应剧烈的是水,反应平缓的是乙醇,利用此反应现象可以比较水和乙醇中氢的活泼性,D项正确。
【答案】D
2.(2017年天津理综,4)以下实验设计能达到实验目的的是( )。
选项
实验目的
实验设计
A
除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B
制备无水AlCl3
蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C
重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D
鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后,用CCl4萃取
【解析】A项,碳酸氢钠受热分解生成碳酸钠,不能达到实验目的;B项,直接蒸发Al与稀盐酸反应生成的AlCl3溶液,铝离子发生水解,最终得到的是Al(OH)3,不能达到实验目的;C项,重结晶法提纯苯甲酸的方法是将粗品水溶,趁热过滤,滤液冷却结晶即可;D项,NaBr和NaI都能与氯水反应生成对应的单质,再用四氯化碳萃取,有机层颜色不同,能达到实验目的。
【答案】D
3.(2015年重庆理综,4)下列实验中,所使用的装置(夹持装置略)、试剂和操作方法都正确的是( )。
A.观察Fe(OH)2的生成 B.配制一定物质的量浓度
的NaNO3溶液
C.实验室制取氨 D.验证乙烯的生成
【解析】A项,Fe(OH)2易被氧化,为防止空气中的氧气溶解在溶液中而氧化Fe(OH)2,制取时常采取在试管中的FeSO4溶液表面加一层植物油,在加入NaOH溶液时用长胶头滴管,且插入FeSO4溶液液面下,正确;B项,配制一定物质的量浓度的溶液时,固体应在烧杯中溶解,容量瓶不能用来溶解固体,不正确;C项,氨气极易溶于水,不能用排水法收集,不正确;D项,乙醇在浓硫酸作用下加热到170℃,发生消去反应生成乙烯,温度计测量的是混合液的温度,温度计的水银球应位于液面以下,高锰酸钾酸性溶液有强氧化性,不仅能氧化乙烯,也能氧化乙醇及反应副产物SO2等,在检验乙烯之前应先除去乙醇、SO2等杂质,不正确。
【答案】A
4.(2014年全国Ⅱ卷,28)某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料,在活性炭催化下,合成了橙黄色晶体X。
为确定其组成,进行如下实验。
①氨的测定:
精确称取wgX,加适量水溶解,注入如图所示的三颈瓶中,然后逐滴加入足量10%NaOH溶液,通入水蒸气,将样品液中的氨全部蒸出,用V1mLc1mol·L-1盐酸标准溶液吸收。
蒸氨结束后取下接收瓶,用c2mol·L-1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl,到终点时消耗V2mLNaOH溶液。
氨的测定装置(加热和夹持装置已略去)
②氯的测定:
准确称取样品X,配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定,K2CrO4溶液为指示剂,滴定至出现淡红色沉淀不再消失为终点(Ag2CrO4为砖红色)。
回答下列问题:
(1)装置中安全管的作用原理是 。
(2)用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时,应使用 式滴定管,可使用的指示剂为 。
(3)样品中氨的质量分数表达式为 。
(4)测定氨前应该对装置进行气密性检验,若气密性不好测定结果将 (填“偏高”或“偏低”)。
(5)测定氯过程中,使用棕色滴定管的原因是 ;滴定终点时,若溶液中c(Ag+)=2.0×10-5mol·L-1,c(Cr
)为 mol·L-1。
[已知:
Ksp(Ag2CrO4)=1.12×10-12]
(6)经测定,样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1∶6∶3,钴的化合价为 ,制备X的化学方程式为 ;X的制备过程中温度不能过高的原因是 。
【解析】
(1)无论三颈瓶中压强过大或过小,都不会造成危险,若过大,A在导管内液面升高,将缓冲压力,若过小,外界空气通过导管进入烧瓶,也不会造成倒吸,安全管作用的原理是使A中压强稳定。
(2)用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时,应使用碱式滴定管盛放NaOH溶液;NaOH溶液和盐酸刚好完全反应后溶液呈中性,可以选取甲基橙或酚酞作指示剂。
(3)与氨气反应的n(HCl)=V1×10-3L×c1mol·L-1-c2mol·L-1×V2×10-3L=(c1V1-c2V2)×10-3mol,根据氨气和HCl的关系式知,n(NH3)=n(HCl)=(c1V1-c2V2)×10-3mol,氨的质量分数=
×100%。
(4)若气密性不好,导致部分氨气泄漏,则氨气质量分数偏低。
(5)硝酸银不稳定,见光易分解,为防止硝酸银分解,用棕色滴定管盛放硝酸银溶液;c(Cr
)=
=
mol·L-1=2.8×10-3mol·L-1。
(6)经测定,样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1∶6∶3,则其化学式为[Co(NH3)6]Cl3,根据化合物中各元素化合价的代数和为0得Co元素化合价为+3价;该反应中Co失电子,双氧水得电子,CoCl2·6H2O、NH4Cl和H2O2、NH3发生反应生成[Co(NH3)6]Cl3和水,化学方程式为2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2
2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O;双氧水易分解、气体的溶解度随着温度的升高而降低,所以X的制备过程中温度不能过高。
【答案】
(1)使A瓶中压强稳定
(2)碱 酚酞(或甲基橙)
(3)
×100%
(4)偏低
(5)防止硝酸银见光分解 2.8×10-3
(6)+3 2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2
2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O 温度过高过氧化氢会分解,氨气逸出
命题二
探究物质组成、性质的实验方案的设计与评价
1.(2014年全国Ⅰ卷,13)利用下图所示装置进行下列实验,能得出相应实验结论的是( )。
选项
①
②
③
实验结论
A
稀硫酸
Na2S
AgNO3与
AgCl的浊液
Ksp(AgCl)>Ksp(Ag2S)
B
浓硫酸
蔗糖
溴水
浓硫酸具有脱水性、氧化性
C
稀盐酸
Na2SO3
Ba(NO3)2
溶液
SO2与可溶性钡盐均可生成白色沉淀
D
浓硝酸
Na2CO3
Na2SiO3
溶液
酸性:
硝酸>碳酸>硅酸
【解析】分析①和②中物质发生的反应以及所产生的气体与③中物质的反应,根据相关现象得出实验结论。
A项,Na2S与稀硫酸发生反应Na2S+H2SO4
Na2SO4+H2S↑,H2S气体通过导管进入③,产生Ag2S黑色沉淀,可能是H2S与AgNO3反应的结果,不能得出Ksp(AgCl)>Ksp(Ag2S)。
B项,浓硫酸使蔗糖发生脱水炭化,并与生成的碳发生氧化还原反应,生成CO2、SO2和H2O,混合气体通过导管进入③,其中SO2与溴水发生反应SO2+Br2+2H2O
H2SO4+2HBr,该过程中浓硫酸体现脱水性和强氧化性。
C项,稀盐酸与Na2SO3发生反应Na2SO3+2HCl
2NaCl+SO2↑+H2O,SO2与Ba(NO3)2溶液发生氧化还原反应生成BaSO4沉淀,若③中为BaCl2等可溶性钡盐,则不能生成沉淀。
D项,浓硝酸与Na2CO3发生反应Na2CO3+2HNO3
2NaNO3+CO2↑+H2O,说明HNO3的酸性强于H2CO3。
③中Na2SiO3溶液产生白色沉淀,但不能据此证明H2CO3的酸性强于H2SiO3,其原因是浓硝酸具有强挥发性,挥发出的HNO3气体与CO2一并进入Na2SiO3溶液,且均能与其发生反应而产生H2SiO3沉淀。
【答案】B
2.(2015年广东理综,22)(双选)下列实验操作、现象和结论均正确的是( )。
选项
实验操作
现象
结论
A
分别加热Na2CO3和NaHCO3固体
试管内壁均有水珠
两种物质均受热分解
B
向稀的苯酚水溶液滴加饱和溴水
生成白色沉淀
产物三溴苯酚不溶于水
C
向含I-的无色溶液中滴加少量新制氯水,再滴加淀粉溶液
加入淀粉后溶液变成蓝色
氧化性:
Cl2>I2
D
向FeSO4溶液中先滴入KSCN溶液,再滴加H2O2溶液
加入H2O2后溶液变成血红色
Fe2+既有氧化性又有还原性
【解析】因固体物质中通常含有少量水分,加热时,即使固体不分解,试管内壁也可能会出现水珠,Na2CO3受热不分解,A项错误;向稀的苯酚水溶液滴加饱和溴水,两者反应生成不溶于水的三溴苯酚白色沉淀,B项正确;向含I-的溶液中滴加少量新制氯水,因氧化性Cl2>I2,可发生反应2I-+Cl2
2Cl-+I2,I2使淀粉变蓝色,C项正确;加入H2O2后溶液变成血红色,则Fe2+被H2O2氧化为Fe3+,说明Fe2+具有还原性。
【答案】BC
3.(2017年江苏,19)某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他金属含量过低,对实验的影响可忽略)。
已知:
①NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解,如:
3NaClO
2NaCl+NaClO3
②AgCl可溶于氨水:
AgCl+2NH3·H2O
Ag(NH3
+Cl-+2H2O
③常温时N2H4·H2O(水合肼)在碱性条件下能还原Ag(NH3
:
4Ag(NH3
+N2H4·H2O
4Ag↓+N2↑+4N
+4NH3↑+H2O
(1)“氧化”阶段需在80℃条件下进行,适宜的加热方式为 。
(2)NaClO溶液与Ag反应的产物为AgCl、NaOH和O2,该反应的化学方程式为 。
HNO3也能氧化Ag,从反应产物的角度分析,以HNO3代替NaClO的缺点是 。
(3)为提高Ag的回收率,需对“过滤Ⅱ”的滤渣进行洗涤,并 。
(4)若省略“过滤Ⅰ”,直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水,则需要增加氨水的用量,除因过量NaClO与NH3·H2O反应外(该条件下NaClO3与NH3·H2O不反应),还因为 。
(5)请设计从“过滤Ⅱ”后的滤液中获取单质Ag的实验方案:
(实验中须使用的试剂有2mol·L-1水合肼溶液,1mol·L-1H2SO4)。
【解析】
(1)要控制“氧化”阶段的反应在80℃恒温加热,加热温度低于水的沸点,所以适宜的加热方式为水浴加热。
(2)结合得失电子守恒和元素守恒,即可配平化学方程式;HNO3作氧化剂时,会产生NO、NO2等有毒气体,造成环境污染。
(3)过滤Ⅱ所得的滤液中含有Ag(NH3
所以滤渣的表面残留有Ag(NH3
为了提高回收率,需要将洗涤液回收利用。
(4)由题干信息①②可知,NaClO溶液在受热时分解产生NaCl,Cl-会抑制Ag(NH3
的生成。
【答案】
(1)水浴加热
(2)4Ag+4NaClO+2H2O
4AgCl+4NaOH+O2↑
会释放出氮氧化物(或NO、NO2),造成环境污染
(3)将洗涤液并入过滤Ⅱ的滤液中
(4)未过滤掉的溶液会稀释加入的氨水,且其中含有一定浓度的Cl-,不利于AgCl与氨水反应
(5)向滤液中滴加2mol·L-1水合肼溶液,搅拌使其充分反应,同时用1mol·L-1H2SO4溶液吸收反应中放出的NH3,待溶液中无气泡产生,停止滴加,静置,过滤、洗涤,干燥
4.(2015年四川理综,9)(NH4)2SO4是常用的化肥和化工原料,受热易分解。
某兴趣小组拟探究其分解产物。
【查阅资料】(NH4)2SO4在260℃和400℃时分解产物不同。
【实验探究】该小组拟选用如下图所示装置进行实验(夹持和加热装置略)。
A
B
C
D
实验1:
连接装置A—B—C—D,检查气密性,按图示加入试剂(装置B盛0.5000mol·L-1盐酸70.00mL)。
通入N2排尽空气后,于260℃加热装置A一段时间,停止加热,冷却,停止通入N2。
品红溶液不褪色。
取下装置B,加入指示剂,用0.2000mol·L-1NaOH溶液滴定剩余盐酸,终点时消耗NaOH溶液25.00mL。
经检验滴定后的溶液中无S
。
(1)仪器X的名称是 。
(2)滴定前,下列操作的正确顺序是 (填字母)。
a.盛装0.2000mol·L-1NaOH溶液
b.用0.2000mol·L-1NaOH溶液润洗
c.读数、记录
d.查漏、清洗
e.排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面
(3)装置B内溶液吸收气体的物质的量是 mol。
实验2:
连接装置A—D—B,检查气密性,按图示重新加入试剂。
通过N2排尽空气后,于400℃加热装置A至(NH4)2SO4完全分解无残留物,停止加热,冷却,停止通入N2。
观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。
经检验,该白色固体和装置D内溶液中有S
无S
。
进一步研究发现,气体产物中无氮氧化物。
(4)检验装置D内溶液中有S
、无S
的实验操作和现象是 。
(5)装置B内溶液吸收的气体是 。
(6)(NH4)2SO4在400℃分解的化学方程式是 。
【解析】
(1)仪器X为圆底烧瓶。
(2)对滴定管的使用:
先查漏、清洗干净,再用待装液润洗,赶走气泡调零,最后读数,故顺序为dbaec。
(3)0.2000mol·L-1NaOH溶液滴定剩余盐酸,终点时消耗NaOH溶液25.00mL,故消耗的盐酸为0.2000mol·L-1×0.025L=0.005mol,装置B盛0.5000mol·L-1盐酸70.00mL,n(HCl)=0.5000mol·L-1×0.07L=0.035mol,因此B装置吸收的氨气为0.035mol-0.005mol=0.03mol。
(5)观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体,则说明白色固体只能是(NH4)2SO3,即气体中含有NH3和SO2,SO2被NaOH溶液吸收,故装置B中的稀盐酸吸收的是氨气。
(6)根据实验现象和氧化还原反应的原理可知,产物有NH3、N2、H2O和SO2,故反应的化学方程式为3(NH4)2SO4
3SO2↑+4NH3↑+N2↑+6H2O↑。
【答案】
(1)圆底烧瓶
(2)dbaec
(3)0.03
(4)取少量装置D内溶液于试管中,滴加BaCl2溶液,生成白色沉淀;加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解,放出无色有刺激性气味的气体
(5)NH3或氨气
(6)3(NH4)2SO4
3SO2↑+4NH3↑+N2↑+6H2O↑
命题三
定量实验
1.(2017年全国Ⅰ卷,26)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。
已知:
NH3+H3BO3
NH3·H3BO3;NH3·H3BO3+HCl
NH4Cl+H3BO3。
回答下列问题:
(1)a的作用是 。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是 。
f的名称是 。
(3)清洗仪器:
g中加蒸馏水;打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路;停止加热,关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是 ;打开k2放掉水。
重复操作2~3次。
(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。
铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。
打开k1,加热b,使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是 。
②e中主要反应的离子方程式为 ,e采用中空双层玻璃瓶的作用是 。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L-1的盐酸VmL,则样品中氮的质量分数为 %,样品的纯度≤ %。
【解析】
(1)a与外界大气相通,若b中压强较大,则a管内液面上升。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸;仪器f的名称是直形冷凝管。
(3)水倒吸的原因是c、e及其所连接的管路内温度下降,水蒸气冷凝为液态水后,管路内形成负压。
(4)①氨气极易溶于水,因此d中保留少量水可达到液封、防止氨气逸出的目的。
②结合前面所述知,e中主要反应是铵盐与碱溶液在加热条件下的反应,e采用中空双层玻璃瓶的作用是减少热量损失,保温则有利于生成的氨气全部逸出。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品mg进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L-1的盐酸VmL,根据反应NH3·H3BO3+HCl
NH4Cl+H3BO3,可以求出样品中n(N)=n(HCl)=cmol·L-1×V×10-3L=0.001cVmol,则样品中氮的质量分数为
×100%=
%,样品中甘氨酸的质量≤0.001cV×75g,所以样品的纯度≤
%。
【答案】
(1)避免b中压强过大
(2)防止暴沸 直形冷凝管
(3)c中温度下降,管路中形成负压
(4)①液封,防止氨气逸出
②N
+OH-
NH3↑+H2O 保温,使氨气完全蒸出
(5)
2.(2017年全国Ⅱ卷,28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。
某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。
实验步骤及测定原理如下:
Ⅰ.取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。
记录大气压及水体温度。
将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合,反应生成MnO(OH)2,实现氧的固定。
Ⅱ.酸化、滴定
将固氧后的水样酸化,MnO(OH)2被I-还原为Mn2+,在暗处静置5min,然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2
+I2
2I-+S4
)。
回答下列问题:
(1)取水样时应尽量避免扰动水体表面,这样操作的主要目的是 。
(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为 。
(3)Na2S2O3溶液不稳定,使用前需标定。
配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和 ;蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用,其目的是杀菌、除 及二氧化碳。
(4)取100.00mL水样经固氧、酸化后,用amol·L-1Na2S2O3溶液滴定,以淀粉溶液作指示剂,终点现象为 ;若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL,则水样中溶解氧的含量为 mg·L-1。
(5)上述滴定完成时,若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏 。
(填“高”或“低”)
【解析】
(1)本实验为测定水样中的溶解氧,如果扰动水体表面,会增大水体与空气的接触面积,增大氧气在水中的溶解量。
避免扰动水体表面是为了使测定值与水体中的实际值保持一致,避免产生误差。
(2)由题意知,反应物为O2和Mn(OH)2,生成物为MnO(OH)2,因此该反应的化学方程式为O2+2Mn(OH)2
2MnO(OH)2。
(3)配制溶液时还需要量筒量取液体体积;煮沸可以使蒸馏水中的氧气挥发,达到除去氧气的目的。
(4)由于混合液中含有碘单质,加入淀粉时,溶液为蓝色;滴定时,Na2S2O3与碘反应,当碘恰好完全反应时,溶液蓝色刚好褪去,且半分钟内颜色不恢复。
由各反应关系可建立如下关系式:
O2~2Mn(OH)2~2I2~4S2
。
由题意知,滴定消耗Na2S2O3的物质的量为ab×10-3mol,因此0.1L水样中溶解氧的物质的量为
×10-3mol,质量为
×10-3mol×32g·mol-1=8ab×10-3g=8abmg,即溶解氧的含量为80abmg·L-1。
(5)滴定完成时,滴定管尖嘴处留有气泡,会使最后的读数偏小,测得消耗Na2S2O3的体积偏小,所以测量结果偏低。
【答案】
(1)使测定值与水体中的实际值保持一致,避免产生误差
(2)O2+2Mn(OH)2
2MnO(OH)2
(3)量筒 氧气
(4)蓝色刚好褪去且半分钟内颜色不恢复 80ab
(5)低
3.(2017年天津理综,9)用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I-),实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ.准备标准溶液
a.准确称取AgNO3基准物4.2468g(0.0250mol)后,配制成250mL标准溶液,放在棕色试剂瓶中避光保存,备用。
b.配制并标定100mL0.1000mol·L-1NH4SCN标准溶液,备用。
Ⅱ.滴定的主要步骤
a.取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。
b.加入25.00mL0.1000mol·L-1AgNO3溶液(过量),使I-完全转化为AgI沉淀。
c.加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。
d.用0.1000mol·L-1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+,使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后,体系出现淡红色,停止滴定。
e.重复上述操作两次。
三次测定数据如下表:
实验序号
1
2
3
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL
10.24
10.02
9.98
f.数据处理。
回答下列问题:
(1)将称得的AgNO3配制成标准溶液,所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外,还有 。
(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是 。
(3)滴定应在pH<0.5的条件下进行,其原因是 。
(4)b和c两步操作是否可以颠倒?
,说明理由:
。
(5)所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为 mL,测得c(I-)= mol·L-1。
(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步,应进行的操作为 。
(7)判断下列操作对c(I-)测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
①若在配制AgNO3标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则测定结果 。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,则测定结果 。
【解析】
(1)配制250mL标准溶液需要规格为250mL的容量瓶,定容时,当液面离容量瓶颈刻度线1~2cm时应改用胶头滴管加蒸馏水至液面与刻度线相切。
(2)硝酸银见光易分解,应保存在棕色试剂瓶中。
(3)滴定时利用的指示剂是NH4Fe(SO4)2,为防止Fe3+水解而干扰实验,故在pH<0.5的条件下进行。
(4)若将步骤b、c颠倒,因Fe3+能够氧化I-(2Fe3++2I-
2Fe2++I2),指示剂中的Fe3+被消耗完全,无法判断滴定终点。
(5)从实验数据看,实验1的数据误差较大,舍去。
实验2、实验
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