GBCODNH3N总磷.docx

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GBCODNH3N总磷

6-9利用重铬酸钾的氧气消耗量（CODcr）

6-9-1要点

在试料中加入硫酸二价水银（防止氯离子）和一定量的重铬酸钾溶液以及硫酸，安装上还流冷却器，进行2小时煮沸后，用硫酸亚铁铵溶液对消耗的重铬酸进行滴定，求出氧气消耗量。

6-9-2报告

6-9-2-1测定1次

报告精确到整数位。

6-9-3器具

6-9-3-1铀钙石还流冷却器

300㎜共同滑配合

6-9-3-2带毛玻璃塞三角长颈烧瓶

300、500ml

6-9-3-3全容吸移管

1、5、10、15、20、30、40、50ml

6-9-3-4量液吸移管

1ml

6-9-3-5烧杯

100ml、300ml、1L

6-9-3-6量筒

100ml

6-9-3-7滴定管

10ml

6-9-3-8量瓶

100ml、1L

6-9-3-9漏斗

6-9-3-10分析天平

6-9-4试剂

6-9-4-1硫酸银化学纯

6-9-4-2硫酸汞化学纯

6-9-4-3硫酸密度=1.84克/毫升

6-9-4-4硫酸银-硫酸试剂

向1升硫酸中加入10克硫酸银，放置1～3天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。

6-9-4-51，10-菲绕啉指示剂溶液

溶解0.7克七水合硫酸亚铁于50毫升的水中，加入1.5克1，10-菲绕啉，搅动至溶解，加水稀释至100毫升。

6-9-4-6重铬酸钾标准溶液

6-9-4-6-10.250摩尔/升重铬酸钾标准溶液

称取预先在105℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258克溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

6-9-4-7硫酸亚铁铵标准滴定溶液

6-9-4-7-1浓度为0.10摩尔/升的硫酸亚铁铵标准滴定溶液

称取39.5克硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌边缓慢加入20毫升浓硫酸，冷却后移入1000毫升容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法如下：

取10.00毫升重铬酸钾标准溶液置于500毫升锥形瓶中，用水稀释至约100毫升，加入30毫升硫酸，混匀，冷却后，加3滴1，10-菲绕啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

记录下硫酸亚铁铵的消耗量（毫升）。

计算方法如下：

f=0.2500*10.00/V

f------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（摩尔/升）

V------硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（毫升）

6-9-5方法

6-9-5-1在300毫升或250毫升磨口长颈三角烧瓶中，加入硫酸汞0.4克，取适量的试料，加入纯水配制成全量为20毫升的溶液，充分进行震荡混合。

6-9-5-2用全容吸移管加入0.250摩尔/升重铬酸钾标准溶液，一边充分进行震荡混合，一边用全容吸移管加入硫酸银-硫酸溶液30毫升，放入沸石。

6-9-5-3将三角烧瓶安装在回流冷凝器上，在放置石棉网的加热器上进行2小时沸腾回流。

6-9-5-4冷却后，用20～30毫升水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140毫升左右。

6-9-5-5溶液冷却至室温后，加入3滴1，10-菲绕啉指示剂溶液，用浓度为0.10摩尔/升的硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

记录下硫酸亚铁铵的消耗量（S毫升）。

6-9-5-6作为空白实验，代替试料使用20毫升纯水进行完全同样的操作。

记录下硫酸亚铁铵的消耗量（B毫升）。

6-9-6计算结果

水样的化学需氧量，计算公式如下：

CODcr（ppm）=f（B-S）*8000/V

式中：

f--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（摩尔/升）

B--空白实验所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，毫升，

S—试料测定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，毫升，

V---试料的体积，毫升，

这里、

S：

滴定所需要的0.25mol/l-硫酸亚铁铵溶液（ml）

B：

空白试验的滴定所需要的0.25mol/l-硫酸亚铁铵溶液（ml）

f：

0.25mol/l-硫酸亚铁铵溶液的滴定度

V：

试料（ml）

8000---1/4氧气的摩尔质量以毫克/升为单位的换算值。

6-9-7注意

6-9-6-1试料取样量和试剂添加量如下所示。

试料取样量

（ml）

重铬酸钾溶液

（ml）

硫酸銀-硫酸溶液

（ml）

硫酸二价水银

（g）

10

5

15

0.2

20

10

30

0.4

30

15

45

0.6

40

20

60

0.8

50

25

75

1.0

6-9-6-2硫酸二价水银0.4g中，隐匿了40㎎（2000ppm）的氯化物离子，比如混合有海水的排水那样，有大量的氯化物离子存在的场合下，要按照HgSO4：

Cl=10：

1的比例，增加硫酸二价水银的氧化量。

6-9-6-3如果不进行充分振荡混合，在加热时，烧瓶底部受到局部加热，则可能发生从冷却管喷出的危险。

6-9-6-4调制硫酸第一硫酸溶液时，必须戴上防护眼罩、在实验通风机中进行调整。

6-9-6-5加入硫酸时、必须戴上防护眼罩、在实验通风机中进行实施。

6-14排水中的氨性氮气测定法（中国GB）

6-14-1适用

WWT废水

6-14-2要点

以游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用分光光度计法测定。

6-14-3报告

6-14-3-1一次测定

6-14-3-2报告精确到整数位

6-14-4装置

6-14-4-1比色管50ML

6-14-4-2UV-分光光度计

6-14-4-3烧杯50ML100ML

6-14-4-4三角烧杯100ML

6-14-4-5棕色玻璃瓶100ML

6-14-4-6移液管10ML

6-14-4-7容量瓶1000ML

6-14-4-8PH试纸

6-14-4-9中速纸

6-14-4-10漏斗

6-14-5试剂

6-14-5-1纳氏试剂（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液）

称取16克氢氧化钠（分析纯），溶于50ML水中，冷至室温。

称取7克碘化钾（分析纯）和10克碘化汞（分析纯），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢地加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100ML。

贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧。

于暗处存放，有效期可达一年。

6-14-5-2酒石酸钾钠溶液

称取50克酒石酸钾钠（分析纯）溶液，溶于100毫升水中，加热煮沸5分钟以驱除氨，充分冷却后稀释至100毫升。

6-14-5-3铵氮标准溶液：

CN=1000微克/毫升。

称取3.819±0.004克NH4CL（分析纯）（在100～105℃干燥2小时），溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。

6-14-5-4铵氮标准溶液：

CN=10微克/毫升。

吸取10.00毫升铵氮标准溶液（6-14-5-3）于1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。

临用前配制。

6-14-5-510﹪（M/V）硫酸锌溶液

称取10克七水硫酸锌（分析纯），溶于水中，稀释至100毫升。

6-14-5-625%（M/V）氢氧化钠溶液

称取25克氢氧化钠（分析纯），溶于水中，冷至室温，稀释至100毫升。

6-14-6采样及样品

6-14-6-1实验室样品

采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，应尽快分析。

6-14-7预处理

6-14-7-1凝聚沉淀

取100毫升样品，加入1毫升硫酸锌溶液和0.1～0.2毫升氢氧化钠溶液，调节PH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，用中速纸过滤

，弃去初液20毫升。

6-14-7-2稀释

浓度大的样品，经稀释后测定。

6-14-8测定

6-14-8-1在50毫升比色管中预先加入20ml的纯水，再用移液管加入适量的试料，用纯水加至50ml刻度线。

6-14-8-2用吸量管加入1毫升酒石酸钠溶液，摇匀。

6-14-8-3用移液管加入钠氏试剂1.0毫升，摇匀。

6-14-8-4放置10分钟后，利用UV分光光度计，在波长420纳米下，用光程长20毫米比色皿，以纯水作参比，测定试料吸光度A。

6-14-8-5作为空白试验，用纯水代替试料进行完全相同的操作。

测定吸光度B。

6-14-9校准曲线

在8个50毫升比色管中，分别加入0，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00，7.00，10.00毫升铵氮标准溶液（6-14-5-4），再加水至刻度。

按（6-14-8-2至6-14-8-4）显色后进行分光光度测定。

将上面系列标准溶液测得的吸光度扣除空白的吸光度，便得到校正吸光度，以校正吸光度为纵坐标，铵氮质量为横坐标，绘制校准曲线。

求出相当于吸光度1的铵氮质量（mg）。

6-14-10计算

补正吸光度=吸光度A-吸光度B。

NH3-N（ppm）=补正吸光度×f×1000/V

其中：

V为试料取样量（ml）。

f为相当于吸光度1的铵氮质量（mg）。

6-14-11试剂

6-14-11-10.10mol/l盐酸溶液

6-14-11-20.02mol/l盐酸溶液

6-14-11-31%（V/V）盐酸溶液

6-14-11-41mol/l氢氧化钠溶液

6-14-11-5硼酸--指示剂溶液

1）将0.5g水溶性甲基红溶于约800ml水中，稀释至1000ml。

6-16排水中总磷的测定

6-16-1适用范围

化工课的各个排水

6-16-2要点

试料混匀后用过硫酸钾进行溶解,使所含磷全部氧化为正磷酸盐.再在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵,酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,变成蓝色络合物,用分光光度计检测吸光度后,据校准曲线求出浓度.

6-16-3报告

一次测定,报告至小数点后两位.（ppm）

6-16-4装置

6-16-4-1分光光度计（UV--1700）

6-16-4-2具塞带刻度比色管（50ml）

6-16-4-3移液管（1ml,10ml）

6-16-4-4民用高压锅

6-16-4-5玻璃比色皿（10mm）

6-16-5试剂

6-16-5-1（1+1）硫酸

6-16-5-210%抗坏血酸溶液

称取10g抗坏血酸溶于水中,并稀释到100ml.贮存在棕色玻璃瓶中,放置在防爆冰箱内,如颜色变黄,则重新配置.

6-16-5-3钼酸盐溶液

溶解13g钼酸铵（（NH4）6Mo7O24·4H2O）于100ml水中,溶解0.35g酒石酸锑氧钾（K（SbO）C4H4O6.1/2H2O）于100ml水中.在不断搅拌下,将钼酸铵溶液慢慢加到300ml（1+1）硫酸中,加入酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀.贮存在棕色玻璃瓶中,放置在防爆冰箱内,至少稳定两个月.

6-16-5-4浊度--色度补偿液

混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液.此溶液当天配置

6-16-5-5磷酸盐贮备溶液

将优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）于110°C干燥2小时,在干燥器中放冷.称取0.2197g溶于水中,移入1000ml容量瓶中,加入（1+1）硫酸5ml,用纯水称释至标线,此溶液每毫升含50.0ug磷（以P计）.

6-16-5-6磷酸盐标准溶液

吸取10.00ml的磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含2.00ug磷（以P计）.临用时现配.

6-16-5-7过硫酸钾溶液

将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶解于水中,用水稀释至100ml.

6-16-6方法

6-16-6-1将试料充分混匀.

6-16-6-2取适量经混匀后试料放入50ml比色管中,稀释至25ml,使含磷量不超过30ug.

6-16-6-3向比色管中加入4ml的过硫酸钾溶液,将盖紧闭后固定,放在大烧杯中置于高压锅中加热,待高压锅顶部冒气后,再持续加热30分钟.

6-16-6-4加热结束后,待高压锅顶部不冒气后,取出烧杯放冷,用水稀释至标线.

6-16-6-5向比色管中加入1ml10%抗坏血酸溶液,混匀.放置30秒.

6-16-6-6加入2ml钼酸盐溶液,充分混匀.放置15分钟.

6-16-6-7用10mm玻璃比色皿,在波长700nm处,以纯水作为参比,测量吸光度.吸光度为S

6-16-6-8另取一比色管,加入25ml的纯水,重复6-16-6-3至6-16-6-7的步骤.作为空白,吸光度为B

6-16-6-8计算

补正吸光度=S-B

总磷（PPM）=补正吸光度×f×50/V

其中F:

校准曲线求得的校准值

V:

加入到比色管中的试料体积

6-16-7校准曲线的绘制

6-16-7-1取数支比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00ml,加水至25ml

6-16-7-2重复6-16-6-3至6-16-6-7的步骤,测定不同浓度时的吸光度.

6-16-7-3心总磷的浓度为横轴,吸光度为纵轴,绘制校准曲线,求得f值

6-17排水中可溶性磷的测定

6-17-1适用范围

化工课的各个排水

6-17-2要点

试料用滤纸过滤后,在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵,酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,变成蓝色络合物,用分光光度计检测吸光度后,据校准曲线求出浓度.

6-17-3报告

一次测定,报告至小数点后两位.（ppm）

6-17-4装置

6-17-4-1分光光度计（UV--1700）

6-17-4-2具塞带刻度比色管（50ml）

6-17-4-3移液管（1ml,10ml）

6-17-4-4漏斗

6-17-4-5玻璃比色皿（10mm）

6-17-4-6滤纸

6-17-5试剂

6-17-5-1（1+1）硫酸

6-17-5-210%抗坏血酸溶液

称取10g抗坏血酸溶于水中,并稀释到100ml.贮存在棕色玻璃瓶中,放置在防爆冰箱内,如颜色变黄,则重新配置.

6-17-5-3钼酸盐溶液

溶解13g钼酸铵（（NH4）6Mo7O24·4H2O）于100ml水中,溶解0.35g酒石酸锑氧钾（K（SbO）C4H4O6.1/2H2O）于100ml水中.在不断搅拌下,将钼酸铵溶液慢慢加到300ml（1+1）硫酸中,加入酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀.贮存在棕色玻璃瓶中,放置在防爆冰箱内,至少稳定两个月.

6-17-5-4浊度--色度补偿液

混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液.此溶液当天配置

6-17-5-5磷酸盐贮备溶液

将优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）于110°C干燥2小时,在干燥器中放冷.称取0.2197g溶于水中,移入1000ml容量瓶中,加入（1+1）硫酸5ml,用纯水称释至标线,此溶液每毫升含50.0ug磷（以P计）.

6-17-5-6磷酸盐标准溶液

吸取10.00ml的磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含2.00ug磷（以P计）.临用时现配.

6-17-6方法

6-17-6-1将试料用过滤纸过滤.

6-17-6-2取适量经混匀后试料放入50ml比色管中,稀释至标线,使含磷量不超过30ug.

6-17-6-3向比色管中加入1ml10%抗坏血酸溶液,混匀.放置30秒.

6-17-6-4加入2ml钼酸盐溶液,充分混匀.放置15分钟.

6-17-6-5用10mm玻璃比色皿,在波长700nm处,以纯水作为参比,测量吸光度.吸光度为S

6-17-6-6另取一比色管,加入50ml的纯水,重复6-17-6-3至6-17-6-5的步骤.作为空白,吸光度为B

6-17-6-7计算

补正吸光度=S-B

总磷（PPM）=补正吸光度×f×50/V

其中F:

校准曲线求得的校准值

V:

加入到比色管中的试料体积

6-17-7校准曲线的绘制

6-17-7-1取数支比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00ml,加水至50ml

6-17-7-2重复6-17-6-3至6-17-6-5的步骤,测定不同浓度时的吸光度.

6-17-7-3以正磷酸盐的浓度为横轴,吸光度为纵轴,绘制校准曲线,求得f值6-21污水污泥浓MLSS定量法

6-21-1适用范围

活性污泥法处理的污水。

6-21-2要点

取一定体积的污泥溶液，经过滤，烘干后测定剩余的干燥物求得。

6-21-3报告

1次测定，报告到整数位。

6-21-4装置

6-21-4-1漏斗直径7.5cm

6-21-4-2定量滤纸直径90mm

6-21-4-3量筒100ml

6-21-4-4干燥机105℃

6-21-4-5保干机

6-21-4-6分析天平最大称量210g，最小刻度0.1mg

6-21-4-7称量瓶

6-21-5试剂

不要。

6-21-6方法

6-21-6-1将称量瓶和滤纸放入干燥机中干燥2小时，在保干机内冷却放置30分钟后，测定质量W1g。

6-21-6-2将滤纸放入漏斗内，用量筒取混匀后的试料100ml，采用玻璃棒引流倒入漏斗内进行过滤。

6-21-6-3用少量纯水清洗量筒和玻棒，洗液倒入漏斗内。

6-21-6-4对沉淀物用少量纯水清洗。

6-21-6-5将滤纸与沉淀物取出放入称量瓶内，再放入干燥机中干燥2小时。

6-21-6-6取出放入保干机内冷却30分钟后测定质量W2g。

6-21-6-7计算　

污泥浓度MLSS（ppm）=（W2—W1）×106/V

W1称量瓶+滤纸质量g。

W2称量瓶+滤纸+沉淀物质量g。

V污泥溶液体积ml。

6-22污水污泥有机性浮物质MLVSS定量法

6-22-1适用范围

活性污泥法处理的污水。

6-22-2要点

取一定体积的污泥溶液，过滤后，在600℃的马弗炉内强热干燥1小时后测定剩余干燥物求得。

6-22-3报告

1次测定，报告到整数位。

6-22-4装置

6-22-4-1漏斗直径7.5cm

6-22-4-2定量滤纸直径90mm

6-22-4-3量筒100ml

6-22-4-4干燥机105℃

6-22-4-5马弗炉600℃

6-22-4-6保干机

6-22-4-7分析天平最大称量210g，最小刻度0.1mg

6-22-4-8称量瓶

6-22-5试剂

不要。

6-22-6方法

6-22-6-1将滤纸放入干燥机中干燥2小时，在保干机内冷却放置30分钟后，测定质量W1g。

6-22-6-2将滤纸放入漏斗内，用量筒取混匀后的试料100ml，采用玻璃棒引流倒入漏斗内进行过滤。

6-22-6-3用少量纯水清洗量筒和玻棒，洗液倒入漏斗内。

6-22-6-4对沉淀物用少量纯水清洗。

6-22-6-5将滤纸与沉淀物取出放入称量瓶内，再放入干燥机中干燥2小时。

6-22-6-6取出放入保干机内冷却30分钟后测定滤纸与沉淀物质量W2g。

6-22-6-7将滤纸与沉淀物取出放入一已知质量W3g的蒸发皿内，放入马弗炉中1小时。

6-22-6-8取出放入保干机内冷却30分钟后测定质量W4g。

6-22-6-9计算　

MLVSS（ppm）=（（W2—W1）+W3—W4）×106/V

W1滤纸质量g。

W2滤纸+沉淀物质量g。

　　　Ｗ3　蒸发皿质量g。

W4蒸发皿+残渣质量g。

V污泥溶液体积ml。