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蔗糖水解
蔗糖水解
第4次课
日期周次星期学时4
蔗糖水解的反应速度常数及活化能的测定
一、目的要求
1.测定蔗糖在酸存在下的水解反应速率常数;
2.了解反应的反应物浓度与旋光度之间的关系;
3.了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的正确使用方法。
二、实验原理
蔗糖在水中转化成葡萄糖与果糖,其反应为(三者相关结构可见《有机化学》中“碳水化合物”相关章节):
C12H22O11+H2O→C6H12O6+C6H12O6
(蔗糖)(葡萄糖)(果糖)
它是一个二级反应,在纯水中此反应的速率极慢,通常需要在H+离子催化作用下进行。
由于反应时水是大量存在的,尽管有部分水分子参加了反应,仍可近似地认为整个反应过程中水的浓度是恒定的,而且H+作为催化剂,其浓度也保持不变。
因此蔗糖转化反应可近似为一级反应。
一级反应的速率方程可由下式表示:
(1)
为时间t时的反应物浓度,k为反应速率常数。
积分可得:
(2)
为反应开始时反应物浓度。
从
(2)式不难看出,在不同时间测定反应物的相应浓度,并以lnc对t作图,可得一直线,由直线斜率即可得反应速率常数ko然而反应是在不断进行的,要快速分析出反应物的浓度是困难的。
但蔗糖及其转化物,都具有旋光性,而且它们的旋光能力不同,故可以利用体系在反应进程中旋光度的变化来度量反应的进程。
测量物质旋光度的仪器称为旋光仪。
溶液的旋光度与溶液中所含物质的旋光能力、溶液性质、溶液浓度、样品管长度及温度等均有关系。
当其它条件固定时,旋光度α与反应物浓度c呈线性关系,即:
(4)
式中比例常数β与物质旋光能力、溶液性质、溶液浓度、样品管长度、温度等有关。
物质的旋光能力用比旋光度来度量,比旋光度用下式表示:
(5)
式中
右上角的“20”表示实验时温度为20℃,D是指用钠灯光源D线的波长(即589nm),
为测得的旋光度(o),L为样品管长度(dm),CA为试样浓度(g/ml)。
反应物蔗糖是右旋性物质,其比旋光度
=66.6o;生成物中葡萄糖也是右旋性物质,其比旋光度
=52.5o,但果糖是左旋性物质,其比旋光度
=-91.9o。
由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大,所以生成物呈现左旋性质。
因此随着反应进行,体系的右旋角不断减小,反应至某一瞬间,体系的旋光度可恰好等于零,而后就变成左旋,直至蔗糖完全转化,这时左旋角达到最大值
。
设体系最初的旋光度为:
(t=0,蔗糖尚未转化)(6)
体系最终的旋光度为:
(t=∞,蔗糖已完全转化)(7)
(6)和(7)中
和
分别是联系旋光度与反应物和生成物浓度的比例常数。
当时间为t时,蔗糖浓度为
,此时旋光度为
,即:
(8)
由(6)、(7)和(8)联立可解得:
(9)
(10)
将(9)和(10)代入
(2)式既得:
(11)
显然,以
对t作图可得一直线,从直线斜率即可求得反应速率常数k。
通常有两种方法测定α∞:
一是将反应液放置在48h以上,让其反应完全后测α∞;二是将反应液在50-600C水浴中加热半小时以上再冷却到实验温度测α∞。
前一种方法时间太长,而后一种方法容易产生副反应,使溶液颜色变黄。
反应速率常数k与温度T的关系一般符合阿伦尼乌斯公式:
或
(16)
式中,k1、k2分别是温度T1、T2时反应的速率常数,Ea即为反应的活化能。
三、仪器与试剂
旋光仪,1台;超级恒温水浴,1台;秒表,1块;容量瓶(100ml),3个;移液管(25ml),2支;蔗糖溶液(分析纯);HCl溶液(分析纯)(4.00mol/L)。
四、实验步骤
1.先做仪器零点校正。
将装满水的旋光管置于旋光仪暗匣内。
开亮光源,眼对目镜,旋转检偏镜,同时调整焦距,直至视野亮度均匀,观察此时读到的旋光度α零点。
2.在小烧杯中称取蔗糖约5g,用少量蒸馏水溶解,倾入50mL容量瓶中,稀释至刻度,再倾入100mL锥形瓶中。
再用25mL移液管分两次吸取4mol/L盐酸溶液共50mL放入锥形瓶中,第一次放完盐酸溶液即记录反应开始时间。
盐酸加完混合均匀后尽快用此溶液淌洗旋光管,之后立即装满旋光管,盖上玻璃片,注意勿使管内存在气泡。
旋紧管帽后擦净管外液体,即放置在旋光仪中测出旋光度;此后每隔2.5min测一次,经0.5h或1h后停止。
装旋光管后的剩余溶液置于500C水浴中,待前项测定完成后,将其淌洗装满同一旋光管,测定α∞。
五、数据处理
1.记录数据,见表1。
t,min
αt
(t+△),min
αt
3
24
6
27
9
30
12
15
18
21
2.测α∞,在50℃水浴中放置混合溶液1h,取出冷却到室温测定α∞。
3.以
对t作图可得一直线,从直线斜率即可求得反应速率常数k。
4.阿伦尼乌斯公式测定Ea。
文献参考值:
k(×10-3min-1)分别为17.455(298.2K),75.97(308.2K)。
Ea=108kJ/mol
六、思考题
1.实验中,我们用蒸馏水来校正旋光仪的零点,试问在蔗糖转化反应过程中所测的旋光度
是否必须要进行零点校正?
2.配置蔗糖溶液时称量不够准确,对测量结果是否有影响?
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