分析化学实验教案.docx

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分析化学实验教案

南阳师院课程（课时）教学计划

课程：

基础化学实验（

）

教师：

陈新峰

系（院）：

化学与制药工程学院

学年学期：

南阳师范学院课程教学安排

教材名称及使用版本

分析化学实验华中师范大学第三版

本课程教学计划课时数

54

本课程实际安排课时数

54

教学内容及课时分配情况

实验一化学分析实验的基本知识及基本操作2学时

实验二分析天平称量练习2学时

实验三化肥（NH4）SO4中氮含量的测定4学时

实验四天然碱矿中混合碱的分析4学时

实验五HCl-NH4Cl混合液中各组分含量测定4学时

实验六井水总硬度的测定4学时

实验七铅、铋混合液中，铅、铋离子的连续测定3学时

实验八“胃舒平”药片中铝和镁含量的测定4学时

实验九双氧水中过氧化氢含量的测定4学时

实验十铁矿石中全铁含量的测定4学时

实验十一铜盐中铜含量的测定4学时

实验十二可溶性氯化物中氯含量的测定3学时

实验十三钡盐中钡含量的测定

（1）3学时

实验十四钡盐中钡含量的测定

（2）3学时

实验十五邻二氮菲分光光度法测定铁

（1）3学时

实验十六邻二氮菲分光光度法测定铁

（2）3学时

实验十七实验技能考核

备注

南阳师范学院课时教学计划

章节

实验一

课题

化学分析实验的基本知识及基本操作

计划课时数

2

授课班级

教学目的

1、培养学生精密、细致、认真的态度。

2、了解实验室的基本知识和安全常识。

3、初步学习分析实验的基本操作。

教学重点

1、实验前——充分准备。

预习，写预习报告，将实验内容条理化。

2、实验中——掌握技能技巧。

清洁整齐，有条不紊，

严格操作，细心观察，

准确记录，深入思考，

遵守实验室规则。

3、实验后——做好结束工作。

清理整理仪器药品

清理环境，检查安全

及时送交实验报告。

实验报告应该尊重实验事实，逻辑清晰，结论明确，文字简明。

教学难点

教学方法和手段

备注

教学内容

批注

（一）仪器洗涤

1、要求：

分析实验中使用的玻璃器皿应洁净、透明，其内壁能为水均匀地润湿且不挂水珠，一般程序自来水洗—毛刷刷洗—（去污粉洗）—自来水洗—蒸馏水淋洗2-3次。

2、滴定管，移液管，吸量管等具有精密刻度的玻璃器皿，不宜用刷子刷洗，可以用合成洗涤剂涮洗，必要时，可用铬酸洗液洗涤。

洗涤过程中，要注意节约用水，遵循少量多次的原则，每次用水量约为总容量的10%~20%左右。

（二）滴加试剂

1、只能使用与试剂瓶配套的滴管，且滴管应保持垂直，不得倾斜，

2、手持滴管，不得将滴管倒立，以免溶液流入乳头，

3、滴管使用后，不许放在桌上或其他任何地方，必须放回原瓶。

（三）固体试剂的使用

1、使用过程中要保持清洁，取用下的瓶盖应倒放在实验台面上，取用后立即盖好，防止污染和变质。

2、应用洁净、干净的小勺取用，多取的试剂不许倒回原瓶中。

（四）加热和蒸发

离心管只能在水浴中加热。

蒸发一般是为了浓缩溶液，除去有害气体或过多的强酸。

蒸发应在坩埚中进行，蒸发时，将盛有溶液的坩埚放在石棉网上用小火加热，待蒸发至将干时，须及时停止加热，而利用石棉网的余热蒸发至干，从而可避免强热使某些化合物挥发或某些盐分解成难溶性氧化物。

教学内容

批注

（五）溶液酸碱性检查

需要检验溶液的酸碱性时，应先用将溶液充分搅拌，然后用蘸有少许溶液的玻棒尖端与放在表面皿上的试纸接触，观察试纸颜色的变化。

切勿将试纸浸入溶液中，以免沾污溶液。

（六）沉淀和溶液分离

操作时应逐滴加入试剂，每加1滴，应用搅棒搅匀，直至↓完全。

检验↓是否完全：

在离心沉降后，沿管的内壁加入试剂，观察上层清液是否发生浑浊，如不发生浑浊，表示↓完全，否则，再滴加试剂。

（七）离心沉降

用离心机完成离心沉降，使用中应注意：

1、尽量使对称位置上有质量相近的离心管，

2、开动时应由慢速开始，运转平衡后，再逐渐过渡到快速，

3、晶形↓：

1000转/分，离心1~2min；无定形↓：

2000转/分，3~4min。

（八）离心液的转移

用毛细滴管将↓上部的离心液取出，转移至另一容器。

（九）沉淀的洗涤

洗涤液每次用量5~10滴，次数2~3次，

溶解度小的晶形↓可用冷水洗涤，

胶性↓宜用稀电解质溶液洗涤，

溶解度大的↓要用含有相同离子的稀电解质溶液洗涤。

（十）沉淀的分取

在含有↓的离心管中加几D水，以滴管向其中吹气搅拌，使成悬浊液，然后以滴管分别吸出，置于适当容器中。

教学内容

批注

（十一）沉淀的溶解

↓的溶解应在↓后立即进行，否则放置时间过长，↓会发生老化现象，有的↓可能变得不易溶解。

溶解时应一边滴加试剂，一边搅拌，同时观察，必要时还要在水浴上△，以促进↓的溶解。

仪器认领

每人一组，每组一套仪器，每次用后锁好实验柜

名称数量名称数量

洗瓶1泥三角1

烧杯4石棉网1

离心管20移液管1

点滴板黑白各1吸量管1

表面皿2洗耳球1

量筒2容量瓶250mL

药勺1试剂瓶2

离心管架1漏斗2

试管刷1酸碱滴定管各1

三角架1抹布1

酒精灯1玻璃棒1

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章节

实验二

课题

FA2004电子天平的使用及称量练习

计划课时数

2

授课班级

教学目的

1、了解FA2004电子天平的使用原理及构造

2、掌握分析天平的使用方法

3、掌握称量方法。

教学重点

电子天平的使用原理

电子天平的使用方法及称量方法

教学难点

天平的正确称量方法

教学方法和手段

备注

教学内容

批注

实验原理

电子分析天平是根据电磁力补偿工作原理，直接称量，全量程不需砝码，放上被秤物后，在几秒钟内即达到平衡，显示读数。

称量速度快，精度高。

它的支承点用弹性簧片，取代机械天平的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度式，因而，具有使用寿命长、性能稳定、操作简便和灵敏度高的特点。

实验内容

一、电子分析天平的使用原理及构造

电子天平采用了电磁力自动补偿电路原理，当秤盘加载时（注意不要超过称量范围）电磁力会将秤盘推回到原来的平衡位置，使电磁力与被称物体的重力相平衡。

二、FA电子天平的使用方法

1、校准天平：

每次称量前须用校准砝码校准天平

按“TARE”键清零，待天平稳定后，按“c”键显示“C”后，轻轻放校准砝码至秤盘中心，关上玻璃门约30秒后，显示校准砝码值，听到“嘟”一声后，取出校准砝码，天平校准完毕。

2、天平称量法

（1）直接称量法

按“TARE”键清零，待天平显示零后在秤盘上放置所称物体，称重稳定后，即可读取读数。

该法适用于称量不易吸水，在空气中性质稳定的物质。

（2）增量法（固定质量称量法）：

将干燥的小烧杯轻轻放在天平盘上，关好天平门，待显示平衡后，按“TARE”键清零（扣除小烧杯的质量），然后打开天平门往小烧杯中加入试样并观察屏幕，当达到所需质量时停止加样，关上天平门，显示平衡后即可记录所称取试样的质量。

教学内容

批注

（3）递减称量法

这种方法称出试样的质量不要求固定的数值，只需在要求的称量范围即可。

常用于称取易吸湿，易氧化或易与CO2起反应的物质。

a、按“TARE”键清零，待天平显示零后可以秤重

b、将适量的试样装入干净洁净的称量瓶中，用洁净的小纸条套在称量瓶上。

在天平上准确称其质量为m1（g）；

c、取出称量瓶，打开瓶盖，将称量瓶倾斜，用瓶盖轻轻敲击瓶的上部，使试样慢慢落入盛试样的容器中，当倾出的试样接近所需的质量时，慢慢将瓶竖起，再用瓶盖敲击瓶口上部，使粘在瓶口的试样落回瓶中，盖好瓶盖，再将称量瓶放回到秤盘上称量，称得质量为m2（g），两次质量之差即为倒入容器中的第一份试样的质量。

d、按上述方法可连续称取多份试样。

第一份试样质量=m1–m2（g）

第二份试样质量=m2–m3（g）

第三份试样质量=m3–m4（g）

3、分析天平的使用规则

（1）称量前先将天平罩取下叠好，放在天平旁边，检查玻璃是否完好，门状态是否正常

（2）调水平，用天平后部的两只水平调整脚，将气泡调整至水平中央，关好玻璃门

（3）天平使用前应预热30分钟以上

（4）天平的前门不得随意打开，称量时应关好侧门，化学试剂和试样都不得直接放在秤盘上

教学内容

批注

（5）天平的载重不能超过天平的最大负载。

称量时应轻拿轻放，并尽可能放于秤盘中心

（6）称量的物体必须与天平箱内的温度一致。

（7）称量完毕，关闭天平，关好侧门，记录使用情况，切断电源，罩上天平罩。

三、称量练习

1、校准天平

2、直接称量法:

称一称量纸的质量

大约0.35g左右

3、递减法:

精确称取0.3g左右NaCl三份

（1）取三只洁净的锥形瓶，编号1，2，3

（2）将装有NaCl的称量瓶在天平上准确称取其质量，记为m1g，

（3）从称量瓶中倾出一定量的NaCl于锥形瓶1中，将称量瓶放入天平上，再称其质量为m2g，则锥形瓶1中NaCl的质量为

G1=m1–m2（g）

（4）重复“（3）“，称出余下两份的NaCl

G2=m2–m3（g）G3=m3–m4（g）

思考题2，3

南阳师范学院课时教学计划

章节

实验三

课题

化肥（NH4）SO4中氮含量的测定

计划课时数

4

授课班级

教学目的

1、掌握酸碱滴定的基本操作

2、掌握NaOH标液的配制和标定方法

3、掌握铵盐中氮含量测定的基本原理和方法

教学重点

酸碱滴定的基本操作

甲醛法测定铵盐中氮含量的基本原理和方法

教学难点

甲醛法测定铵盐中氮含量的基本原理和方法

教学方法和手段

备注

教学内容

批注

实验原理

固体NaOH易吸收空气中CO2和水分，浓HCl易挥发，因此不能直接配制准确浓度的NaOH和HCl标准溶液，只能配成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。

也可用另一已知准确浓度的标液滴定该溶液，再根据它们的体积比，求得该溶液的浓度。

标定酸时常用的基准物质有Na2CO3、Na2B4O7·10H2O（硼砂）、pH突跃范围5~3.5，可选用甲基红、甲基橙作指示剂。

标定碱常用的基准物质有草酸、邻苯二甲酸氢钾（KHP），常用酚酞作指示剂。

实验内容

一、滴定分析基本操作

（一）器皿的洗涤

1、烧杯、锥形瓶等器皿的洗涤

毛刷

水蒸馏水，若有油污，先用铬酸洗液浸泡数分钟

2、滴定管

若无油污自来水—蒸馏水

若有油污合成洗涤剂—自来水—蒸馏水

3、移液管、吸量管

自来水—蒸馏水

（二）滴定管

1、使用前要检漏，如何检查？

洗涤好的滴定管必须用待装液润洗2-3次，每次5~10mL。

教学内容

批注

2、装液、排气泡，如何操作？

3、滴定管的读数

装满溶液或放出溶液后，须等1-2min后，再读数

读数时应将滴定管从滴定管架上取下，用拇指和食指捏住管上无刻度处，使滴管处于垂直状态

对于无色或浅色溶液，读弯月面下缘；有色溶液，读取视线与液两侧的最高点呈水平处的刻度

每次滴定前应将液面调节在0.00mL处或稍下一点的位置，以减少体积测量的误差

读数必须读到小数点后第二位，准确到0.01mL

4、滴定管的操作方法

使用酸式滴定管时，用左手控制滴定管的旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞，转动旋塞时要注意勿使手心顶着旋塞，以防旋塞松动，造成溶液渗漏。

使用碱式滴定管时，左手拇指在前，食指在后，其余三指夹住出口管。

用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管，使胶管与玻璃珠之间形成一小缝隙，溶液即可流出。

应当注意，不要用力捏挤玻璃珠，也不要使玻璃珠上下移动，不要捏挤玻璃珠下部胶管（捏挤中上部），以免空气进入而形成气泡。

5、滴定操作

滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。

在锥形瓶中进行滴定时，用右手前三指拿住瓶颈，同时调节滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口约1cm，左手滴加溶液，右手运用腕力摇动锥形瓶，边滴加边摇动。

教学内容

批注

应注意以下几点：

摇瓶时，应使溶液向同一方向作圆周运动，但勿使瓶口接触滴定管

滴定时，左手不能离开旋塞任其自流并注意观察溶液滴落点周围颜色的变化

开始时，应边摇边滴，速度可稍快，近终点时，应改为加1D，摇几下，最后每加半D即摇动锥形瓶，直至溶液出现有明显的颜色变化

④每次滴定最好从同一刻度开始，可减少误差。

（三）容量瓶

1、准备检漏

2、配制溶液操作方法

小烧杯中溶解——转移——加蒸馏水至刻度线——轻摇，充分摇匀。

（四）移液管

洗涤剂—自来水—蒸馏水—待移取液冲冼2-3次。

二、NaOH溶液的配制和标定

（一）溶液的配制

0.1

NaOH250mL

（二）NaOH溶液的标定

准确称取0.4~0.5gKHP于250mL锥形瓶中，用20~30mL水溶解后，加酚酞指示剂1~2D，用欲标定的NaOH溶液滴至微红色，半分钟内不褪色，即达终点。

平行标定三份，计算NaOH溶液的浓度。

教学内容

批注

CNaOH=

三、铵盐中氮含量的测定（甲醛法）

1、实验原理

由于

的Kb=1.8×10-5，它的共轭酸（铵盐）太弱，不能用标准碱直接滴定，一般用间接方法测定其含量。

铵盐与甲醛作用，生成六次甲基四胺酸（Ka=7.1×10-6）和定量的强酸

4NH

+6HCHO=（CH2）6N4H++3H++6H2O

4molNH

∽3molH++1mol（CH2）6NH+

再以酚酞为指示剂，用NaOH标液滴定反应中生成的酸

2、测定过程

准确称取0.13~0.16g（NH4）2SO4（分析纯）试样于250mL锥形瓶中，用20~30mL水溶解后，加入5mL中性甲醛溶液，1-2D酚酞，摇匀、静置1min后，用标定好的NaOH标液滴定至溶液呈淡红色且半分钟不褪色为终点，平行测三次，计算N%及相对平均偏差。

思考题P623；P642，3；P652

实验报告要进行误差分析。

南阳师范学院课时教学计划

章节

实验四

课题

天然碱矿中混合碱的分析

计划课时数

4

授课班级

教学目的

1、掌握混合碱分析的测定原理和方法

2、熟悉酸碱滴定法中选用指示剂的原则

3、掌握HCl标准溶液的配置和标定方法

教学重点

混合碱分析的测定原理和方法

教学难点

混合碱分析的测定原理和方法

教学方法和手段

备注

教学内容

批注

实验原理

混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。

在混合碱中先加入酚酞指示剂，用HCl标液滴至溶液呈微红色，此时消耗HClV1ML

NaOH+HCl=NaCl+H2O

Na2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3

再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标液滴定至溶液由黄色变为橙色，又消耗HClV2mL

NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑

当V2＞V1，Na2CO3+NaHCO3

若V1＞V2，NaOH+Na2CO3

教学内容

批注

若V1=V2Na2CO3

若V1=0V2＞0NaHCO3

若V1＞0V2=0NaOH

实验步骤

1、HCl的配制与标定

配制250mL0.1

HCl

准确称取1.0~1.2g无水Na2CO3于小烧杯中溶解，定量转移入250mL容量瓶中，定容。

用25.00mL移液管移取三份，分别置于三个锥形瓶中，加入1-2滴甲基橙，用HCl溶液滴至由黄色变为橙色，计算CHCl。

2、在分析天平上准确称取混合碱试样1.4~1.7g左右，在容量瓶中配成250mL溶液，用移液管移取25.00mL混合碱试液于250mL锥形瓶中，加2-3D酚酞，以0.10

HCl标液滴定至溶液由红色变为微红色，为第一终点，记下HCl消耗的体积V1；再加入2D甲基橙，继续用HCl标液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，为第二终点，记下第二次用去HCl的体积V2，平行测定三次。

据V1、V2的大小判断混合碱的组成，

总碱度

思考题：

1，2

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章节

实验五

课题

HCl-NH4Cl混合液中各组分含量测定

计划课时数

4

授课班级

教学目的

掌握混合酸分析方法，学会设计实验步骤。

教学重点

学会设计实验的基本方法

教学难点

教学方法和手段

借助NH

不能被NaOH标液直接准确滴定这一性质，首先用NaOH滴定其中的HCl，然后加入甲醛，继续滴定其中的NH

。

备注

教学内容

批注

实验原理

借助NH

不能被NaOH标液直接准确滴定这一性质，首先用NaOH滴定其中的HCl，然后加入甲醛，继续滴定其中的NH

。

实验内容

1、NaOH溶液的配制和标定：

0.1mol/L400mL。

2、混合酸稀释。

用吸量管移取混合酸样10.00mL于250.0mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

2、移取25.00mL稀释后的试样于250mL锥形瓶中，加入3D甲基红指示剂，用NaOH标液滴定至终点，记下消耗的体积为V1mL，平行测定三次。

（

）

3、另移取25.00mL稀释后的试样于250mL锥形瓶中，加入5mL甲醛溶液，加入3D酚酞指示剂，摇匀，静置1min后，用NaOH标液滴定至终点，记下消耗的体积为V2mL，平行测定三次。

（

）

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章节

实验六

课题

井水总硬度的测定

计划课时数

4

授课班级

教学目的

1、了解水的硬度的测定意义和常用的表示方法

2、掌握络合滴定测定水的硬度的原理和方法

3、掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法

教学重点

掌握络合滴定测定水的硬度的原理和方法

教学难点

掌握络合滴定测定水的硬度的原理和方法

教学方法和手段

备注

教学内容

批注

实验原理

一般含有Ca2+、Mg2+盐类的水叫硬水，有暂时硬度和永久硬度之分。

暂时硬度——水中含有钙、镁的酸式碳酸盐

△

Ca（HCO3）2

CaCO3↓+H2O+CO2↑

△

Mg（HCO3）2

MgCO3↓+H2O+CO2↑

+H2O

Mg（OH）2↓+CO2↑

永久硬度——水中含有钙镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐。

暂硬和永硬的总和称为“总硬”

用EDTA滴定 Ca2+、Mg2+离子总量，应在pH=10的氨缓冲溶液中进行，用铬黑T作指示剂，铬黑T与 Ca2+、Mg2+形成紫色配合物，在pH=10时，铬黑T为纯蓝色，因此，终点时溶液颜色自紫红色变为纯蓝色。

Mg-铬黑T+Y2-

Mg-Y+铬黑T

水的硬度的表示方法有多种，随各国的习惯有所不同。

1、以度表示：

1°=10ppmCaO，相当于10万份水中含1CaO。

2、以水中CaO的浓度（ppm）计，即相当于每升水中含有多少mgCaO。

本实验用上面第二种方法表示水的总硬度，即：

滴定过程中，Fe3+、Al3+的干扰用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等金属离子用KCN、Na2S掩蔽。

教学内容

批注

实验步骤

1、0.02

EDTA溶液的配制：

称取4g乙二胺四乙酸二钠盐

于250mL烧杯中，加水溶解（再加约0.1g的

溶解后），稀释至500mL。

贴上标签，保存。

2、EDTA溶液的标定

准确称取在120℃烘干的CaCO30.50~0.55g1份，置于小烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿。

缓慢加1∶1HCl溶液10-20mL，加热溶解后，定量地转入250mL容量瓶中，定容后摇匀，吸取25mL注入锥形瓶中，加20mLNH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑T指示剂2-3D。

用欲标定的EDTA溶液滴定到紫红色变为纯蓝色就是终点，平行三次。

计算EDTA的浓度。

3、水样测定

取100.0mL水样注入锥形瓶中，加1∶1的HCl酸化水样，煮沸除去CO2，冷却后，加入5mL三乙醇胺溶液，5mLNH3-NH4Cl缓冲液，2-3D铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。

平行三次，以含有CaCO3的浓度（ppm）表示硬度。

思考题：

1,2,3

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章节

实验七

课题

铅、铋混合液中Pb2+、Bi3+的连续滴定

计划课时数

3

授课班级

教学目的

1、掌握控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续滴定的配位滴定方法和原理。

2、熟悉二甲酚橙指示剂的应用

教学重点

控制酸度滴定的方法和原理。

教学难点

控制酸度滴定的方法和原理。

教学方法和手段

备注

教学内容

批注

实验原理

Pb2+、Bi3+与EDTA形成配合物的稳定常数为KPbY=1018.04，KBiY=1027.94,两者差别较大，有可能利用控制溶液酸度来进行连续滴定，采用二甲酚橙作指示剂。

测定时，先调节溶液pH=1进行Bi3+的滴定。

这时，二甲酚橙与Bi3+形成紫红色配合物，而Pb2+在该条件下不与二甲酚橙显色，然后用EDTA滴定Bi3+至溶液亮黄色为终点。

滴定Bi3+以后的溶液，加入六次甲基四胺，调pH=5-6。

此时，Pb2+与二甲酚橙生成紫红色配合物，溶液又呈现紫红色，以EDTA滴定到溶液由紫红色变为亮黄色为终点，从而可分别计算Pb2+、Bi3+的含量。

实验内容

用移液管移取混合液25mL于锥形瓶中，用pH试纸测pH值为1左右，若pH值高，加10mL0.1

HNO3、二甲酚橙指示剂2D，用EDTA标液滴至溶液由紫红色变为亮黄色为终点，记下VEDTA。

在滴定Bi3+以后的溶液中，滴加六次甲基四胺，到溶液又呈紫红色，再多加5mL，这时溶液的pH=5-6。

用EDTA标液滴至溶液由紫红色变为亮黄色为终点，记下消耗的EDTA体积。

平行测定三次，根据测定结果，分别算出Bi3+、Pb2+的含量，用物质的量浓度表示。

思考题：

2，3

南阳师范学院课时教学计划

章节

实验八

课题

“胃舒平”药片中铝和镁含量的测定

计划课时数

4

授课班级

教学目的

1、了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法

2、掌握络合滴