分析化学阳离子的鉴定实验.docx
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分析化学阳离子的鉴定实验
分析化学 Analytical chemistry
——阳离子的鉴定实验
-Thecationauthenticatesanexperiment
班级:
050911
学号:
05
姓名:
赵冬儿
分析化学实验方案
一、观察溶液颜色及其沉淀情况
二、测定溶液酸碱性
三、溶液分成四份后做检验
(一)、取一份试液做初步试验
a、检NH4+
取2个表面皿,在上表面皿中贴湿润的红色石蕊试纸,在下表面皿中滴入试液,并在两夹缝中滴加碱,加热后,若试纸变蓝则表明NH4+存在。
b、检Fe2+
(1)K3Fe(CN)6试法在点滴板上放试液1滴,加3mol/L溶液1滴,K3Fe(CN)61滴,生成深蓝色KFe[Fe(CN)6]沉淀,示有Fe2+。
(2)邻二氮菲试法在点滴板上放1滴试液,加3mol/LHCl1滴,邻二氮菲试剂1滴,溶液如显红色,示有Fe2+存在。
c 、检Fe3+
(1)NH4SCN试法在点滴板上放1滴试液,NH4SCN1滴,0.1mol/LHCl1滴,溶液显红色,示有Fe3+。
同时做空白实验1份,与此做对比。
(2)K4Fe(CN)6试法在点滴板上放试液1滴,加3mol/LHCl1滴,K4Fe(CN)61滴,生成深蓝色KFe[Fe(CN)6]沉淀,示有Fe3+。
(二)、另取一份试液进行分组分析
I~IV组试液
PbCl2,AgCl,.Hg2Cl2
热水
II~IV组
Pb2+,Cl-
AgCL,
Hg2CL2
PbCrO4(黄)
示有Pb2+
HgNH2cl+Hg(黑)
示有Hg22+
Ag(NH3)2+,Cl-
6mol/LHNO3
AgCL(白)
示有Ag+
6mol/LHCl
热水
6mol/LHAc,K2CrO4
6mol/LHNO3
6mol/L氨水
II~IV组试液
IIA:
PbS,Bi2S3,CuS,CdS
IIB:
HgS,As2S3,Sb2S3,SnS2
III~IV组
IIA:
PbS,Bi2S3,
CuS,CdS
S
弃去
Pb2+,Bi3+,Cu2+,Cd2+
Cd(OH)2(白)
Cu2+,Pb2+,Bi3+
的甘油化合物
Cd2+
CdS↓(黄)
示有Cd2+
CdS↓(黄)
示有Cd2+
Cu2Fe(CN)6↓
(红棕)
示有Cu2+
Cu2Fe(CN)6↓
(红棕)
示有Cu2+
PbCrO4↓(黄)
示有Pb2+
PbCrO4↓(黄)
示有Pb2+
Bi↓(黑)
示有Bi3+
Bi↓(黑)
示有Bi3+
IIB
HgS22-,AsS33-,
SnS32-,SbS33
TAA-碱溶液
3mol/LHNO3△
3mol/LHCl浓HAc,K4Fe(CN)6浓HAc,K2CrO4Na2SnO2
中和至酸性调节酸度为0.6mol/L稀释一倍,TAA,△
6mol/LNaOH1:
1甘油
NaAc,TAA
IIB
HgS22-,AsS33-,
SnS32-,SbS33-
HgS,As2S3,
Sb2S3,SnS2
H2S↑
HgS,As2S3
Sbcl63-,SnCl62-
HgS
AsS33-,AsO33-
AsS3↓(黄)
示有砷
HgCl42-
Hg2Cl2↓+Hg↓(灰黑)
示有汞
Sn
Fe丝
Sb↓(黑)
Sb↓(黑)
SnCl42-
Hg2Cl2+Hg↓(灰黑)
示有锡
120g/L(NH4)2CO3,NH3
3mol/LHCl
8mol/LHCl
王水
NaBrOHgCl2
SnCl2
HCl
III组
试液
IV组
试剂
III组
沉淀
NH4Cl-----NH3H2O,(氨性PH≈9)
TAA,△10min,离心分离
III组离子分别鉴定
S↓
弃去
6mol/LHNO3
NaNO2或KClO3晶体
△2~3min
Fe2+
Fe3+
Al3+
Zn2+
Co2+
Ni2+
Cr3+
Mn2+
点滴板3mol/LHCl,K3Fe(CN)6
深蓝色
K3Fe[Fe(CN)6]
深蓝色
点滴板,3mol/LHClK4Fe(CN)6
深蓝色
点滴板,
6mol/LHNO3,
NaBiO3粉末
紫色
6mol/LNaOH,
30g/LH2O2,
△煮沸
戊醇层蓝色
滤纸,(NH4)2HPO4,
丁二酮杇
氨气
变红
点滴板,
NH4SCN,晶体,
戊醇
蓝色或绿色
(NH4)2Hg(SCN)4,
0.2g/LCoCl2
天蓝色↓
3mol/LHAc,
铝试剂,
6mol/LNH3H2O
红色絮状↓
△
黄色CrO42—+戊醇6mol/LHNO3H2O2,
红或棕色,SnCl2
Ⅳ组试液
Ba2+
Na+
Mg2+
K+
NH4+
Ca2+
HAc;蒸发至干;加2滴HCL和10滴水
黑色点滴板+试液1滴+6mol/LHAc1滴+NaAc1滴+K2C2O41滴
离心管中加试液;(NH4)2C2O4 2~3滴
放少许试液于气室,上面红色石蕊试纸,下面浓NaOH,水浴加热
取试液一滴于黑色点滴板;四苯硼化钠2滴
中和至中性6mol/LHAc1滴;醋酸铀酰锌8滴,乙醇5~6滴
取1滴试液于黑色点滴板,6mol/LNaOH1滴,镁试1滴
示有
Ba2+
存在
生成黄色沉淀
示有
Ca2+
存在
生成白色沉淀
示有
NH4+
存在
石蕊试纸变蓝
示有
K+
存在
示有
Na+
存在
示有
Mg2+
存在
生成白色沉淀
生成柠檬黄色沉淀
生成蓝色沉淀
离子未知试液的分析实验报告
一、实验药品与仪器
药品:
6mol/LNaOH、邻二氮菲、 K3Fe(CN)6、NH4SCN、
HCl(8mol/L、6mol/L、3mol/L、1mol/L、0.6mol/L)、
K2CrO4、K4Fe(CN)6、6mol/LHNO3、3mol/LHNO3、
6mol/LHAc、浓HAc、6mol/LNH3·H2O、SnCl2溶液、
浓HCl、NH4Cl、120g/L(NH4)2CO3、 TAA、
铝片、HgCl2溶液、K2CrO4 、 H2O2、 NaBiO3固体、 戊醇、 Na2HPO4试剂、 丁二酮肟、 玫瑰红酸钠试剂、
NaAc、 (NH4)2C2O4 、 醋酸铀酰锌试剂、 KClO3固体、
镁试剂、Na3Co(NO2)6、 甘油溶液、 四苯硼化钠、
锡箔、镁试剂、乙醇
仪器:
电炉、离心机、离心管、坩埚、表面皿、滤纸、黑白点滴板、
红色石蕊试纸、PH试纸、玻璃棒
二、实验步骤
(一)、观察溶液颜色及其沉淀情况
溶液颜色:
紫红色;
沉淀情况:
白色沉淀;
(二)、测定溶液酸碱性
PH=1.0 呈酸性
(三)、溶液分成四份后做初步检验
a、检NH4+
取2个表面皿,在上表面皿中贴湿润的红色石蕊试纸,在下表面皿中滴入试液,并在两夹缝中滴加碱,加热后,若试纸变蓝则表明NH4+存在。
b、检Fe2+
(1)K3Fe(CN)6试法在点滴板上放试液1滴,加3mol/L溶液1滴,K3Fe(CN)61滴,生成深蓝色KFe[Fe(CN)6]沉淀,示有Fe2+。
(2)邻二氮菲试法在点滴板上放1滴试液,加3mol/LHCl1滴,邻二氮菲试剂1滴,溶液如显红色,示有Fe2+存在。
c 、检Fe3+
(1)NH4SCN试法在点滴板上放1滴试液,NH4SCN1滴,0.1mol/LHCl1滴,溶液显红色,示有Fe3+。
同时做空白实验1份,与此做对比。
(2)K4Fe(CN)6试法在点滴板上放试液1滴,加3mol/LHCl1滴,K4Fe(CN)61滴,生成深蓝色KFe[Fe(CN)6]沉淀,示有Fe3+。
实验结果:
试纸不变蓝表明无NH4+存在;检Fe2+与Fe3+时没有发生相应的颜色变化,故此溶液无Fe2+与Fe3+的存在。
(四)、取一份试液进行分组分析
Ⅰ组离子的鉴定:
1、往离心管中加2滴6mol/LHCl,充分搅拌,约2min,离心沉降,吸出离心液以留作Ⅱ组离子的鉴定,沉淀以3滴1mol/LHCl洗涤两遍。
实验结果:
此试液加入HCl后无沉淀生成,所以无第Ⅰ组离子的存在。
Ⅱ组离子的鉴定:
1、铜锡组的沉淀
向I组获得的离心液中加入6mol/L的氨水至刚呈碱性,再以3mol/L HCl中和至恰变酸性。
此时以稀HCl和稀氨水调节试液的酸度,用精密PH试纸检验至酸度为0.5~1为止。
在已调至0.6mol/L HCl酸性的试液中加入TAA溶液10~15滴,搅拌后在水浴上加热10分钟。
离心沉降,保留沉淀。
离心液稀释一倍后离心分离,合并沉淀,离心液按照第III组试剂分析。
合并后的沉淀用NH4Cl的水洗涤。
2、铜组与锡组的分离
在铜锡组沉淀上加入2滴TAA溶液和6滴NaOH溶液,搅拌,加热10分钟边热边搅以加速溶解。
离心沉降,吸出清液,残渣以TAA碱溶液再处理一次,两次清液合并(锡组)。
沉淀以NH4Cl的水溶液处理两次。
3、铜组沉淀的溶解
在2所得的沉淀上加入3mol/LHNO35~8滴和KClO3少许,加热搅拌。
离心沉降。
取离心液进行下一步分析。
4、镉的分离和鉴定:
往离心液中加入甘油溶液(1:
1)5~6滴,然后滴加6mol/LNaOH至Cd(OH)2完全,充分搅拌,加热一分钟,离心沉降,留取离心液供下一步反应使用。
沉淀以稀的甘油-碱溶液(6滴NaOH,4滴1:
1甘油,10滴水配成)洗净后,以3mol/LHCl数滴溶解,然后重新加入甘油—碱,使Cd(OH)2再次析出,离心沉降,沉淀用3mol/LHCl 3滴溶解,加NaAc4滴降低酸度,然后加TAA数滴并加热,如有黄色沉淀生成,表示有镉的存在。
实验结果:
无黄色沉淀的生成,所以无Cd2+的存在。
5、铜的鉴定:
由于离心液显蓝色,初步判定未知溶液中含有铜离子。
在点滴板上取1滴离心液,以HAc酸化,加入K4Fe(CN)61滴,若出现红棕色Cu2Fe(CN)6沉淀,示有铜存在。
实验结果:
无红棕色沉淀生成,所以无Cu2+的存在。
6、铅的鉴定:
取离心液1滴于黑色点滴板上,以1~2滴浓HAc酸化,加1滴K2CrO4,若有黄色沉淀生成,表示有Pb2+的存在。
实验结果:
无黄色沉淀的生成,所以无Pb2+的存在。
7、铋的鉴定:
取SnCl2 2滴于点滴板上,加3~5滴6mol/LNaOH,搅拌,使生成NaSnO2。
然后在所得溶液中,逐滴加入离心液。
黑色金属铋的出现,示有铋。
实验结果:
无黑色金属铋出现,所以无Bi3+的存在。
8、锡组的沉淀
向由2得到的锡组硫代酸盐溶液中,逐滴加入3mol/LHCl,同时搅拌,至呈酸性为止,加热数分钟,离心沉降,离心液上再加1滴3mol/LHCl,检查沉淀是否完全。
沉淀完全后,吸出离心液弃去,沉淀以含NH4Cl的水洗涤,按9研究。
如沉淀仅呈乳白色,是反应
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- 分析化学 阳离子 鉴定 实验