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26题高考综合实验题练习
综合实验题
题组二 陌生无机物的制备过程分解专练
[解题指导]
制备类实验题的解题策略
1.明确原理
根据制备物质目标,选择合适的药品在实验室条件下完成反应,写出制备目标产物的方程式。
2.确定装置
(1)根据反应物的状态及反应条件,选择制备装置。
(2)根据产品的性质和除杂顺序选择装置的连接顺序。
3.分析杂质种类选择产品的净化方法
(1)根据制备原理中涉及物质的性质(挥发性、稳定性等)和副反应可能产生的杂质,确定目标产物中的杂质种类。
(2)根据杂质和目标产品的性质可采用不同的分离提纯方法(沉淀、气化、洗气、蒸馏、分液、结晶等)。
4.实验过程中的现象描述
5.目标产物性质探究
一般是对氧化性、还原性、酸性、碱性等性质探究。
6.尾气处理:
根据气体性质特点,选择合适的尾气处理方法。
7.纯度测定
常用滴定法测定产品纯度,注意滴定终点的判断和关系式法计算的应用。
[挑战满分](限时30分钟)
1.(2016·四川理综,9)CuCl广泛应用于化工和印染等行业。
某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl,并进行相关探究。
【资料查阅】
【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
请回答下列问题:
(1)仪器X的名称是________。
(2)实验操作的先后顺序是a→________→e(填操作的编号)。
a.检查装置的气密性后加入药品
b.熄灭酒精灯,冷却
c.在“气体入口”处通入干燥HCl
d.点燃酒精灯,加热
e.停止通入HCl,然后通入N2
(3)在实验过程中,观察到B中物质由白色变为蓝色,C中试纸的颜色变化是_______________。
(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是___________________________________________。
【探究反思】
(5)反应结束后,取出CuCl产品进行实验,发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质。
根据资料信息分析:
①若杂质是CuCl2,则产生的原因是__________________________________________________。
②若杂质是CuO,则产生的原因是____________________________________________________。
答案
(1)干燥管
(2)cdb
(3)先变红,后褪色
(4)Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O
(5)①加热时间不足或温度偏低 ②通入HCl的量不足
解析
(1)X盛放固体无水CuSO4,为干燥管。
(2)先通HCl,再加热[防止加热时生成Cu2(OH)2Cl2],结束时应先停止加热,冷却,再停止通HCl。
顺序为a→c→d→b→e。
(3)CuCl2分解生成的Cl2,遇湿润的蓝色石蕊试纸,先变红后褪色(Cl2+H2OHCl+HClO,变红是因为生成HCl,褪色是因为生成具有强氧化性的HClO)。
(4)D装置的作用是吸收Cl2,防止排入空气而污染大气,发生反应:
Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。
(5)①若有CuCl2剩余,说明没有完全分解,由题给信息可知,温度高于300℃时CuCl2才分解生成CuCl和Cl2,说明温度不够高或加热时间不足。
②由题给信息,CuO是Cu2(OH)2Cl2分解生成的,说明CuCl2·2H2O分解生成部分Cu2(OH)2Cl2,说明通入HCl的量不足。
2.醋酸亚铬水合物[Cr(CH3COO)2]2·2H2O是一种氧气吸收剂,为红棕色晶体,易被氧化,微溶于乙醇,不溶于水和乙醚(易挥发的有机溶剂)。
其制备装置及步骤如下:
①检查装置气密性后,往三颈烧瓶中依次加入过量锌粒、适量CrCl3溶液。
②关闭k2打开k1,旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。
③待三颈烧瓶内的溶液由深绿色(Cr3+)变为亮蓝色(Cr2+)时,把溶液转移到装置乙中,当出现大量红棕色晶体时,关闭分液漏斗的旋塞。
④将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥、称量。
(1)三颈烧瓶中的Zn除了与盐酸生成H2外,发生的另一个反应的离子方程式为
__________________________________________。
(2)实验步骤③中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为___________________。
(3)装置丙中导管口水封的目的是______________________________________。
(4)为洗涤[Cr(CH3COO)2]2·2H2O产品,下列方法中最合适的是________。
A.先用盐酸洗,后用冷水洗
B.先用冷水洗,后用乙醇洗
C.先用冷水洗,后用乙醚洗
D.先用乙醇洗,后用乙醚洗
(5)已知其它反应物足量,实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51g,取用的醋酸钠溶液为1.5L0.1mol·L-1;实验后得干燥纯净的[Cr(CH3COO)2]2·2H2O9.4g,则该实验所得产品的产率为________(不考虑溶解的醋酸亚铬水合物)。
(6)铬的离子会污染水,常温下要除去上述实验中多余的Cr2+,最好往废液中通入足量的空气,再加入碱液,调节pH至少为________才能使铬的离子沉淀完全。
[已知Cr(OH)3的溶度积为6.3×10-31,≈4,lg2.5≈0.4]
(7)一定条件下,[Cr(CH3COO)2]2·2H2O受热得到CO和CO2的混合气体,请设计实验检验这两种气体的存在
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案
(1)Zn+2Cr3+=2Cr2++Zn2+
(2)关闭k1、打开k2
(3)防止空气进入装置乙中氧化Cr2+
(4)C
(5)83.3%
(6)5.6
(7)①混合气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊,说明混合气体中含有CO2;
②混合气体通入灼热的CuO,固体颜色由黑色变为红色,说明混合气体中含有CO(其他合理答案均可)
解析
(1)装置甲中分液漏斗盛装的是稀盐酸,在圆底烧瓶中和锌反应生成氯化锌和氢气,同时发生锌与氯化铬的反应,该反应的离子方程式:
Zn+2Cr3+=2Cr2++Zn2+。
(2)实验开始生成氢气后,为使生成的CrCl2溶液与醋酸钠溶液顺利混合,打开k2关闭k1,把生成的CrCl2溶液压入装置乙中反应。
(3)二价的铬离子不稳定,极易被氧气氧化,装置丙中导管口水封的目的是防止空气进入装置乙中氧化Cr2+。
(4)醋酸亚铬水合物不溶于水和乙醚,微溶于乙醇,易溶于盐酸,所以可以选用冷水和乙醚洗涤,选C。
(5)氯化铬为9.51/158.5=0.06mol,得到的氯化亚铬为0.06mol,而醋酸钠为0.15mol,由方程式可知,醋酸钠足量,则得到的[Cr(CH3COO)2]2·2H2O质量为0.06/2×376=11.28g,所得产品的产率为9.4/11.28×100%≈83.3%。
(6)向废液中通入足量的空气或氧气,将亚铬离子氧化为铬离子,铬的离子沉淀完全时,浓度应小于10-5mol·L-1,根据溶度积计算,此时溶液中氢氧根离子浓度为4×10-9mol·L-1,pH≈5.6。
(7)①一定条件下,[Cr(CH3COO)2]2·2H2O受热得到二氧化碳和一氧化碳的混合气体,二氧化碳和澄清的石灰水反应生成碳酸钙沉淀,一氧化碳能够在加热条件下还原氧化铜,据此可检验二者,具体方法:
混合气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊,说明混合气体中含有CO2。
②混合气体通入灼热的CuO,固体颜色由黑色变为红色,说明混合气体中含有CO。
3.氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种白色固体,易分解、易水解,可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。
某化学兴趣小组制备氨基甲酸铵,反应的化学方程式如下:
2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s) ΔH<0
(1)如用右图装置制取氨气,你所选择的试剂是________________________。
(2)制备氨基甲酸铵的装置如右图所示,把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中,不断搅拌混合,生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。
当悬浮物较多时,停止制备。
注:
四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。
①发生器用冰水冷却的原因是__________________________________________________
________________________________________________________________________。
液体石蜡鼓泡瓶的作用是_______________________________________________
________________________________________________________________________。
②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是________(填写操作名称)。
为了得到干燥产品,应采取的方法是________(填写选项字母)。
A.常压加热烘干
B.高压加热烘干
C.真空40℃以下烘干
③尾气处理装置如图所示。
双通玻璃管的作用:
_________________________________;
浓硫酸的作用:
________________________________、________________________。
(3)取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0.7820g,用足量石灰水充分处理后,使碳元素完全转化为碳酸钙,过滤、洗涤、干燥,测得质量为1.000g。
则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为__________________。
[Mr(NH2COONH4)=78、Mr(NH4HCO3)=79、Mr(CaCO3)=100]
答案
(1)浓氨水与氢氧化钠固体(其他合理答案均可)
(2)①降低温度,提高反应物转化率(或降低温度,防止因反应放热造成产物分解) 通过观察气泡,调节NH3与CO2通入比例 ②过滤 C ③防止倒吸 吸收多余氨气、防止空气中水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解 (3)0.8000或80.00%
解析
(1)装置中无酒精灯,所以反应是固(液)+液不需要加热的反应,浓氨水与固体氢氧化钠或CaO反应均可。
(2)①该反应为放热反应,从反应速率、平衡移动两方面入手;②液体石蜡鼓泡瓶的“鼓泡瓶”暗示了该题的答案。
③尾气处理装置的作用除了尾气处理外,还可能具有防倒吸、防空气干扰等作用;氨基甲酸铵易水解,应防止空气中的水蒸气进入反应器。
(3)充分利用守恒、注意题目要求,如本题中的“碳元素完全转化为碳酸钙”,“物质的量分数”。
样品中n(C)=n(CaCO3)=0.0100mol,列方程组n(NH4HCO3)+n(NH2COONH4)=n(C)=0.0100mol;79g·mol-1n(NH4HCO3)+78g·mol-1×n(NH2COONH4)=0.7820g,n(NH2COONH4)=0.0080mol。
4.(2016·浙江理综,29)无水MgBr2可用作催化剂。
实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如图1,主要步骤如下:
图1
步骤1 三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚;装置B中加入15mL液溴。
步骤2 缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3 反应完毕后恢复至常温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0℃,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4 室温下用苯溶解粗品,冷却至0℃,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160℃分解得无水MgBr2产品。
已知:
①Mg与Br2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。
②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5
请回答:
(1)仪器A的名称是________。
实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是___________________________
________________________________________________________________________。
(2)如将装置B改为装置C(图2),可能会导致的后果是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
图2
(3)步骤3中,第一次过滤除去的物质是________。
(4)有关步骤4的说法,正确的是________。
A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品
B.洗涤晶体可选用0℃的苯
C.加热至160℃的主要目的是除去苯
D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
(5)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定,反应的离子方程式:
Mg2++Y4-=MgY2-
①滴定前润洗滴定管的操作方法是___________________________
________________________________________________________________________。
②测定时,先称取0.2500g无水MgBr2产品,溶解后,用0.0500mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液26.50mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是________(以质量分数表示)。
答案
(1)干燥管 防止镁屑与氧气反应,生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应
(2)会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患
(3)镁屑 (4)BD
(5)①从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复2~3次
②97.52%
解析
(1)仪器A为球形干燥管;空气主要成分为氮气和氧气,如用空气代替干燥氮气,则镁屑与氧气反应,导致生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应。
(2)液溴具有挥发性,装置B是利用氮气把溴蒸气带入三颈瓶中;若将装置B改为装置C,则氮气通入后,会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患。
(3)由于镁屑不溶于混合液中,故第一次过滤而除去。
(4)95%的乙醇中含有水,溴化镁有强烈的吸水性,A错误;加入苯的目的是除去乙醚和溴,洗涤晶体用0℃的苯,可以减少产品的溶解,B正确;加热至160℃的主要目的是分解三乙醚合溴化镁得到溴化镁,不是为了除去苯,C错误;该步骤是为了除去乙醚和溴,故D正确。
故选B、D。
(5)①滴定管润洗的操作方法为从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复2~3次。
②据题意知:
MgBr2~Y4-,n(MgBr2)=n(Y4-)=0.0500mol·L-1×0.0265L=1.325×10-3mol,m(MgBr2)=1.325×10-3mol×184g·mol-1=0.2438g,无水溴化镁产品的纯度为0.2438g/0.2500g×100%=97.52%。
题组三 物质组成、性质探究过程分析专练
[解题指导]
1.组成探究、测定类实验题,考查的内容包括:
基本操作、仪器装置、实验步骤等,常见的定量分析方法有:
滴定法、量气法、沉淀法、吸收称重法等。
2.性质探究实验,主要考查试剂的选择、条件控制(控制变量)、实验方案及步骤的优化、实验现象的规范描述、实验结论的评价等。
[挑战满分](限时30分钟)
1.已知:
乙二酸(HOOC—COOH,可简写为H2C2O4)俗称草酸,157℃时开始分解。
某化学兴趣小组进行了一系列探究活动。
(1)探究草酸的酸性
25℃,H2C2O4:
K1=5.4×10-2,K2=5.4×10-5;H2CO3:
K1=4.5×10-7,K2=4.7×10-11。
下列化学方程式可能正确的是________(填序号)。
A.H2C2O4+CO=HCO+HC2O
B.HC2O+CO=HCO+C2O
C.2C2O+CO2+H2O=2HC2O+CO
D.H2C2O4+CO=C2O+H2O+CO2↑
(2)探究草酸分解的产物
①实验中观察到B中无水CuSO4粉末变蓝,C中澄清石灰水变浑浊,D的作用为___________________,
证明有CO生成的现象是_________________________________________________。
②写出H2C2O4分解的化学反应方程式:
___________________________________________。
(3)用酸性KMnO4溶液滴定Na2C2O4样品,求算样品中Na2C2O4的质量分数。
实验步骤:
准确称取2.0gNa2C2O4样品,配制成100mL溶液,取出20.00mL于锥形瓶中,再向锥形瓶中加入足量稀H2SO4溶液,用0.0160mol·L-1酸性高锰酸钾溶液滴定,滴定至终点时消耗酸性高锰酸钾溶液25.00mL。
①酸性高锰酸钾溶液应装在________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②滴定至终点时的实验现象是____________________________________________。
③样品中Na2C2O4的质量分数是________。
答案
(1)BD
(2)①吸收CO2 F中黑色CuO粉末变成光亮的红色,G中澄清石灰水变浑浊
②H2C2O4CO2↑+CO↑+H2O
(3)①酸式 ②滴入最后一滴酸性KMnO4溶液,溶液由无色变为浅粉红色,且半分钟内不褪色 ③33.5%
解析
(1)根据电离平衡常数可得酸性的强弱顺序为H2C2O4>HC2O>H2CO3>HCO,根据强酸制弱酸原理可知,A、C错误。
(2)为排除对CO氧化产物验证的干扰,需要除去草酸分解产生的CO2。
证明CO的生成需要两个现象:
F中黑色CuO粉末变成光亮的红色,G中澄清石灰水变浑浊。
根据实验,草酸分解的化学反应方程式为H2C2O4CO2↑+CO↑+H2O。
(3)酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性和酸性,不能装在碱式滴定管中,应装在酸式滴定管中。
开始滴入酸性高锰酸钾溶液,KMnO4被还原,溶液仍为无色,当滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液,溶液由无色变为浅粉红色,且保持半分钟内不褪色,即为滴定终点。
根据2MnO~5C2O,n(KMnO4)=0.0160mol·L-1×0.025L=4×10-4mol,故n(C2O)=4×10-4××5=5×10-3(mol),样品中Na2C2O4的质量分数为×100%=33.5%。
2.硝酸与金属反应时,浓度不同生成的还原产物也可能不同。
某兴趣小组进行了如下实验探究。
[查阅资料]
a.镁与硝酸反应生成各气体产物成分及含量随HNO3浓度变化曲线如图甲所示
b.NO2沸点:
21℃;NO沸点:
-151℃
c.2NO2+2OH-=NO+NO+H2O,NO+NO2+2OH-=2NO+H2O
(1)请写出Mg放入10mol·L-1硝酸中反应的化学方程式:
______________________。
[实验探究]
该小组拟选用如图ABCD所示装置探究镁与4mol·L-1硝酸反应的产物。
连接装置A—B—C—D—C,检查气密性,按图示加入试剂,D中通入的O2微过量。
(2)a仪器的名称是__________________________________________________。
(3)前一个C装置的作用是______________________________________________,
证明气体产物中有NO生成的实验现象是____________________________________________。
(4)从后一个C装置中逸出的气体是________,溶液中还可能有一种还原产物,这种还原产物可能是______________,请设计实验验证你的猜想________________________________。
答案
(1)Mg+4HNO3=Mg(NO3)2+2H2O+2NO2↑
(2)分液漏斗
(3)吸收未被冷却的二氧化氮 C中酚酞溶液不褪色,D装置中有红棕色气体出现
(4)氮气和氢气 硝酸铵 取少量A中溶液于试管中,加入过量浓氢氧化钠溶液,将湿润的红色石蕊试纸放在试管口,微热试管,如果红色石蕊试纸变蓝,则可证明有铵根离子产生,产物中含硝酸铵
解析
(1)根据图像可知,Mg放入10mol·L-1硝酸中产生二氧化氮,根据电子得失守恒和元素守恒书写化学方程式。
(2)根据装置图可知仪器a的名称为分液漏斗。
(3)前一个C装置的作用是吸收未被冷却的二氧化氮;一氧化氮为无色气体,遇到空气中的氧气能被氧化成红棕色的二氧化氮。
(4)在D装置中一氧化氮被氧化成二氧化氮,二氧化氮被氢氧化钠吸收,氢气和氮气不能被吸收;硝酸被还原成氮的氧化物都为气体,如果不是气体,根据化合价升降规则可知,应为铵盐,可以用浓氢氧化钠溶液及红色石蕊试纸检验。
3.实验室进行二氧化硫制备与性质实验的组合装置如图所示,部分夹持装置未画出。
请回答下列问题:
(1)在组装好装置后,首先要进行的实验操作为_________________________________
________________________________________________________________________。
(2)为检验SO2与Na2O2的反应是否有氧气生成,装置B中盛放的试剂X应为________,装置D中碱石灰的作用是_______________________________________________。
(3)关闭弹簧夹2,打开弹簧夹1,注入70%的硫酸至浸没三颈烧瓶中的固体,检验SO2与Na2O2反应是否有氧气生成的操作及现象是_____________________________________。
(4)关闭弹簧夹1,打开弹簧夹2,残余气体进入装置E、F、G中,能说明I-的还原性弱于SO2的现象为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________,
发生反应的离子方程式是________________________________________________。
(5)为了验证装置E中SO2与FeCl3发生了氧化还原反应,某学生设计了如下实验:
取少量装置E中的溶液于试管中,向其中加入稀硝酸酸化的BaCl2溶液,产生白色沉淀,并由此判断SO2与FeCl3发生了氧化还原反应。
上述方案是否合理?
________(填“合理”或“不合理”),原因是________________________________________________________________________。
答案
(1)检查装置的气密性
(2)浓硫酸 吸收未反应的SO2,防止污染空气,同时防止空气中的
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