混凝土减水剂生产工艺技术之欧阳体创编.docx
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混凝土减水剂生产工艺技术之欧阳体创编
1、项目概况及招标范围
时间:
2021.02.03
创作:
欧阳体
1.1项目概况
本项目一期占地150亩,总投资约6.5亿,产能30万吨/年,其中,聚羧酸水剂8万吨/年,聚羧酸干粉1.4万吨/年,萘系水剂10.6万吨/年,萘系粉剂1.4万吨/年,脂肪族减水剂8万吨/年,氨基磺酸减水剂0.6万吨/年。
1.2招标范围
从项目初步设计开始至整厂验收结束期间的各类设计工作。
包含项目初步设计(含准确的投资概算报告,误差不超过10%。
)、政府要求完成的各类设计专篇、整厂施工图设计以及协助招标人生产线试车、协助完成各类验收等。
四、设计工艺
4.1聚羧酸系列产品
4.1.1生产工艺流程
本项目聚羧酸系列产品包括聚羧酸水剂及聚羧酸粉剂两种,合成路线见下图:
图4.1-1聚羧酸系列产品合成路线
4.1.1.1改性聚醚工艺流程
改性聚醚TPEG由聚醚I型和聚醚II型两种中间体按1:
1质量比混合而成。
1)聚醚I的工艺流程:
在反应釜中通入氮气置换5min,降低容器中氧含量,然后泵入计量的甲基烯丙醇和一定量的催化剂(KOH)配制反应起始液,开启搅拌系统,升温至95℃-105℃,通入少量的环氧乙烷和环氧丙烷引发反应。
待诱导期结束后,连续通入环氧乙烷和环氧丙烷的混合物,使得釜内压力保持在0.2-0.35MPa密闭反应,控制反应温度在90-110℃。
通入时间控制在2-3小时,反应完全后升温到110℃,开启真空脱水1小时(真空度大于-0.098MPa),真空脱水主要是利用液体(水)在真空中蒸发变成蒸汽时需要吸收热量,利用的水蒸发吸热的原理。
真空脱水后再加入环氧乙烷和环氧丙烷反应,反应温度控制在110℃,环氧乙烷和环氧丙烷的加料时间控制在3-5小时,待釜内压力降至<0.03MPa并维持在一定数值时,可以视为反应结束保持温度,再次进行真空脱水1小时(真空度大于-0.098MPa)。
冷却至100℃以下,加入少量草酸中和至微酸性,再加入少量双氧水于60-80℃漂白半小时,结束后冷却至50-60℃出料。
成品液经出料泵泵入切片上料罐,上料罐通过间接加热的方式使物料保持在60℃,以保证半成品形态,便于后续工段处理。
上料罐中的物料经切片上料泵送切片机,切片机为滚筒式,采用夹层式,内层通入循环水,外层为物料。
物料冷却成固态后,被切片机刀口切成规格大小,切片工段配备一台除尘器,用于收集聚醚粉尘。
聚醚I型整个生产周期含原料、设备准备时间约为12h,每天生产2批次,全年合计600批次,每批次约生产16.7925t。
聚醚I的化学反应方程式:
聚醚I型工艺流程图见图4.1-2。
2)聚醚II的工艺流程:
聚醚II型工艺流程与I型基本相似,仅反应原料不同,具体流程为:
在反应釜中通入氮气置换5min,降低容器中氧含量,然后泵入计量的异戊烯醇和一定量的催化剂(KOH)配制反应起始液,开启搅拌系统,升温至95℃-105℃,通入少量的环氧乙烷和环氧丙烷引发反应。
待诱导期结束后,连续通入环氧乙烷和环氧丙烷的混合物,使得釜内压力保持在0.2-0.35MPa密闭反应,控制反应温度在90-110℃。
通入时间控制在2-3小时,反应完全后升温到115℃,开启真空脱水1小时(真空度大于-0.098MPa)。
然后再加入环氧乙烷和环氧丙烷反应,反应温度控制在110℃,环氧乙烷和环氧丙烷的加料时间控制在3-5小时,待釜内压力降至<0.03MPa并维持在一定数值时,可以视为反应结束保持温度,再次进行真空脱水1小时(真空度大于-0.098MPa)。
冷却至100℃以下,加入少量草酸中和至微酸性,再加入少量双氧水于60-80℃漂白半小时,结束后冷却至50-60℃出料。
成品液经出料泵泵入切片上料罐,上料罐通过间接加热的方式使物料保持在60℃,以保证半成品形态,便于后续工段处理。
上料罐中的物料经切片上料泵送切片机,切片机为滚筒式,采用夹层式,内层通入循环水,外层为物料。
物料冷却成固态后,被切片机刀口切成规格大小,切片工段配备一台除尘器,用于收集聚醚粉尘。
聚醚II型整个生产周期含原料、设备准备时间约为12h,每天生产2批次,全年合计600批次,每批次约生产16.8158t。
聚醚II的化学反应方程式:
聚醚II型工艺流程图见图4.1-3。
3)改性聚醚的工艺流程:
改性聚醚TPEG由聚醚I型和聚醚II型按约1:
1质量比混合而成。
改性聚醚工艺流程图见图4.1-4。
4.1.1.2聚羧酸母液工艺流程
聚羧酸母液由I型聚羧酸母液和II型聚羧酸母液按1.7:
0.77质量比混合而成。
1)I型聚羧酸母液工艺流程:
常温常压下,分别在混合釜内调制双氧水、不饱和酸及其衍生物(丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯及甲基丙烯酸甲酯)的混合水溶液及辅料水溶液(巯基乙醇、雕白粉和维生素C的混合溶液)由计量泵泵入高位槽暂存。
在常温常压下,往合成釜中加入计量好的水和改性聚醚后,然后开动电机进行搅拌混合,开动蒸汽阀门往夹套内通入蒸汽,使物料温度升至60±3℃左右反应,加入双氧水溶液,然后通入不饱和酸及其衍生物混合水溶液和辅料(巯基乙醇、雕白粉和维生素C的混合溶液),加料时间约3小时,待投加完毕后,通入蒸汽保温1小时,开动循环水冷却降温至40-50℃,加入30%液碱中和,即得I型聚羧酸母液。
聚羧酸母液车间合成釜共有四套(I型和II型通用),最多可同时进行4个批次生产,单个批次生产含物料配置共约10h,每批次约生产17t,则全年I型共生产2000批次。
I型聚羧酸母液化学示意图:
I型聚羧酸母液工艺流程图见图4.1-5。
2)II型聚羧酸母液工艺流程:
II型聚羧酸母液与I型聚羧酸母液工艺路线类似,原料有所不同,且其反应条件是常温常压,不消耗蒸汽能源。
工艺流程如下:
分别在混合釜内调制双氧水、丙烯酸的水溶液及辅料水溶液(巯基乙酸、雕白粉和维生素C的混合溶液)由计量泵泵入高位槽暂存。
在常温(环境温度)常压下,往合成釜中加入经计量好的水和改性聚醚后,然后开动电机进行搅拌混合成透明水溶液,再加入双氧水溶液,搅拌5分钟。
然后加入丙烯酸水溶液和辅料(巯基乙酸、雕白粉和维生素C的混合溶液),投加时间3~3.5小时,最后加入30%液碱中和,即得II型聚羧酸母液。
聚羧酸母液车间合成釜共有四套(I型和II型通用),最多可同时进行4个批次生产,单个批次生产含物料配置共约10h,每批次约生产15.4t,则全年II型共生产1000批次。
II型聚羧酸母液工艺流程图见图4.1-6。
3)聚羧酸母液工艺流程:
聚羧酸母液由I型聚羧酸母液和II型聚羧酸母液按1.7:
0.77质量比混合而成。
聚羧酸母液工艺流程图见图4.1-7。
4.1.1.3聚羧酸水剂工艺流程
聚羧酸水剂生产工艺过程是常温常压的物理混合过程,整个过程无化学反应过程,聚羧酸减水剂的主要原料为聚羧酸母液和复配添加剂(葡萄糖酸钠、松香热聚物引气剂、水等),经计量后,按一定顺序投入混合釜搅拌20~30min后出料,即得到产品。
聚羧酸减水剂工艺流程图见图4.1-8。
4.1.1.4聚羧酸粉剂工艺流程
1)聚羧酸干粉工艺流程
将聚羧酸母液由送料泵泵入干燥塔顶高速旋转的雾化器,经雾化器分散成雾滴,与热风炉加热所产生的220℃热空气瞬时接触蒸发浆料中的水份,产生的干粉随尾气进入装置自带的旋风分离器组,分离出干粉经下料仓通过卸料阀排出包装,含尘尾气经袋式除尘、水喷淋处理后达标排放。
干燥工段流程示意见图4.1-9。
母液
图4.1-9喷雾干燥流程示意图
聚羧酸干粉工艺流程图见图4.1-10。
2)聚羧酸粉剂工艺流程
聚羧酸粉剂生产工艺过程是常温常压的物理混合过程,整个过程无化学反应过程,聚羧酸粉剂的主要原料为聚羧酸干粉和复配添加剂(木质素减水剂、萘系母液生产中产生的硫酸盐混渣、葡萄糖酸钠等),经计量后,按一定顺序投入搅拌釜搅拌30min后出料,即得到产品。
聚羧酸粉剂工艺流程图见图4.1-11。
4.2萘系产品
4.2.1生产工艺流程
本项目萘系产品包括萘系减水剂及萘系粉剂两种,合成路线见下图:
图4.2-1萘系产品合成路线
4.2.1.1萘系母液工艺流程
一、基础原理
萘系高效减水剂的化学名称为的主要成分为萘磺酸盐甲醛缩合物,合成中的各反应如下:
①磺化反应
一般用浓硫酸作为磺化剂,磺化的目的是使芳香核上的氢原子被磺酸基(-SO3)取代,从而生成萘磺酸。
由于萘核上有8个可取代的位置,其中,1、4、5、8位称为α位,2、3、6、7称为β位。
在萘分子中由于有两个苯环相连,所以α位电子云密度更大些,相对于β位更活泼。
基于α位活性比β位大,萘在较低温度下磺化时反应产物主要是α-萘磺酸,但由于磺酸基的体积比较大,与异环α位上的氢原子在空间有相互干扰,因此α-萘磺酸比较不稳定,但在较低的磺化温度下,α-萘磺酸的生成速度依然很快,因而在低温时逆反应并不明显,α-萘磺酸生成后不易转变为其他化合物,所以在较低温度下仍可以得到α取代产物。
当在较高温度下磺化时,先生成的α-萘磺酸也可发生显著的逆反应而仍转变成萘,即它的脱磺酸基反应的速度也增加,此外在较高温度下磺化时,β-萘磺酸也容易生成,且由于不存在磺酸基与α-H的空间干扰,因此它比α-萘磺酸更稳定,生成后又不容易脱去磺酸基,因此它是高温磺化时的主要产物。
主反应:
(反应转化率为90%):
副反应:
(参与副反应的量占总量的10%):
②水解反应
磺化为可逆反应,高温时α-萘磺酸迅速生成,β-萘磺酸同时生成,但高温时α-萘磺酸又易水解,而β-萘磺酸水解缓慢,因此β-萘磺酸就成为磺化反应的主要产物。
由于产品需以β-萘磺酸为原料,故需加水对α-萘磺酸进行水解。
③缩合反应
β-萘磺酸在H2SO4催化作用下,与甲醛缩合成亚甲基多萘磺酸。
中和反应
缩合产物在一定条件下与NaOH进行中和反应,同时,过量的、未反应的硫酸也被NaOH、Ca(OH)2中和,控制pH达7-9为止。
H2SO4+Ca(OH)2CaSO4+2H2O
二、生产工艺简述
A、熔萘工序
在常温、常压下,将工业萘加入熔萘反应釜中,加热至80~90℃使萘熔化,时间约1~3小时。
B、磺化反应
磺化反应过程:
常压下往磺化反应釜内泵入熔融的萘和洗油后,开通夹套蒸汽加热,待温度上升至140~150℃左右时,将计量槽中的浓硫酸缓慢加入磺化釜内进行磺化反应约1h(为防止硫酸产生热量使温度急速上升该过程需边加入边搅拌),该过程的温度为160℃。
反应过程中通过控制加酸速度,使料温平稳上升。
C、水解、缩合反应
水解、缩合反应过程:
待磺化反应结束后,用压缩空气将其送至缩合反应釜,在常压下进行水解,夹套通入循环水冷却降温,温度维持110℃左右,水解时间约0.5h,水解完毕后,继续通入循环水冷却降温,常压下将计量后的甲醛缓慢加入(投加时间约2小时)缩合釜内进行缩合反应,温度控制在95℃,反应完成后夹套通入蒸汽保温,温度控制在105℃。
D、中和反应
在缩合反应后的产物放入中和池,加水稀释,冷却至70~80℃,加入30%NaOH溶液或/和石灰水进行中和,将产品pH值调整到中性或偏碱性的范围内(pH=7~9)即可。
E、分离过程:
中和反应完毕后,泵入板式过滤机分离,滤液即是萘系母液,滤渣用作萘系粉剂复配的原料。
萘系母液车间反应釜设备有两套,可同时进行2个批次生产,单个批次生产约6h,则全年共有2400批次,每批次约生产27.5t。
萘系母液生产工艺图见图4.2-2。
注:
若生产低浓萘系减水,直接加液碱中和即得母液,不需压滤;生产高浓减水剂时,用石灰乳中和后,需压滤。
4.2.1.2萘系减水剂工艺流程
萘系减水剂工艺过程是常温常压的物理混合过程,整个过程无化学反应过程,萘系减水剂的主要原料为萘系母液和复配添加剂(葡萄糖酸钠、松香热聚物引气剂、水等),经计量后,按一定顺序投入混合釜搅拌20~50min后出料,即得到产品。
萘系减水剂工艺流程图见图4.2-3。
4.2.1.3萘系粉剂工艺流程
1)萘系干粉工艺流程
将萘系母液由送料泵泵入干燥塔顶高速旋转的雾化器,经雾化器分散成雾滴,与热风炉加热所产生的220℃热空气瞬时接触蒸发浆料中的水份,产生的干粉随尾气进入装置自带的旋风分离器组,分离出干粉经下料仓通过卸料阀排出包装,含尘尾气经袋式除尘、水喷淋后达标排放。
萘系干粉工艺流程图见图4.2-4。
2)萘系粉剂工艺流程
萘系粉剂生产工艺过程是常温常压的物理混合过程,整个过程无化学反应过程,萘系粉剂的主要原料为萘系干粉和复配添加剂(木质素减水剂、葡萄糖酸钠等),经计量后,按一定顺序投入搅拌釜搅拌30min后出料,即得到产品。
萘系粉剂工艺流程图见图4.2-5。
4.3脂肪族产品
4.3.1生产工艺流程
4.3.1.1脂肪族母液工艺流程
一、基础原理
①水解反应
亚硫酸钠与水反应,生成氢氧化钠和亚硫酸氢钠。
②磺化反应
丙酮与亚硫酸氢钠反应生成α—羟基磺酸钠。
③羟醛缩合
甲醛与丙酮发生羟醛缩合反应。
缩合反应
α—羟基磺酸钠与甲醛丙酮缩合物反应得到脂肪族缩聚物。
二、生产工艺简述
在常压下,首先向反应釜内计量加入水,开动搅拌电机投入亚硫酸钠,待溶化后打开阀门计量加入丙酮,开启循环冷却水,控制温度不超过45℃,投加时间约为30min,然后投加甲醛,该反应放热,调节循环水用量,控制釜内温度不超过50℃,投加时间约为3h。
甲醛投加完毕后,尽量恒温在75℃保温搅拌反应2h,加入剩余水,降温至50℃以下,取样检验合格后,送至罐区。
脂肪族母液车间有反应釜四套,与氨基磺酸盐系共用,可最多同时进行4个批次生产,脂肪族母液年生产时间6480h,每批次生产用时约10.5h,全年生产2500批次,每批次产量约为16t。
脂肪族母液生产工艺流程图见图4.3-1。
4.3.1.2脂肪族减水剂工艺流程
脂肪族减水剂工艺过程是常温常压的物理混合过程,整个过程无化学反应过程,脂肪族减水剂的主要原料为脂肪族母液和复配添加剂(葡萄糖酸钠、松香热聚物引气剂、水等),经计量后,按一定顺序投入混合釜搅拌20~50min后出料,即得到产品。
脂肪族减水剂工艺流程图见图4.3-2。
4.4氨基磺酸系产品
4.4.1生产工艺流程
4.1.4.1氨基磺酸系母液工艺流程
苯酚在化料池水浴化料10h(T=70℃),接着由真空泵抽入混合釜内溶解搅匀。
在常压下,向反应釜中加入水和对氨基苯磺酸钠后,苯酚由真空泵抽入反应釜中,液碱计量后经高位槽加入,开动蒸汽阀门往夹套内通入蒸汽,加热反应釜内物料升温至60℃。
甲醛由储罐用泵打入真空高位槽,然后向反应釜内投加甲醛,投加时间为30min左右,控制温度升至80~85℃,通过调控蒸汽阀门和循环水阀门,温度控制在85℃下保温3h,最后开启循环水2h,降温至50℃左右,取样检验合格后,送至罐区。
氨基磺酸盐母液车间有反应釜四套,与脂肪族母液生产共用,可最多同时进行4个批次生产,氨基磺酸盐母液年生产时间720h,每批次生产用时14.5h,全年生产200批次,每批次产量约为15t。
氨基磺酸化学反应方程式:
氨基磺酸系母液工艺流程图见图4.4-1。
4.1.4.2氨基磺酸系减水剂工艺流程
氨基磺酸系减水剂生产工艺过程是常温常压的物理混合过程,整个过程无化学反应过程,氨基磺酸减水剂的主要原料为氨基磺酸母液和复配添加剂(葡萄糖酸钠、松香热聚物引气剂、水等),经计量后,按一定顺序投入混合釜搅拌20~50min后出料,即得到产品。
氨基磺酸系减水剂工艺流程图见图4.4-2。
注:
初步设计时实际工艺可能有变动。
时间:
2021.02.03
创作:
欧阳体
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