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中国药典版word版exe电子书及pdf版
中国药典2010年版(word版+exe版+pdf版)
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中国药典2010年版目录
一枝黄花(p3)
Yizhihuanghua
SOLIDAGINISHERBA
本品为菊科植物一枝黄花SolidagodecurrensLour.的干燥全草。
秋季花果期采挖,除去泥沙,晒干。
【性状】本品长30~lOOcm。
根茎短粗,簇生淡黄色细根。
茎圆柱形,直径0.2~0.5cm;表面黄绿色、灰棕色或暗紫红色,有棱线,上部被毛;质脆,易折断,断面纤维性,有髓。
单叶互生,多皱缩、破碎,完整叶片展平后呈卵形或披针形,长1~9cm,宽0.3~1.5cm;先端稍尖或钝,全缘或有不规则的疏锯齿,基部下延成柄。
头状花序直径约0.7cm,排成总状,偶有黄色舌状花残留,多皱缩扭曲,苞片3层,卵状披针形。
瘦果细小,冠毛黄白色。
气微香,味微苦辛。
【鉴别】
(1)叶表面观:
上表皮细胞多角形,垂周壁略呈念珠状增厚。
下表皮细胞垂周壁波状弯曲,气孔不定式,略下陷。
非腺毛有两类:
表皮非腺毛由3个细胞组成,壁薄,顶端1个细胞常萎缩成鼠尾状,较小;叶缘非腺毛睫毛状由3~7个细胞组成,壁稍厚,长180~500μm。
(2)取本品粉末2g,加石油醚(60~90℃)50ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,弃去石油醚液,药渣挥干溶剂,加70%乙醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取一枝黄花对照药材2g,同法制成对照药材溶液。
再取芦丁对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl,分别点于同一以含4%磷酸氢二钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(8:
1:
1:
1)为展示剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
;再喷以5%三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分不得过13.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分不得过8.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分不得过4.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(附录XA)项下的热浸法测定,不得少于17.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈甲醇0.4%醋酸溶液(16:
8:
76)为流动相;检测波长为360nm。
理论板数按芦丁峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备取芦丁对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,加热回流40分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含无水芦丁(C27H30016)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,喷淋清水,切段,干燥。
【性味与归经】辛、苦,凉。
归肺、肝经。
【功能与主治】清热解毒,疏散风热。
用于喉痹,乳蛾,咽喉肿痛,疮疖肿毒,风热感冒。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处。
丁公藤(p3)
Dinggongteng
ERYCIBESCAULIS
本品为旋花科植物丁公藤ErycibeobtusifoliaBenth.或光叶丁公藤ErycibeschmidtiiCraib的干燥藤茎。
全年均可采收,切段或片,晒干。
【性状】本品为斜切的段或片,直径1~10cm。
外皮灰黄色、灰褐色或浅棕褐色,稍粗糙,有浅沟槽及不规则纵裂纹或龟裂纹,皮孔点状或疣状,黄白色,老的栓皮呈薄片剥落。
质坚硬,纤维较多,不易折断,切面椭圆形,黄褐色或浅黄棕色,异型维管束呈花朵状或块状,木质部导管呈点状。
气微,味淡。
【鉴别】取本品粉末3g,加乙醇40m1,浸渍过夜,加热回流6小时,滤过,滤液加6mo1/L盐酸溶液6m1,加热回流3小时,蒸干,残渣加乙醇lOml使溶解,作为供试品溶液。
另取东蓖若内醋对照品,加乙醇制成每lml含0.25mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各3户,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷一三氯甲烷一乙酸乙醋一甲酸(6:
10:
7:
1.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的亮蓝色荧光斑点。
[检查]水分不得过12.0%(附录IXH第一法)。
【总灰分】不得过10.0%(附录IXK).
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(附录XA)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于3.0%.
【含量测定】照高效液相色谱法(附录VID)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(32:
68:
0.16)为流动相;检测波长为298nm。
理论板数按东蓑若内醋峰计算应不低于20000
对照品溶液的制备取东夏若内醋对照品适量,精密称定,加甲醇制成每Iml含40[tg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人70%乙醇50ml,称定重量,加热回流6小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。
精密量取续滤液25ml,置烧瓶中,浓缩至约lml,加3mol/L盐酸溶液loml,水浴中加热水解2小时,立即冷却,移人分液漏斗中,用水10ml分次洗涤容器,并人分液漏斗中,加氯化钠2g,用三氯甲烷强力振摇提取5次,每次15m1,合并三氯甲烷液,加无水硫酸钠2g,搅拌,滤过,容器用少量三氯甲烷洗涤,滤过,滤液合并,70℃以下浓缩至近干,立即加甲醇使溶解,转移至IOmI量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10醉,注人液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含东蓑若内醋(C10H804)不得少于0.050%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切片,干燥。
【性味与归经】辛,温;有小毒。
归肝、脾、胃经。
【功能与主治】祛风除湿,消肿止痛。
用于风湿痹痛,半身不遂,跌扑肿痛。
【用法与用量】3~6g,用于配制酒剂,内服或外搽。
【注意】本品有强烈的发汗作用,虚弱者慎用;孕妇禁用。
【贮藏】置干燥处。
丁香(p4)
Dingxiang
CARYOPHΜLLIFLOS
本品为桃金娘科植物丁香EugeniacaryophμllataThunb.的干燥花蕾。
当花蕾由绿色转红时采摘,晒干。
【性状】本品略呈研棒状,长1~2cm。
花冠圆球形,直径0.3~0.5cm,花瓣4,复瓦状抱合,棕褐色或褐黄色,花瓣内为雄蕊和花柱,搓碎后可见众多黄色细粒状的花药。
萼筒圆柱状,略扁,有的稍弯曲,长0.7~1.4cm,直径0.3~0.6cm,红棕色或棕褐色,上部有4枚三角状的萼片,十字状分开。
质坚实,富油性。
气芳香浓烈,味辛辣、有麻舌感。
【鉴别】
(1)本品萼筒中部横切面:
表皮细胞1列,有较厚角质层。
皮层外侧散有2~3列径向延长的椭圆形油室,长150~200μm;其下有20~50个小型双韧维管束,断续排列成环,维管束外围有少数中柱鞘纤维,壁厚,木化。
内侧为数列薄壁细胞组成的通气组织,有大形腔隙。
中心轴柱薄壁组织间散有多数细小维管束,薄壁细胞含众多细小草酸钙簇晶。
粉末暗红棕色。
纤维梭形,顶端钝圆,壁较厚。
花粉粒众多,极面观三角形,赤道表面观双凸镜形,具3副合沟。
草酸钙簇晶众多,直径4~26μm,存在于较小的薄壁细胞中。
油室多破碎,分泌细胞界限不清,含黄色油状物。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醚5ml,振摇数分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。
另取丁香酚对照品,加乙醚制成每1ml含16μl的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】杂质不得过4%(附录ⅨA)。
水分不得过12.0%(附录ⅨH第二法)。
【含量测定】照气相色谱法(附录ⅥE)测定。
色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定剂,涂布浓度为10%;柱温190℃。
理论板数按丁香酚峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备取丁香酚对照品适量,精密称定,加正己烷制成每1ml含2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过二号筛)约0.3g,精密称定,精密加入正己烷20ml,称定重量,超声处理15分钟,放置至室温,再称定重量,用正己烷补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品含丁香酚(C10H12O2)不得少于11.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,筛去灰屑。
用时捣碎。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,温。
归脾、胃、肺、肾经。
【功能与主治】温中降逆,补肾助阳。
用于脾胃虚寒,呃逆呕吐,食少吐泻,心腹冷痛,肾虚阳痿。
【用法与用量】1~3g,内服或研末外敷。
【注意】不宜与郁金同用。
【贮藏】置阴凉干燥处。
八角茴香(p4)
Bajiaohuixiang
ANISISTELLATIFRUCTUS
本品为木兰科植物八角茴香IlliciumverumHook.f.的干燥成熟果实。
秋、冬二季果实由绿变黄时采摘,置沸水中略烫后干燥或直接干燥。
【性状】本品为聚合果,多由8个蓇葖果组成,放射状排列于中轴上。
蓇葖果长1-2cm,宽0.3~0.5cm,高0.6~1cm;外表面红棕色,有不规则皱纹,顶端呈鸟喙状,上侧多开裂;内表面淡棕色,平滑,有光泽;质硬而脆。
果梗长3~4cm,连于果实基部中央,弯曲,常脱落。
每个蓇葖果含种子1粒,扁卵圆形,长约6mm,红棕色或黄棕色,光亮,尖端有种脐;胚乳白色,富油性。
气芳香,味辛、甜。
【鉴别】
(1)本品粉末红棕色。
内果皮栅状细胞长柱形,长200~546μm,壁稍厚,纹孔口十字状或人字状。
种皮石细胞黄色,表面观类多角形,壁极厚,波状弯曲,胞腔分枝状,内含棕黑色物;断面观长方形,壁不均匀增厚。
果皮石细胞类长方形、长圆形或分枝状,壁厚。
纤维长,单个散在或成束,直径29~60μm,壁木化,有纹孔。
中果皮细胞红棕色,散有油细胞。
内胚乳细胞多角形,含脂肪油滴和糊粉粒。
(2)取本品粉末1g,加石油醚(60-900C)-乙醚(1:
1)混合液15ml,密塞,振摇15分钟,滤过,滤液挥干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。
吸取供试品溶液2μl,点于硅胶G薄层板上,挥干,再点加间苯三酚盐酸试液约2μl,即显粉红色至紫红色的圆环。
(3)精密吸取[鉴别]
(2)项下的供试品溶液10μl,置10μl量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录VA)测定,在259nm波长处有最大吸收。
(4)取八角茴香对照药材1g,照[鉴别]
(2)项下的供试品溶液制备方法,制成对照药材溶液。
另取茴香醛对照品,加无水乙醇制成每1ml含10μl的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取[鉴别]
(2)项下的供试品溶液及上述两种对照溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30-600C)-丙酮-乙酸乙酯(19:
1:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以间苯三酚盐酸试液。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色至橙红色斑点。
【含量测定】挥发油照挥发油测定法(附录XD)测定。
本品含挥发油不得少于4.0%(ml/g)。
反式茴香脑照气相色谱法(附录ⅥE)测定。
色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);程序升温:
初始温度1000C,以每分钟50C的速率升温至200℃,保持8分钟;进样口温度2000C,检测器温度200℃。
理论板数按反式茴香脑峰计算应不低于30000。
对照品溶液的制备取反式茴香脑对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加入乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率600W,频率40KHZ)30分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品含反式茴香脑(C10H12O)不得少于4.0%。
【性味与归经】辛,温。
归肝、肾、脾、胃经。
【功能与主治】温阳散寒,理气止痛。
用于寒疝腹痛,肾虚腰痛,胃寒呕吐,脘腹冷痛。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
人工牛黄
RengongNiuhuang
BOVISCALCULUSARTIFACTUS
本品由牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸、胆红素、胆固醇、微量元素等加工制成。
【性状】本品为黄色疏松粉末。
味苦,微甘。
【鉴别】
(1)取胆红素[含量测定]项下溶液,照紫外-可见分光光度法(附录VA)测定,在453nm波长处有最大吸收。
(2)取本品0.lg,置lOml量瓶中,加甲醇适量,超声处理5分钟,加甲醇稀释至刻度,摇匀,静置,取上清液作为供试品溶液。
另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为财照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(20:
25;2:
3)上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取牛胆粉对照药材lOmg,加甲醇适量,超声处理使充分溶解,再加甲醇至lOml,摇匀,静置,取上清液作为对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取[鉴别]
(2)项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯一冰醋酸水(7.5:
10:
0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品50mg,加水5ml,超声处理5分钟,加甲醇至lOml,静置,取上清液作为供试品溶液。
另取牛磺酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水(4:
1:
2:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃加热10分钟,喷以1%茚三酮乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分不得过5.0%(附录ⅨH第一法)。
【含量测定】胆酸对照品溶液的制备取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml分别置具塞试管中,各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加新制的糠醛溶液(1→100)1.0ml,摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在700C水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(附录VA),在605nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法取本品约0.1g,精密称定,置50ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液适量,超声处理5分钟,用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各1ml,分别置甲、乙两个具塞试管中,于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,照标准曲线的制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于13.0%。
胆红素对照品溶液的制备取胆红素对照品10mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷80ml,超声处理使充分溶解,加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置50ml棕色量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆红素20μg)。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液4ml、5ml、6ml、7ml、8ml分别置具25ml棕色量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录VA),在453nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法取本品约80mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷80ml超声处理使充分溶解,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液,在453nm的波长处测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含胆红素(C33H36N4O6)不得少于0.63%。
【性味与归经】甘,凉。
归心、肝经。
【功能与主治】清热解毒,化痰定惊。
用于痰热谵狂,神昏不语,小儿急惊风,咽喉肿痛,口舌生疮,痈肿疔疮。
【用法与用量】一次0.15~0.35g,多作配方用。
外用适量敷患处。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】密封,防潮,避光,置阴凉处。
附:
1.胆红素
本品由猪(或牛)胆汁经提取、加工制成。
[性状]本品为橙色至红棕色结晶性粉末。
[鉴别]
(1)取[含量测定]项下溶液,照紫外-可见分光光度法(附录VA),在400~500nm波长处,测定吸收曲线,并与胆红素对照品图谱比较,应一致。
其最大吸收为453nm。
(2)敢本品,加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液,作为供试品溶液。
另取胆红素对照品,同法制成对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯一乙酸乙酯-冰醋酸(10:
1:
0.5)为展开剂,展开,取出,晾干。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
[检查]干燥失重取本品约0.5g,在五氧化二磷60℃减压干燥4小时,减失重量不得过2.0%(附录ⅨG)。
[含量测定]取本品约lOmg,精密称定,用少量三氯甲烷研磨后转移至lOOml棕色量瓶中,超声处理使溶解,取出,迅速放冷,再加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。
精密量取5ml,
置lOOml棕色量瓶中,加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。
照紫外一可见分光光度法(附录VA),在453nm的波长处测定吸光度,按胆红素的吸收系数(E}盗)1038计算,即得。
本品按干燥品计算,含胆红素(C33H36N406)不得少于90.0%。
[用途]人工牛黄的原料。
[贮藏]密闭,防潮,避光。
2.猪去氧胆酸
本品由猪胆汁经提取、加工制成。
本品为3α,6α-二羟基-5β-胆烷酸。
[性状]本品为白色或类白色的扮末。
气微,味微苦。
本品在乙醇中易溶,在丙酮中微溶,在乙酸乙酯、三氯甲烷或乙醚中极微溶解,在水中几乎不溶。
熔点本品的熔点不得低于170℃(附录ⅦC),熔融时同时分解。
[鉴别]取本品约5mg,加60%冰醋酸溶液2ml溶解,加新制的1%糠醛溶液2ml,混匀,将此溶液分成2份,分别置甲、乙两管中,甲管中加硫酸溶液(7→lO)lOml,乙管中加硫酸溶液(4→lO)lOml,将甲、乙两管置70℃水浴中保温数分钟,甲管应显红色渐变紫红色,乙管应不显色。
[检查]醇溶度取本品0.5g,加乙醇50ml,置60℃水浴上温热使溶解,于20~25℃静置l小时,溶液应澄清并不得有明显沉淀。
干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(附录ⅨG)。
炽灼残渣不得过0.2%(附录ⅨJ)。
[用途]人工牛黄的原料。
[贮藏]密闭保存。
3.牛胆粉
本品由牛胆汁加工制成。
[性状]本品为黄棕色至黄褐色的粉末。
味苦,有吸湿性。
[鉴别]取本品50mg,加甲醇lOml,超声处理使充分溶解,静置使澄清,取上清液作为供试品溶液。
另取牛胆粉对照药材50mg,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液备4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-冰醋酸-水(7.5:
10:
0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热约5分钟。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
[检查]水分不得过5.0%(附录ⅨH第一法)。
猪胆粉取本品0.lg,加甲醇lOml,超声处理使溶解,滤过,滤液置水浴上蒸至近于,用2.5mol/L氢氧化钠溶液5ml分次溶解,并转入具塞试管中,置水浴上水解5小时后,取出,放冷,滴加盐酸调节pH值至2~3,用乙酸乙酯提取3次,每次lOml,合并乙酸乙酯液浓缩至于,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成
每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷一正丁醚一冰醋酸(8:
5:
5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点。
[含量测定]对照品溶液的制备取胆酸对照品12.
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