生药学第三章生药的鉴定.ppt
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第三章生药的鉴定,生药鉴定(identificationofcrudedrug)是综合利用传统的现代的检测手段,依据国家药典、有关资料规定或有关专著对生药作真实性、纯度及品质优良度的检定。
最终达到确保生药的真实性、安全性、有效性。
生药鉴定可分为三步骤:
取样:
选取供鉴定用药材样品。
鉴定:
原植(动)物、性状、显微、理化鉴定等。
结果:
填写检验报告,严格复核、盖章等。
第一节生药鉴定的意义,意义(*)1)生药鉴定是在继承中医药学理论和实践的基础上,应用现代科学技术研究生药的来源、性状、显微特征、理化性质等方面的一项重要的基础性工作;,为生药品种的确定和质量标准的制订提供科学依据。
2)在保证生药品种的真实性、用药的安全有效及发掘利用新药源等方面,均具有重要意义。
必要性1)中药的同名异物、同物异名现象普通存在,影响到化学成分、药理作用等研究的科学性和制剂生产的正确性及临床疗效。
例如:
各地商品生药,如“白头翁”有多达20种以上不同的植物来源,分属于毛茛科、蔷薇科、石竹科、菊科等;正品应为毛茛科植物白头翁Pulsatillachinensis(Bunge)Regel的根。
正品含皂苷,有抑制阿米巴原虫生长的作用,临床治疗阿米巴痢疾有效,而属于石竹科及菊科的一些同名异物白头翁则均无抑制阿米巴原虫的作用。
“王不留行”(催乳药)有12种,“独活”有15种以上,“贯众”有50余种,“金银花”有20种,“沙参”有36种,“石斛”有48种植物来源。
现今各地所用“贯众”分属于多个不同的科,其中鳞毛蕨属绵马鳞毛蕨DcrassirhizomaNakai、欧鳞毛蕨D.filix-masschott等同属植物的根茎及叶柄基部有间隙腺毛,所分泌的油树脂中含有驱绦虫成分绵马酸类,而属于其它科属的未见有间隙腺毛和类似成分。
2)中药同物异名的现象也很常见。
如:
益母草,在东北称坤草,又叫楞子棵;在江苏称天芝麻或田芝麻,浙江叫三角胡麻,青海叫千层塔,四川叫血母草等。
大血藤科植物大血藤的茎,有的地方称“红藤”,有的称“鸡血藤”,而豆科植物鸡血藤在某些地区又称“大血藤”。
因此,有必要对同名异物、同物异名的生药,通过调查研究,加以科学鉴定,澄清品名,尽量做到一药一名,互不混淆,保证生药的真实性,以及疗效和用药安全。
龙海虫草堂推出2009年6月份冬虫夏草价格,按照产地高原的气候不同可分为两种档次的规格,分别为:
青海(玉树)、西藏(那曲)虫草:
2000条/公斤11万/公斤(千克)3000条/公斤7-8万/公斤(千克)4000条/公斤5.5-6.5万/公斤(千克)5000-6000条/公斤5.5-6万/公斤(千克),3)在生药商品流通中,以次充好、以假充真,特别是一些贵重生药,时有发现伪品或掺假现象。
贵重生药,如麝香、血竭、熊胆、羚羊角、番红花、冬虫夏草等。
如砂仁近年来由于用量增加,药源趋紧,致使一些非正品砂仁混入市场,造成品种混乱,影响疗效;又如以亚香棒虫草、香棒虫草、地蚕、人工伪制虫草及用白僵蚕冒充冬虫夏草等。
(80年代500600元/斤,现在十几万元以上),开展生药的品质评价,制订中药的鉴别依据和质量标准十分重要;对来源单一的常用中药及其类同品以及进口生药,也都需要进行鉴定研究,制订可供鉴别、检验的依据和标准。
4)开展生药的鉴定研究,在发掘新药源和寻找进口生药的代用品方面,也有重要意义。
如血竭,系棕榈科植物麒麟竭果实当中渗出的树脂,产于印度尼西亚等地,进口生药。
经考查发现,剑叶龙血树在我国云南应用迄今已有500余年历史,经鉴定研究以“广西血竭”为名入药。
(*),第二节生药鉴定的一般程序和方法,一、生药鉴定的取样:
药材的取样是指选取供鉴定用的药材样品。
应注意有代表性,并有足够数量。
取样的代表性直接影响到检定结果的正确性.,药材取样法(程序)
(1)详细记录药材的品名、产地、批号、规格、等级、包件式样等,注意是否与标签相一致。
(2)检验包件的完整性和清洁程度,注意有无水迹、霉变或其他物质污染等异常情况,作详细记录。
凡有异常情况的包件,应单独检验。
(3)注意取样的代表性:
固体:
包件不同地方取样(三点取样法、五点取样法)。
液体:
混匀或顶、中、底取样(不易混匀者)。
贵重药材:
逐件抽样。
不足五件,逐件取样,599件,取样5件。
1001000件,按5%取样。
超过1000件的部分按1%取样。
(4)取样量:
每一包件的取样量:
一般药材100500克,粉末状药材2550克,贵重药材510克.(三份检验的量:
供实验分析、复查、留样保存用)。
要足够鉴定应用的需要,还要供复核及留样保存使用。
保存期至少1年。
二、生药的常规检查,1.杂质检查生药中杂质的存在,直接影响药材的纯度。
包括两类:
1、来源与规定相同的物质:
其性状或部位与规定不符。
2、来源与规定不同的物质:
无机杂质,如沙石、泥土等。
2水分含量测定一般对容易吸湿发霉变质、酸败的生药应规定水分检查。
常用的测定方法(*)(知道适用范围就行)烘干法甲苯法减压干燥法气相色谱法(05药典四法),第一法(烘干法),本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
取供试品25g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100105干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。
第二法(甲苯法),本法适用于含挥发性成分的药品。
仪器装置如图。
A为500ml的短颈圆底烧瓶;B为水分测定管;C为直形冷凝管,外管长40cm。
使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干。
(以下略)测定法取供试品适量(约相当于含水量24ml),精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满B管的狭细部分。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。
待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。
检读水量,并计算供试品中的含水量(%)。
【附注】用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加水少量,充分振摇后放置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用。
水分测定装置,补充气相色谱法.P129(南药),3灰分含量测定生药的灰分测定分为总灰分测定及酸不溶性灰分测定。
(05药典)总灰分:
指生药本身经过灰化后遗留的不挥发性的无机成分以及生药表面附着的不挥发性无机成分总和。
(*)酸不溶灰分:
指总灰分中加10盐酸处理,得到不溶于10盐酸的灰分。
(*),规定生药的总灰分限度,对于保证生药的品质和纯净程度,有一定的意义。
常用的测定方法总灰分测定法酸不溶灰分测定法(表示外来杂质),【总灰分测定法】测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,取供试品23g(如须测定酸不溶性灰分,可取供试品35g),置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500600,使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。
如供试品不易灰化,可将坩埚放冷,加热水或10硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至坩埚内容物完全灰化。
【酸不溶性灰分测定法】取上项所得的灰分,在坩锅中注意加入稀盐酸约10ml,用表面皿覆盖坩锅,置水浴上加热10分钟,表面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重。
根据残渣重量,计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。
4、浸出物的测定:
某些生药有效成分尚不明确,无法进行含量测定,可测定其浸出物量。
但须具有针对性和控制质量的意义。
选择溶剂,可结合用药习惯、生药质地等,选择适宜的溶剂,或采用“鉴别”项中提取成分的溶剂。
一般要用不同溶剂进行测试,例如某生药含水溶性及脂溶性有效成分,可用水、甲醇或乙醚作溶剂以测浸出物量,经试验比较,确定较为适宜的浸出物。
供试品需粉碎,过二号筛,并混合均匀。
常用的测定方法(药典三法)水溶性浸出物的测定冷浸法热浸法醇溶性浸出物的测定醚溶性浸出物的测定,【水溶性浸出物测定法】测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀。
冷浸法取供试品约4g,称定重量,置250300ml的锥形瓶中,精密加入水100ml,塞紧,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。
热浸法取供试品约24g,称定重量,置100250ml的锥形瓶中,精密加入水50100ml,塞紧,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。
放冷后,取下锥形瓶,密塞,称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过。
精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。
【醇溶性浸出物测定法】照水溶性浸出物测定法测定(热浸法须在水浴上加热)。
以各该品种项下规定浓度的乙醇或95%的乙醇代替水为溶剂(挥发性醚浸出物测定P130),5挥发油测定适用于含挥发油的生药。
测定用的供试品,一般须粉碎使通过二号至三号筛,并混合均匀,在特制的挥发油测定器中进行测定。
常用的测定方法甲法:
适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
乙法:
适用于测定相对密度在10以上的挥发油。
挥发油的测定挥发油是中药中一类有效成分。
可利用其能与水蒸气一起蒸馏出来的性质,在特制的蒸馏器内测定其含量。
(1)挥发油的常量测定有以下二种方法:
甲法本法适用于测定比重在1.0以下的挥发油。
例如,莪术中所含挥发油的含量测定:
仪器装置如图35。
A为1000ml的硬质圆底烧瓶,上接挥发油测定器B,B的上端连接回流冷凝管C。
以上各部分均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有0.1ml的刻度。
全部仪器应充分洗净,并检查接合部分是否严密,以防止油分逸出。
乙法本法适用于测定比重在1.0以上的挥发油。
仪器装置和取供试样量如甲法。
甲法:
本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
取供试品适量(约相当于含挥发油0.51.0ml),称定重量(准确至0.01g),置烧瓶中,加水300500ml(或适量)与玻璃珠数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸,并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐,读取挥发油量,并计算供试品中挥发油的含量(%)。
乙法:
本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
取水约300ml与玻璃珠数粒,置烧瓶中,连接挥发油测定器。
自测定器上端添加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶中为止,再用移液管加入二甲苯lml。
然后连接回流冷凝管。
将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏,其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。
30分钟后,停止加热,放置15分钟以上。
读取二甲苯的容积。
然后照甲法自“取供试品适量”起,依法操作。
读取已溶有挥发油的二甲苯容积,从中减去二甲苯量,即为挥发油量,再换算成供试样中含有挥发油的百分数。
三、生药的限量检查,主要指有害物质的控制:
指农药残留过量和重金属含量超标。
生
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- 生药 第三 鉴定