蓝色陶瓷墨水的研制毕业实习报告.docx
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蓝色陶瓷墨水的研制毕业实习报告
景德镇陶瓷学院材料学院
毕业实习报告
题目:
蓝色陶瓷墨水的研制
专业班级:
学号:
学生姓名:
指导老师:
日期:
2011.6.3
1.选题的目的与意义
我国日用瓷和建筑卫生陶瓷产量居世界之首,但装饰质量有待提高。
发展新的装饰技术,提高传统产业的整体竞争力十分必要。
目前,用于无模成型的新工艺――喷墨打印技术正成为世界范围的研究热点,与之配套的工程材料――各种陶瓷墨水也纷纷亮相。
在此背景下,一种新的陶瓷表面装饰技术――喷墨打印技术已初露端倪,该方法极具潜力,如能研究成熟,就可以克服手工彩绘装饰技术对操作者技术要求高、生产效率低、图案再现性差的局限性;弥补丝网印刷技术适合大批量生产之不足。
还能充分利用计算机的丰富资源,使陶瓷装饰紧随时代步伐,体现时尚特色。
生产陶瓷制品如生产精细化学品,可以方便地进行小批量生产,满足人们个性化要求,把陶瓷装饰技术推向一个新阶段。
为此,加强与喷打法配套的陶瓷装饰墨水的系统,深入研究就势在必行。
该墨水属于陶瓷传统无机颜料型墨水,如丝网印刷墨水以化学成分为基础,借鉴工程陶瓷墨水的制备方法――溶胶-凝胶法进行制备,并参照日用喷墨打印墨水的理化性能进行质量评价,得到一种全新的墨水――喷打用陶瓷表面装饰墨水。
本文制备一种与传统陶瓷表面装饰的新技术配套的新型墨水——蓝色陶瓷表面装饰墨水。
它以廉价的无机盐为原料,以陶瓷颜料为基本着色料,用溶胶—凝胶法制备出符合喷墨打印墨水要求的陶瓷墨水。
利用单因素法分别从铝溶胶存在的条件、固含量等方面探究,该墨水制成时为粉红色,经浓缩、煅烧,各组分反应生成颜料,显现蓝色。
通过观察分析各种变化因素下形成的陶瓷墨水的颜色变化以及煅烧后的颜色深浅。
分析讨论了各影响因素并作出结论,选出了最佳的制备蓝色陶瓷墨水的工艺。
2.课题的研究现状
2.1.国外陶瓷墨水研究现状
在国外,目前以美国福禄公司为首的主要国际生产厂商研发的喷墨印刷工艺及其装饰的产品已进入到成熟和扩产的阶段。
陶瓷表面喷墨打印装饰技术及所用墨水的生产在意大利陶瓷工业中已经进入生产实用化阶段。
英国Brunel大学Teng【5】采用分散法对喷射打印用
陶瓷墨水的分散性、粘度、电导率进行了研究,用醋酸丁醋作为溶剂,发现当分散剂KDI加入量为(1~2)
时,固含量为30
的墨水具有良好的分散性及最小的粘度值。
沉降试验的结果还表明,该墨水具有最大的沉积填充密度。
由于配制墨水时使用了有机溶剂,墨水的电导率较低,为此在墨水中加入了乙醇和硝酸按以提高其电导率,但这又带来了墨水的分散性、粘度、表面张力均降低的问题,因此不得不以降低墨水的固含量为代价来解决此问题使用固含量为5
、分散剂含量为1.43
的
-乙醇墨水成功地实现了陶瓷墨水的单层打印获得了良好的打印效果。
目前,公开的与陶瓷墨水制备相关的中国专利申请有:
美国费罗公司的“用于陶瓷釉面砖(瓦)和表面的彩色喷墨印刷的独特油墨和油墨组合”(00818261.2);中国科学院化学研究所的“一种无机颜料水溶胶及制备方法和应用”(200410001432.0)等。
世界上第一台工业使用的陶瓷装饰喷墨打印机是由美国FERRO公司开发成功的KERAjet系统,如图所示。
它使用20个赛尔XJ500工业打印头,能在陶瓷片上以180dpi的分辨率进行100%边缘到边缘的打印,实现有光泽或无光泽的装饰打印。
它使用FERRO公司与赛尔公司联合研制的特殊配方的陶瓷墨水,高质量的打印头即使在多尘的工业环境中也能取得良好的打印效果,开拓了陶瓷打印市场的新天地。
2.2.国内陶瓷墨水研究现状
近几年,国内已有单位从事喷墨打印用陶瓷墨水的研究与开发,发表了一些研究论文。
主要研究单位与代表性的相关论文有:
天津大学的“Sol-Gel法制备连续式喷墨打印用彩色陶瓷墨水的理化性能”、“反相微乳液法制备高浓度ZrO2陶瓷墨水”、“BaTiO3陶瓷墨水的制备与性能”;南昌航空工业学院的“喷打用蓝色及红色陶瓷表面装饰墨水的制备与性能”;陕西科技大学的“反相微乳液法制备陶瓷装饰用彩喷墨水”;大连理工大学的“Al2O3陶瓷墨水的乳化分散制备工艺”;中国地质大学的“纳米氧化锆陶瓷墨水的制备”等。
目前已成功制备出符合喷墨打印要求的蓝色和黄色墨水以及喷墨打印样板。
蓝色、黄色陶瓷墨水目前能应用于喷墨打印陶瓷喷墨打印技术是将含有超细陶瓷色料的墨水通过大型平板喷墨打印机直接打印在釉面砖生坯表面的一种陶瓷装饰技术。
目前国内陶瓷行业的装饰技术有丝网、滚筒印花等。
相对于传统的装饰技术,喷墨打印技术生产的高度仿真木纹砖和石材砖等砖面纹路要求高的产品,质感更丰富,效率更高,且由于其用计算机控制,产品可以达到每一件都不同,大大满足了个性化的设计需要。
加上陶瓷色料颗粒粒径小,仅用15毫升的墨水就可打印1平方米的砖,成本与滚筒印花相当。
蓝色、黄色陶瓷墨水目前能应用于喷墨打印陶瓷墨水工艺要求甚高,目前世界上只有少数公司能生产,中国暂时还不具备生产的能力,张翼用3年制备出可用于喷墨打印的蓝色、黄色、棕色、绿色陶瓷墨水,试用效果颜色鲜艳,图案精细。
如今,蓝色与黄色墨水符合喷墨打印要求,稳定性高。
红色原浆已制备出来,正在调制之中。
日后将重点研发生产线应用技术上2009年以前,陶瓷喷墨打印设备以及墨水对中国禁售,目前,陶瓷喷墨技术即将引进中国,已有2家企业订购了该产品,但仍拿不到喷墨打印的样板,目前研究出的陶瓷墨水只能应用于小型喷墨打印机上,下一步研制的重点是红色、黑色墨水以及适合于工业连续生产要求的墨水开发。
3.试验方案的确定
试验前期,通过查阅资料对陶瓷墨水有了初步的了解,对资料的学习,逐渐对陶瓷墨水这项新技术有了更加深刻的了解。
目前我国大部分的陶瓷墨水是国外进口,价格昂贵,随着科技的进步,国产陶瓷墨水的广泛使用也指日可待。
本着成本低和符合喷墨打印要求的原则,初步确定了实验方案,并根据实验方案确定原料和必要的实验仪器,且自己根据需要去购买原料和实验必备品,譬如:
不同pH范围的pH试纸、一次性硅胶手套、搅拌子等。
试验中期,根据已经确定的试验方案进行实验,并在实验的基础上不断探究,用不同的方法制备铝溶胶,调节Al、Co的质量比、pH值,注意控制反应温度和搅拌速度,分析各陶瓷墨水的颜色深浅。
试验后期,将上述实验得到的陶瓷墨水经干燥浓缩,在950℃下煅烧,得到蓝色粉末。
根据呈色的深浅,分析讨论结果,得到蓝色陶瓷墨水的最佳制备工艺。
图1溶胶法制备陶瓷墨水工艺流程图
Fig.1Flowchartofthepreparationofceramicinkbyasolmethod
4.试验工艺技术的关键与难点
陶瓷墨水制备中存在两个问题:
一是陶瓷颗粒在墨水中的稳定分散,二是陶瓷墨水理化性能与打印机硬件要求相匹配。
为了实现陶瓷墨水也能象普通打印墨水一样,经高频压电式振动,通过微型喷管形成高速的液滴流,不仅要严格控制陶瓷墨水的电导率、pH值、粘度和表面张力,更重要的是陶瓷粉体在陶瓷墨水中需为无团聚的单分散状态、稳定性好、无絮凝效应,要保证喷射液滴落向载体后,单分散颗粒在溶剂挥发过程中形成最大密度堆积,从而获得高密度陶瓷成型坯体。
因此,如何使陶瓷粉体达到均匀稳定的分散状态是成功配制陶瓷墨水的关键。
入量低于按化
4.1水的加入量的影响
水的加学计量关系所需要的消耗量时,随着水量的增加,溶胶的时间会逐渐缩短,超过化学计量关系所需量时,溶胶时间又会逐渐增长,这是因为若加入水量少时,醇盐水解速度较慢而延长了溶胶时间;若加水量大于化学计量,溶液相对稀释,溶液粘度下降而使成胶难,按化学计量加入时,成胶的质量好,而且成胶时间相对短。
4.2反应温度的影响
温度升高,水解速率相应增大,胶粒分子动能增加,碰撞几率也增大,聚合速率快,从而导致溶胶时间缩短;另一方面,温度升高也会导致生成的溶胶相对不稳定,且易生成多种产物的水解产物聚合。
因此,在保证生成溶胶的情况下,尽可能在较低温度下进行,多以室温条件进行。
4.3搅拌速度对溶胶制备的影响
在溶胶制备时是在高速搅拌的条件下进行的,特别是在调节酸度的时候,滴入氨水,若搅拌速度过慢,会造成局部过浓,迅速转变为凝胶,从溶胶到凝胶为不可逆过程,使溶胶体系被破坏。
4.4沉淀pH值的影响
以有机铝醇盐为原料,如异丙醇铝水解过程中通常要控制水解的温度在80~90℃之间,才能形成勃姆石沉淀,用酸胶溶,并在85℃老化一段时间最终得到所需的勃姆石溶胶颗粒。
以无机盐为原料,如用
在室温下将一定的浓度氨水缓慢的滴加到
溶液中产生沉淀。
离子初始浓度为0.5
时,
溶液中
以水合离子
形式存在。
当pH>3时,
明显水解:
(1)
pH值升高,水解程度增加。
若在溶液中加入碱性物质,如氢氧化钠、氨水等则能促进水解,生成
沉淀:
(2)
但是
为两性氢氧化物:
(3)
(4)
若溶液偏酸性,
不会继续发生水解,反应
(2)向逆向进行;当溶液呈碱性时,
会发生如下的水解反应,生成
沉淀,且不可逆:
4.5反应液的pH值的影响
反应液的pH不同,其反应机理不同,因而对同一种无机盐的水解缩聚,往往产生结构、形态不同的缩聚。
研究表明,pH较小时,缩聚反应速率远远大于水解反应,水解由
的亲电机理引起,缩聚反应在完全水解前已经开始,因此缩聚物交联度低;pH较大时,体系的水解反应体系由
的亲核取代引起,水解速度大于亲核速度,形成大分子聚合物,有较高的交联度,可按具体要生产的材料要求选择适宜的酸碱催化剂。
反应液中铝浓度的不同,
4.6胶溶剂添加量的影响
抽滤去除
离子后,加入一定量的水将滤饼分散,边搅拌边加热,当温度为50℃时,缓慢滴加
的1M
溶液,滴加完毕后,用保鲜膜密封烧杯口,升温至80℃,大约30
后,溶液变澄清透明。
胶溶过程中,胶溶剂的添加量对溶胶的性质有很大的影响。
据相关文献报道当
大于0.24时,才能获得稳定透明的勃姆石溶胶。
这种现象可以用双电子层理论(DLVO理论)解释。
据文献报道[11],加入的酸越多,溶胶粒子的平均粒径就越大,说明加入酸的量除了影响溶胶粒子的稳定性外,还会影响溶胶粒子的粒径分布。
另外,R.Petrovic等人指出,当
提高时,即
浓度增大,所得的勃姆石颗粒比表面积会下降,这是因为:
(1)酸的浓度增大,使溶液中的离子强度增大,这时会压缩双电子层中的扩散层,使之厚度减小,斥力势能降低,当达到一定程度后,就会使溶胶发生聚沉,颗粒的比表面积下降;
(2)酸的浓度增大,使勃姆石颗粒溶解变成
离子进入到溶液中,致使溶液中的离子强度进一步增大。
另外,溶解的勃姆石将会沉积在胶粒表面或沉积在胶粒接触的地方,产生“瓶颈”现象,从而使比表面积下降。
5结论
采用溶胶-凝胶法制备蓝色陶瓷墨水,用两种方法制备铝溶胶,即洗涤沉淀胶溶法和化学凝聚法。
通过对用溶胶-凝胶法制备蓝色陶瓷墨水过程中的一些关键影响因素的控制,得出以下七点结论:
(1)选择适当的沉淀pH值能得到结晶度较好的胶溶颗粒。
(2)添加适量的胶溶剂
能得到稳定性能良好的铝溶胶。
(3)用
水解制备了稳定的铝溶胶,通过分析铝溶胶存在的条件,反应液的pH值的不同,铝的浓度的不同,对陶瓷墨水的成色有很大的影响。
(4)反应温度也同样影响着铝溶胶的制备,形成铝溶胶的条件非常苛刻,温度升高,水解速率相应增大,胶粒分子动能增加,碰撞几率也增大,聚合速率快,从而导致溶胶时间缩短;另一方面,温度升高也会导致生成的溶胶相对不稳定,且易生成多种产物的水解产物聚合。
所以我们试验在室温条件下进行。
(5)搅拌速度对铝溶胶的形成也有很大的影响。
特别是在调节酸度的时候,滴入氨水,若搅拌速度过慢,会造成局部过浓,迅速转变为凝胶,从溶胶到凝胶为不可逆过程,使溶胶体系被破坏。
因此我们选择采用磁力搅拌装置,搅拌速度保持在1200转/分以上。
(6)陶瓷墨水中氧化物的浓度的影响也不能忽略。
在本试验中也采用单因素法着重讨论了铝与钴的质量分数的比。
试验结果表明当
时,煅烧后蓝色更好。
参考文献
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