漂白粉中有效氯的测定全.docx

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漂白粉中有效氯的测定全

漂白粉中有效氯的测定（全）

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首先要说明的是，50000mg/L里的毫克数指的是有效氯的质量。

50000mg/L=50g/L

现在假设需要x克的漂白粉，则其中含氯的质量为0.3x克。

假设最后配成1L的溶液，那么可以建立如下方程：

0.3x/1=50

解方程，x＝167g

也就是说，如果要配1L这种溶液，就需要漂白粉167g。

具体做法就是称量167g漂白粉，加水直至1L。

漂白粉中有效氯的测定

——黄晓璇

摘要：

主要介绍了漂白粉的组成和漂白粉中的有效氯的测定，掌握碘量法对漂白精有效氯测定的结果。

了解其测定技术和有效氯的计算，并研究了测定漂白粉中有效氯的意义和重要性。

最后论述了整个测定过程中可能出现的误差和解决办法。

关键词：

漂白粉、碘量法、有效氯

一、前言

二、测定方法原理

三、试剂和溶液

四、仪器

五、实验步骤

8.1试剂溶液的制备

8.2有效氯的测定

8.3原始数据的记录

8.4结果计算

8.5误差分析

六、实验过程中的讨论

七、注意事项

八、参考资料

一、前言：

漂白粉是什么？

最初人们直接用氯气做漂白剂，但是因氯气的溶解度不大，而且生成的HclO不稳定。

难以保持，使用起来很不方便，效果也不理想，在氯气与水反应的原理的基础上，经过多年的实验，改进，才有了今天常用的漂白精和漂白粉。

在常温下，将氯气通入消石灰中反应所得的物质即为漂白粉其反应如下：

2Cl2+2Ca（OH）2=Ca（ClO）2+CaCl2+2H2O

Ca（ClO）2虽然也会分解，但它的水溶液在低温下存放体会分解一半左右，比HclO稳定得多。

漂白粉的组成很复杂，主要由CaCl2、Ca（ClO）2·3H2O和CaCl2、Ca（OH）2·H2O所组成，其有效成分是Ca（ClO）2有效成分为次氯酸钙是白色粉末微溶于水。

有效氯的气味暴露在空气里会潮解失效，温水或酒精会分解。

在漂白是因稀酸或二氧化碳的作用，使漂白粉生成次氯酸而氧化掉有色有机物。

工业上用熟石灰吸收氯气制取，用为漂白，消毒和杀菌剂。

漂白粉可被二氧化碳分解在潮湿的空气中，会逐渐分解，不一保存。

漂白粉的含量以ClO的氯的含量表示。

二、测定方法原理：

工业上用有效氯来表示漂白粉的漂白能力，有效氯是指漂白粉的有效成分次氯酸盐相当于氯气的氧化能力。

有效氯的测定采用间接碘量法，即利用碘离子的还原性与反应，定量析出单质碘。

用硫代硫酸钠标准溶液滴定，间接求出氧化性物质的含量。

在酸性介质中，漂白粉中的ClO与I反应，定量析出单质I2，用硫代硫酸钠标准溶液滴I2。

化学计量点是，根据Na2S2O3标准溶液的浓度和用量，计量有效氯的含量，其反应方程式如下：

ClO+2I+2H=Cl+I2+H2O

2S2O3+I2=2I+S4O6

三、试剂和溶液：

（1）碘化钾溶液（100g/L）

（2）硫酸溶液（1mol/l）

（3）硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=0.1mol/l]

称取21gNa2S2O3·5H2O或16g无水硫代硫酸钠，溶于100ml蒸馏水中，缓缓煮10min，冷却，稀释至1L，混匀。

放置两周后过滤进行标定。

准确称取0.15g于120℃烘干至恒重的基准K2Cr2O7，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，加25ml蒸馏水溶解。

加2g碘化钾喝20ml硫酸溶液，摇匀，用蒸馏水封口后，于暗处放置10min,取出，用150ml蒸馏水冲洗瓶口，瓶壁并稀释，用配好的的硫代硫酸钠标准溶液滴定。

在近终点时加3ml淀粉指示剂（5g/L）继续滴定至溶液蓝色刚好消失即为终点。

同时做空白试验。

C（Na2SO3）=m（K2Cr2O7）/49.03×1000/V

式中：

m（K2Cr2O7）—基准重铬酸钾的质量，g

V—硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml

49.03—1/6（Na2S2O3）硫代硫酸钠的摩尔质量

C（Na2S2O3）—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L

硫代硫酸钠标准溶液配制的数据记录:

1所需重铬酸钾的质量计算：

m

=0.1×25×10ˉ3×49.03=0.1226g

m

=0.1×30×10ˉ3×49.03=0.1471g

所以所需重铬酸钾质量为：

用差减法称量后，测得m=0.1450g

滴定消耗Na2S2O3标液v/ml

第一次

第二次

第三次

第四次

V/ml

49.15

48.96

49.20

48.88

C（Na2S2O3）

0.0602

0.0604

0.0601

0.0605

所以：

c（Na2S2O3）=C1+C2+C3+C4=0.0603mol/L

经数据处理硫代硫酸钠溶液的浓度为0.0603mol/L

⑷可溶性淀粉溶液（10g/L）

称取1.0g淀粉，加5mL水使之成糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾水中，冷却，稀释到100mL，取上层澄清溶液使用，使用期为两周。

⑸漂白粉

四、仪器

1.研钵

2.250mL碘量瓶称量瓶量筒，20ml10ml5ml

3.150ml烧杯容量瓶250ml具塞的磨口锥形瓶

4.分析天平0.0001g台秤0.1g

5.酸式滴定管，棕色试剂瓶，棕色

6.滤纸

7.移液管25ml洗耳球

八、实验步骤

8.1试剂溶液的制备

①Na2S2O3溶液的配制及标定。

②漂白粉试液的配制

每批样品应由不少于10%的包装铁桶（木箱、纸板箱、编织袋）内采取样品。

小批量不得少于5桶（箱袋）采样时，将袋套之。

管状取样器，插入距桶（袋）底3/4深处，木箱采样时，取样器以对角线的方向插入，将所取样品置于干燥，清洁有塞的棕色磨口瓶中，总样量不得少于500g,混匀，从中取出约50g于研钵中，仔细研磨后，称取7g，称准至0.001g,置于清洁研钵中，加少量水，研磨成均匀的乳液，然后全部转移入500ml容量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀。

8.2有效氯的测定

漂白粉中有效氯的测定，一般可用碘量法，在要求不甚精确的时候可采用蓝墨水快速测定法。

1碘量法

用移液管吸取上述试液25.00ml，置于具塞的磨口锥形瓶中，加20ml碘化钾溶液100g/L和10mL硫酸溶液，塞上瓶塞，在暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至蓝色消失为终点，记下硫代硫酸钠标准溶液的消耗体积，平行测定三次，计算样品中有效氯的含量。

②快速测定法

（一）原理

蓝墨水能为有效氯所漂白，所以可根据消耗蓝墨水的体积计算漂白粉中有效氯的含量。

（二）试剂

各种牌号的蓝墨水均可

（三）方法

取0.5g漂白粉样品于玻璃瓶中，加10mL清洁水，连续摇动1min（约药200次）放置5min，倾出上清液，摇匀，吸出38滴于白瓷皿中，洗净吸漂白粉的吸管。

再吸取蓝墨水滴加于白瓷皿中，搅拌，直至出现稳定的蓝绿色为止，消耗的蓝墨水的滴数即为该漂白粉中有效氯的百分数。

8.3碘量法中原始数据的记录

①碘量法的计算公式

漂白粉中有效氯的含量以质量分数表示

W（CL）=CV×0.03545÷（m×25.00/250.00）×100%

式中：

W（CL）＿漂白粉中有效氯的质量分数%

C＿硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L

V＿硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL

m＿试样质量,g

0.03545＿氯的毫摩尔质量，g/mmol

序号

1

2

3

4

m样+纸

4.00

4.00

4.30

4.30

m纸

1.00

1.00

1.00

1.00

m样

3.00

3.00

3.30

3.30

V（Na2S2O3）

28.70

28.90

31.50

31.80

8.4结果计算

漂白粉中有效氯的含量以质量分数表示

W1（CL）=C（Na2S2O3）V1×0.03545÷（m1×25.00/250.00）×100%

=0.0603×28.70×0.03545÷（3.00×0.1）×100%

=20.45%

W2（CL）=C（Na2S2O3）V2×0.03545÷（m2×25.00/250.00）×100%

=0.0603×28.90×0.03545÷（3.00×0.1）×100%

=20.59%

W3（CL）=C（Na2S2O3）V3×0.03545÷（m3×25.00/250.00）×100%

=0.0603×31.50×0.03545÷（3.30×0.1）×100%

=20.43%

W4（CL）=C（Na2S2O3）V4×0.03545÷（m4×25.00/250.00）×100%

=0.0603×31.80×0.03545÷（3.30×0.1）×100%

=20.60%

W（CL）=（W1+W2+W3+W4）/4=20.52%

结论：

经测定，漂白粉中有效氯为20.52%。

8.5误差分析

1查的。

化学工业部标准（HG/T2496-1993）规定，漂白粉的技术指标所示

指标

项目

优等品

一等品

合格品

有效氯

35.0

32.0

28.0

水分

4.0

5.0

7.0

有效氯与总氯之差

2.0

3.0

5.0

热稳定系数

0.75

—

—

通过测定及对数据的讨论，可得出此漂白粉中的有效氯不符合国家标准，故此漂白粉在有效氯的指标上是不合格的。

序号

相对偏差dr

1

dr1=|W1-W|/W=0.34%

2

dr2=|W2-W|/W=0.34%

3

dr3=|W4-W|/W=0.43%

4

dr4=|W4-W|/W=0.39%

结论：

综上所诉，对精确度的测定中，相对偏差越小测定的精确度就越高故可推论精确度1=2<4<3

六、实验过程中的讨论

1间接碘量法也叫滴定碘量法它是利用I﹣还原性与氧化剂反应定量析出用Na2S2O3滴定间接测定氧化性物质及能力与过程I2在减刑介质中作用的有机物质都可用间接碘量法测定。

2在实验过程中为了防止I2的挥发，造成结果偏低通常采用的措施有三种，

a、使用碘量瓶或带磨口塞的锥形瓶。

b、加入过量的KI（一般过量2-3倍）：

I2+I-→I3-目的是增大I2的溶解度

c、低于室温且避光反应5-10min

3在滴定过程中要保证在中性或弱酸性溶液中及低温（<25℃）下进行滴定。

氧化析出的I2必须立即进行滴定，为了减少I-与空气的接触。

滴定是不应剧烈摇荡，终点用淀粉指示剂来确定，在有少两I-存在下I2与淀粉反应形成蓝色吸附配合物。

根据蓝色的出现或消失来指示终点，淀粉溶液应用新鲜配制的。

若放置过久，则与I2形成的配合物不呈蓝色而呈紫红色。

这种等红色吸附配合物在用Na2S2O3滴定慢终点不敏锐。

4硫代硫酸钠标准溶液的配制，因（Na2S2O3·5H2O）一般都含有少量杂质，如：

Na2SO4、Na2SO3、Na2CO3、NaCl等。

同时还容易风化潮解。

因此不直接配制成准确浓度的溶液，只能先配制成近似浓度的溶液，然后再标定NaS2O3，溶液浓度不稳定，容易改变、其原因包括：

⑴溶解的CO2的作用

⑵空气中氧气的作用

⑶细菌的作用

5在加入式样后，加水研磨成均匀乳液的目的是，让式样中的次氯酸钙充分溶解，使更多的有效氯分解出来，减小实验误差。

七、注意事项

①在配制硫代硫酸钠溶液时，为了赶去水中的二氧化碳和杀死细菌引用新煮沸并冷却了的蒸馏水溶液，应保存在棕色瓶中放置于暗处经8-14d再标定。

2在放置I2溶液时应先冲洗瓶盖，将挥发出的I2冲洗到溶液中即水封防止I2挥发。

3在以淀粉做指示剂时应先以硫代硫酸钠溶液滴定至呈浅黄色，然后加入淀粉指示剂，用硫代硫酸钠溶液继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。

淀粉指示剂若加入太早，则大量的I2与淀粉结合成蓝色物质，这以部分碘就不容易与硫代硫酸钠反应，因而使滴定发生误差，滴定至终点后再经过几分钟，溶液又会出现蓝色这是由于空气氧化I-所引起的。

4允许误差：

分析结果取两次测定结果的算数平均值。

两次平行测定结果的绝对偏差不大于0.3%。

5取养时要随机，应使样品有代表性过程要迅速，并将样品混匀。

八、参考资料：

《化工产品质量检验》王光明范悦主编

《分析化学》范跃主编

《实验教学与仪器》张秋花主编

《化学检验》中国计量出版社

《数据处理和误差分析》P.R贝文顿著

致谢

本文是在李松涛老师的悉心指导和关怀下完成的，李老师严谨的治学态度、高度的敬业精神、对工作的责任心都对我产生重要影响。

他渊博的知识，以及具有的创新思维给了我很深的启迪。

在论文的选题、资料查询及定稿过程中，给予我无私的帮助和悉心的指导。

感谢我的专业课老师以及我在操作时的指导老师还有我的同学们，给了我研究的基础，为我完成此次论文给了很大的帮助，如果没有你们多年的辛苦工作和教导，我是不可能顺利完成本论文的。

在此，谨向以上各位及所有有关支持及帮助过我的老师和同学致以我最真诚的谢意。