MTBE装置操作规程完整.docx
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MTBE装置操作规程完整
MTBE装置操作规程
装置概况
混合T4馏分中的异丁烯在催化剂的作用下与甲醇反应合成甲基叔丁基醚(MTBE)是七十年代中期发展起来的石油化工新技术。
由于MTBE辛烷值很高,是生产无铅高辛烷值汽油的理想调合成份。
同时反应后的T4馏份可以通过精馏方法得到高纯度的丁烯-1,是经济合理地利用T4馏份中丁烯-1的好方法。
我厂为满足市场需求和充分利用T4资源,进一步提高产品的社会效益和经济效益,建设了国首套1.5万t/aMTBE放大装置,此装置特点是外循环固定床一催化蒸馏组合工艺,与8万t/a气分装置形成联合生产装置。
装置占地面积200m2,与气分装置共用的操作室,总投资360万元(外汇12.7万美元)。
2005年3月破土动工,2005年5月5日交工,2005年5月10日开车成功。
第一章工艺原理与流程
第一节生产工艺简述
1、原料配制-醚化反应部分
原料T4馏分从装置外液化气罐区或上游气体分馏装置进入本装置T4原料罐(D-101),在此分离沉降可能携带的水分后,用T4原料泵(P-101/1.2)将T4馏分送至T4-甲醇混合器(R-101/A)。
从装置外罐区来的新鲜甲醇进入甲醇原料罐(D-102),再用甲醇原料泵(P-102/1.2)送至R-101/A,上述两种物料在R-101/A中充分混合,混合后的物料借助于在线醇烯比控制仪表调节甲醇流量,使醇烯分子比维持在1.0,进入预反应器(R-101/A)顶部。
预反应器(R-101/A)中装有大孔强酸性阳离子交换树脂催化剂,该催化剂既可用作净化剂,又可用作催化剂,反应进料以适宜温度(45℃-65℃)进入R-101/B后,进料中的异丁烯和甲醇反应生成MTBE,同时可能有少量的副反应,生成TBA、DIB、DME等副产品。
R-101/B底流出进入催化蒸馏部分。
2、催化蒸馏部分
来自反应物料进入催化蒸馏塔进料-MTBE产品换热器(E-104),与MTBE产品换热后,进入催化蒸留塔(T-101)。
T-101的进料口位于提馏段的上部;在蒸馏塔中,MTBE在塔不断蒸馏分出,使异丁烯深度转化,以达到到异丁烯更高的转化率。
在催化蒸馏塔(T-101)的操作条件下,甲醇与未反应T4形成低沸点的共沸物从塔顶馏出,馏出物的绝大部分经催化蒸馏塔的冷凝器(E-105)冷凝,冷凝液进入催化蒸馏塔回流罐(D-103)。
用催化蒸馏塔回流泵(P-103)从D-103抽出冷凝液,一部分作为T-101的回流打入塔顶,一部分进入气分D-205。
T-101底部流出物为MTBE产品,该物流依靠塔的压力压出,经与T-101进料在进料-MTBE产品冷却器(E-104)中冷却后,再经MTBE产品冷却器(E-105)冷却至40℃后,送往装置外MTBE产品罐贮存。
为了使催化蒸馏塔(T-201)反应段有足够的甲醇参与反应,需要补充一定量的反应段。
补充甲醇补充甲醇泵(P-209/1.2)送出,经充甲醇净化器(D-211)送入塔反应段。
在催化蒸馏塔的操作中,可能有量的催化剂粉末流入塔底,可使MTBE分解,因此要间断地向塔釜打入钝化剂(二乙胺)。
钝化剂用钝化剂泵(P-210)送入塔釜。
T-201底设有催化蒸馏塔重沸器(E-203),该重沸器以蒸汽作为加热介质,为催化蒸馏提供热源。
重沸液从塔底进入重沸器,部分汽化后返回T-201底部空间。
T-201顶压力由二通调节阀热旁通控制,T-201回流量定值控制。
T-201灵敏点温度由重沸器加热蒸汽流量调节阀串级控制;T-201底液面由MTBE产品出装置管线上的液面调节阀控制。
第二节工艺过程特点与过程机理
本装置采用固定床-催化蒸馏组合式新工艺,一反三塔式流程。
由原料配制-醚化反应,催化蒸馏与甲醇回收三部分组成。
1、原料配制-醚化反应部分
T4馏份中的异丁烯和工业甲醇,以大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂,在温度40-80℃、压力0.7-1.5MPa操作条件下反应全成MTBE,反应在液相中进行,属可通放热反应。
除合成MTBE的主反应外,在此反应条件下沿存在下列副反应:
原料中水与异丁烯反应生成叔丁醇(TBA),异丁烯自聚生成低聚物(DIB);甲醇缩合生成二甲醚(DME)。
反应条件选择适当与限制原料的含水量,副反应可得以控制。
叔丁醇和异丁烯的低聚物也具有较高的辛烷值,可随MTBE调入汽油。
合成MTBE的主反应选择性很高(98-99℅),副反应生成物有限,T4馏份中异丁烯之外的其它组份在反应条件下为惰性物质。
原料中的碱性物质和金属阳离子是反应催化剂的毒物,应限制这些毒物的总量不超过2ppm。
随操作过程的延续,上述毒物将与树脂催化剂进行离子交换会使部分催化剂失活。
本部分主要由T4原料罐(D-201),甲醇原料罐(D-202),T4原料泵(P-201/1.2)、甲醇原料泵(P-202/1.2)与预反应器(R-201)组成。
借助于醇烯比大线分析仪表,控制反应器进料中醇烯分子比为1:
1。
预反应器的作用是完成主要醚化反应(异丁烯转化率约为90℅),并同时进行原料净化。
为控制反应温度,避免树脂催化剂在高温下活性流失,预反器应采用外循环冷却取热。
2、催化蒸馏部分
催化蒸馏是将催化反应与蒸馏过程在同一设备中同时进行的工艺。
预反应后的残余异丁烯与甲醇在催化蒸馏塔
的反应段继续反应,生成MTBE并不断地被蒸发分离,从而使合成MTBE的反应持续进行。
因此,催化蒸馏可以实现异丁烯的深度转化。
T-201中合成MTBE的反应热,被用于使反应物料汽化,因而可节省能量。
此外,在T-201中反应段所进行的反应是在物料沸点温度下进行的,只要该塔的压力控制稳定,反应温度则基本恒定,不会造成催化剂的过热。
催化蒸馏塔的另一功能是蒸馏,即起产品分离作用,甲醇和剩余T4所形成的低沸点共沸物从塔顶馏出,基本不含甲醇的纯度为97.5℅以上的MTBE则为塔底产品,塔顶馏出物中的MTBE含量不大于50ppm。
本部分主要由催化蒸馏塔(T-201)与其配套设备和补充甲醇净化器(D-211)组成。
T-201是本装置关键设备之一,实现异丁烯深度转化,使总转化率达到99℅以上。
为达到深度转化,在T-201反应段补充甲醇,为避免催化物中毒,甲醇需经装有一样型号催化剂的D-211净化。
3、催化剂性能指标
(1)本装置所用催化剂设计上为安定特种树脂厂生产,质量规格如下:
序号
项目
单位
规格
1
型号
S-34
2
型态
氢型
3
外观
灰色球形颗料
4
平均粒度
mm
0.55
5
粒度分布
>1.0mm
wt℅
≯2.4
<0.3mm
wt℅
≯1.0
6
耐磨率
wt℅
>85
7
堆比重(干)
g/ml
0.6-0.65
8
比表面积
m2/g
40-50
9
孔容
ml/g
0.35-0.40
10
平均孔半径
A
150-200
11
交换容量
MgetH+/g
4.5-4.7
12
水含量
wt℅
48-53
13
最高耐热温度
T
120
(2)经我厂分析对照,决定采用性能不低于S-54的D-005催化剂,为化工三厂生产。
该树脂是用苯乙烯和二乙烯苯在适量致孔剂作用下的共聚珠体,经磺化反应得到的具有大孔网状结构,带有磺酸基团的高分子聚合物。
如下:
序号
指标名称
指标
1
全交换容量mmol/g(干)H+
≥4.70
2
含水量℅
50-58
3
真空密度g/ml
1.18-1.28
4
湿视密度g/ml
0.75-0.85
5
强度
≥95
6
均一系数
≤1.7
7
比表面积m2/g(干)
40-70
8
平均孔半径A
200-500
9
孔容mt/g
0.3-0.5
4、二乙胺((T2H5)2NH)
二乙胺系无色、易燃、带胺味的流动性液体,能与水、乙醇、乙醚混溶。
其碱性可使催化剂失活,故在本装置中用作钝化剂。
序号
项目
单位
指标
备注
1
相对密度
D20
0.711
2
沸点
℃
55.5
3
凝固点
℃
-50.0
4
闪点
℃
17.78
5
自燃点
℃
254.4
℉,190
6
临界温度
℃
223.3
7
临界压力
MPa
3.55
atm56.52
8
比热容
KJ/kj
2.71
KTal/kg·T.0.52
9
气化热
KJ/kj
530.74
KTal/kg.91
10
爆炸极限
DOL
2.2-
第三节主要工艺指标、技术经济指标、装置能耗指标
1、主要工艺指标
(1)预反应器R-201
温度:
40-70℃
压力:
1.2MPa(绝)
进料醇烯分子比:
1.0
外循环重量比1.0-2,0
(2)催化蒸馏塔T-201
温度:
进料75℃
塔顶59.6℃
塔底137.5℃
压力:
塔顶0.80MPa(绝)
塔底0.85MPa(绝)
回流比:
1.1-1.2
2、消耗定额:
序号
名称
规格
单位
每吨产品消耗定额
消耗量
每小时
每年
1
T4馏分
IT7(27.66℅)
T
0.654
1.927
15416
2
甲醇
T
0.368
1.083
8664
3
催化剂
S-54
Kg
1.446
1.446
11500
4
蒸汽
1.0MPa(A)
T
0.488
2.56
20180
5
循环水
△t=8℃
T
88.5
260.8
208.6*100000
6
电力
380D
KW.H
23.4
69.0
55.16*100000
7
净化气
Nm3
20.4
60.0
48.1*100000
3、装置能耗指标:
名称
能耗(100000KTal/h)
蒸汽(1.0MPa(A))
207.4
循环水(△t=8℃)
26.1
电力(380D)
20.7
净化空气
2.4
凝结水
-18.9
合计
237.7
第四节产品质量指标
1、MTBE物理性质
序号
项目
单位
特性值
备注
1
液体比重
0.740
20℃
2
沸点
℃
52.5-58.5
3
凝固点
℃
-108
4
闪点
℃
-28
闭口
5
着火点
℃
460
6
蒸发热
KJ/kj
336.8
7
比热
Tal/g.•℃
0.51
8
燃烧热
KJ/kj
38.22
9
燃烧围
DOL℅
1.6-8.4
10
蒸汽压
MPa
0.075
38℃
11
雷德蒸汽压
MPa
0.055
12
折光指数
1.3698
13
解电常数
4.5
14
表面力
Pa
1.94
15
粘度(动力/运动)
Tp/Tp
0.36/0.49
28℃
16
研究辛烷值RON
117
17
马达辛烷值MON
101
18
MTBE在水中的溶解度
wt℅
4.0
20℃
19
水在MTBE中的溶解度
wt℅
1.3
20℃
2、本装置MTBE产品规格
名称
Wt(%)
MTBE
≥97.5
叔丁醇(TBA)
0.5-1.0
低聚物(DIB)
0.3-0.6
甲醇
<0.1
T4+T5
<0.5
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