凝固点降低法测定相对分子质量.docx

凝固点降低法测定相对分子质量.docx

《凝固点降低法测定相对分子质量.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《凝固点降低法测定相对分子质量.docx（17页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

凝固点降低法测定相对分子质量

凝固点降低法测定相对分子质量

————————————————————————————————作者：

————————————————————————————————　日期：

西安交通大学实验报告

课程:

物理化学实验

系别:

专业班号：

　　　组别:

第二大组　　　　实验日期：

2０１5年４月３日

姓名:

　　　学号：

　　　交报告日期:

2０15年４月1０日

同组者:

实验名称:

凝固点降低法测定相对分子质量

一、实验目的

1.用凝固点降低法测定萘的相对分子量。

2.掌握步冷曲线法测定液体凝固点的方法。

3．掌握数字贝克曼温度计的使用方法。

二、实验原理

稀溶液中溶剂的蒸气压下降、凝固点降低（析出固态纯溶剂）、沸点升高（溶质不挥发）和渗透压的数值,仅与一定量溶液中溶质的质点数有关，而与溶质的本性无关，故称这些性质为稀溶液的依数性。

固体物质和它的液体成平衡时的温度称为凝固点。

加一溶质于纯溶剂中，其溶液的凝固点必然较纯溶剂的凝固点低，其降低的数值与溶液中溶质的质量摩尔浓度成正比。

对于在溶液中不离解、不缔合的溶质的稀溶液有如下关系式：

　　　　　　　　　　　　　①

式中:

—纯溶剂的凝固点；

　—浓度为C的溶液的凝固点;

　　—比例常数。

如果Ｃ以质量摩尔浓度（:

每千克溶剂所含溶质的物质的量）来表示,则为溶剂的摩尔凝固点降低常数,今以　表示这个常数,于是①示可改写为:

　　　　　　　　　　②

若取一定量的溶质　和溶剂　配制成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度为:

　　　　　　　　　　　③

式中:

为溶质的相对分子质量。

如果已知溶剂的值，则测定此溶液的凝固点降低值即可按下式计算溶质的相对分子质量。

　　　　　　　　④

纯溶剂的凝固点是它的液相和固相共存的平衡温度。

若将纯溶剂逐步冷却,其冷却曲线如图1中Ⅰ的曲线图形。

但实际过程中往往发生过冷现象，即在过冷时开始析出固体后,温度才回升到稳定的平衡温度，当液体全部凝固后，温度再逐渐下降,其冷却曲线呈现如图1中Ⅱ的形状。

溶液的凝固点是该溶液的液相与溶剂的固相共存的平衡温度。

若将溶液逐步冷却，其冷却曲线与纯溶剂不同，见图9中Ⅲ、Ⅳ。

由于部分溶剂凝固而析出,使剩余溶液的浓度逐渐增大,因而剩余溶液与溶剂固相的平衡温度也逐渐下降。

本实验所要测定的是浓度已知的溶液的凝固点。

因此,所析出的溶剂固相的量不能太多，否则要影响原溶液的浓度。

如稍有过冷现象如图９中Ⅳ所示，对相对分子质量的测定,无显著影响;如过冷严重,则冷却曲线如图9中Ⅴ所示,测得之凝固点将偏低，影响相对分子质量的测定结果。

因此在测定过程中必须设法控制适当的过冷程度，一般可控制寒剂的温度、搅拌速度等方法来达到。

由于稀溶液的凝固点降低值不大,因此温度的测量需要用较精密的仪器，在本实验中采用精密温差测量仪。

做好本实验的关键:

一个是控制搅拌速度，每次测量时的搅拌条件和速度尽量一致。

二是寒剂的温度,过高则冷却太慢，过低则测不准凝固点，一般要求较溶剂的凝固点低３~4℃,因此本实验中采用冰—水混合物作冰浴。

　　　　　　　　　　图１冷却曲线

三、仪器和药品

凝固点测定仪、水银温度计、SWC－ＩI型数字贝克曼温度计、压片机、秒表、环己烷（）、萘（分析纯）。

四、实验步骤

1.调节寒剂的温度

调节冰的量使寒剂Ｆ的温度处于3℃左右。

在实验过程中用搅拌器D经常搅拌并根据寒剂的温度要经常补充少量的冰，使寒剂保持此温度。

2.环己烷的凝固点测定

用移液管吸取3０ｍL环己烷，把它加入凝固点管A。

然后塞上橡皮塞,并调整贝克曼温度计的探头Ｂ使其浸入环己烷的液面之下。

先将盛放环己烷液体的凝固点管Ａ直接插入寒剂Ｆ中,当刚有固体析出时迅速将其外壁擦干,当其析出的固体完全融化后迅速将其插入空气套管E中。

打开秒表，每1５秒记录一次待测系统的温度。

重复试验。

取出凝固点管A，用手温热之。

待管中的固体刚完全熔化后,将它直接插入空气套管E中冷却。

后续的操作同上，重复测量两次。

３．溶液凝固点的测定

取出凝固点管A,使管中的环己烷熔化。

把压成片状并已精准测量的的萘加入到环己烷中。

然后测定该溶液的凝固点,测定方法与上述相同。

五、数据记录与处理

1.数据记录

纯溶剂第一次

纯溶剂第二次

溶液第一次

溶液第二次

溶液第三次

时间ｔ／ｓ

温度T/℃

时间t/s

温度T/℃

时间t/s

温度Ｔ／℃

时间t／s

温度T/℃

时间t/s

温度T／℃

0

6.975

0

6．９81

0

6.908

0

７.0４1

0

7.073

１５

6.819

15

6.8６2

1５

6.７２8

１5

6.8４9

15

6．889

3０

6.７79

３0

６.8１7

30

６．554

３0

6.６6９

３０

6．709

45

6.770

4５

6.７9３

45

６.381

４５

6.５０２

45

6．5４５

60

６．764

６０

6.7７7

6０

６.２２0

60

6．324

60

６.38２

75

６．76１

75

6.767

75

6．060

７5

6．174

７5

6.229

90

6.７58

９0

6.761

90

5.927

90

6．018

90

6．091

1０5

6.756

105

６．759

10５

5.80７

1０5

5.8９3

105

5.9６２

120

６.753

120

６．754

120

5.71２

120

5．7９1

120

５.852

1３5

6.750

135

６.74８

1３5

5.72０

135

5.８05

13５

5.７６4

１5０

6.745

1５0

6.744

１５0

5．77５

15０

５．8２４

１50

5.779

165

6.739

165

6．7４０

16５

5.7９4

165

5.82７

1６５

5.804

18０

６.７34

１80

6.７35

180

5.7９6

1８0

5.８22

180

5.8１0

195

6.729

195

6.７31

１95

5.７90

１95

5.817

195

5.8０8

210

６.７2５

210

6.725

2１0

5.783

２10

5.811

210

5.８０1

2２5

6.71９

2２５

6.7２3

225

５.７79

225

５.80６

２25

5．791

２40

６．712

24０

６.７17

240

5．77９

240

5.8０３

240

5.79０

２55

6.７00

２55

6．７1２

255

5.7７4

255

５.793

2５5

5.781

２70

6.6９7

2７0

6.7０5

270

5．765

27０

5.７8４

270

5.774

285

6.692

２８5

６.700

２８5

５．753

285

５.780

28５

5.７7２

300

6.６87

30０

６．６９５

300

５.742

30０

5.773

300

5．76７

315

６.６8４

315

６.69０

3１5

５.７32

315

5.764

315

5.７5４

330

6.67９

33０

６.686

３30

５.723

330

5．7５7

3３0

5.７４4

34５

6.6７5

3４５

6.68１

３45

5.７17

345

5.７４9

34５

5.737

360

6.6７３

3６0

6．6７7

３60

５.７10

360

５.746

360

5.728

３75

6.６69

３75

6.6７１

375

５.７00

375

５．743

３7５

5.7２1

390

6．663

390

６.６6７

390

5.6９１

390

5.738

3９0

5.7１3

4０5

6.６58

40５

６.6６2

405

５.682

40５

5.7３３

405

5.７08

420

6.6５3

420

６．６５6

420

5.６74

420

５.725

4２0

5.70４

４3５

6．６５1

435

6.652

435

５.６65

435

5．７18

4３5

5.698

450

6．6４７

４５0

6.650

45０

5.656

4５０

５.７１２

45０

５.692

４65

６.６42

4６５

6．647

4６5

５．6４７

4６5

5.７０4

4６5

5.6８4

4８0

6.63９

4８０

6.643

４8０

5.6４0

４80

５．696

480

5.６73

４95

6.63６

495

６.6４0

495

5．6３0

49５

５．68８

4９5

５.667

５１０

６.632

5１0

6.6３7

51０

５．621

510

5.680

51０

５．６57

525

６.６31

5２5

6．636

525

5.６12

5２5

5．６73

525

5.648

5４0

6.632

540

６．6３3

540

5.601

５40

５.66３

54０

5.６4０

555

6.634

5５5

6.631

555

5．592

555

5.656

５５５

5．6３２

５７0

6.63４

５70

6.629

570

5.582

570

5.647

5７0

5.6２4

585

6．６34

５85

６.６２7

585

5.５7３

５85

5.636

5８5

5.6１6

６00

6．6３5

600

6．625

６００

５.５６3

６０0

５．622

６00

5.608

６1５

6.6３５

61５

６．６25

615

５.5５０

61５

5.611

61５

5.6０2

630

6．636

63０

6.6２3

630

５.538

630

5.６０4

63０

５.５9３

64５

6.63６

645

６．620

6４5

５.５27

６４5

5.597

645

5．5８３

660

6.636

6６0

6.６２0

6６0

5.５16

660

５．5８8

６60

5.575

６7５

6.639

６75

６.６19

6７5

５.５04

675

5.５7９

675

5.565

69０

６.637

６９0

6．618

6９0

5.４94

690

5.574

６９0

5.556

７05

6.633

７05

6.616

70５

5.4８2

7０5

５.56２

7０5

５.５４５

72０

６.6３3

720

６.6１5

７20

5.4６8

７20

5.552

７2０

5.534

735

6.631

7３5

6.615

735

5．455

735

5.53８

７35

5.52４

７５０