安捷伦7890色谱柱使用与维护.docx

安捷伦7890色谱柱使用与维护.docx

《安捷伦7890色谱柱使用与维护.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《安捷伦7890色谱柱使用与维护.docx（14页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

安捷伦7890色谱柱使用与维护

一、ECD使用时的开机及关机步骤

1.开机步骤：

↓设置检测器的气体（Makeup气的流量及种类）

↓把INJ\COL\DET的温度设置在室温

↓按[StartGC]开始控制

↓等到ECD池中的空气完全被Makeup气和载气所代替时

↓设置检测器的温度及current

↓等到DET的温度到达设定值后，等待10min，然后设定INJ和COL的温度

↓等到基线平稳后，调零，进样。

2.关机步骤：

↓应先降INJ和COL的温度到室温

↓然后等待5min后再降DET的温度

↓待DET的温度降到室温后，继续通载气及Makeup气一段时间（10min）

↓最后关闭系统（Systemoff）

二、柱子及ECD的老化方法

1.柱子的老化：

用程序升温老化柱子，老化柱子时要把ECD封上，可以通上30ml/min的Makeup气

2.ECD的老化方法：

↓柱子的选择：

空心无液相的柱子为首选

Incaseofacapillarycolumn:

Afusedsilicatube（option:

forinstanceFQtube0.2mmID⋅2m,P/N221-25964-02）isconvenientlyused.

Incaseofapackedcolumn:

PipeMF-MF（option:

P/N201-48555-**,-**isthelength.Forinstanceifthepipeis30cm,

↓温度的设定：

柱温:

340°C（emptycolumn），Tmax－30度（一般的柱子）

进样口:

340°C

检测器温度:

340°C

↓流量的设定：

同分析条件

↓检测器的设定：

Range=1,Current=1nA

↓老化时间：

12hr

三、注意事项：

1.应用液相量少的柱子，尽量不用填充柱

2.所使用的柱子必须经过充分老化，老化柱子时不要接检测器

3.使用前充分老化进样口

4.所用气体的纯度必须达到标准（>99.999）

5.定期老化ECD

6.DET的温度设置必须比柱温高20度，但不能超过350度

7.在进行连续分析时，最好采用柱温较低的分析条件

8.当长期不用ECD时，用堵头堵塞柱接口，Makeup气进口，VENT口

9.样品尽量处理干净，不要用强亲电的溶剂，如氯仿作为样品溶剂

有关色谱柱的老化－－

　　气相色谱柱在使用前进行老化是很重要的一步，老化得好坏将涉及将来您的色谱柱的使用寿命的长短以及柱对样品的分离的好坏。

　　通常在老化色谱柱时没有必要把柱尾与检测器断开，其实断开柱与检测器的做法并不妥当，因为这样就要让柱尾暴露在柱箱内，于是通过柱流出的载气就只能流到柱箱内，载气带出的固定液蒸气就污染了柱箱，此其一；其二，如果用氢气作载气，把氢气流入柱箱内（老化时柱箱是加热的）是极其危险的事。

实际上，把柱与检测器断开的做法其目的也就是怕载气带出的固定液蒸气污染检测器；然而，您只要把检测器温度提高到比柱温高20-30度，载气从柱子带出的固定液蒸气就绝对不会停留在检测器上，这样也就不会污染检测器。

　　在柱进行老化时，载气的流速通常应该比正常使用要小些，例如一根2m长、内径为3mm的柱在老化时大约有13-15ml/min载气流速就可以了，而且在老化时绝不要给进样器升温，否则就会使柱顶端的固定相上的固定液出现流失。

　　柱的老化要视其固定相上的固定液的性质和种类。

　　对于有固定分子式的固定液来说，比如邻苯二甲酸二壬酯这样的固定相，在老化时只要把柱箱温度升到比您要使用的柱温高20-30度即可，或者把柱温升到比最高使用温度低约10-20度下老化，时间可以定为4小时。

　　对于聚合物固定液配制的固定相，因为其聚合物中往往含有低聚物，为了把这些低聚物和聚合时所用的溶剂和聚合单体去掉，老化时应该先在较低的柱温下进行，然后阶段式的提温，最后在高温下老化一段时间。

比如您的固定相是SE-30，您可以先把柱温升到100度，然后在4小时后升到140度，以后每2小时升40度，直到升到340度时在那里停留4小时，最后降温，再升温到您想要的柱温下即可工作。

所以要这样做就是为了彻底除去低聚物，以延长您的柱的寿命和分离效率。

　　如果您的柱原来是使用过的，您现在又要重新起用它，这时您应该按以前的老化方法重新来一遍，因为天知道它在存放期间是不是吸收了空气中的什么东西，只有老化它才是保险的

首先介绍一下我的气相色谱：

安捷伦的7890A,去年5月买的，柱子是HP-5，FID检测器，分流/不分流进样口。

我们的仪器我也不清楚到底是好还是不好，就是一般做一条标准曲线基本上一个月就需要重做，不知道这样正常不？

而且也用了一年多了，我就想这是不是应该老化一下柱子了。

于是乎在本论坛上搜索关于老化气相色谱柱的相关帖子，看了好多，众说纷纭，自己也有点懵。

看了一下我们那个柱子的温度是老化温度325，最高使用温度350.，平时我们的柱温有到260。

于是我开始编辑我的老化方法。

    我编辑的老化方法总共有三步：

第一步：

50度保留10min

          5度/min升至150度，保留30min

          5度/min升至250度，保留60min

第二部：

50度保留10min，

          5度/min升至150度，保留30min

          5度/min升至250度，保留60min

          5度/min升至280度，保留60min

第三步：

50度保留10min

          5度/min升至150度，保留30min

          5度/min升至250度，保留60min

          5度/min升至280度，保留60min

          5度/min升至315度，保留60min

由于我的是老柱子，而且自认为平时检测的样品不是特脏，更重要的是嫌拆柱子麻烦而且没有拆柱子的经验，所以就选择开检测器老化，检测器温度300度。

对于以上方法我不知道我的方法设的有没有问题，有没有明显的行不通或者对仪器有损害的部分？

请大家帮忙分析分析！

柱子的老化

一、填充柱的老化

1、先打开柱箱观察每根柱子的老化温度,（若老化的柱子温度高于其他的柱子的老化温度时,应拆掉另一个柱子,否则相反）,拆柱子时将所有的温度通过配置表设置成50℃（包括进样温度,柱箱温度,检测器温度,辅助箱温度）,关掉辅助气空气阀（记住柱前压力）,等温度降下后即可拆柱子将拆下的柱子保存好确保不受污染最后设置柱子的温度为老化温度关掉B路（具体操作看仪器的配置）

二、毛细管柱的老化

在色谱控制面板上按<建立/修改>再按<方法1>键显示：

IINITIALCOLTEMP50（柱箱温度50）→改为50

<输入>

INITIALCOLHOLDTIME20（柱箱保持时间20）→改为5

<输入>

TEMPPROGRAMCOLUMN？

NO（柱箱程序升温？

否）→YES

<输入>

PRGM1FINALTEMP程序1终温→180

<输入>

PRGM1COLRATEIN程序1升温速率→10

<输入>

PRGM1COLHOLDTIME保持时间→10min

<输入>

ADDNEXTCOLTMNPROGIAM?

NO添加下一个程序否？

No

按<建立/循环>

12选2

建立什么方法运行那个方法如：

本例<方法1>

将继电器切阀都改为-1-2-3-4

运行多少次99

<输入>

在就绪灯亮时，点激活，循环

点状态时，观察就绪灯、状态、循环、方法灯都亮

停止可按<复位>键

三、柱子分离性能

色谱柱：

Q--2M分离O2N2CO/CH4CO2

TDX-01---1.5M分离O2N2/CO及CH4/CO2

13X---2M分离O2/N2

AL2O3---30M分离烃类

DEGS2M分离萘阿匹松2M分离苯

QS1.5M分离硫化物及磷化物

四氟柱液化气专用柱10M

-

目的

指导并规范Agilent7890A气相色谱仪操作，提高操作者的实验技能。

范围与职责

对Agilent7890A的方法运行、谱图处理、日常维护进行描述。

技术部实验分析人员的气相操作进行规范。

本规程仅适用于Agilent7890A,7683B自动进样器，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。

安全注意事项

操作仪器和处理样品时需穿实验服、佩戴护目眼镜、手套和口罩，样品处理需在通风橱内操作。

仪器的运行要用到高纯氮气，高纯氢气以及干燥空气。

气瓶的安放需符合公司相关规定，并注明标识。

设备

氮气瓶（氮气，纯度≥99.995%）

空气发生器（干燥空气）

氢气发生器（氢气，纯度≥99.95%）

程序

一开机

1打开氮气瓶总开关，调节输出气压为0.4~0.6MPa；打开空气发生器，氢气发生器。

2打开7890A色谱仪开关，待GC进入自检，自检完成后会提示“PoweronSuccessful”。

3开启计算机，进入Windows系统后，双击电脑桌面的（InstrumentOnline）图标，进入GC化学工作站。

二采集数据方法编辑

1编辑新方法

1.1从“Method”菜单中选择“EditEntireMethod”，根据需要钩选项目，“MethodInformation”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“DataAnalysis”（数据分析条件），“RunTimeChecklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。

1.2出现“MethodCommons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。

1.3进入“SelectInjectionSource/Location”（进样器设置），接受默认选项，单击“OK”。

1.4进入“AgilentGCMethod:

Instrument1”（方法参数设置）。

1.4.1“Injector”参数设置。

输入“InjectionVolume”（进样体积），和“WashandPumps”（洗针程序），完成后单击“OK”。

（具体参照图1）。

图1

注：

自动进样器按（1，2，3，4，5，6，7）顺序工作

1.4.2“Inlet”参数设置。

输入“Heater”（进样口温度）；“SeptumPurgeFlow”（隔垫吹扫速度）；拉下“Mode”菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入“SplitRatio”（分流比）。

完成后单击“OK”。

（具体参照图2）

图2

1.4.3“CFTSetting”参数设置。

选择“ControlMode”（恒流或恒压模式），如选择恒流模式，在“Value”输入柱流速。

完成后单击“OK”。

（具体参照图3）

图3

1.4.4“Oven”参数设置。

选择“OvenTempOn”（使用柱温箱温度）；输入恒温分析或者程序升温设置参数；如有需要，输入“EquilibrationTime”（平衡时间），“PostRunTime”（后运行时间）和“PostRun”（后运行温度）。

完成后单击“OK”。

（具体参照图4）

图4

1.4.5“Detector”参数设置。

钩选“Heater”（检测器温度），“H2Flow”（氢气流速），“AirFlow”（空气流速），“MakeupFlow”（尾吹速度N2），“Flame”（点火）和“Electrometer”（静电计），并对前四个参数输入分析所要求的量值。

完成后单击“OK”。

（具体参照图5）。

图5

1.2如果在1.1中钩选了“DataAnalysis”：

1.2.1出现“SignalDetail”窗口。

接受默认选项，单击“OK”

1.2.2出现“EditIntegrationEvents”（编辑积分事件），根据需要优化积分参数。

完成后单击“OK”。

（具体参照图6）。

图6

1.2.3出现“SpecifyReport”（编辑报告），选择“ReportStyle”（报告类型）；“QuantitativeResults”（定量分析结果选项）。

完成后单击“OK”。

1.3如果在1.1中钩选了“RunTimeChecklist”,出现“RunTimeChecklist”，至少钩选“DataAcquisition”（数据采集）。

完成后单击“OK”

1.4.4方法编辑完成。

储存方法：

单击“Method”菜单，选中“SaveMethodAs”，输入新键方法名称，单击“OK”完成。

2单个样品的方法信息编辑及样品运行

2.1从“RunControl”菜单中选择“SampleInfo”选项，输入操作者名称，在“DataFile”-“Subdirectory”（子目录）输入保存文件夹名称，并选择“Manual”或者“Prefix/Counter”，并输入相应信息；在“SampleParameters”中输入样品瓶位置，样品名称等信息。

完成后单击“OK”。

（具体参照图7）。

图7

注：

Manual--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。

Prefix—在prefix框中输入前缀，在Counter框中输入计数器的起始位（自动计数）。

2.2待工作站提示“Ready”，且仪器基线平衡稳定后，从“RunControl”菜单中选择“RunMethod”选项，开始做样采集数据。

3多样品的方法信息编辑及样品运行

3.1从“Sequence”菜单中选择“SequenceParameters”选项，输入操作者名称，在“DataFile”-“Subdirectory”（子目录）输入保存文件夹名称，并选择“Auto”或者“Prefix/Counter”，并输入相应信息。

完成后单击“OK”。

（具体参照图8）。

图8

3.2从“Sequence”菜单中选择“SequenceTable”选项，编写序列表，包括“Location”（样品瓶位置），“SampleName”（样品名称），“MethodName”（方法名称），“Inj/Location”（进样针数）。

完成后单击“OK”。

3.3待工作站提示“Ready”，且仪器基线平衡稳定后，从“RunControl”菜单中选择“RunSequence”选项，开始做样采集数据。

数据处理

双击电脑桌面的（Instrument1Offline）图标，进入GC化学工作站。

1查看数据。

1.1选择数据。

单击“File”-“LoadSignal”，选择要处理的数据的“FileName”，单击“OK”。

1.2选择方法。

单击

图标，选择需要的方法的“FileName”，单击“OK”。

2积分

2.1单击菜单“Integration”-“AutoIntegrate”。

积分结果不理想，再从菜单中选择“Integration”-“Integrationevents”选项，选择合适的“Slopesensitivity”，“PeakWidth，AreaReject”，“HeightReject”。

2.2从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项，则按照要求，数据被重新积分。

2.3如积分结果不理想，则重复2.1和2.2，直到满意为止。

3建立新校正标准曲线

3.1调出第一个标样谱图。

单击菜单“File”-“LoadSignal”，选择标样的“FileName”，单击“OK”。

3.2单击菜单“Calibration”-“NewCalibrationTable”。

3.3弹出“Calibrate”窗口，根据需要输入“Level”（校正级），和“Amount”（含量），或者接受默认选项，单击“OK”。

3.4如果1.3中没有输入“Amount”（含量），则在此时（Amt）中输入，并输入“Compound”（化合物名称）。

3.5增加一级校正。

单击菜单“File”-“LoadSignal”，选择另一标样的“FileName”，单击“OK”。

然后单击菜单“Calibration”-“AddLevel”。

并重复3.4步骤。

3.6若使用多级（点）校正表，重复3.5步骤。

3.7方法储存。

单击“Method”菜单，选中“SaveMethodAs”，输入新键方法名称，单击“OK”完成。

注：

AgilentChemstation软件的功能庞大、灵活，这里仅是简单介绍，如有需要垂询仪器负责人。

系统日常维护保养程序

1.气相在使用时应当严格按要求操作，注意保养维护。

2.样品准备：

用0.45um的滤膜过滤样品，确保样品中不含固体颗粒；进样量尽量小。

3.毛细管色谱柱的保护：

新买的毛细管柱或放置比较久的毛细管柱，用前需进行老化；如果毛细管柱长时间不使用，两端要密封。

4.每次使用、维护完毕后，应当详细填写使用记录，包括柱子类型，遇到的问题、维护方法等。

对实验中仪器的出错，应当详细填写具体的发生情况以及处理方法。

未能处理的，应向他人求证，并对下位使用者提出问题所在。

每次使用仪器之前，应当查看使用记录，确定有没有尚未解决的仪器故障。

5.仪器的移动，安装，更新或升级应当由仪器负责或供应商完成，操作者不得随意移动，拆装仪器。

6.仪器出现故障，请立即告知仪器负责人，由负责人集中处理，解决问题。

参考

●AgilentChemstationUnderstandingYourChemstation

●Agilent7890AGasChromatographQuickReference