红色长余辉发光材料Sr3Al2O6Eu2Dy3的合成与发光性能的研究doc.docx
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红色长余辉发光材料Sr3Al2O6Eu2Dy3的合成与发光性能的研究doc
红色长余辉发光材料Sr3Al2O6:
Eu2+,Dy3+的合成与
发光性能的研究
摘要
长余辉发光材料是一种关闭光源后仍能持续长时间发光的新型功能材料,被广泛应用于紧急照明、军事和工艺美术等领域。
因为红色长余辉发光材料的欠缺在一定程度上抑制了长余辉发光材料的应用,所以新型红色长余辉发光材料成为了人们的研究热点,而Sr3Al2O6:
Eu2+,Dy3+作为一种新型的红色长余辉发光材料,具备铝酸盐长余辉发光材料的优良特性,越来越受到人们的重视。
本文采用传统的高温固相法制备了一系列Eu2+,Dy3+共激活的Sr3Al2O6红色长余辉发光材料。
通过实验得出了合成Sr3Al2O6红色长余辉发光材料的最佳工艺,讨论了Sr/Al、Eu/Sr、Dy/Eu、B/Al以及煅烧温度对发光粉体的影响,并简单研究了在Sr3Al2O6:
Eu2+,Dy3+发光粉体中掺杂第三种离子(S2-、Cr3+、Pr3+)的发光性能。
结果表明,Sr3Al2O6:
Eu2+,Dy3+发光粉体的激发光谱均为宽带谱,发射峰波长在590-622nm范围内变化,余辉时间最长达到1080s。
就发射波长来讲,合成发光粉体的最佳工艺为:
Sr/Al=2.00,Eu/Sr=0.04,Dy/Eu=1.50,B/Al=0.10;对余辉时间而言,合成发光粉体的最佳工艺为:
Sr/Al=2.50,Eu/Sr=0.03,Dy/Eu=1.25,B/Al=0.15。
随着Sr/Al的增加,合成样品的主相由Sr3Al2O6变为Sr4Al2O7。
Eu/Sr为5%时会引起浓度猝灭现象。
适宜的烧结温度和B/Al会较好的形成Sr3Al2O6晶相。
通过系统的比较,发现Sr/Al对Sr3Al2O6发光性能的影响最大,直接影响样品的发光颜色。
Sr3Al2O6:
Eu2+,Dy3+,X3+(X=Cr,Pr)发光粉体的发射波长分别为696nm,624nm。
S2-的引入生成了SrS相,改变了基质组成,从而使发射峰发生红移。
最后,应用MaterialStudio模拟了Sr3Al2O6的晶体结构,利用紫外-可见光谱计算了它的禁带宽度,通过对样品的热释光谱分析确定了Sr3Al2O6:
Eu2+,Dy3+的陷阱能级深度,利用空穴转移理论构建了Sr3Al2O6:
Eu2+,Dy3+的发光机理模型。
关键词:
Sr3Al2O6,长余辉,发光,红色
RESEARCHESONSYNTHESISAND
PHOTOLUMINESCENCEOFTHEREDLONG
PERSISTENTPHOSPHORSSr3Al2O6:
Eu2+,Dy3+
ABSTRACT
Thelongphotoluminescencephosphorisanewfunctionalmaterialwhichcanilluminateforalongtimeafterthelamp-houseisclosed.Thismaterialhasbeenappliedinlotsofdomainssuchasemergentillumination,militaryaffairs,industrialartsandetc.Itsapplicationisrestrainedbythedeficiencyoftheredlongphotoluminescencephosphor.NowtheresearchonthenewredlongphotoluminescencephosphorshasbeendoneandtheSr3Al2O6:
Eu2+,Dy3+phosphorhasbeenthoughtmuchofbecausethisphosphorpossesestheexcellentcharacteristicsofthealuminates.
Inthispaper,theredlongpersistentphosphorsSr3Al2O6:
Eu2+,Dy3+wassuccessfullysynthesizedviaconventionalhightemperaturesinteringmethod.Thebestsyntheticconditionwasobtainedbyexperiments.TheeffectsofSr/Al,Eu/Sir,Dy/Eu,B/Alandthesinteringtemperatureonthephosphorswerediscussed.Atlast,theluminescencepropertiesofSr3Al2O6:
Eu2+,Dy3+phosphorsadulteratedbyS2-,Cr3+andPr3+ionsrespectivelywereresearched.
TheresultsshowthattheexcitationspectraofSr3Al2O6:
Eu2+,Dy3+phosphorsareaverybroadpeak,theemissionpeakcoversentireregionfrom590nmto622nmandthedecaytimeofthebestsampleis1060s.Fortheemissionwavelength,thebestsyntheticconditionisSr/Al=2.00,Eu/Sr=0.04,Dy/Eu=1.50andB/Al=0.10.Forthedecaytime,thebestsyntheticconditionisSr/Al=2.50,Eu/Sr=0.03,Dy/Eu=1.25andB/Al=0.15.
WiththeincreasingofSr/Al,theprominentphasewaschangedfromSr3Al2O6toSr4Al2O7.ConcentrationquenchingwillappearwiththeEu/Srmorethan5%.ThepuritySr3Al2O6phasewillbesynthesizedundertheconditionofcertaintemperatureandoptimizedB/Al.Bycomparison,itcanbeconcludedthattheSr/AlisthemostimportantfactorforthecharacteristicofSr3Al2O6phosphorsanditinfluencesthecolorofsamplesimmediately.
EmissionspectrashowthattheemissionpeaksoftheSr3Al2O6:
Eu2+,Dy3+,X3+(X=Cr,Pr)phosphorsare696nmand624nmrespectively.WhenS2-dopedanewSrSphasewassynthesiced,causingthechangedofsamplematrixandthepeakshiftingtothelongwave.
Atlast,thispapersimulatedthecrystalstructureoftheSr3Al2O6phosphorthroughMaterialStudioandcalculatedtheforbiddenbandwidthviaUV-Visspectra.Theenergytrapdepthwasobtainedbythermoluminescenceglowcurve.ThephotoluminescentmechanismofSr3Al2O6:
Eu2+,Dy3+wasconstructedwiththeguidanceofHoletransfermodel.
KEYWORDS:
Sr3Al2O6,longSr3Al2O6afterglow,luminescence,red
第一章绪论
1.1红色长余辉发光材料概述
长余辉发光材料由于其在停止光照后可以继续长时间发光的特性,被广泛应用于弱光照明、应急指示、建筑装饰、工艺美术、信息存储和高能射线探测等领域。
到目前为止,可见光区的长余辉材料主要分为蓝色、黄绿色和红色三种类型,其中蓝色和黄绿色材料主要以稀土元素掺杂的铝酸盐和硅酸盐材料为主,其发光亮度和余辉时间等发光性能已达到实际应用的需要,并已实现工业化生产,而红色长余辉材料还一直处于研发阶段,其余辉时间及发光亮度等性能指标与蓝色和黄绿色材料相比存在较大差距,无法达到实际应用的要求。
因此,寻找和合成具有优良发光性能的红色长余辉发光材料成为了研究人员的研究重点和热点。
红色长余辉发光材料,按照其基质的不同,一般分为以下几个体系:
硫化物体系、钛酸盐体系、硫氧化物体系、硅酸盐体系和铝酸盐体系。
各个体系的红色长余辉发光材料的发光性能和化学稳定性存在较大的差异。
硫化物体系红色长余辉发光材料有较宽的激发光谱,可在不同的光源下激发。
但是它的稳定性较差、易潮解,必须进行包膜处理后才能得到应用。
钛酸盐体系和硫氧化物体系的红色长余辉发光材料有良好的稳定性,可安全、直接地在户外及潮湿的环境中应用,但是它们的激发谱带较窄,仅限于紫外光源,使其应用范围受到限制。
铝酸盐体系和硅酸盐体系红色长余辉发光材料兼备其它体系的优点,只是它们的余辉时间较短,需进一步提高其发光性能。
1.2各类稀土红色长余辉发光材料及其发光机制
1.2.1硫化物体系
最初人们采用在发绿光的硫化锌中添加镉的方法来得到红色长余辉发光材料,但是硫化镉的毒性限制了它在许多行业的应用。
后来,人们通过改变硫化物中的碱土金属阳离子和激活剂来消除硫化物的毒副作用并提高其发光性能。
通过多年的努力,得到具有代表性的硫化物体系,化学式表示为CaxSr1-xS:
Eu2+,M,其中M是共激活剂,可选用Bi、Sm、Gd、Tm等稀土元素[1-4]。
CaxSr1-xS:
Eu2+,M的激发光谱为宽带谱,发射峰位于600-630nm之间,余辉时间最长达到187min[1]。
Eu2+作为激活剂,其红色发射归属于Eu2+的4f65d1-4f7间电子跃迁发射。
由于Eu2+掺入到硫化物基质晶格后产生了新的“空穴陷阱”,使附加陷阱能级与基质的价带之间的电子空穴转换机制发生改变,基质的空穴浓度减少,从而降低了荧光跃迁的几率,减缓了发射跃迁速率,使得这种材料具有长余辉特性[3]。
这种陷阱机制的主要原理如图1-1所示。
图1-1硫化物体系中陷阱机制模型[3]
Fig.1-1Trapmodelofsulfide[3]
CaxSr1-xS:
Eu2+,M系列中,M作为共激活剂,可以调节初始亮度和余辉时间,关于它的选取和作用一直是人们的研究重点。
袁曦明等[2]研究了CaS:
Eu2+,Tm3+红色长余辉材料的合成工艺,讨论了Tm3+作为敏化剂对红色长余辉发光亮度及其余辉机制的影响。
贾冬冬等[3]的研究表明Tm3+离子的作用是引入新的陷阱能
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