有机硅单体项目工艺技术方案物料平衡消耗定额及流程说明.docx
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有机硅单体项目工艺技术方案物料平衡消耗定额及流程说明
有机硅单体项目
工艺技术方案、物料平衡、消耗定额及流程说明
1工艺技术方案的选择
1.1原料路线的确定
有机硅聚合物绝大部分是由二甲基二氯硅烷制得的低聚二甲基环硅氧烷,再引入其它基团加工成各种形态、适应各种功能要求的聚合物产品及制品。
国内外目前普遍采用美国GE公司罗乔1941年发明的直接法合成甲基氯硅烷工艺,即采用硅粉和氯甲烷气体在铜催化剂体系存在下进行反应生产甲基氯硅烷混合单体的方法,该方法原料易得、易于实现大规模连续化生产,是有机硅单体合成最成功、也是唯一实现工业化的生产方法。
经合成得到的混合甲基单体通过精馏分离得到二甲基二氯硅烷及其它各种精单体。
二甲基二氯硅烷经水解、裂解制得二甲基硅氧烷低聚物(DMC、D4),作为进一步加工各种有机硅聚合产品的基础原料。
甲基氯硅烷水解副产的氯化氢经回收与甲醇合成氯甲烷。
所以,一个有机硅基础厂至少包括硅粉加工、甲基单体合成、甲基单体分离、二甲基二氯硅烷水解及裂解、氯化氢回收、氯甲烷合成、综合利用及三废处理等十多套生产装置。
本项目采用上述国内外有机硅单体厂普遍采用的原料路线。
1.2国内外工艺技术概况
二甲基二氯硅烷单体是有机硅工业的支柱,甲基氯硅烷合成是有机硅单体生产的核心技术。
甲基氯硅烷合成工艺方法简单,但技术却很复杂。
国外各大有机硅厂商单体合成技术经过几十年的开发已相当成熟,但还在不断改进,且十分保密。
目前有机硅单体合成的流化床反应器直径已超过4m,单台流化床反应器生产能力超过100kt/a,全部流程采用计算机控制,原材料消耗接近理论值。
国内有机硅单体合成技术的开发始于二十世纪五十年代,经历了从搅拌床到流化床、从氯化亚铜催化体系到铜催化体系、流化床直径从φ400→φ600→φ1200→φ1500→φ2000→φ3000的漫长历程。
直至二十世纪八十年代,国内二十余家单体厂产量仅为2kt/a左右,甲基氯硅烷合成多采用搅拌床及多台φ600流化床,单套规模仅为百吨级,处于布点分散、技术落后、环保不配套、综合利用水平低、原料消耗高等落后状态。
上世纪九十年代,江西星火化工厂万吨有机硅装置建成并正常生产,进而改扩为20kt/a,标志着我国甲基氯硅烷真正实现了规模化生产,整套装置包括硅粉加工、甲基单体合成及分离、水解、裂解及环体蒸馏、氯化氢回收及合成氯甲烷、三废处理等九套装置,初步形成了类似国外基础厂的格局,采用了一系列新工艺、新技术,整体技术水平取得了飞跃性的提高。
目前,国内流化床反应器直径最大达到3.0m,单台流化床反应器的生产能力为60kt/a。
甲基氯硅烷单体合成催化剂体系主要分为氯化亚铜和铜两大类。
国外均采用铜催化剂体系。
国内最早使用氯化亚铜催化剂体系,目前一些厂家仍在使用,其特点是二甲选择性较高,装置运行稳定;其缺点是时空产率低。
铜催化剂体系开发较晚,其特点是活性高、时空产率高。
总之,采用铜催化剂是有机硅单体合成的总趋势。
二甲基二氯硅烷水解有恒沸酸水解、浓盐酸水解、过量水水解等方法。
过量水水解方法一直为国内小生产装置所使用,该法生产稳定,但不能回收氯化氢,且存在工程放大问题,目前国内大部分有机硅装置已改为恒沸酸水解。
恒沸酸水解是国外普遍采用的方法,该法工程放大容易解决,可回收氯化氢。
将甲基氯硅烷水解副产的氯化氢加以回收,与原料甲醇经氢氯化反应合成氯甲烷,再用于直接法合成甲基氯硅烷,是有机硅基础厂不可缺少的一个装置。
甲醇氢氯化合成氯甲烷的工艺方法分为液相催化法、气相催化法和液相非催化法。
液相催化法采用ZnCl2水溶液为催化剂、在145~160℃下进行反应,反应器多数采用搪玻璃反应釜,时空产率一般为180~200kg/m3.hr,国外用此法者较多,如DowCorning、DowChemical、ATOChemie等,国内自行开发的工艺也多用此法。
气相催化法一般用Al2O3系催化剂、在列管式固定床于~300℃下进行反应,该法时空产率高达500~800kg/m3·hr,甲醇单程转化率高,国外采用此法者有日本德山公司、美国Stauffer公司、Wacker化学等,国内引进的几套甲烷氯化物装置也采用此法。
液相非催化反应是在无催化剂条件下进行的,该法特点是副产物二甲醚生成量小,但时空产率低(~50kg/m3·hr),采用此法者有日本信越化学公司等。
总之,国内有机硅单体生产所采用的基本工艺与国外大体相同,且经过多年的努力,尤其是近几年首套50kt/a装置的成功运行,标志着我国有机硅单体生产技术有了突破性的进展。
但与国外相比,在原料消耗、产品质量、技术经济指标、综合利用以及环保方面仍有较大差距。
1.3工艺技术来源和水平
国外各大公司对其技术都十分保密,拒不转让,鉴于此,本项目拟采用国内成熟的技术,并力争在工艺流程上作进一步改进,以期建设国内一流的有机硅单体装置。
从表4.1可以看出,本项目总体技术水平虽与国外先进技术水平相比还有些差距,但在国内属领先水平。
表1.1技术指标对比表
序号
项目
国外水平
国内水平①
本项目水平
备注
(一)
甲基单体合成
1
流化床年开工时数(hr)
>7200
~7000
7000
2
二甲选择性(%)
85~90
75~82*
≥80
*在某段时间
3
硅粉单耗(t/t粗MCS)
0.23
0.25~0.28
0.25
4
氯甲烷单耗(t/t粗MCS)
0.82
0.86~0.9
0.85
5
铜催化剂单耗(t/t粗MCS)
0.004
0.0045~0.006
0.0045
(二)
二甲水解、裂解
6
总收率(以DMC+D4计,%),
≥98
95~97
≥97
7
每吨粗MCS得DMC+/D4(t/t)
0.5
0.4~0.44
0.45
(三)
氯甲烷合成
8
甲醇单耗(t/t-氯甲烷)
0.64
0.65~0.7
0.65
9
氯化氢单耗(t/t-氯甲烷))
0.73
0.75~0.9
0.73
(四)
综合指标
10
氯化氢回收利用率(%)
>85
50~70
76
11
初级硅氧烷(以DMC/D4计)原料单耗(t/t)
②
1)硅粉
0.47~0.49
0.605
0.556
2)甲醇
1.0
1.376
1.228
3)铜催化剂
0.008
0.012
0.01
4)外供氯化氢
0.15
0.58
0.38
将外供31%盐酸折为氯化氢
注:
①国内各厂家水平不一,各有特点,也各有弱点,没有一家是各项指标均领先者。
②本指标是国内水平的综合:
二甲选择性78%,硅单耗0.26,氯甲烷单耗0.87,铜单耗0.005,水解/裂解收率96%,氯甲烷合成甲醇单耗0.68,氯化氢单耗0.88,每吨粗单体得DMC/D4为0.43吨。
2全厂总工艺流程和总物料平衡
外供33%的浓盐酸与水解产生的33%浓盐酸分别脱吸产生氯化氢及恒沸酸(18.2%HCl)。
恒沸酸一部分用于二甲基二氯硅烷水解,其余部分送往稀盐酸回收单元回收氯化氢。
脱吸及稀盐酸回收产生的氯化氢气体与甲醇蒸汽一起进入氯甲烷合成反应釜,反应生成的气相产物经冷凝冷却、酸水洗、碱洗、浓硫酸洗涤精制后,再经压缩冷凝得到产品氯甲烷,作为单体合成装置的原料。
酸水洗排出的稀酸为过量的氯化氢、未反应的甲醇及反应生成的水所形成的稀酸溶液,经甲醇回收、稀盐酸回收工序回收甲醇和氯化氢并返回氯甲烷合成系统;排出的为酸性废水。
在甲基单体合成流化床反应器中,氯甲烷与硅粉发生气固相催化反应,反应产物经分离产生二甲基二氯硅烷含量为80%左右的甲基氯硅烷混合单体。
未反应的氯甲烷与单体分离,经压缩、冷凝后返回流化床。
甲基氯硅烷混合单体送至甲基单体分离装置,经脱高、脱低、二元分离、脱轻分离、共沸分离等得到高纯度甲基氯硅烷单体。
其中,三甲基一氯硅烷(Me3)、一甲基二氯硅烷(MeH)、一甲基三氯硅烷(Me1)、共沸物及高沸物等单体送至副产品罐区贮存、装桶包装后出售。
精馏得到二甲基二氯硅烷送往水解单元,进行恒沸酸(18.2%HCl)水解。
水解生产的氯化氢溶于恒沸酸生成33%浓盐酸,经脱吸单元脱出氯化氢,恒沸酸返回水解,形成闭路循环。
得到的水解物送往裂解及环体蒸馏单元,得到的混合甲基环硅氧烷(DMC)及八甲基环四硅氧烷(D4)产品装桶出售。
3各装置工艺流程说明和消耗定额
3.1硅粉加工装置
(1)概述
硅粉加工装置是为甲基单体合成装置提供合格硅粉。
硅块经破碎、研磨合格后,经气力输送至甲基单体合成装置。
本装置的主要特点是在氮气保护下闭路研磨、分级收集、气力密相管道输送。
由于是在微负压下密闭生产,故不会对车间产生污染,废气通过除尘后,达标排放。
(2)装置规模及工作制度
装置规模:
15kt/a;
年产量:
15050t/a(以合格硅粉计);
年操作时数:
4500hr;
工作制度:
每天两班,每班7.5小时。
(3)原材料及公用工程消耗
原材料及公用工程消耗定额及消耗量见表4.3-1
表4.3-1原材料及公用工程消耗定额及消耗量
序号
名称
规格
单位
消耗定额
(每吨硅粉)
消耗量
备注
每小时
每年
1
硅块
化学级硅
t
1.0277
3.437
15467
2
氮气
0.6MPaG
Nm3
1620
磨粉、间断
1250
气力输送、间断
3
新鲜水
0.4MPaG
m3
0.5
间断
4
仪表空气
0.6MPaG
Nm3
14.95
50
间断
5
蒸汽
0.5MPaG
t
0.5
间断
6
电
380V
kW·h
91.43
320
144×104
7
副产细硅粉
t
400
(4)工艺流程简述
袋装经烘干后的硅块由吊车将其吊至块料平台,经人工开包后直接倒入硅块料仓,硅块经料仓下放至槽式给料机,通过槽式给料机将硅块推入自动称重计量胶带运输机,胶带运输机将硅块送入颚式破碎机,硅块经粗碎后由斗式提升机将其提升至上部碎料仓,由振动给料机均匀地将其送入立式磨,磨碎后的硅粉在立式磨中被循环的氮气流带出,经管道进入箱式脉冲布袋收尘器收尘,被收下的硅粉分别进入粗细筛进行筛分,粗筛筛上不合格粗硅粉返回磨机重新再磨,细筛筛上合格硅粉进入称重成品仓,细粉装桶作为副产品外售。
从箱式脉冲袋收尘器出来的含尘氮气大部分再循环,少部分含尘氮气(含尘浓度<100mg/Nm3)经排气风机再经洗涤后高空排放。
存放在成品仓内的合格硅粉由气力输送泵经管道送至甲基单体合成装置。
硅粉加工装置工艺流程图详见图4.3-1。
3.2氯甲烷合成装置
(1)概述
该装置由盐酸脱吸、氯甲烷合成、甲醇回收及稀盐酸回收等单元组成。
(2)装置规模及工作制度
装置规模:
55kt/a;
年产量:
51170t/a;
年操作时间:
8000hr;
工作制度:
四班三运转。
(3)原材料及公用工程消耗
原材料及公用工程消耗定额及消耗量见表3-2。
表3-2原材料及公用工程消耗定额及消耗量
序号
名称
规格
单位
消耗定额
(每吨MC)
消耗量
备注
每小时
每年
1
甲醇
≥99.85%
t
0.65
4.1624
33299
2
氯化氢
99.7%HCl
t
0.735
4.702
37618.4
3
烧碱
32%NaOH
t
0.0053
0.0338
270.6
4
浓硫酸
≥98%
t
0.08
0.5118
4094
5
氯化锌
≥96%
t
0.001
0.005
40
6
循环水
0.4MPa(G)
m3
242.33
1550
1240×104
7
新鲜水
0.3MPa(G)
m3
2
间断
8
软水
0.3MPa(G)
m3
0.0113
0.0725
580
9
电
380V
kW·h
65.04
416
291.2×104
10
蒸汽
0.9MPaG
t
4.096
26.2
209600
0.45MPaG
t
0.438
2.8
22400
11
冷冻量
0℃
kcal
7.973×104
51×104
40.8×108
-15℃
kcal
4.221×104
27×104
21.6×108
12
氮气
0.6MPa(G)
Nm3
6.25
40
320000
13
仪表空气
0.6MPa(G)
Nm3
25.014
160
1280000
14
副产稀硫酸
80%
t
4772.5
(4)工艺流程简述
外供的31%盐酸与来自二甲水解的33%盐酸分别进入盐酸解吸塔,塔顶气体经冷却和部分冷凝脱水后得到≥99.7%氯化氢,供氯甲烷合成使用;塔底出来的18.2%盐酸经冷却后分别送至二甲水解、稀盐酸回收,后者回收其中的氯化氢供氯甲烷合成使用。
原料甲醇经计量并汽化后与计量的氯化氢气体进入氯甲烷反应釜,在催化剂氯化锌水溶液存在及一定温度和压力条件下,生成一氯甲烷、水和少量二甲醚;气体产物经酸/水洗塔除去未反应的甲醇和大部分氯化氢后进入碱洗塔;酸/水洗塔塔底为含少量甲醇的稀盐酸(~18%HCl)进入甲醇回收塔,塔顶回收的甲醇返回氯甲烷合成继续使用,塔底出来的18.2%酸送稀盐酸回收系统;产物气体在碱洗塔经10%NaOH水溶液洗涤除去全部HCl,再经三个串联的硫酸干燥塔脱除二甲醚和水份,得到纯净的一氯甲烷气体,再经压缩、冷凝得到液态一氯甲烷产品,供甲基单体合成装置使用。
甲醇回收塔塔底出来的稀盐酸与浓CaCl2水溶液混合进入汽提塔脱出氯化氢,再经冷却脱水后,供氯甲烷合成使用;汽提塔釜液为稀CaCl2水溶液进入闪蒸浓缩器,蒸出的微酸性水送废水汽提,浓缩后的氯化钙溶液循环使用。
硫酸干燥塔排出的~80%稀硫酸经汽提出二甲醚后作为副产品装车外销,二甲醚气体送焚烧处理。
来自碱洗塔的废碱液与稀盐酸回收单元排出的废酸水混合后进汽提塔,用低压蒸汽汽提出其中的少量有机物(甲醇和氯甲烷),使废水有机物含量降至~150ppm,然后去废水预处理。
汽提出的有机物经冷凝后,凝液返回碱洗塔,不凝气去焚烧。
氯甲烷合成装置工艺流程图详见图4.3-2。
3.3甲基单体合成装置
(1)概述
甲基单体合成是以硅粉和氯甲烷为原料,在铜催化剂体系作用下直接合成甲基氯硅烷。
甲基氯硅烷合成技术是有机硅单体生产的核心技术,该工艺的特点是通过对反应器的合理设计,使操作稳定,二甲选择性提高;反应器开车升温及正常操作的冷却采用导热油,反应热通过发生副产蒸汽加以回收。
(2)装置规模和工作制度
装置规模:
60kt/a(混合粗单体);
年实际产量:
60200(混合单体MCS);
1264t闪蒸高沸物;
年操作时数:
7000hr(分批连续运行,累计年操作时数7000hr。
)
工作制度:
四班三运转制。
(3)原材料及公用工程消耗
原材料及公用工程消耗定额及消耗量见表4.3-3。
表4.3-3原材料及公用工程消耗定额及消耗量
序
号
名称
规格
单位
消耗定额
(每吨MCS)
消耗量
备注
每小时
每年
1
硅粉
Si≥99.3wt%
t
0.25
2.15
15050
2
氯甲烷
MC≥99.95wt%
t
0.85
7.31
51170
3
铜粉
特制
t
0.0045
0.0387
271
4
循环水
0.4MPa(G)
m3
296.28
2548
17836000
5
新鲜水
0.3MPa(G)
m3
32
间断
6
电
380V
kW·h
194.07
1669
1168.3×104
10000V
kW·h
197.2
1696
1187.2×104
7
蒸汽
0.45MPaG
t
0.767
6.6
46200
0.9MPaG
t
0.465
4.0
28000
8
冷冻
-15℃
kcal
11.628×104
100×104
70×108
9
氮气
0.6MPa(G)
Nm3
42.9
369
2582800
10
仪表空气
0.6MPa(G)
Nm3
27.907
240
1680000
(4)工艺流程简述
经汽化、预热的氯甲烷气体连续进入流化床反应器,硅粉及铜催化剂经计量分别加入床内。
在270~300℃、0.3~0.35MPa(G)条件下,氯甲烷与硅粉进行反应。
出床的气体产物进入一级、二级旋风分离器进行气固分离,一级旋风落尘经受料罐、排料罐返回流化床,二级旋风落尘经受料斗进入废硅粉罐,然后装车外售。
出二级旋风分离器的合成气进入洗涤塔进行洗涤除尘。
洗涤塔再蒸发器用导热油加热,釜底排出的料液进入闪蒸罐,闪蒸出的气体冷凝后进入高沸物回收液槽,再送至甲基单体分离装置回收高沸物。
闪蒸罐最后排出含固~50wt%的浆液,运至残渣中心处理。
洗涤塔塔顶气体经冷凝,凝液一部分回流至洗涤塔顶,其余送至粗单体塔。
粗单体塔塔釜出料为甲基氯硅烷粗单体,送甲基单体分离装置加工,塔顶馏出液为粗氯甲烷,送入氯甲烷塔。
氯甲烷塔塔顶出气经冷却冷凝后,液相全回流,不凝气送氯甲烷压缩系统。
塔釜出料返回粗单体塔。
回收氯甲烷自塔侧线气相抽出,经冷凝后送氯甲烷中间罐。
来自洗涤塔顶二级冷凝器的气体、粗单体塔顶冷凝器的不凝气以及氯甲烷塔顶冷凝器的尾气经压缩冷凝,凝液进入氯甲烷塔,不凝尾气送焚烧装置。
甲基单体合成装置工艺流程图见图4.3-3。
3.4甲基单体分离装置
(1)概述
该装置是将甲基单体合成装置送来的粗单体经精馏分离得到各种精单体和馏分,包括一甲单体、二甲单体、三甲单体、一甲含氢单体、高沸物、低沸物、共沸物,其中二甲单体送二甲水解装置,低沸物送焚烧装置,一甲单体、三甲单体、一甲含氢单体、高沸物、共沸物作为副产品外售。
(2)装置规模及工作制度
装置规模:
60kt/a;
年实际处理量:
60200t粗单体
1264.2t闪蒸高沸物(来自甲基单体合成);
年操作时数:
8000hr
工作制度:
四班三运转
(3)原材料及公用工程消耗
原材料及公用工程消耗定额及消耗量见表3-4。
表3-4原材料及公用工程消耗定额及消耗量
序号
名称
规格
单位
消耗定额
(每吨粗单体)
消耗量
备注
每小时
每年
1
粗甲基单体
t
7.525
60200
2
闪蒸高沸
t
0.158
1264.2
3
循环水
0.4MPa(G)
m3
280.4
2110
16880000
4
新鲜水
0.3MPa(G)
m3
2
间断
5
电
380V
kW·h
42.79
368
294.4×104
6
蒸汽
0.45MPaG
t
2.738
20.6
164800
0.9MPaG
t
1.116
8.4
67200
7
冷冻
-15℃
kcal
9.967×104
75×104
60×108
8
氮气
0.6MPa(G)
Nm3
13.953
105
840000
9
仪表空气
0.6MPa(G)
Nm3
26.578
200
1600000
(4)工艺流程简述
自甲基单体合成装置来的粗单体经粗单体贮槽送入脱高塔。
塔顶馏分进入脱低塔;塔釜液和来自单体合成装置的高沸闪蒸液送入高沸塔,塔顶轻组分物料返回至脱高塔;塔釜采出高沸液,送至副产品罐区。
脱低塔为双塔串联,上塔塔顶得到比一甲单体轻的组分,送至脱轻塔;下塔塔釜馏出液是一甲和二甲单体的混合物,送至二元塔分离。
二元塔为三塔串联,上塔塔顶分离出精一甲单体,经中间检测槽检测合格后送至副产品罐区;下塔塔底分离出精二甲单体,经中间检测槽检测合格后送至水解装置。
脱轻塔塔顶分离出低沸物,送至低沸物贮罐,再送焚烧装置;塔釜液送至含氢塔。
含氢塔塔顶分离出一甲含氢单体,经中间检测槽再送至副产品罐区。
塔底馏出液主要含Me3和SiCl4,送至共沸塔分离。
SiCl4与Me3形成的共沸物在共沸塔塔顶馏出,经中间槽再送至副产品罐区;塔底馏出液送至三甲塔精制。
三甲塔塔顶得到合格的精三甲单体产品,经中间检测槽再送至副产品罐区;塔釜主要为富含一甲和二甲的混合物,返回脱高塔进料。
甲基单体分离装置工艺流程图详见图4.3-4。
3.5二甲水解/裂解装置
(1)概述
二甲水解采用恒沸酸闭路循环水解、碳酸钠连续中和及连续蒸煮工艺。
该工艺反应停留时间短、水解物收率高、粘度低、环状低聚硅氧烷含量高;配料比可根据盐酸浓度在一定的范围内调整,水解反应生成的氯化氢以33%盐酸形式送至氯甲烷合成装置。
裂解采用真空连续裂解、间断逼干工艺。
环体蒸馏采用二塔流程。
该工艺自动化水平高,工艺合理,从而提高了环体收率和D4、DMC的质量,减少了废渣排放量。
(2)装置规模和工作制度
装置规模:
水解30kt/a
裂解及环体蒸馏30kt/a;
年产量:
D410000t;
DMC17100t;
年操作时数:
8000hr;
工作制度:
四班三运转。
(3)原材料及公用工程消耗
原材料及公用工程消耗定额及消耗量见表3-5。
表4.3-5原材料及公用工程消耗定额及消耗量
序号
名称
规格
单位
消耗定额
(每吨D4+DMC)
消耗量
备注
每小时
每年
1
二甲单体
纯度≥99.95%
t
1.775
6.0175
48140
2
碳酸钠
工业级
t
0.0290
0.0984
787
3
盐酸
18.2%HCl
t
4.485
15.200
121602.5
4
KOH
化学纯
t
0.00614
0.0208
166.6
5
软水
0.3MPa(G)
m3
1.595
5.406
43245.6
6
冷冻
0℃
kcal
53.4×104
181×104
144.8×108
7
蒸汽
0.45MPaG
t
0.885
3.0
24000
0.9MPaG
t
0.561
1.9
15200
8
电
380V
kW·h
165.3
560
448×104
9
循环水
0.4MPa(G)
m3
32.45
110
880000
10
新鲜水
0.3MPa(G)
m3
3.0
间断
11
氮气
0.6MPa(G)
Nm3
2.95
10
80000
12
仪表空气
0.6MPa(G)
Nm3
29.503
100
800000
(4)工艺流程简述
a.二甲水解
二甲单体经计量进入水解反应环路系统;由盐酸脱吸装置送来的恒沸盐酸和工艺水连续进入水解反应环路系统,反应环路系统由水解循环泵、冷却器和预分
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