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防己
·101·
防己
Fangji
RADIXSTEPHANIAETETRANDRAE
本品为防己科植物粉防己StephaniatetrandraS.Moore的干燥根。
秋季采挖,洗净,除去粗皮,晒至半干,切段,个大者再纵切,干燥。
【性状】本品呈不规则圆柱形、半圆柱形或块状,多弯曲,长5~10cm,直径1~5cm。
表面淡灰黄色,在弯曲处常有深陷横沟而成结节状的瘤块样。
体重,质坚实,断面平坦,灰白色,富粉性,有排列较稀疏的放射状纹理。
气微,味苦。
【鉴别】
(1)本品横切面:
木栓层有时残存。
栓内层散有石细胞群,常切向排列。
韧皮部较宽。
形成层成环。
木质部占大部分,射线较宽;导管稀少,呈放射状排列;导管旁有木纤维。
薄壁细胞充满淀粉粒,并可见细小杆状草酸钙结晶。
(2)取本品粉末lg,加乙醇15ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。
另取粉防己碱对照品、防己诺林碱对照品,加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲醇(6:
1:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分照水分测定法(附录ⅨH第一法)测定,不得过12.0%。
总灰分不得过4.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录XA)测定,用甲醇作溶剂,不得少于5.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥB)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-甲醇-水-冰醋酸(40:
30:
30:
1)(每100ml含十二烷基磺酸钠0.41g)为流动相,检测波长为280nm。
理论板数按粉防己碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备取粉防己碱和防己诺林碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml分别含粉防己碱0.1mg、防己诺林碱0.05mg的混合溶液,作为对照品溶液。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加入2%盐酸甲醇溶液25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用2%盐酸甲醇溶液补足减失的重量,滤过。
精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含粉防己碱(C38H42N2O6)和防己诺林碱(C37H40N2O6)的总量不得少于1.6%。
【炮制】防己片除去杂质,稍浸,洗净,润透,切厚片,干燥。
本品为类圆形或破碎的厚片,周边色较深,切面灰白色,粉性,有稀疏的放射状纹理。
气微,味苦。
照上述〔鉴别〕
(2)项下试验,应显相同的结果;照上述〔含量测定〕项下的方法测定,含粉防己碱(C38H42N2O6)与防己诺林碱(C37H40N2O6)的总量不得少于1.4%。
【性味与归经】苦,寒。
归膀胱、肺经。
【功能与主治】利水消肿,祛风止痛。
用于水肿脚气,小便不利,湿疹疮毒,风湿痹痛;高血压。
【用法与用量】4.5~9g。
【贮藏】置干燥处,防霉,防蛀。
粉防己碱防己诺林碱检品1检品2检品3
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