分析化学第四版上册期末复习上docx.docx
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第一章绪论
第一节分析化学的任务和作用
一、什么是分析化学
分析化学是化学的一个分支学科,是关于测定物质的质与量的科学。
1、分析化学受益于其他学科的发展成就,分析化学的新原理、新方法、新技术和新一起层出不穷,并已在实践中获得应用。
2、分析化学也为其他学科提供了关于物质组成、形态、结构和含量的必需信息,从而成为这些学科发展的数据源。
二、分析化学的作用
1、分析化学的任务是制定各种检测方法和标准,进行质量监测和控制,并将其应用到社会的各行各业。
2、随着其他学科的发展以及社会对分析化学的需求增加和要求提高,分析化学必须与其他学科相互合作,在新的研究领域从事开拓性的工作;为相关学科的发展建立新的测试方法;为突发事件提供快速应急监控手段。
第二节分析化学的内容
一、分析化学得分类
1、按任务分:
定性分析、定量分析、结构分析
2、按分析对象分:
无机分析、有机分析、生化分析和药物分析
3、按分析方法的原理分:
化学分析法(主要有重量分析法和滴定分析法)和仪器分析法
4、按分析对象(试样)的质量分
试
样
的
质
量
常量分析
>0.1g
半微量分分析
0.01~0.1g
微量分析
0.001~0.01g
超微量分析
<0.001g
试
样
中
待
测
组
分
常量组分分析
1%~100%
小组组分分析
0.01%~1.0%
痕量分析
<0.01%
超痕量分析
<10-4ug.g-1
二、分析方法的选择
分析工作者应根据试样的复杂性、试样的质量和被测组分的含量,以及对测定结果所要求的准确度和精密度等选择最适宜的方法,以满足具体分析工作的要求。
第三节分析化学发展简史
一、分析化学学科的形成
二、分析化学学科的变革
第一次变革:
经典分析化学
第二次变革:
近代分析化学
第三次变革:
现代分析化学
第四节分析化学的发展趋势
一、分析化学的发展趋势
分析对象
无机分析
有机分析
DNA分析
蛋白质分析
手性药物分析
环境有害物质分析
生命相关物质分析
分析对象的数量级
常量、微量、痕量
单细胞、单分子
分析研究体系
简单体系
生物、环境体系
分析研究区间
主体分析
薄层、表面、界面微区及形态分析
分析仪器
人工操作、大型和离线检测
智能化、小型化、仪器联用和在线实时检测
分析对象的损伤
破坏性检测
无损及遥测
二、分析化学的研究热点
第二章分析试样的采取和预处理
定量分析工作包括下列步骤:
试样的采取与制备;
试样的预处理;
干扰组分的掩蔽与分离;
测定;
分析结果的计算与评价。
第二节分析试样的采取与制备
一、采取试样的一般原则
1、采样前必须进行现场勘查并收集有关资料,详细了解采样对象及其周围的环境等。
2、采样的试样必须具有代表性,即试样的组分必须能够代表物料整体的平均组成。
3、根据试样的性质和分析测定的要求确定采样量。
4、为了避免试样中待测组分的形态、价态或含量等发生变化,需要采用合理的方式保存试样。
第三章定性分析
第一节概述
定性分析的任务是鉴定物质中所含的组分。
湿法:
反应在溶液中进行的称为~。
干法:
反应在固体之间进行的称为~。
一.反应进行的条件
三度二剂一物
(一)反应物的浓度溶液的酸度溶液的温度溶剂的温度
(二)干扰物质的影响反应速率的影响
三、鉴定方法的灵敏度和选择性
(一)鉴定方法的灵敏度
1.最低浓度
最低浓度以ρB或1:
G表示。
G是含有1g被鉴定离子的溶剂的质量;ρB(ug·Ml-1)ρBG=106。
2.检出限
在一定条件下,某方法所能检出的某种离子的最小质量称为检出限。
记为m(ug)。
检出限越低,最低浓度越小,则此鉴定方法越灵敏。
(二)鉴定反应的选择性
定性分析对反应的要求是不仅要灵敏,而且希望鉴定某种离子时不受其他共存离子的干扰。
具备这一条件的反应称为特效方法,该试剂则称为特效试剂。
能与为数不多的离子发生反应的试剂称为选择性试剂,相应的反应叫做选择反应。
对于选择性高的反应,创作条件使其成为特效反应。
其主要方法如下:
1.控制溶液的酸度
2.掩蔽干扰离子
3.分离干扰离子
四、有机分子结构对鉴定反应的影响
进行有机分析时,应考虑到有机化合物的结构特点。
五、空白试验和对照试验
空白试验(蒸馏水)防止过检
对照试验(已知离子溶液)防止漏检
六、系统分析和分别分析
系统分析:
按一定的顺序和步骤向溶液加入某种试剂(主要是沉淀剂),将性质相近的离子逐组沉淀并分离开来,然后继续进行组内分离,直至彼此不再干扰鉴定反应为止。
这种用于分组的试剂称为组试剂。
分别分析:
在多离子共存时,不经过分组分离,利用特效反应及某些选择性高的反应直接鉴定某一离子,称为~。
她具有准确、快速、灵敏和机动的特点,不受鉴定顺序的限制。
第二节阳离子分析
一、常见阳离子的分组
组试剂
HCl
0.3mol.L-1HCl,H2S或0.2~0.6mol.L-1HCl,TAA,加热
氨水+NH4Cl(NH4)2S或TAA,加热
——————
组的名称
组
银组
盐酸组
组
铜锡组
硫化氢组
组
铁组
硫化铵组
钙钠组
可溶组
组内离子
Ag+
Hg22+
Pb2+
A
B
Pb2+Hg2+
Bi3+As(
)
Cu2+Sb(
)
Cd2+Sn(
)
Al3+Mn2+
Cr3+Zn2+
Fe3+Co2+
Fe2+Ni2+
Ba2+K+
Ca2+Na+
Mg2+NH4+
二、第一组阳离子的分析
(一)本组离子的分析特性
1.离子的存在形式
Ag+、Pb2+、Hg22+
2.难溶化合物
氯化物、硫化物和铬酸盐
3.络合物
Ag+具有较强的络合能力。
(二)组试剂与分离条件
本组离子与组试剂HCl的反应为
Ag++Cl-=AgCl↓(白色凝乳状,遇光变紫、变黑)
Hg22-+2Cl-=Hg2Cl2↓(白色粉末状)
Pb2++2Cl-=PbCl2↓(白色针状或片状晶体)
为了创造适宜的沉淀条件,需要注意以下三个方面:
1.沉淀的溶解度
沉淀本组离子,Cl-的浓度以0.5mol.L-为宜,Pb2+的浓度小于1mg.Ml-1时,就需要在第二组中再去检出。
2.防止Bi3+和Sb3+的水解
H+的浓度达到2.0~2.4mol.L-1,一般补充HNO3.
3.防止生成胶体沉淀
综上所诉,使本组离子以氯化物形式沉淀的条件是:
在室温下的酸性溶液中(补充适量HNO3)加入适量的HCl溶液,使Cl-的浓度达到0.5mol.L-1,溶液中H+的浓度为2.0~2.4mol.L-1。
(三)本组离子的系统分析
1.Pb2+的分离和鉴定
2.Ag+与Hg22+的分离及Hg22+的鉴定
3.Ag+的鉴定
三、第二组阳离子的分析
(一)本组离子的分析特性
1.离子的存在形式
本组离子除Cu2+为蓝色外,其余均为无色。
2.氧化还原性质
3.络合物
(二)组试剂与分离条件
综上所诉,以TAA作为沉淀时,使本组离子沉淀的条件是:
先用氨水和盐酸调节试液中H+的浓度为0.6mol.L-1。
(三)铜组与锡组的分离
HgS+S2-=HgS22-As2S3+3S2-=2AsS33-
Sb2S3+3S2-=2SbS33-SnS+S2-=SnS32-
(四)铜组的分析
1.铜组硫化物的溶解
3PbS+2NO3-+8H+=3Pb2++3S↓+2NO↑+4H2O
Bi2S3+2NO3-+8H+=2Bi3++3S↓+2NO↑+4H2O
2.Cd2+的分离与鉴定
3.Cu2+的鉴定
2Cu2++Fe(CN)64-=Cu2Fe(CN)6↓
4.Pb2+的鉴定
5.Bi3+的鉴定
2Bi3++3SnO22-+6OH-=2Bi↓+3SnO32-+3H2O
(五)锡组的分析
1.锡组的沉淀
2.汞、砷、与锑、锡的分离
Sb2S3+6H++12Cl-=2SbCl63-+3H2S↑
SnS2+4H++6Cl-=SnCl62-+2H2S↑
4.砷与汞分离和鉴定
As2S3+3CO32-=AsS33-+AsO33-+3CO2↑
5.Hg2+的鉴定
3HgS+2NO3-+12Cl-+8H+=3HgCl42-+3S↓+2NO↑+4H2O
SnCl2+2Cl-=SnCl42-
2Hg2Cl42-+SnCl42-=Hg2Cl2↓+SnCl62-+4Cl-
Hg2Cl2+SnCl42-=2Hg↓+SnCl62-
6.Sn的鉴定
SnCl62-+Fe=SnCl42-+Fe2++2Cl-
SnCl42-+2HgCl2=Hg2Cl2↓+SnCl62-
SnCl42-+Hg2Cl2=2Hg↓+SnCl62-
7.Sb的鉴定
四、第三组阳离子的分析
(一)本组离子的分析特效
1.离子的颜色
表3-4第三组离子不同存在形式的颜色
存在形式元素
Fe
Al
Cr
Mn
Zn
Co
Ni
水和离子
Fe2+(淡绿)Fe3+(黄棕)
Al3+(无色)
Cr3+(灰绿)
Mn(浅粉)
Zn(无色)
Co2+(粉红)
Ni2+(翠绿)
氯络离子(有特征颜色者)
FeCl2+(黄)
CrCl2+(绿)
CrCl2+(绿)
CoCl42-(蓝)
含氧酸根
AlO2-
无色
CrO42-(黄)
Cr2O72-(橙)
MnO42-(绿)
MnO4-(紫红)
ZnO22-(无色)
2.离子的价态
除Al3+与Zn2+外,本组其他离子都能改变价态,可应用与分离和鉴定反应之中。
3.形成络离子的能力
本组离子形成络离子的能力较强。
(二)组试剂与分离条件
本组试剂为NH3-NH4Cl存在下的(NH4)2S或硫代乙酰胺(加热)。
为了使本组离子沉淀完全,并与第四组离子有效分离,且所得沉淀便于离心沉淀,在进行沉淀时需要注意以下两点:
1.酸度要适当
2.防止硫化物形成胶体
综上所诉,本组的沉淀条件是:
在NH3-NH4Cl(pH≈9.0)存在下,向已加热的试液中加入(NH4)2S或TAA溶液,然后加热10min至本组离子沉淀完全。
(三)本组离子的分别鉴定
1.Fe2+的鉴定
K3Fe(CN)6试法
Fe2++K++Fe(CN)63-=KFe[Fe(CN)6]↓(滕氏蓝)
KFe[Fe(CN)6]+3OH-=Fe(OH)3↓+Fe(CN)64-+K+
邻二氮菲试法
Fe2+与邻二氮菲(phen)在弱酸性试液中生成稳定的橙红色可溶性络合物。
2.Fe3+的鉴定
NH4SCN试法
Fe3+与SCN-生成血红色具有不同组成的络离子。
K4Fe(CN)6试法
Fe3++K++Fe(CN)64-=KFe[Fe(CN)6]↓(普鲁士蓝)
3.Mn2+的鉴定
2Mn2++5NaBiO3+14H+=2MnO4-+5Bi3++5Na++7H2O
4.Cr3+的鉴定
Cr3++4OH-=CrO2-+2H2O
2CrO2-+3H2O2+2OH-=2CrO42-(黄)+4H2O
2CrO42-+2H+=Cr2O72-+H2O
Cr2O72-+4H2O2+2H+=2CrO5+5H2O
Cr2O72-+4H2O2+2H+=2H2CrO6+3H2O
5.Ni2+的鉴定
Ni2+在中性、HAc酸性或氨性溶液中与丁二酮肟生成鲜红色螯合物沉淀。
6.Co2+的鉴定
在中性或酸性溶液中,Co2+与NH4SCN生成蓝色络离子Co(SCN)42-。
7.Zn2+的鉴定
在微酸性溶液中,Zn2+与(NH4)2Hg(SCN)生成白色结晶形沉淀:
Zn2++Hg(SCN)42-=Zn[Hg(SCN)4]↓(白)
8.Al3+的鉴定
在HAc-NaAc缓存溶液中,Al3+与铝试剂(金黄色素三羧酸铵)生成红色螯合物。
五、第五组阳离子的分析
(一)本组离子的分析特性
1.离子价态的稳定性
本组离子的价态稳定,且每种离子只有一种价态。
2.难溶化合物
本组中的二价离子有较多的难溶化合物。
3.络合物
本组二价离子生成络合物的倾向很小。
(二)本组离子的分别鉴定
1.Ba2+的鉴定
K2CrO4的试法
取已除尽NH4+的酸性试液,加入过量NaAc溶液,控制pH为4~5,然后加入K2CrO4试剂,如Ba2+存在时则生成黄色BaCrO4沉淀。
玫瑰红酸钠试法
Ba2+与玫瑰红酸钠试剂在中性溶液中生成红棕色沉淀。
2.Ca2+的鉴定
CaC2O4试法
Ca2++C2O42-=CaC2O4↓(白色)
GBHA试法
在碱性溶液中,Ca2+与乙二醛双缩(2-羟基苯胺)(GBHA)可生成红色螯合物沉淀。
3.Mg2+的鉴定
Mg2+在碱性溶液中与对硝基偶氮间苯二酚(镁试剂)的碱性溶液生成天蓝色沉淀。
4.NH4+的鉴定(气室法)
NH4+与碱作用生成NH3,加热(勿沸)可促使其挥发。
5.K+的鉴定
Na3Co(NO2)6试法
2K++Na++Co(NO2)63-=K2Na[Co(NO2)6]↓
Co(NO2)63-+3OH-=Co(OH)3↓+6NO2-
2Co(NO2)63-+10H+=2Co2++5NO↑+7NO2↑+5H2O
四苯硼化钠试法
K++[B(C6H5)4]-=K[B(C6H5)4]↓(白色)
6.Na+的鉴定
Na++Zn2++3UO22-+9Ac-+9H2O=NaAc.Zn(Ac)2.3UO2(Ac)2.9H2O↓
六、阳离子
~
组H2S系统分析简表
七、两酸两碱系统分组方案
第三节阴离子分析
本章将讨论下列常见的13种阴离子:
SO42-、SO32-、S2O32-、S2-、SiO32-、CO32-、PO43-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-和Ac-。
一、阴离子的分析特性
(一)与酸反应
S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O
SiO32-+2H+=H2SiO3↓
(二)氧化还原性
表3-8酸性溶液中不能共存的阴离子
阴离子
与左栏阴离子不能共存的阴离子
NO3-
S2-、S2O32-、SO32-、I-
I-
NO2-
SO32-
NO2-、S2-
S2O32-
NO2-、S2-
S2-
NO2-、SO32-、S2O32-
(三)形成络合物的性质
制备阴离子分析试液时必须满足三个要求:
除去重金属离子;
将阴离子全部转入溶液;
保持阴离子原来的存在状态。
二、阴离子的初步试验
(一)分组试验
表3-9阴离子的分组
组别
组试剂
组的特性
组中包括的阴离子
BaCl2*(中性或弱碱性)
钡盐难溶于水
SO42-、SO32-、S2O32-(浓度大)、SiO32-、CO32-、PO43-
AgNO3(HNO3存在下)
银盐难溶于水和稀HNO3
Cl-、Br-、I-、S2-(S2O32-,浓度小)
————————
钡盐和银盐溶于水
NO3-、NO2-、Ac-
(二)与酸反应的情况(又称挥发性试验)
在试样上加稀H2SO4或稀HCl溶液,必要时加热,如有气体产生,则可能含有CO32-、SO32-、S2O32-、NO2-或S2-等离子。
由他们生成的气体各具有如下特征:
CO2------由CO32-生成,无色无臭,使Ba(OH)2或Ca(OH)2溶液变浑。
SO2------由SO32-或S2O32-(同时析出S↓)生成,无色,有燃烧硫磺的刺激臭,具有还原性,可使K2Cr2O7溶液变绿(Cr2O72-还原为Cr3+)。
NO2------由NO2-生成,红棕色气体,有氧化性,能将I-氧化为I2。
H2S------由S2-生成,无色,有腐卵臭,可使醋酸铅试纸变黑。
(三)氧化性和还原性试验
具有氧化性的阴离子只有NO2-。
1.KMnO4(酸性)
试液以H2SO4酸化后,加入0.03%KMnO4试液,如果试液的紫色退去,表示SO32-、S2O32-、S2-、Br-、I-、或NO2-,以及较浓的Cl-等可能存在(至少一种)。
2.I2-淀粉(酸性)
I2溶液的氧化能力远较KMnO4弱,因此它只能氧化强还原性的阴离子,如SO32-、S2O32-或S2-等。
三、阴离子的分别鉴定
(一)SO42-的鉴定
SO42-与BaCl2生成不溶于酸的BaSO4白色沉淀。
(二)SiO32-的鉴定
NH4Cl试法
SiO32-+2NH4+=H2SiO3↓+2NH3
模蓝试法
SiO32-+12MoO42-+4NH4++22H+=(NH4)4[Si(Mo3O10)4](黄色)+11H2O
(三)PO43-的鉴定
PO43-与(NH4)2MoO4生成黄色磷钼酸铵(NH4)3PO4.12MoO3沉淀,此沉淀溶于氨水或碱中,但不溶于酸。
(四)S2-、S2O32-和SO32-的鉴定
1.S2-的鉴定
S2-+4Na++[Fe(CN)5NO]2-=Na4[Fe(CN)5NOS](紫色络合物)碱性条件
2.S2-的除去
取一部分试液,加入固体CdCO3,由于CdS的溶解度较CdCO3小,故CdCO3易转化为CdS,S2-即被除去。
3.S2O32-的鉴定
S2O32-+2H+=H2S2O3
H2S2O3=H2O+SO2+S↓
试验前必须除去S2-因为:
SX2-+2H+=H2S↑+(X-1)S↓
3.SO32-的鉴定
在酸性溶液中,由SO32-生成的SO2气体可使KIO3-淀粉溶液首先还原为I2-淀粉溶液二显蓝色,继而又将I2还原为I-而使蓝色褪去。
(五)CO32-的鉴定
CO32-与酸作用生成CO2可使Ba(OH)2溶液变浑浊。
(六)Cl-、Br-和I-的鉴定
1.Cl-的鉴定
以12%(NH4)2CO3处理银盐沉淀,只有AgCl能溶解,生成Ag(NH)2+。
将离心液酸化,又重新析出白色沉淀(AgCl),表示有Cl-存在。
2.AgBr和AgI的处理
2AgBr+Zn=2Ag↓+Zn2++2Br-
2AgI+Zn=2Ag↓+Zn2++2I-
3.I-和Br-的鉴定
取离心液加稀H2SO4酸化,同时加入几滴苯(或CCl4),滴加新鲜氯水并振荡。
如苯层显I2的紫色示有I-存在;继续加入氯水,I-被氧化为IO3-,故紫色消失,有基层出现Br2的红棕色或BrCl的黄色,示有Br-。
(七)NO2-的鉴定
NO2-在HAc溶液中能使对氨基苯磺酸重氮化,然后与ɑ-萘胺生成红色偶氮燃料,这是鉴定NO2-的特效反应。
(八)NO3-的鉴定
二苯胺试法
2NO2-+CO(NH2)2+2H+=CO2↑+2N2↑+3H2O
还原为NO2-试法
NO3-+Zn+2HAc=NO2-+Zn2++2Ac-+H2O
(九)Ac-的鉴定
生成乙酸乙酯试法
2CH3COONa+H2SO4=Na2SO4+2CH3COOH
CH3COOH+C5H11OH=CH3COOC5H11(水果香味)+H2O
硝酸镧试法
在Ac-或HAc存在时,La(NO3)3与I2溶液在氨性溶液中生成暗蓝色沉淀。
第四节有机物元素定性分析及官能团鉴定
一、有机物元素定性分析的特点
有机物和无机物在分子结构和理化性质上有本质的差别,因此,对有机物的化学分析更需注意溶(熔)剂的选择,设法提高反应速率,避免副反应,并考虑分子结构对官能团反应活性的影响。
二、有机物元素定性分析
(一)
Na
钠熔法的基本原理
熔融
有机物(含C、H、N、S、X等)→NaCN、Na2S、NaX、NaSCN等
(二)元素的鉴定
1.氮的鉴定
普鲁士蓝法
H+
6NaCN+FeSO4→Na4Fe(CN)6(亚铁氰化钠,黄绿色)+Na2SO4
3Na4Fe(CN)6+2Fe2(SO4)3→6Na2SO4+Fe4[Fe(CN)6]3
醋酸铜-联苯胺法
2Cu(Ac)2+4NaCN+2H2N
2.硫的鉴定
硫化铅法
在酸性条件下向溶液加入铅离子,若产生黑色沉淀(硫化铅)示有琉离子存在。
亚硝酸铁氰化钠法
3.硫和氮同时鉴定
用硫氰化铁法可以同时鉴定待测溶液中的氮和硫。
4.卤素的鉴定
(1)氯、溴和碘离子的鉴定
氯、溴和碘离子可以与银离子生成不溶于水的沉淀(酸性溶液中):
AgCl白色,AgBr淡黄色,AgI深黄色。
氟化银易溶于水,不产生沉淀,因此不能用此法检出。
(2)溴、碘和氯离子的分别鉴定
溴和碘的鉴定
(3)氟离子的鉴定
将锆盐加进茜素溶液中生成红紫色的锆-茜素络合物,在酸性条件下若有氟离子存在,则会生成更稳定的硫腐化锆络阴离子,使溶液的红紫色转变为原来茜素的黄色。
三、有官能团的鉴定
(一)羟基的鉴定
1.醇类的鉴定
硝酸铈铵试验
(NH4)2Ce(NO3)6+ROH→(NH4)Ce(NO3)5RO+HNO3
钒-8-羟基喹啉试验
8-羟基喹啉-钒的化合物(
)为黑绿色,溶于苯或甲苯等呈灰绿色溶液;加入醇后,溶液变为红色。
2.酚类的鉴定
溴水试验
酚类能使溴水褪色,并生成三溴代酚沉淀析出。
三氯化铁试验
表3-11酚和三氯化铁产生的颜色
化合物
生成颜色
化合物
生成的颜色
苯酚
紫
间苯二酚
紫
邻甲苯酚
蓝
对苯二酚
暗绿色结晶
间甲苯酚
蓝
1,2,3-苯三酚
淡棕红色
对甲苯酚
蓝
1,3,5-苯三酚
紫色沉淀
邻苯二酚
绿
ɑ-萘酚
紫色沉淀
(二)醚类的鉴定
Zeisel试验(此方法只适用于4个碳原子以下的烷氧基)
ROR|+HI→R|I+ROH(或RI+R|OH)
2RI+Hg(NO3)2→HgI2+2RONO2
(三)羰基的鉴定
2,4-二硝基苯肼试法
在酸性条件下,醛和酮分子中的羰基能与2,4-二硝基苯肼发生缩合反应,生成黄色、橙色或橙红色的2,4-二硝基苯肼沉淀。
碘仿试验
甲基酮或具有CH3CHOH-结构的化合物,均能与次碘酸钠作用生成碘仿。
乙醛是唯一能发生碘仿反应的醛,因此用此反应能鉴定乙醛的存在。
(四)胺类的鉴定
2,4-二硝基氯苯试法
2,4-二硝基氯苯与伯、仲或叔胺反应,生成亮黄色缩合物。
苯璜酰氯试法
Ar-SO2Cl+H2NR+2OH-→Ar-SO2NR-+Cl-+2H2O
Ar-SO2Cl+HNR2+OH-→Ar-SO2NR2+Cl-+H2O
Ar-SO2Cl+R3N+OH-→不反应
(四)硝基的鉴定
氢氧化亚铁试验
C6H5NO2+4H2O+6Fe(OH)2=C6H5NH2+6Fe(OH)3↓
锌-醋酸试验
用锌粉和醋酸作还原剂,可以使硝基化合物转变为羟基类化合物。
用锡和盐酸作还原剂,可以使硝基化合物变为胺。
这两种方法也适用于检验亚硝基、氧化偶氮基及偶氮基化合物。
(五)不饱和化合物的鉴定
绝大多数含C=C、C≡C的
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