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PVA纳米纤维膜的制备及微观形貌研究
第21卷第2期2010年4月中原工学院学报
JOURNALOFZHONGYUANUNIVERSITYOFTECHNOLOGYVol.21 No.2Apr.,2010
收稿日期:
2010-03-12 基金项目:
河南省重点科技攻关项目(092102210080 作者简介:
何晓伟(1984-,女,山东平度人,硕士研究生.
文章编号:
1671-6906(201002-0014-06
PVA纳米纤维膜的制备及微观形貌研究
何晓伟,张朝奎,刘红燕,陈 燕,潘 玮
(中原工学院,郑州450007
摘 要:
应用静电纺丝法制备了表面光滑平整、纤维细度均匀的PVA纳米纤维膜.采用扫描电镜观察方法,研究了溶液浓度、电压强度、注射速度、接收距离对纤维微观形貌的影响,得到了PVA溶液静电纺丝比较合适的工艺参数:
溶液浓度8%,电压强度16kV,注射速度0.020ml/min,接收距离15cm.关 键 词:
PVA;静电纺丝;工艺参数;微观形貌
中图分类号:
TQ342.41 文献标识码:
A DOI:
10.3969/j.issn.167126906.2010.02.004
聚乙烯醇(PVA具有良好的化学稳定性和物理机械性能,常作为粘合剂应用于涂料、纸品加工等领域;,作为生物材料广泛应用.
研究静电纺丝法制备PVA纳米纤维的研究者很多,关于这方面的报道也层出不穷,但主要集中在对不同牌号PVA的可纺性[1]、静电纺丝工艺参数[2]以及利用PVA复合纤维制造无机纳米纤维[3]等几个方面.由于静电纺丝产品对环境以及设备有较高的要求,因此静电纺丝的工艺参数需要不断探索.本文在相同的温度和湿度条件下讨论了影响静电纺丝工艺的4个参数,最终选出了比较合适的工艺参数.
1 实 验
1.1 实验材料
PVA:
平均聚合度1750±50,天津市大茂化学试
剂厂生产;
冰乙酸:
分析纯级,天津市福晨化学试剂厂生产.1.2 实验过程将一定质量的PVA溶于含有3%冰乙酸的去离子水中,室温溶胀1h,然后90℃回流搅拌1h至溶解.
配制质量分数为6%、7%、8%、9%、11%、13%的PVA水溶液.
在温度20℃、湿度60%条件下,采用控制变量法和优选法依次得到不同溶液浓度、不同电压强度、不同接收距离、不同注射速度条件下的纤维膜,然后对纤维膜进行扫描电镜观察.1.3 测试与表征
用LVDV—E型数显粘度计(天津德盟设备公司测出PVA溶液的粘度;用DDS—320型电导率仪(上海越凰设备有限公司测得PVA溶液的电导率;纳米纤维膜的微观形貌用JSM—6360型、JSM—6330型(日本电子公司扫描电子显微镜观察.
2 结果与讨论
2.1 浓度对纤维形貌的影响
图1中a、b、c、d、e、f分别是6%、7%、8%、9%、
11%、13%的PVA溶液在16kV的电压强度、0.010ml/min的注射速度、15cm的接收距离条件下进行静电纺丝所得纤维膜的扫描电镜照片.由图1可以看出:
当溶液溶度较小(<8%时,有大量串珠存在,纤维像是带有串珠的项链.随着溶液浓度的增加,珠滴
第2期吴仲辉等:
基于无速度传感器的并联双感应电机矢量控制仿真研究
图1 不同浓度的PVA溶液的静电纺丝纤维SEM照片
数量减小,但是浓度增加到11%时串珠又开始大量出现.由图1c可以直观地看出纤维直径较为均匀,所以本实验选取8%的PVA溶液作为静电纺丝液.
溶液浓度是影响纳米纤维形态的重要因素,它主要是通过粘度和电导率来影响纤维形态的.当溶液浓度小于8%时,电导率的变化不大,影响纤维可纺性的
主要因素是粘度(见表1.由于粘度较小(<8%,从喷丝口喷出的溶液难以形成持续的细流,在电场中不能被完全拉伸,形成串珠状纤维(见图1a、图1b.随着
浓度的增加,粘度和电导率都有所增加(8%~9%.溶液增大,粘度增大,在电场中能够形成持续细流,而被拉伸成丝,然后经不对称鞭动,丝分裂成更细的丝,落
到接收板上.溶液浓度继续增大(>9%,其粘度和电导率都有激增的趋势(见表1.由于浓度增大,粘度增大,电荷密度增大,喷丝口喷出的细流被拉伸,形成丝,丝所受电场力增大,在电场中不对称鞭动频率增加,但是由于粘度较大,丝劈裂困难造成粗细不均现象(见图1f.另外,由于电荷密度较大,细流在电场中坠落时间
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51・
中原工学院学报2010年 第21卷
变短,未拉伸完全就已到达接收板,导致串珠的出现
(见图1e.
表1 不同浓度的PVA溶液在20℃时的粘度和电导率
PVA浓度/%
粘度/(MPa・S
电导率/ms・(cm-1
6
7891113
1700.1
1877.02085.02190.84500.6
3
2.635
2.8552.896
3.1483.7771.314
注:
3表示由于粘度太大,实验仪器达不到要求,未测出准确数据.
2.2 电压强度对纤维形貌的影响
图2所示是8%的PVA溶液在0.010ml/min的注射速度、15cm的接收距离、不同电压强度条件下进行静电纺丝的扫描电镜照片,其中a、b、c、d、e是电压强度分别是12kV、14kV、16kV、18kV、20kV时纤维的SEM照片.由图2可以很直观地看出,电压强度为14kV和16kV(见图2b、图2c时得到的纤维直径较为均匀,而且纤维膜上液滴较少.所以本实验选取16kV的电压强度作为8%PVA水溶液静电纺丝电
压
.
图2 不同电压强度下PVA纤维SEM照片
电压强度是通过影响电场中细流的电荷密度来影响静电纺丝效果的.电压增大,细流表面电荷的静电斥
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第2期何晓伟等:
PVA纳米纤维膜的制备及微观形貌研究
力增加,有利于形成更细的纤维[4],但是这又会使细流以更快的速度离开喷丝口,造成细流流动不稳定,部分纤维的直径增加[5].由于电压强度跨度较小,所得纤维的形貌受电压影响不是很明显,但是也能看出一种趋势:
随着电压的增大,纤维直径向更细和更粗2个方向发展.2.3 接收距离对纤维形貌的影响
图3所示是8%的PVA溶液在电压强度为
16kV、注射速度为0.010ml/min条件下,接收距离
分别为5cm、10cm、15cm、20cm时的纤维照片.实验过程中,还选取了25cm作为参照,但由于注射泵工作极不稳定,未继续进行纺丝.由图3可以看出,接收距离对纤维的直径的影响较小,而且接收距离较大,注射泵工作不稳定,所以本实验选择15cm作为PVA溶液静电纺丝的接收距离参数
.
图3 不同的接收距离下PVA静电纺丝纤维SEM照片
接收距离也是静电纺丝中的一个重要的过程参数,它主要是通过改变电场强度来影响纤维形貌的.当接收距离较小时,电场中细流所受静电力较大,细流在电场中坠落时间短、劈裂频率减小、拉伸不充分,从而导致溶剂挥发不完全,落到接收板上的纤维互相粘连
(见图3a,出现再溶解现象.随着接收距离的增加,这种情况得到了解决,所得纤维直径比较均匀,表面光滑平整.
2.4 注射速度对纤维形貌的影响
图4所示是8%的PVA溶液在电压强度16kV、
接收距离15cm条件下,注射速度分别为0.002ml/min、0.010ml/min、0.015ml/min、0.025ml/min时静电纺丝所得纤维的高倍和低倍扫描电镜
照片.由图4可以看出:
在其他条件相同的条件下,当
注射速度较小时,有串珠状的纤维存在(见图4c,纤维的直径分布不很均匀,而且纤维膜表面粗糙,有未经拉伸的小颗粒的存在(见图4d;而当注射速度为0.015~0.025ml/min时,所得的纤维直径分布均匀(见图4e、图4g,而且纤维膜表面较为光滑平整(见图4f、图4h.由本实验可以看出,0.015~0.025ml/min
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中原工学院学报2010年 第21
卷
图4 不同注射速度下PVA纤维的SEM照片
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2期第何晓伟等:
PVA纳米纤维膜的制备及微观形貌研究・19・为PVA静电纺丝比较合适的注射速度区间.注射速度也是静电纺丝过程中的一个重要的过程参数.注射泵可以给纺丝液提供静压力,使之流向针头顶端,高压电源又提供给针头顶端纺丝液滴电场力,使之离开针头,只有当这2个力达到平衡时,液体细流才能稳定运动,形成直径均匀的纤维,否则会出现串珠状纤维[5].在纺丝过程中,还出现了一个不容忽视的问题:
当注射速度为0.025ml/min时,会有一部分的溶液从针头顶端直接滴落到接收板的中央位置.这是由于注射速度过快,在针头顶端积累的液滴带有大量的电荷,在静电力和重力的作用下直接坠落.探讨.实验结果表明:
当电压强度、接收距离、注射速度一定时,随着溶液溶度的增加,纤维会由串珠状转变成直线状,纤维直径会有所增加;当溶液浓度、接收距离、注射速度一定时,随着电压强度的增加,纤维直径分布变宽,而且串珠状纤维增多;当溶液浓度、电压强度、注射速度一定时,随着接收距离的增加,纤维直径变化不大;当溶液浓度、电压强度、接收距离一定时,随着注射速度的增加,纤维直径更加均匀,而且纤维膜表面光滑平整.根据SEM观察和具体的实验情况,在温度20℃、湿度60%条件下,PVA溶液静电纺丝比较合适的工艺参数是:
溶液浓度8%,电压强度16kV,接收距离15cm,注射速度0.020ml/min.3 结语本文对PVA水溶液静电纺丝的工艺参数进行了参考文献:
[1] 徐德涛.聚乙烯醇静电纺丝工业化相关基础研究[D].苏州:
苏州大学,2007:
6-8.[2] 李杰.静电纺丝法制备聚乙烯醇纳米纤维[J].船舶防化,2009(4:
6-11.[3] 刘莉,董相廷,王进贤,等,静电纺丝法制备V203纳米纤维与表征[J].中国稀土学报,2008,26(4:
400-404.[4] HohmanMM,ShinM,RutledgeG,etal.ElectrospinningandElectricallyForcedJet.Ⅰ[J].StabilityTheory,Physicsoffluids,2001,13(8:
2201-2220.[5] DeitzelJM,KleinmeyerJ,HarrisD,etal.TheEffectofProcessingVariablesontheMorphologyofElectrospunNanofibersandTextiles[J].Polymer,2001(42:
261-272.PreparationandMicrotopographyStudyofPVANanofiberMembraneHEXiao2wei,ZHANGChao2kui,LIUHong2yan,CHENYan,PANWei(ZhongyuanUniversityofTechnology,Zhengzhou450007,China Abstract:
Inthisstudy,PVAnanofibermembranewaspreparedbyelectrospinning.SEMhasbeenap2pliedtoviewthemicrotographyofthePVAnanofibermembrane.ConcentrationofPVAsolution,voltage,in2ject2speedandC2SDhavebeenstudiedfortheycanimpactthemicrotopographyofnanofibermembrane.Asaresult,PVAsolutionwith8%concentrationisthecomparatirelysuitableconcentration,whenthevoltageis16kV,inject2speedis0.020ml/minandC2SDis15cm.Keywords:
PVA;electrospinning;processparameter;microtopography
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