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分析实验的思考题答案
二、滴定分析基本操作练习
(一)基本操作:
溶液的配制、滴定操作
(二)实验注意问题:
1用HCl标准溶液标定NaOH溶液时,应选用哪种指示剂?
为什么?
滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中?
HCl标准溶液应如何移取?
2用NaOH标准溶液标定HCl溶液时,应选用哪种指示剂?
为什么?
(三)思考题
1HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?
为什么?
答:
由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?
答:
因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定,NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。
3标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?
而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?
答:
为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?
答:
加入半滴的操作是:
将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。
三、NaOH标准溶液的标定
(一)基本操作
1.碱式滴定管的使用
a.包括使用前的准备:
试漏、清洗
b.标准溶液的装入:
润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。
c.滴定管的读数:
2.滴定操作
左的拇指在前、食指在后,其余三指夹住出口管。
用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管,溶液即可流出。
半滴的滴法
(二)实验注意问题
1配制250mL0.10mol·L-1NaOH溶液,应称取NaOH多少克?
用台称还是用分析天平称取?
为什么?
2分别以邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1NaOH溶液时,实验原理如何?
选用何种指示剂?
为什么?
颜色变化如何?
3分别以邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1NaOH溶液时,应称取的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)、二水草酸的质量如何计算?
答:
在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间。
答:
(1)滴定反应为:
2NaOH+H2C2O4•2H2O=Na2C2O4+4H2O
n(H2C2O4•2H2O):
n(NaOH)=1:
2
故m(H2C2O4•2H2O)=
滴定所消耗的NaOH溶液体积应控制为20-25mL,所以:
当V=20mL时,m(H2C2O4•2H2O)=
=0.13g
当V=25mL时,m(H2C2O4•2H2O)=
=0.15g
称取基准物H2C2O4•2H2O的质量范围为0.13-0.15g。
(2)KHP+NaOH=KNaP+H2O
依m=(CV)NaOH·MKHPV=20-25mL
所以,当V=20mL时,m=0.10×20×10-3×204.2=0.41g
当V=25mL时,m=0.10×25×10-3×204.2=0.51g
4如何计算NaOH浓度?
5能否采用已知准确浓度的HCl标准溶液标定NaOH浓度?
应选用哪种指示剂?
为什么?
滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中?
HCl标准溶液应如何移取?
(三)思考题
1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?
称得太多或太少对标定有何影响?
答:
在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间,称取基准物的大约质量可根据待标溶液的浓度计算得到。
如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±0.1mg的误差,则每份就可能有±0.2mg的误差。
因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1‰。
2.溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?
为什么?
答:
因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。
因此加入的水不需要非常准确。
所以可以用量筒量取。
3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低?
答:
如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。
4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响?
答:
用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高。
五、HCl标准溶液的配制与标定
(一)基本操作
1酸式滴定管的使用:
a.包括使用前的准备:
试漏、清洗
b.标准溶液的装入:
润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。
c.滴定管的读数:
2滴定操作
用左手控制滴定管的旋塞,拇指在前,食指和中指在后,手指略微弯曲,轻轻向内扣住旋塞,转动旋塞时要注意勿使手心顶着旋塞,以防旋塞松动,造成溶液渗漏。
半滴的滴法
(二)实验注意问题
1配制500mL0.10mol·L-1HCl溶液,应量取市售浓HCl多少mL?
用量筒还是用吸量管量取?
为什么?
2分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10mol·L-1HCl溶液时,实验原理如何?
选用何种指示剂?
为什么?
颜色变化如何?
3分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10mol·L-1HCl溶液时,应称取的硼砂、无水碳酸钠的质量如何计算?
答:
在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间。
(1)滴定反应为:
2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2O+CO2↑
n(Na2CO3):
n(HCl)=1:
2
故m(Na2CO3)=
滴定所消耗的HCl溶液体积应控制为20-25mL,所以:
当V=20mL时,m(Na2CO3)=
=0.11g
当V=25mL时,m(Na2CO3)=
=0.13g
称取基准物Na2CO3的质量范围为0.13-0.15g。
(2)Na2B4O7·10H2O+2HCl=4H3BO3+2NaCl+5H2O
n(Na2B4O7·10H2O):
n(HCl)=1:
2
故m(Na2B4O7·10H2O)=
滴定所消耗的HCl溶液体积应控制为20-25mL,所以:
当V=20mL时,m(Na2B4O7·10H2O)=
=0.39g
当V=25mL时,m(Na2B4O7·10H2O)=
=0.47g
称取基准物Na2B4O7·10H2O的质量范围为0.39-0.47g。
4如何计算HCl浓度?
5能否采用已知准确浓度的NaOH标准溶液标定HCl浓度?
应选用哪种指示剂?
为什么?
滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中?
NaOH标准溶液应如何移取?
六、混合碱的分析(双指示剂法)
(一)基本操作
1移液管的使用:
①洗涤②润洗③移取④放液
2滴定操作
(二)思考题
1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么?
答:
测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。
以HCl标准溶液连续滴定。
滴定的方法原理可图解如下:
2.采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成?
(1)V1=0V2>0
(2)V1>0V2=0(3)V1>V2(4)V1 1V1=0V2>0时,组成为: HCO3- 2V1>0V2=0时,组成为: OH- 3V1>V2时,组成为: CO32-+OH- 4V1 HCO3-+CO32- ⑤V1=V2时,组成为: CO32- (三)注意事项 1.当混合碱为 和 组成时,酚酞指示剂用量可适当多加几d,否则常因滴定不完全而使 的测定结果偏低。 2.第一计量点的颜色变化为红一微红色,不应有 的损失,造成 损失的操作是滴定速度过快,溶液中HCl局部过量,引起 的反应。 因此滴定速度宜适中,摇动要均匀。 3.第二计量点时颜色变化为黄色——橙色。 滴定过程中摇动要剧烈,使 逸出避免形成碳酸饱和溶液,使终点提前。 七EDTA标准溶液的配制与标定 (一)基本操作 1容量瓶的使用(见P34-35): (1)容量瓶的准备: 试漏、洗涤 (2)容量瓶的使用: ①用固体物质配制溶液: 溶解一定量转移——洗涤——定容——摇匀。 ②用容量瓶稀释溶液,则用移液管吸取一定体积的溶液于容量瓶中,加 水稀释至标线,摇匀。 2滴定操作 (二)思考题: 1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液? 答: 各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴。 而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。 因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。 2.用Na2CO3为基准物。 以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,应控制溶液的酸度为多大? 为什么? 如何控制? 答: 用Na2CO3为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,因为钙指示剂与Ca2+在pH=12~13之间能形成酒红色络合物,而自身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色,所以用NaOH控制溶液的pH为12~13。 3.以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标定EDTA浓度的实验中,溶液的pH为多少? 解: 以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标定EDTA浓度的实验中,溶液的pH为5-6。 4.络合滴定法与酸碱滴定法相比,有那些不同点? 操作中应注意那些问题? 答: 络合滴定法与酸碱滴定法相比有如下不同点: (1)络合滴定反应速度较慢,故滴定速度不宜太快; (2)络合滴定法干扰大(在络合滴定中M有络合效应和水解效应,EDTA 有酸效应和共存离子效应),滴定时应注意消除各种干扰; (3)络合滴定通常在一定的酸度下进行,故滴定时应严格控制溶液的酸度。 八水的总硬度的测定 (一)基本操作 1移液管的使用: ①洗涤②润洗③移取④放液 2滴定 (二)注意事项: 因水样中的钙、镁含量不高、滴定时,反应速度较慢,故滴定速度要慢。 (三)思考题: 1.什么叫水的总硬度? 怎样计算水的总硬度? 答: 水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。 计算水的总硬度的公式为: (mg·L-1) (o) 2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10,而滴定Ca2+分量时要控制pH为12~13? 若pH>13时测Ca2+对结果有何影响? 答: 因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂,铬黑T在pH为8~11之间为蓝色,与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色。 所以溶液的pH值要控制为10。 测定Ca2+时,要将溶液的pH控制至12~13,主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。 以保证准确测定Ca2+的含量。 在pH为12~13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物,指示剂本身呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色。 但pH>13时,指示剂本身为酒红色,而无法确定终点。 3.如果只有铬黑T指示剂,能否测定Ca2+的含量? 如何测定? 答: 如果只有铬黑T指示剂,首先用NaOH调pH>12,使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离,分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10,在加入氨性缓冲溶液。 以铬黑T为指示剂,用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。 十高锰酸钾标准溶液的配制与标定 (一)基本操作 1溶液的配制 2称量 3滴定 (二)注意问题: ①加热温度不能太高,若超过90℃,易引起 分解: ② 颜色较深,读数时应以液面的上沿最高线为准; ③开始时滴定速度要慢,一定要等前一滴 的红色完全褪去再滴入下一滴。 若滴定速度过快,部分 将来不及与 反应而在热的酸性溶液中分解: ④终点判断: 微红色半分钟不褪色即为终点。 (三)思考题 1.配制KMnO4标准溶液时,为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天? 配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存? 过滤时是否可以用滤纸? 答: 因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质,蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。 另外因MnO2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4溶液分解。 因此,配制KMnO4标准溶液时,要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天,让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤,滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。 2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护? 如果没有棕色瓶怎么办? 答: 因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解,见光分解更快。 所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。 如果没有棕色瓶,应放在避光处保存。 3.在滴定时,KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中? 答: 因KMnO4溶液具有氧化性,能使碱式滴定管下端橡皮管氧化,所以滴定时,KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。 4.用Na2C2O4标定KMnO4时候,为什么必须在H2SO4介质中进行? 酸度过高或过低有何影响? 可以用HNO3或HCl调节酸度吗? 为什么要加热到70~80℃? 溶液温度过高或过低有何影响? 答: 因若用HCl调酸度时,Cl-具有还原性,能与KMnO4作用。 若用HNO3调酸度时,HNO3具有氧化性。 所以只能在H2SO4介质中进行。 滴定必须在强酸性溶液中进行,若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀,反应不能按一定的计量关系进行。 在室温下,KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢,故须将溶液加热到70~80℃,但温度不能超过90℃,否则Na2C2O4分解。 5.标定KMnO4溶液时,为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢,而以后红色褪去越来越快? 答: 因与KMnO4Na2C2O4的反应速度较慢,第一滴KMnO4加入,由于溶液中没有Mn2+,反应速度慢,红色褪去很慢,随着滴定的进行,溶液中Mn2+的浓度不断增大,由于Mn2+的催化作用,反应速度越来越快,红色褪去也就越来越快。 6.盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后,其壁上常有棕色沉淀物,是什么? 此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净,应怎样洗涤才能除去此沉淀? 答: 棕色沉淀物为MnO2和MnO(OH)2,此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。 十一高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 (一)基本操作 1溶液的配制 2移液管的使用 3滴定 (二)实验注意问题 ①只能用 来控制酸度,不能用 或HCl控制酸度。 因 具有氧化性, 会与 反应。 ②不能通过加热来加速反应。 因 易分解。 ③ 对滴定反应具有催化作用。 滴定开始时反应缓慢,随着 的生成而加速。 (三)思考题 1.用高锰酸钾法测定H2O2时,能否用HNO3或HCl来控制酸度? 答: 用高锰酸钾法测定H2O2时,不能用HCl或HNO3来控制酸度,因 会与 反应,HNO3具有氧化性。 2.用高锰酸钾法测定H2O2时,为何不能通过加热来加速反应? 答: 因H2O2在加热时易分解,所以用高锰酸钾法测定H2O2时,不能通过加热来加速反应。 十三 法测定铁矿石中铁的含量(无汞法) (一)基本操作 1称量 2溶液的配制 3滴定 (二)实验注意问题 1用SnCl2还原Fe3+时,溶液温度不能太低,否则反应速度慢,黄色褪去不易观察,易使SnCl2过量。 2用 还原Fe3+时,溶液温度也不能太低,否则反应速度慢,易使 过量。 3由于指示剂二苯胺磺酸钠也要消耗一定量的 ,故不能多加。 (三)思考题 1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入? 答: 用SnCl2还原Fe3+时,溶液的温度不能太低,否则反应速度慢,黄色褪去不易观察,易使SnCl2过量。 2.在预还原Fe(Ⅲ)至Fe(Ⅱ)时,为什么要用SnCl2和TiCl3两种还原剂? 只使用其中一种有什么缺点? 答: 定量还原Fe(Ⅲ)时,不能单独用SnCl2。 因SnCl2不能还原W(Ⅵ)至W(Ⅴ),无法指示预还原终点,因此无法准确控制其用量,而过量的SnCl2又没有适当的无汞法消除,但也不能单独用TiCl3还原Fe(Ⅲ),因在溶液中如果引入较多的钛盐,当用水稀释时,大量Ti(Ⅳ)易水解生成沉淀,影响测定。 故只能采用SnCl2-TiCl3联合预还原法。 3.在滴定前加入H3PO4的作用是什么? 加入H3PO4后为什么立即滴定? 答: 因随着滴定的进行,Fe(Ⅲ)的浓度越来越大,FeCl-4的黄色不利于终点的观察,加入H3PO3可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2络离子而消除。 同时由于Fe(HPO4)-2的生成,降低了Fe3+/Fe2+电对的电位,使化学计量点附近的电位突跃增大,指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内,提高了滴定的准确度。 在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低,Fe2+更易被氧化,故不应放置而应立即滴定。 十七可溶性氧化物中氯含量的测定(莫尔法) (一)基本操作 1称量 2溶液的配制 3滴定 (二)实验注意问题 ①滴定应在中性或弱碱性溶液中进行(pH6.5~10.5) : : = = 转化为 ,降低 ,使终点过迟 ②滴定时应剧烈摇动,使被 沉淀吸附的 及时释放出来,防止终点 提前; ③实验结束后滴定管应及是清洗: 先用蒸馏水冲洗2-3次,再用自来水冲洗,以免产生AgCl沉淀,难以洗净。 (三)思考题 1.配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中,并置于暗处,为什么? 答: AgNO3见光分解,故配制好的AgNO3溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗处. 2.做空白测定有何意义? K2Cr2O7溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响? 答: 做空白测定主要是扣除蒸馏水中的Cl-所消耗AgNO3标准溶液的体积。 使测定结果更准确。 K2Cr2O7的浓度必须合适,若太大将会引起终点提前,且 本身的黄色会影响终点的观察;若太小又会使终点滞后,都会影响滴定的准确度。 根据计算,终点时 的浓度约为5×10-3mol/L为宜。 3.能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+? 为什么? 答: 莫尔法不适用于以NaCl标准溶液直接滴定Ag+。 因为在Ag+试液中加入指示剂KCrO4后,就会立即析出Ag2CrO4沉淀。 用NaCl标准溶液滴定时,Ag2CrO4再转化成的AgCl的速度极慢,使终点推迟。 实验20钡盐中钡含量的测定 注释 : 1、 加入稀HCl酸化,使部分SO42-成为HSO4-,稍微增大沉淀的溶解度,而降 低溶液的过饱和度,同时可防止胶溶作用。 2、 在热溶液中进行沉淀,并不断搅拌,以降低过饱和度,避免局部浓度过高 的现象,同时也减少杂质的吸附现象。 3、 盛滤液的烧杯必须洁净,因BaSO4沉淀易穿透滤纸,若遇此情况需重新过 滤。 4、 Cl-是混在沉淀中的主要杂质,当其完全除去时,可认为其他杂质已完全除 去。 检验的方法是,用表面皿收集数滴滤液,以AgNO3溶液检验。 思考题: 1.沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行? 不断搅拌的目的是什么? 答: 沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行,溶液的相对饱和度不至太大,产生的晶核也不至太多,这样有利于生成粗大的结晶颗粒。 不断搅拌的目的是降低过饱和度,避免局部浓度过高的现象,同时也减少杂质的吸附现象。 2.为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行,而在自然冷却后进行过滤? 趁热过滤或强制冷却好不好? 答: 沉淀要在热溶液中进行,使沉淀的溶解度略有增加,这样可以降低溶液的过饱和度,以利于生成粗大的结晶颗粒,同时可以减少沉淀对杂质的吸附。 为了防止沉淀在热溶液中的损失,应当在沉淀作用完毕后,将溶液冷却至室温,然后再进行过滤。 3.洗涤沉淀时,为什么用洗涤液要少量、多次? 为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%,洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升/ 答: 为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液,获得纯净的沉淀,但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。 因此,洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率,尽可能地减少沉淀地溶解损失。 所以同体积的洗涤液应分多次洗涤,每次用15-20mL洗涤液。 4.本实验中为什么称取0.4-0.5g BaCl2·2H2O试样? 称样过多或过少有什么影响? 答: 如果称取试样过多,沉淀量就大,杂质和残留母液难洗涤;称取试样过少,沉淀量就少,洗涤造成的损失就大。
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