沥青烟实验作业指导书.docx

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沥青烟实验作业指导书

作业指导书

页码：

第1页，共4页

文件编号：

JLQX-03-022

版次：

2016版，第0次修订

文件名称：

游离氯和总氯的测定

发布日期：

2016年1月1日

沥青烟的测定

1、方法依据

固定污染源沥青烟的测定重量法HJ/T45--1999

2、适用范围

1.1本标准适用于固定污染源有组织排放的沥青烟测定。

1.2沥青烟的检出限为5.1mg，定量测定范围为17.0mg~2000mg

3、测定原理

将排气筒中的沥青烟收集于已恒重的玻璃纤维滤筒中，除去水分后，由采样前后玻璃纤维滤筒的增量计算沥青烟的浓度。

若沥青烟气中含有显著的固体颗粒物，则将采样后的玻璃纤维滤简用环己烷提取，并测定提取液中的沥青烟。

4、试剂

4.1环己烷:

分析纯，经重蒸收集≦82℃馏份，其空白残渣应小于1mg/140ml。

5、仪器设备

5.1采样仪器

除5.1.1和5.1.2之外，均按照GB16157-l996中8.3关于“普通型采样管法”（预测流速法）配置和组合采样仪器。

5.1.1采样管:

采集沥青烟的采样管由采样嘴、前弯管、冷却套管、滤简夹（含保温夹套）、滤筒和采样管主体等部分组成（见图1），其中采样管主体（图1-14）和前弯管（图1-1>内衬聚四氟乙烯或内壁镀特氟隆（Teflon）;保温夹套（图1-8）应可保持42士10℃;采样嘴（图1-2）的形状和尺寸应符合GB16157--1996中8.3.3.2的要求;前弯管（图1-1）的长度应视排气筒直径而定;冷却套管（图1-3）为脱卸式，根据沥青烟温度决定是否选用。

在不用冷却套管的情况下，前弯管与滤筒夹相衔接，其长度应不大于500mm。

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JLQX-03-022

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2016版，第0次修订

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游离氯和总氯的测定

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2016年1月1日

5.1.23“玻璃纤维滤筒”

重量1.1士0.lg，口径25mm，长度70mm。

5.2索氏提取器:

250ml。

5.3调温电热碗:

250ml。

5.4尼龙筛布:

100~120目。

6、样品

6.1采样点位和采样频次

6.1.1采样位置和采样点按GB16157--l996中4.2执行。

6.1.2采样时间和采样频次按GB16297--1996中8.2.1确定。

6.2采样前的准备

6.2.1玻璃纤维滤筒处理与恒重

用铅笔将滤筒（6.1.2）编号，于105℃烘2h，或400℃烘1h后，置

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JLQX-03-022

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2016版，第0次修订

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游离氯和总氯的测定

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2016年月日

干燥器内冷却至室温，用天平称至恒重，准确至0.1mg。

“恒重”系指间隔24h的两次称重之差，3#滤筒应不大于5.0mg。

6.2.2安装滤筒

将恒重后的3#滤筒（7.2.1）装入滤筒夹，用滤筒压盖将滤筒口轻轻压紧，记下滤筒编号。

6.2.3启动滤筒保温系统

将滤筒夹加热插座接通电源220V，打开温控开关，使滤筒夹升温至42士10℃指示灯闪亮。

6.2.4检查

检查采样系统所有仪器的连接和功能是否正常，并按GB16157-1996中5.2.2.3之C有关规定，对采样系统进行检漏。

6.3采样

将采样管（6.1.1）的采样嘴、前弯管部分伸入烟道开孔，滤筒夹和冷却夹套应处于烟道开孔之外，维持滤筒夹保温系统的温度为42士10℃进行采样。

当沥青烟气温度大于或等于150℃时，应启用冷却装置，当沥青烟气温度低于150℃时不用冷却装置。

调节冷却水流速度使沥青烟气进入滤筒夹时不低于40℃

采样步骤按GB16157-1996中8.3.5之C至n进行操作。

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JLQX-03-022

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游离氯和总氯的测定

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2016年月日

采样完毕后，取出采样嘴和前弯管，将其外部所沾烟垢擦净，把3#玻璃纤维滤筒收入带编号的样品盒中，将采样嘴、前弯管和采样管一并带回实验室分析。

8、分析步骤

8.1滤简的称重

将采样后的滤筒放入干燥器内平衡24h后，用天平称至恒重。

恒重要求同（（7.2.1）。

记录3#滤筒的增重为∆W1。

8.2采样管的洗涤

当沥青烟浓度较高时，采样管会截留少量沥青烟，用环己烷（5.1）洗涤包括采样嘴、前弯管和采样管各部分，将洗涤液合并置于已称重的烧杯中，盖上滤纸，使其在室温常压下自然蒸发。

待环己烷蒸发完后，将烧杯移至干燥器中24h,至恒重，记下烧杯的增重∆W2

9、结果计算

9.l沥青烟的浓度计算

样品中沥青烟浓度按

（1）式计算:

式中:

c——某样品中沥青烟浓度,mg/m3;

∆W1、∆W2—分别为3tt滤筒、采样管洗涤液中沥青烟重量,mg;

Vnd—换算成标准状态下的采样体积，L。

按GB16157-1996中10.1或10.2计算Vnd

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2016年月日

9.2沥青烟的“排放浓度”计算

按GB16157-1996中I1.1计算同一个采样截面的沥青烟平均浓度，并进一步按1小时内的采样频次计算平均值，即为沥青烟的“排放浓度”。

9.3沥青烟的“排放速率’，计算

按GB16157-1996中11.4计算沥青烟的“排放速率”。

10、注意事项

10.1沥青烟含多种有毒物质，故采样和分析人员要注意自身防护和操作安全。

样品的收集和处理要有专用工具和器皿;测试完毕后的样品要专门收集，予以销毁。

衣服用品要彻底清洗，以防二次污染。

10.2沥青烟样品具有一定的挥发性，样品应及时处理和分析。

样品保存要有专用干燥器，采有样品的和未经使用的滤筒、烧杯等要分开放置在不同的干燥器中，以防相互沽污。

10.3采样管采集浓度高的沥青烟样品后，应用环己烷或其他溶剂彻底清洗后，方可重复使用。

10.4若沥青烟气中夹带的尘粒较多，应将采样后的滤筒经环己烷提取后，进行沥青烟含量测定。

10.5由干市售3#玻璃纤维滤筒质量参差不齐，应注意选用重量为1.1士0.1g口径为25mm，长度70mm，质地紧密、均匀的产品。

注2：

实验中的玻璃器皿需在次氯酸钠溶液中浸泡1h，然后用水充分漂洗。

7、样品

7.1样品采集

游离氯和总氯不稳定，样品应尽量现场测定，如样品中不能现场测定，则需对样品加入固定剂保存。

可预先加入采样体积1%的NaOH溶液到棕色玻璃瓶中，采集水样使其充满采样瓶，立即加盖塞紧并密封，避免水样接触空气。

若样品呈酸性，应加大NaOH溶液的加入量，确保水样PH大于12。

7.2样品保存

水样用冷藏箱运送，在实验室内4℃、避光条件下保存，5d内测定。

8、分析步骤

8.1校准曲线的绘制

8.1.1高浓度样品的校准曲线绘制

分别吸取0.00、1.00、2.00、3.00、5.00、10.0和15.0ml碘酸钾标准使用液I于100ml容量瓶中，加适量（约50ml）水。

向各容量瓶中加入1.0ml硫酸溶液。

1min后，向各容量瓶中加入1mlNaOH溶液，用水稀释至标线。

各容量瓶中氯质量浓度ρ（Cl2）分别为0.00、0.10、0.20、0.30、0.50、1.00和1.50mg/l。

在250ml锥形瓶中各加入15.0ml缓冲溶液和5.0mlDPD，于1min内将

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游离氯和总氯的测定

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上述标准系列溶液加入锥形瓶中，混匀后，在波长515nm处，用10mm比色皿测定各溶液的吸光度，于60min内完成比色分析。

以空白矫正后的吸光度值为纵坐标，以其对应的氯质量浓度ρ（Cl2）为横坐标，绘制校准曲线。

8.1.2低浓度样品的校准曲线绘制

分别吸取0.00、2.00、4.00、8.00、12.00、16.00和20.00ml碘酸钾标准使用液II于100ml容量瓶中，加适量（约50ml）水。

向各容量瓶总加入1.0ml硫酸溶液。

1min后，向各容量瓶中加入1mlNaOH溶液，用水稀释至标线。

各容量瓶中氯质量浓度ρ（Cl2）分别为0.00、0.02、0.04、0.08、0.12、0.16和0.20mg/l。

在250ml锥形瓶中各加入15.0ml缓冲溶液和1.0mlDPD，于1min内将上述标准系列溶液加入锥形瓶中，混匀后，在波长515nm处，用50mm比色皿测定各溶液的吸光度，于60min内完成比色分析。

以空白校正后的吸光度值为纵坐标，以其对应的氯质量浓度ρ（Cl2）为横坐标，绘制校准曲线。

8.2游离氯测定

于250ml锥形瓶中，依次加入15.0ml磷酸盐缓冲溶液、5.0mlDPD溶液和100ml水样（或稀释后的水样），在与绘制校准曲线相同条件下测定吸光度。

用空白矫正后的吸光度值计算质量浓度ρ1。

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对于含有氧化锰和六价铬的试样可通过测定两者含量消除其干扰。

取100ml试样于250ml锥形瓶中，加1.0ml亚砷酸钠溶液或硫代乙酰胺溶液，混匀。

再加入15.0ml缓冲液和5.0mlDPD溶液，测定吸光度，记录质量浓度ρ3，相当于氧化锰和六价铬的干扰。

若水样需稀释，应测定稀释后样品的氧化锰和六价铬干扰。

注3：

进行低浓度样品游离氯测定时，应加入1.0mlDPD试剂。

8.3总氯测定

在250ml锥形瓶中，依次加入15.0ml磷酸盐缓冲溶液、5.0mlDPD溶液、100ml水样（或稀释后的水样）和1.0g碘化钾，混匀。

在与绘制校准曲线相同条件下测定吸光度。

用空白校正后的吸光度值计算质量浓度ρ2。

对于含有氧化锰和六价铬的试样可通过测定其含量消除干扰，其测定方法见8.2。

注4；进行低浓度样品总氯测定时，应加入1.0mlDPD试剂。

8.4空白实验

用实验用水代替试样，按照8.2和8.3进行测定。

空白试样应与样品同批测定。

9、结果计算

9.1游离氯的计算

游离氯的质量浓度ρ（Cl2）按公式

（1）进行计算。

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ρ（Cl2）=（ρ1-ρ3）×f.............

（1）

式中：

ρ（Cl2）---水样中游离氯的质量浓度（以Cl2计），mg/l；

ρ1----试样中游离氯的质量浓度（以Cl2计），mg/l；

ρ3----测定氧化锰和六价铬干扰时相当于氯的质量浓度，mg/l，若不存在氧化锰和六价铬，ρ3=0mg/l；

f----水样稀释比。

9.2总氯的计算

总氯浓度ρ（Cl2）按公式

（2）进行计算。

ρ（Cl2）=（ρ2-ρ3）×f............

（2）

式中：

ρ（Cl2）----水样总氯的质量浓度（以Cl2计），mg/l；

ρ2-----试样中总氯的质量浓度（以Cl2计），mg/l；

ρ3----测定氧化锰和六价铬干扰时相当于氯的质量浓度，mg/l，若不存在氧化锰和六价铬，ρ3=0mg/l； 

f----水样稀释比。

9.3结果表示

当测定结果小于0.01mg/l时，保留到小数点后三位；大于等于0.01mg/l且小于10mg/l时，保留到小数点后两位；大于等于10.mg/l时，保留三位有效数字。

10、质量保证和质量控制

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游离氯和总氯的测定

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10.1校准曲线回归方程的相关系数应大于0.999。

10.2每批样品应带一个中间校核点，中间校核点测定值与校曲线相应点浓度的相对误差应不超过15%。

11、注意事项

11.1当样品在现场测定时，若样品过酸、过碱或盐浓度较高，应增加缓冲液的加入量，以确保试样的pH值在6.2至6.5之间，测定时，样品应避免强光、振摇和温热。

11.2若样品需运回实验室分析，对于酸性很强的水样，应增加固定剂NaOH溶液的加入量，使样pH＞12；若样品NaOH溶液加入体积大于样品体积的1%，样品体积应进行校正；对于碱性很强的水样（pH＞12），则不需加入固定剂，测定时应增加缓冲液的加入量，使试样的pH值在6.2至6.5之间；对于加入固定剂的高盐样品，测定时也需调整缓冲液的加入量，使试样的pH值在6.2至6.5之间。

11.3测定游离氯和总氯的玻璃器皿应分开使用，以防止交叉污染。