新项目方法验证能力确认报告新版HJ168重制版固定源废气 二氧化硫的测定HJ 1131.docx
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新项目方法验证能力确认报告新版HJ168重制版固定源废气二氧化硫的测定HJ1131
XXXX有限公司
新项目方法验证能力确认报告
项目名称:
固定污染源废气二氧化硫的测定便携式紫外吸收法
HJ1131-2020
项目负责人:
项目审核人:
项目批准人:
批准日期:
年月日
实验室参加验证相关信息
表1参加验证的人员情况登记表
姓名
性别
年龄
职务或职称
所学专业
从事相关分析工作年限
表2使用仪器情况登记表
仪器名称
型号规格
仪器出厂编号
性能状况
(计量/校准状态、量程、灵敏度等)
备注
表3使用试剂及溶剂登记表
名称
生产厂家
规格
纯化处理方法
备注
固定污染源废气二氧化硫的测定便携式紫外吸收法
HJ1131-2020
方法能力验证报告
1.方法依据及适用范围
本方法依据是《固定污染源废气二氧化硫的测定便携式紫外吸收法》(HJ1131-2020),本方法能力验证应随标准更新而更新。
本方法适用于固定污染源废气中二氧化硫的测定。
本方法的方法检出限为2mg/m3,测定下限为8mg/m3。
2.方法原理
2.1原理
二氧化硫对紫外光区内190nm~230nm或280nm~320nm特征波长光具有选择性吸收,根据朗伯—比尔定律定量测定废气中二氧化硫的浓度。
2.2干扰和消除
2.2.1废气中的颗粒物容易污染吸收池,应通过高效过滤器除尘等方法消除或减少废气中颗粒物对仪器的污染,过滤器滤料的材质应避免与二氧化硫发生物理吸附或化学反应。
2.2.2废气中的水蒸气在采样过程中遇冷产生冷凝水会吸收样品中的二氧化硫,导致测试结果偏低,应通过加热采样管和导气管、冷却装置快速除湿或测定热湿废气样品等方法,消除或减少废气中水汽冷凝等对仪器的污染和造成的二氧化硫吸附及溶解损失。
3.主要仪器、设备及试剂
3.1试剂和材料
3.1.1二氧化硫标准气体(高浓度),8L钢瓶,样品编号:
XXXXXXXX,标准值:
XXXX,扩展不确定度≤2%。
3.1.2二氧化硫标准气体(中浓度),8L钢瓶,样品编号:
XXXXXXXX,标准值:
XXXX,扩展不确定度≤2%。
3.1.3二氧化硫标准气体(低浓度),8L钢瓶,样品编号:
XXXXXXXX,标准值:
XXXX,不扩展不确定度≤2%。
3.1.4高纯氮,8L钢瓶,样品编号:
XXXXXXXX,纯度≥99.99%。
3.2主要仪器和设备
3.2.1紫外吸收法二氧化硫测定仪及相关配件,2台,型号:
XXXX,编号:
XXXXXXXX、XXXXXXXX,检定证书编号:
XXXX、XXXX,检定有效期限,XXXX年XX月XX日。
3.2.2可调式减压阀及连接管,1个。
减压阀、流量控制器及导气管材料应避免与二氧化硫发生物理吸附或化学反应。
3.2.3玻璃转子流量计,1台,编号:
XXXXXXXX,检定证书编号:
XXXX,检定有效期限,XXXX年XX月XX日。
3.2.4集气袋,用于气袋法校准测定仪。
容积不小于4L,内衬材料应选用对被测成分影响小的铝塑复合膜、聚四氟乙烯膜等惰性材料。
3.2.5皂膜流量计,1台,编号:
XXXXXXXX,检定证书编号:
XXXX,检定有效期限,XXXX年XX月XX日。
4.样品
按GB/T16157、HJ/T397、HJ/T373、HJ75及有关规定,确定采样位置、采样点及频次,采集二氧化硫样品进行分析。
5.分析步骤
5.1仪器的气密性检查
按仪器使用说明书,连接分析仪、采样管、导气管等,开启仪器电源,经仪器预热稳定后,按HJ1045检查气密性,若检查不合格,应查漏和维护,直至检查合格。
5.2仪器校准
将零点气和二氧化硫标准气体依次导入仪器,按照仪器说明书校准仪器零点和校准量程。
通入零点气和标准气体的方法如下:
5.2.1气袋法:
用标准气体将洁净的集气袋充满后排空,反复三次,再充满后在6h内使用。
通入的标准气体的浓度应不超过100μmol/mol。
按仪器使用说明书中规定的校准步骤进行校准。
如本次测定需要测定零点漂移、量程漂移,记录零点、校准量程点仪器示数。
5.2.2钢瓶法:
将配有流量控制器及导气管的标准气体钢瓶与采样管连接,打开钢瓶气阀门,调节流量控制器,以仪器规定的流量,将标准气体通入仪器的进气口。
注意各连接处不得漏气。
对于分析仪内置抽气泵的,应适当增大钢瓶气供气流量,并采用旁路泄压方式,保证气路内没有负压且分析仪进气量不会过大。
按仪器使用说明书中规定的校准步骤进行校准。
如本次测定需要测定零点漂移、量程漂移,记录零点、校准量程点仪器示数。
5.3样品测定
把采样管插入采样点位,以仪器规定的采样流量连续自动采样,待仪器读数稳定后即可记录读数,每分钟保存一个均值,连续取样5min~15min测定数据的平均值可作为一个样品测定值。
5.4质量检查和关机
测定结束后,按照如下步骤进行:
5.4.1将采样管置于零点气中,待仪器示值稳定;
5.4.2如需开展零点漂移检查则记录此时的仪器示值,并计算零点漂移,否则直接进入下一步;
5.4.3分别从仪器进气口和采样管通入标准气体,待仪器示数稳定后,计算示值误差和系统误差;或直接从采样管通入标准气体进行全系统示值误差检查;
5.4.4如需开展量程漂移检查,从采样管通入浓度为校准量程的标准气体,待示数稳定后记录仪器示值,计算量程漂移,否则直接进入下一步;
5.4.5若5.4.2、5.4.3、5.4.4的结果满足相关性能要求,测试结果有效,否则测试结果无效;
5.4.6将采样管置于零点气中,待仪器示数稳定后,关闭仪器和预处理器电源,断开仪器各部分连接,整理好仪器装箱,测试结束。
6.结果计算与表示
5.1结果计算
按下式计算标准状态(273K,101.325kPa)下废气中的二氧化硫质量浓度:
5.1.1测试得到干基浓度的,由体积分数转换为标准状态下的质量浓度,按式
(1)计算:
……
(1)
式中:
ρ——标准状态下干烟气中二氧化硫的质量浓度,mg/m3;
φ——干基废气中二氧化硫的体积分数,μmol/mol;
2.86——二氧化硫体积分数和质量浓度转换系数,g/L。
5.1.2测试得到湿基浓度的,由体积分数转换为标准状态下的质量浓度,按式
(2)计算:
……
(2)
式中:
ρ——标准状态下干烟气中二氧化硫的质量浓度,mg/m3;
φ1——湿基废气中二氧化硫的体积分数,μmol/mol;
2.86——二氧化硫体积分数和质量浓度转换系数,g/L;
Xsw——废气中水分含量,%。
注:
干基废气是指废气经过加热冷凝除水后的废气,湿基废气是指废气不经过冷凝除水在高温下直接测量的废气。
5.2结果表示
二氧化硫的浓度计算结果保留至整数位,浓度≥1.00×103mg/m3时,保留三位有效数字。
6.方法能力验证
6.1测定前后示值误差、系统偏差
通入二氧化硫标准气体(中浓度值)和高纯氮气,测定前后示值误差结果如表1,系统偏差如表2所示:
表1示值误差
标准气体
测定前
测定后
名称
浓度A
测定值Ai
平均值
示值误差/%
()/A
测定值Ai
平均值
示值误差/%
()/A
SO2
注:
测定值Ai是指标准气体直接导入分析仪的测定结果。
由表1可知,测定前后所得示值误差符合方法要求。
表2系统误差
标准气体
测定前
测定后
名称
浓度
c
测定值
A
测定值
B
平均值
之差
-
系统误差
()/C·S·
测定值
A
测定值
B
平均值之差
-
系统误差
()/C·S·
零气
SO2
注:
测定值A是指标准气体直接导入仪器主机进气口(直接测定模式)的测定结果;测定值B是指标准气体由采样管导入仪器(系统测定模式)的测定结果。
由表2可知,测定前后所得系统偏差符合方法要求。
6.2检出限和测定下限
按照HJ168-2020中“空白试验中未检测出目标物”的方式确定方法检出限。
配制二氧化硫浓度为6~15mg/m3的标准气体,按照样品分析的全部步骤,在仪器最佳稳定状态下平行测定11次。
计算11次平行测定的标准偏差,检出限=t(n-1,0.99)×S(其中t(n-1,0.99)=2.764),结果如表3所示:
表3方法检出限测定数据
空白试样
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
样品浓度(mg/m3)
平均值(mg/m3)
标准偏差S(mg/m3)
检出限MDL(mg/m3)
注:
以上方法MDL值计算出来后,应根据HJ168-2020的要求判断其合理性。
由表3可知,实验室检出限计算结果为xmg/m3(测定下限为4倍检出限),大于仪器检出限1mg/m3,所以检出限为实验室检出限计算值,该值小于方法检出限3mg/m3(测定下限12mg/m3),符合标准方法要求。
注:
方法检出限测定次数最少7次,以各类便携式、集成式仪器为基础建立的方法标准应根据仪器的性能尽可能增加重复测定次数,建议不少于11次,t值取值见HJ168-2020。
6.3准确度
6.3.1精密度
实验室对浓度分别为15mg/m3、2.50×103mg/m3、4.50×103mg/m3的二氧化硫标准气体,分别进行6次测量,结果如表4所示:
表4方法精密度测定数据(标准物质)
二氧化硫标准气体
测定结果
标准值(mg/m3)
15
2.50×103
4.50×103
样品浓度x(mg/m3)
1
2
3
4
5
6
平均值(mg/m3)
标准偏差S(mg/m3)
相对标准偏差RSD(%)
注:
精密度验证建议以实际使用校准量程选择验证标气浓度。
由表4可知,本实验室对二氧化硫标准气体分别6次测试结果所得的相对标准偏差RSD为x.x%~xx%,精密度符合标准方法要求。
实验室对二氧化硫浓度分别约为33mg/m3、95mg/m3、190mg/m3的燃气、燃油、燃煤锅炉分别进行6次测量,结果如表5所示:
表5方法精密度测定数据(实际样品)
二氧化硫标准气体
测定结果
标准值(mg/m3)
33
95
190
样品浓度x(mg/m3)
1
2
3
4
5
6
平均值(mg/m3)
标准偏差S(mg/m3)
相对标准偏差RSD(%)
注:
实际样品精密度验证应选择对适用范围内每个样品类型的1~3个浓度或含量(应尽可能
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