芳烃劣化环丁砜再生培训资料课案.docx
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芳烃劣化环丁砜再生培训资料课案
劣化环丁砜再生装置技术培训资料
1.前言
在石油化工中,环丁砜是一种较理想的芳烃抽提溶剂,它密度大,对芳烃的溶解性和选择性都非常好,因而广泛应用于芳烃抽提装置中。
然而在工业运行过程中,环丁砜溶剂的颜色会逐渐变深,劣化形成酸性物质,PH值下降,造成设备腐蚀,溶剂损耗增加,并使抽提能力下降,这些都严重影响了环丁砜抽提装置的经济效益和正常运行。
长期以来,工业生产中单凭加入单乙醇胺调节溶剂的PH值,并不能根本解决问题,而且加入过量单乙醇胺容易造成水系统的乳化以及对芳烃质量带来影响。
中国石化集团北京石油化工科学研究院对劣化环丁砜进行了研究。
实验发现,环丁砜劣化的化学过程主要是在工业条件下环丁砜水解开环生成磺酸的过程;其中酸性物质主要是磺酸,还有少量的羧酸及硫酸;其中沉淀物主要是磺酸盐,以Fe盐为主,还有磺酸乙醇胺盐。
在此基础上,石油化工科学研究院采用离子交换技术对如何除去环丁砜劣化产生的酸性物质进行了研究,发现采用大孔弱碱性阴离子交换树脂脱除酸性物质的效果非常好,它交换容量大,使用寿命长,稳定性能和再生性能好。
采用该项离子树脂交换技术还可以脱除生产过程中环丁砜溶剂系统中累积的氯离子。
镇海炼化分公司500kt/a芳烃抽提装置自1996年建成投产以来,溶剂系统的腐蚀一直是困扰装置安稳长生产的突出问题。
为了改善溶剂品质,2006年4月公司批准实施《芳烃装置增加劣化环丁砜溶剂再生设施》技措项目(批准号2006TA037),项目经费为300万元。
镇海炼化分公司决定采用北京石科院开发的离子树脂交换技术,与炼油一部现有芳烃抽提装置配套,建设一套劣化环丁砜再生装置,以解决环丁砜劣化问题。
2006年9月,镇海炼化分公司与石科院签订了技术转让合同,由石科院提供成套技术工艺包及后续技术服务。
由镇海石化工程公司负责施工图设计。
整个项目要求在2007年春节前投用。
新建的劣化环丁砜再生装置依托炼油一部现有芳烃抽提装置700单元。
劣化环丁砜再生装置分为离子交换与树脂再生两个部分。
劣化环丁砜再生装置的进料来自炼油一部现有芳烃抽提装置700单元的贫溶剂,设计处理能力为6t/h。
离子交换部分采用单塔间歇操作,按年开工7000小时计,年处理能力为4.2万吨/年。
树脂再生部分按照每年操作200小时估算。
装置的设计操作弹性范围为50%~110%。
2.主要设计内容
2.1新增树脂塔T707、碱液罐V708、废碱液罐V709及相应进出口管线。
其中,树脂塔壳体及塔内件(上分配器、下分配器、活动丝网分配圈、固定丝网分配圈)材质均为316不锈钢,以增强设备的抗氯腐蚀能力。
2.2新增进料过滤器FI703(过滤精度50μm,过滤面积15m2)、进料精密过滤器FI704(过滤精度20μm,过滤面积15m2)、树脂捕捉器FI705(过滤精度10μm,过滤面积5m2)、碱液过滤器FI706(过滤精度20μm,过滤面积10m2)及相应进出口管线。
滤芯要求采用金属丝网烧结。
过滤器的型号、材质?
2.3新增碱液泵P714、废碱液泵P716及相应进出口管线(碱液管线焊缝处需作热处理);
2.4将闲置的C8加热器E812改造成贫溶剂进料冷却器,但E812管束需重新抽芯试压清洗。
循环水从换热器E851附近引入,流程走空中管廊;碱液从三重整碱液总管引入,除盐水从芳烃泵区上方的除盐水总管引入。
2.5在四个过滤器前后均设置了现场就地压力表,以监控过滤器差压。
每台过滤器的的正常操作差压为0.05MPa,最大操作差压0.25MPa。
V708、V709均设置玻璃板液位计,用于液位就地指示。
2.6新增两个压力指示回路(PI-3901,PdI3902),PI-3901用于树脂塔(T707)顶压力指示,PdI3902用于贫溶剂进树脂塔(T707)前后压差指示。
新增四个流量指示回路(FIQ-3902,FIQ-3903,FI-3904,FI-3905),分别用于总管来除盐水、总管来氢氧化钠、碱液泵(P714)出口、去三重废碱液的流量指示。
新增一个温度指示回路(TIA-3902),用于返回P708入口再生溶剂温度的远传指示。
上述指示回路信号均引入DCS系统。
2.7将原有流量调节回路(FRC-3340)改造成FICQ-3901回路,用于贫溶剂进E812的流量调节,并将信号引入DCS系统,其中孔板和调节阀和需要更换,其余的DCS通道、电缆、差压变送器等利旧。
将原温度指示回路(TI-3371)中热电偶移位并改造为温度指示回路(TI3901),用于E812出口贫溶剂温度的远传指示,并设置温度高低报警,热电偶、DCS通道和电缆等利旧。
3.工艺原理、流程简述及工艺流程图
3.1工艺原理
劣化环丁砜再生装置采用的是离子交换的原理,选择交换容量大,稳定性和再生性能好以及使用寿命长的阴离子交换树脂,用离子交换的方法,除去环丁砜在工业过程劣化产生的酸性物质和累积的氯离子,从而使环丁砜性能恢复到接近新剂的水平。
3.2工艺流程
劣化环丁砜再生装置分为离子交换与树脂再生两个部分。
离子交换部分采用单塔流程,间歇操作,年开工时间约7000小时;树脂再生部分年开工时间约200小时。
来自回收塔底的贫溶剂经贫溶剂泵P-708A、B升压,分别经回收塔中间加热器E-703A、B和溶剂换热器E-701A、B、C换热后进入贫溶剂过滤器FI-701A、B。
从贫溶剂过滤器FI-701A、B出口管线抽出6t/h贫溶剂(温度88℃)作为劣化环丁砜再生装置的进料。
进入劣化环丁砜再生装置的贫溶剂流量由FICQ3901控制(该流量调节回路利旧原C8进料加热器E812热载体流量FRC3304调节回路),首先经进料冷却器E-812(该换热器利旧原C8进料加热器E812,换热器规格及位号均未改变)冷却至45℃左右后,再先后经过进料过滤器FI-703和进料精密过滤器FI-704过滤掉其中的机械杂质和大分子聚合物,避免杂质进入树脂塔。
其中,FI703过滤精度为50μm,FI704过滤精度为20μm。
然后自上而下送入树脂塔T-707,与树脂进行离子交换,除去贫溶剂环丁砜中的酸性物质和氯离子。
此后的再生贫溶剂靠自压流出树脂塔,再经树脂捕捉器FI-705(过滤精度为10μm)除去其中可能携带的树脂碎末后,作为再生溶剂产品送出劣化环丁砜再生装置,返回到回收塔底贫溶剂泵P-708A、B入口。
树脂使用一段时间后,逐渐失去活性,此时树脂需要再生。
树脂再生采用3%左右的稀NaOH溶液和除盐水。
来自工厂碱液总管32%左右NaOH溶液和除盐水总管的除盐水,按照一定比例先后进入碱液罐V-708,由碱液泵P-714循环搅拌,配制成浓度为3%左右的稀NaOH溶液在碱液罐中待用。
树脂再生时,首先应该充氮气将T-707中残存的贫溶剂通过排放管线压至废溶剂罐V-856,然后用配好浓度的稀NaOH溶液经P-714升压,先经碱液过滤器FI-706(过滤精度为20μm)除去其中的机械杂质,然后送入树脂塔浸泡树脂。
由于碱液罐V-708容积限制,碱液罐中的碱液只够浸泡之用。
因此,树脂浸泡期间,必须重新配置3%NaOH溶液,以备树脂洗涤用。
浸泡一段时间后(约60分钟),将浸泡液排放到废碱液罐V-709,及时用泵P716升压后送出装置(在装置边界与三重整碱渣线合并后送往工贸公司处理)。
接着依次分别控量用稀碱液、除盐水自上而下洗涤树脂至中性。
洗涤废液同样排入废碱液罐V-709,送出装置。
再生好的树脂要求充满除盐水备用;当切换到系统使用时,先用氮气将水顶出排尽,再用贫溶剂自下而上充满树脂塔后,才可切换到系统继续使用。
由于贫溶剂的凝固点较高,装置内贫溶剂的流速较低,因此溶剂管线及仪表要保温并伴热,各工艺设备要保温,以防止物料凝固。
3.3对现有装置的影响
由于劣化环丁砜再生装置的进料量相对较小,对芳烃抽提装置各设备的热平衡影响可能不大,可忽略不计。
但是,树脂塔的再生会使溶剂损耗量增加,溶剂损耗量的增加与树脂塔中树脂的再生次数有直接关系。
操作时,应注意做好树脂再生前T707中残存溶剂的回收工作。
设备切换时,要注意用氮气置换出空气,防止空气进入芳烃抽提装置和新建的劣化环丁砜再生装置。
劣化环丁砜再生装置的进料来自现有芳烃抽提装置700单元,由700单元贫溶剂泵抽出。
由于进料量小,不会对现有的贫溶剂泵产生影响。
3.4工艺流程图
见附录
4.物料组成及平衡
序号
物流名称
贫溶剂
再生溶剂
相态
液
液
1
苯(m/m%)
0.00
0.00
2
甲苯(m/m%)
0.02
0.02
3
C8芳烃(m/m%)
0.09
0.09
4
C9芳烃(m/m%)
0.08
0.08
5
水(m/m%)
0.80
0.80
6
环丁砜(m/m%)
99.01
99.01
质量流率(kg/h)
6000
6000
分子量
114.9
114.9
温度(℃)
88
45
压力(kPag)
1100
280
气相体积流量(m3/h)
液相体积流量(m3/h)
4.97
4.80
气相密度(kg/m3)
液相密度(kg/m3)
1214
1250
气相粘度(mPa.s)
液相粘度(mPa.s)
2.72
6.19
气相导热系数(W/m.K)
液相导热系数(W/m.K)
0.189
0.196
气相比热(kJ/kg.K)
液相比热(kJ/kg.K)
1.63
1.55
5.经济技术指标
5.1化工原材料消耗
序号
名称
型号
初装量(m3)
正常消耗(m3/年)
1
大孔弱碱性阴离子交换树脂
ZGA451
4.0
~4.0
5.2公用工程消耗
5.2.1循环水消耗
序号
位号
名称
工作方式
循环水流量(t/h)
1
E-812
贫溶剂进料冷却器
连续
10.616
总计
10.616
5.2.2低压蒸汽消耗
序号
位号
名称
工作方式
流量(t/h)
1
过滤器吹扫、容器和管线伴热
间歇
0.5
总计
0.5
5.2.3泵的电力消耗
序号
位号
名称
流量(m3/h))
扬程(m)
工作方式
功率(kW)
1
P-714
碱液泵
5.3
82
间歇
11
2
P-716
废碱液泵
5.3
82
间歇
11
总计
22
5.2.4公用工程消耗汇总
序号
项目
消耗指标
备注
每小时
每年
1
循环水,吨
10.616
74312
(1)
连续
(1)
2
低压蒸汽,吨
0.5
间歇,伴热用
(2)
3
电,kW·h
22.0
间歇,再生用
(2)
4
32%NaOH溶液,吨
7
间歇,再生用
(2)
5
除盐水,吨
280
间歇,再生用
(2)
注:
(1)按照年开工时数7000小时计。
(2)估算值。
再生按照每3个月一次估算。
6.主要操作条件
6.1离子交换部分
进料冷却器E-812
流量,kg/h
6000
温度,℃
88
进料压力,MPag
0.88
出料压力,MPag
0.83
进料过滤器FI-703
流量,kg/h
6000
温度,℃
45
进料压力,MPag
0.83
出料压力,MPag
0.58
进料精密过滤器FI-704
流量,kg/h
6000
温度,℃
45
进料压力,MPag
0.58
出料压力,MPag
0.33
树脂塔T-707
流量,kg/h
6000
温度,℃
45
进料压力,MPag
0.33
出料压力,MPag
0.28
树脂捕捉器FI-705
流量,kg/h
6000
温度,℃
45
进料压力,MPag
0.28
出料压力,MPag
0.03
6.2树脂再生部分
碱液罐V-708
流量,kg/h
5500
温度,℃
常温
压力,MPag
常压
碱液泵P-714
流量,kg/h
5500
温度,℃
常温
进料压力,MPag
常压
出料压力,MPag
0.4
废碱液泵P-716
流量,kg/h
5500
温度,℃
常温
进料压力,MPag
常压
出料压力,MPag
0.8
树脂塔T-707
流量
kg/h
3%NaOH溶液
5500
除盐水
4000
温度,℃
常温
进料压力,MPag
0.10
出料压力,MPag
常压
7.产品指标及化验分析
7.1产品指标
环丁砜贫溶剂经过劣化环丁砜再生装置离子交换树脂处理后,树脂塔出口环丁砜再生溶剂的氯含量脱除率为入口环丁砜贫溶剂氯含量的85%以上。
经过劣化环丁砜再生装置树脂处理后的贫溶剂,即再生溶剂,作为本装置的产品返回到回收塔底贫溶剂泵入口管线中。
经过离子交换树脂处理后的再生贫溶剂物理化学性质与新鲜溶剂相当,预计产品的PH值>6.0,色泽为浅黄色。
7.2化验分析
(表中未注明的,均为质量百分数。
)
项目
分析方法
分析周期,小时
采样点
参考值
正常期
开工期
贫溶剂
S-711
pH值
UOP284或酸度计
24
4
4.5~6
烃类
UOP285
按需要
按需要
<0.3%
水分
UOP600
按需要
按需要
<1%
密度
GB1884
按需要
按需要
氯含量
电量法
按需要
按需要
~10mg/kg
再生溶剂
S-712
pH值
UOP284或酸度计
24
4
5.5~7
烃类
UOP285
按需要
按需要
<0.3%
水分
UOP600
按需要
按需要
<2%
密度
GB1884
按需要
按需要
氯含量
电量法
按需要
按需要
<2mg/kg
浓NaOH溶液
S-713
浓度
容量法
按需要
按需要
~32%
3%NaOH溶液
S-714
浓度
容量法
按需要
按需要
2.5~3.5%
透平水
S-715
pH值
按需要
按需要
6.5~7
KMnO4显色保持时间
按需要
按需要
10~60min
可溶性物质
按需要
按需要
0.1~1.0mg/L
电导率
按需要
按需要
≤1µs/cm
电阻率
按需要
按需要
废碱液
排放口
浓度
按需要
按需要
废水
排放口
pH值
按需要
按需要
7~8
Na离子
原子吸收光谱法
按需要
按需要
<1mg/kg
8.原料及辅料质量指标
8.1原料
原料为来自芳烃抽提装置700单元的贫溶剂,由管线从贫溶剂过滤器后抽出一部分(6t/h),作为劣化环丁砜再生装置的进料。
贫溶剂的环丁砜含量>98w%,其中含有少量的水和芳烃。
由于工业生产过程的劣化,其中带有沉淀物及机械杂质,呈酸性,pH值随着劣化的程度而降低,色泽随着劣化的程度而逐渐变深。
8.2辅料
使用的辅料有离子交换树脂和NaOH溶液、除盐水。
8.2.1离子交换树脂
名称大孔弱碱性阴离子树脂
型号ZGA451
外观乳白色或乳黄色颗粒
粒度0.60~1.25mm(≥95%)
渗磨圆球率≥95%
湿真密度1.03~1.06g/mL
湿视密度0.65~0.72g/mL
含水量48~58%
质量全交换容量4.8mmol/g
体积全交换容量1.4mmol/mL
8.2.2碱液
离子交换树脂再生所用的浓度为3%的NaOH溶液,由来自工厂碱液总管的32%NaOH溶液与除盐水配置而成。
其主要性质:
32%NaOH溶液外观无色透明液体
比重(20℃)1.340
NaOH % ≥32.0
Na2CO3 %≤0.04
NaCL %≤0.004
Fe2O3 % ≤0.0003
3%NaOH溶液外观无色透明液体
比重(20℃)1.032
比热(15.5℃)4.01kJ/kg.℃
粘度(20℃)1.32mPa.s
凝固点-2.0℃
8.2.3除盐水
离子交换树脂用3%NaOH溶液再生后,需用除盐水洗涤。
对除盐水性质要求如下:
可溶性物质0.1~1.0mg/L
电导率(25℃)0.06~1.0µs/cm
电阻率(25℃)1.0~16.6MΩ.cm
pH(25℃)6.5~7.5
KMnO4显色保持时间10~60min
9.设备一览表及主要设计参数
9.1设备设计特点
劣化环丁砜再生装置需要设置过滤器4台,树脂塔1台,容器2台,换热器1台,泵2台。
(1)树脂塔T-707直径为1300mm,内装阴离子交换树脂,树脂层高度为2800mm,上部和树脂底层需要分别安装特殊分配器(同时起到一定的过滤作用),树脂层上方装有不锈钢金属丝网。
树脂塔内件采用江苏艾科水处理设备工程有限公司的定型设备CAB-1300。
(2)过滤器均选用精细过滤器。
进料过滤器FI-703过滤材料要满足>50µm固体颗粒不通过,进料精密过滤器FI-704和碱液过滤器FI-706过滤材料要满足>20µm固体颗粒不通过,树脂捕捉器FI-705过滤材料要满足>10µm固体颗粒不通过。
各个过滤设备都要求耐溶剂侵蚀。
9.2各工艺设备汇总表(见附录)
10.主要仪表性能参数
10.1就地指示仪表
序号
仪表
位号
安装位置
操作条件
物
流
号
管道
公称直径
mm
备注
介质名称
介质
状态
温度
℃
压力
MPa(G)
密度
kg/m3
粘度
mPa.s
一.温度仪表
1
TG-3901
E-812壳程入口温度
贫溶剂
液
88
0.88
50
2
TG-3902
E-812壳程出口温度
贫溶剂
液
45
0.83
50
3
TG-3903
P714出口碱液温度
3%碱液
液
20
1.18
50
二.压力仪表
1
PG-3901A
FI-703前压力
贫溶剂
液
45
0.83
50
2
PG-3901B
FI-703后压力
贫溶剂
液
45
0.58
50
3
PG-3902A
FI-704前压力
贫溶剂
液
45
0.58
50
4
PG-3902B
FI-704后压力
贫溶剂
液
45
0.33
50
5
PG-3903A
FI-705前压力
再生溶剂
液
45
0.28
50
6
PG-3903B
FI-705后压力
再生溶剂
液
45
0.03
50
7
PG-3904
T707顶压力
贫溶剂
液
45
0.33
40
8
PG-3905
碱液总管压力
32%碱液
液
20
0.70
25
PG-3906
P714出口压力
3%碱液
液
20
0.80
50
9
PG-3907A
FI-706前压力
3%碱液
液
20
0.80
50
10
PG-3907B
FI-706后压力
3%碱液
液
20
0.50
50
PG-3908
P716出口压力
废碱液
液
20
0.80
25
PG-3909
T707底出口压力
再生溶剂
液
45
0.33
50
三.液位仪表
1
LG-3901A/B
V-708液位
碱液
液
20
0.01
双色色玻璃板
2
LG-3902
V-709液位
3%碱液
液
20
0.01
双色色玻璃板
10.2控制检测仪表
序号
1
2
3
仪表位号
TIA3901
TIA-3902
PI-3901
检测或控制对象
E-812壳程出料温度指示报警
P708入口溶剂温度指示报警
T707顶压力指示
介质名称
贫溶剂
再生溶剂
贫溶剂
介质状态
液
液
液
正常操作温度,
℃
45
45
45
最大操作温度,
℃
70
70
最大操作压力,
MPa(G)
0.53
正常操作压力,
MPa(G)
0.83
0.03
0.33
操作密度,
kg/m3
1250
1250
1250
平均分子量
114.9
114.9
运动粘度,
mPa·s
6.19
6.19
高限报警
55℃
55℃
管道公称直径
50
50
50
仪表名称
E型热电偶
E型热电偶
智能压力变送器
测量范围
0~100℃
0~100℃
0~1.0MPa
备注
序号
4
5
6
仪表位号
PDI3902
LT3901
LT3902
检测或控制对象
T707前后差压指示
V708液位测量
V709液位测量
介质名称
贫溶剂
碱液
碱液
介质状态
液
液
液
正常操作温度,
℃
45
20
20
正常操作压力,
MPa(G)
△P=0.05
0.03
0.03
操作密度,
kg/m3
1250
1032
运动粘度,
mPa·s
8.00
高限报警
90%
90%
低限报警
10%
10%
仪表名称
智能差压变送器
双法兰液位变送器
智能浮筒液位变送器
测量范围
0~0.3MPa
0~100%
0~100%
备注
序号
7
8
9
10
仪表位号
FIQ3902
FIQ3903
FI3904
FI3905
检测或控制对象
总管来除盐水流量累积指示
总管来碱液流量累积指示
碱液泵P714出口流量指示
废碱液去三重流量指示
介质名称
除盐水
碱液
碱液
碱液
介质状态
液
液
液
液
正常操作温度,
℃
40
20
20
20
正常操作压力,
MPa(G)
0.5
0.70
0.80
0.90
操作密度,
kg/m3
1000
1230
1032
1032
运动粘度,
mPa·s
0.659
3.50
1.28
1.28
管道公称直径mm
50
25
50
25
仪表名称
孔板、智能差压变送器
孔板、智能差压变送器
孔板、
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