硫含量测定仪技术应用说明书.docx

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硫含量测定仪技术应用说明书

SY—2000S荧光定硫仪

使用说明书

（V2.0）

泰州市奥普特分析仪器有限公司

目录

1．前言…………………………………………………………………………

2．基本原理……………………………………………………………………

3．系统工作条件要求…………………………………………………………

3.1环境要求………………………………………………………………

3.2电力要求………………………………………………………………

3.3气源要求………………………………………………………………

4．仪器组成及安装……………………………………………………………

4.1开箱检查………………………………………………………………

4.2系统组成………………………………………………………………

4.2.1主机…………………………………………………………………

4.2.2计算机系统组成……………………………………………………

4.2.3进样器部分…………………………………………………………

4.2.4气路连接……………………………………………………………

4.2.5电路连接……………………………………………………………

5．软件安装及操作说明……………………………………………………

5.1安装SY-2000S程序………………………………………………

5.2卸载SY-2000S程序………………………………………………

6.启动和退出SY-2000S程序……………………………………………

6.1概述……………………………………………………………………

6.2启动……………………………………………………………………

6.3退出…………………………………………………………………

7．开机………………………………………………………………………

8．样品分析……………………………………………………………………

9．关机……………………………………………………………………

10．反应室清洗………………………………………………………………

11．仪器维护…………………………………………………………………

12．故障维修指南……………………………………………………………

１前言：

SY-2000S紫外荧光定硫仪是根据紫外荧光原理与计算机技术相结合开发的新一代精密实验仪器。

具有线性范围宽、抗干扰能力强、操作简便、结果稳定可靠等突出优点，可广泛应用于石油、化工、电力、煤炭、食品、环境保护及其它领域，是目前国内外较为先进的硫分析仪器。

２基本原理：

SY-2000S紫外荧光定硫仪工作原理如下：

氧气

氩气

样品

排空

图1：

SY-2000S型荧光定硫仪框图

当样品被引入高温裂解炉后，经氧化裂解，其中的硫定量地转化为二氧化硫（SO2），反应气经干燥脱水后进入荧光室。

在荧光室中，部分二氧化硫受紫外光照射后转化为激发态的二氧化硫（S02*）,当S02*跃迁到基态时发射出光子，光电子信号由光电倍增管接收放大。

再经放大器放大，计算机数据处理，即可以转换为与光强度成正比的电信号，整个反应过程可以表示如下：

Ｒ—S＋Ｏ２SＯ２＋SＯ3+ＣＯ２＋Ｈ２Ｏ

SＯ２＋hγ　　　　SＯ２*＋Ｏ２

SＯ２*　　　　　SＯ２＋hγ‘

在一定条件下，反应中产生的荧光强度SＯ２*与二氧化硫的生成量成正比，二氧化硫的量又与样品中的总硫含量成正比，故可以通过测定荧光强度来测定样品中的总硫含量。

分析样品前，先用标样，制作标样校正曲线，在相同条件下再分析样品，程序自动依据标样校正曲线计算出样品的硫含量。

３详细技术参数

1、技术参数：

1.1电源电压：

AC220V±10%

1.2整机功率≤2200W

1.3测量范围：

0.2ppm—10%ppm

1.4检测下限：

2ng

1.5重复性误差：

含量0.2ppm--1.0ppm时±0.1ppm

含量1ppm--10ppm时＜10%

含量＞10ppm时＜5%

1.6基线漂移:

＜２uV/72h

1.7控温范围:

室温～1150℃

1.8控温精度：

优于±3℃

1.9冷却方式：

风冷

4性能介绍

4.1适用范围广,适用于稳定轻烃、轻油或重油中总硫含量的测定。

4.2采用计算机进行控制和数据处理。

4.3配有打印机直接打印分析结果、分析图谱。

4.4仪器采用双CPU架构功能强大、性能稳定、测量结果准确。

4.5单点校正与多点校正相结合，自动生成、保存校正曲线。

4.6高测量范围（三档衰减）。

4.7高灵敏度（四档增益）。

4.8仪器软件操作简单、方便、易于学习。

5系统工作条件要求

5.1环境要求：

要确保仪器能正常工作，需具备以下环境条件：

1．环境温度基本恒定且不能高于30℃。

2．环境空气中不得含有腐蚀性气体及大量灰尘，以免引起部件腐蚀、线路短路。

3．仪器工作台面要求宽敞、通风良好，避免阳光直射。

5.2电力要求：

1．电源电压220V±5%/50HZ。

2．电源电流大于15A。

3．具备良好的地线，对地电阻不大于3Ω。

5.3气源要求：

1．高纯氧气：

纯度≥99.9%

2．高纯氩气:

纯度≥99.9%

6仪器组成及安装

6.1开箱检查：

用户收到仪器后，应对照装箱清单逐箱进行检验，查看是否有部件短缺或损坏现象，如有短缺或损坏，应及时与本公司取得联系。

注意：

使用本仪器之前，应仔细阅读说明书中的所有内容，熟悉仪器的各个组成部分，以免因误操作损坏仪器，如需售后服务，应及时通知本公司。

6.2系统组成：

6.2.1主机：

１、反应裂解部分：

完成样品中的硫化物转化为SＯ２的反应。

其中温度由计算机控制并显示两段炉温及主机内的环境温度，温度控制精度±1%，流量控制单元可控制三路，调节范围如下：

Ｏ２（裂解）50~500ml/min

Ｏ２（载气）30~300ml/min

Ａr（载气）30~300ml/min

２、检测器部分

完成荧光信号的检测、放大，并接受计算机控制，将信号送计算机处理。

6.2.2计算机系统组成

计算机系统包括主机、显示器、打印机、键盘、鼠标及相应计算机软件，专用数据采集控制系统。

完成温度控制、信号处理及控制，提供样品分析的中间结果和最终结果。

6.2.3进样器部分

能确保恒速进样，用户可在0.3ul/sec≈1.2ul/sec范围内根据分析要求选择进样速度。

6.2.4气路连接

系统气路流程图：

图5：

系统气路流程图

注意：

仪器使用前，所有气路管线及接头均需清洗干净。

1．顺时针旋转流量调节阀，将所有的流量计关至最小。

注意：

不要用力关闭流量调节阀，应轻轻转到能感觉到有阻力时即可，用力过大可能损坏阀件。

2．用内径为3mm的不锈钢管线、铜管线或聚四氟乙烯管线，将氩气源与主机氩气进口相连，氧气源与氧气进口相连。

注意：

需在氧气源与氧气进口之间接入气体干燥器（5A分子筛）。

3.石英裂解管的安装

（1）拆下主机两侧的活动挡板。

（2）用棉花沾取少量酒精或丙酮等溶剂将管外壁擦拭干净，以清除上面的污垢和手印。

（3）小心地将裂解管放入裂解炉中，令进样口处在炉子右端。

（4）将裂解氧气管线与裂解管的裂解氧气进口相连，载气管线与裂解管的载气进口相连。

（5）用四个半圆形的保温陶瓷环（裂解管固定夹）将裂解管的左右两端固定好。

注意：

应使裂解管尽量与裂解炉内腔同轴，以保证管子受热均匀。

（6）用石英裂解管接头将裂解管尾端与仪器内部的反应气出口相连，并用管接头夹子将管接头和裂解管尾端夹紧。

注意：

为保证裂解管与球型磨口接头之间不漏气，需要使用密封垫圈（硅橡胶）。

（7）将主机两侧的活动挡板装好。

3.用聚四氟乙烯管线将后面板的样气出口与气体干燥器相连，干燥器的另一端与主机后面板上方样气进口相连。

以上气路连接操作完成后，需对整套气路进行气密性检查，以确保气路各处无泄漏，气流畅通无堵塞，所有气体只能从尾气出口流出。

6.2.5电路连接：

1．在仪器后面板的接地端接入良好的地线。

2．将提供的电源线插入后面板上对应的电源插座中。

3．将计算机电源线按照计算机系统操作说明书安装连接好。

注意：

保证所有连线连接可靠，无松动。

7软件安装及操作说明

7.1安装SY-2000S程序

第一次安装请按照下列步骤进行∶

1．开电源启动计算机进入windowsXP操作系统

2．将提供的光盘的安装程序及安装注意事项拷贝到硬盘C：

\SY子目录中

3.鼠标左键双击光盘中SETUP.EXE；进入SY-2000S安装程序。

4.按照安装程序的提示，每次单击（next）按钮，最后单击（finish）按钮，完成安装。

或者直接从光盘中依据安装注意事项安装程序。

注意∶仪器在发给用户前已经安装好所有应用的软件，如果用户在使用过程中因某种原因需要重新安装SY-2000S程序，应先卸载SY-2000S安装程序后，再安装SY-2000S安装程序。

如何卸载请参照卸载SY-2000S安装程序。

7.2卸载SY-2000S安装程序

卸载SY-2000S安装程序可按以下步骤∶

1打开WindowsXP的[控制面板]，双击[添加∕删除程序]图标，系统打开（添加∕删除程序）对话框。

2在对话框的列表中选择“SY-2000S荧光定硫仪”，再单击（添加∕删除）按钮，此时出现提示框，选择“是”按钮，开始删除SY-2000S荧光定硫仪程序，最后按OK按钮，完成卸载。

8启动和退出SY-2000S程序

概述

安装SY-2000S程序

卸载SY-2000S程序

启动SY-2000S程序

退出SY-2000S程序

SY-2000S工作窗口及基本操作

8.1概述

本章介绍如何安装SY-2000S荧光定硫仪程序。

事先请确认MicrosoftWindowsXP或以后版本已经安装。

如果您对使用Windows的菜单、对话框、滚动条或编辑框等有疑问，请参考WindowsXP操作系统的用户手册。

注意∶SY-2000S的安装程序安装前，请将其安全备份以防万一。

如果您收到升级版本的程序，请先卸载原程序，然后再安装升级版程序（见卸载SY-2000S程序）。

8.2启动

可选择下述方法进入∶

1、双击windowsXP桌面上的SY-2000S荧光定硫仪快捷图标∶

2、单击windowsXP开始，然后将鼠标指针依次指向程序SY-2000S荧光定硫仪及其下一级菜单项SY-2000S荧光定硫，并在菜单上单击鼠标左键。

8.3退出

可选择下述方法退出

1．从文件菜单中选择（退出）项。

2．单击快速按钮栏上的关闭按钮。

9开机：

按照使用说明书将整套仪器的电、气、地线连接好，检查有无漏电、或漏气现象，确保正确无误后再按以下步骤开机。

（1）气路吹扫：

为保证仪器下常工作，通电前应进行气路吹扫，以清除气路内的水蒸汽及其它杂质。

这一点对于新仪器及长时间未使用的仪器尤其重要。

气路吹扫方法：

逆时针旋转流量控制阀，将三个流量计均调至15刻度处，吹扫10分钟左右。

（2）通电

打开配电箱或配电板的总电源，再开整套仪器电源，给仪器通电，启动计算机，进入Windows操作系统。

注意：

进入SY-2000S程序前不得运行其它应用程序，如已运行其它应用程序应退出并关闭。

并在Windows工作窗口中依次点击开始、设置、控制面板、电源管理，将电源方案、系统等待状态、关闭监示器、关闭硬盘这四项设置为从不选项。

否则，SY-2000S程序有可能不能正常运行，以免对仪器造成损坏，如裂解炉超温，电炉丝烧断。

（3）气体流量选择

1裂解O2气流量：

此路O2气流量的大小直接影响到样品的氧化裂解反应，影响样品中硫化物转化为SO2的转化率。

分析时需使裂解O2气过量，以保证样品能充分燃烧，裂解管内不生成积炭；同时流量也不应过大，否则不利于硫化物转化为SO2的反应，使样品的荧光强度降低。

一般分析条件下，可将裂解O2气流量调至150~500ml/min的范围内。

2Ar气流量：

Ar气作为载气，将挥发后的样品携带进入裂解管的高温部分，使样品进行氧化裂解反应。

一般要求Ar气流量在60~400ml/min范围内，用户可根据样品中硫含量的高低，进样量大小以及裂解O2气流量的大小等因素选用合适的Ar气流量。

3O2气载气流量：

对于一般较轻馏份的液体样品分析，可以不用此路气体。

当样品较难挥发时，在Ar气中加入一定量的O2气共同作为载气，可促进样品的气化。

（4）SY-2000S程序启动

如前所述，运行SY-2000S程序，进入标样、样品分析状态。

10样品分析：

下面以液体样品分析为例介绍样品的基本操作及应注意的一些问题。

1．标样准备：

用荧光定硫分析方法分析未知样品时，首先得到的是未知样品的响应值，即积分面积，而未知样品的硫含量结果则是根据相同条件下标准样品的积分面积、标准样品及未知样品的进样量、未知样品的积分面积等数据计算出来的。

因此，分析未知样品之前，必须预先选择一系列不同浓度的标准样品，标样选择时应注意以下几点：

（1）以合适的含硫化合物为溶质：

（2）用合适的溶剂，使标样和未知样在样品基质方面尽量接近。

（3）使用在保质期内的标样，一般标样保质期为一年，因此标样需妥善保存。

溶质和溶剂为挥发性物质的标样应保存在低温冷藏箱中，以延长其使用寿命。

2．样品分析

如前所述进行样品分析时，先选择合适的标样，做标样曲线，使样品的浓度在标样曲线之内，以保证样品分析数据准确可靠，如果样品的浓度在标样曲线之外，并超过最小标样浓度的10%~20%、或微电流放大器饱和（峰形为平头峰，需更换量程）时，要求重新选择标样制作标样曲线。

11关机：

待仪器使用完毕后，按以下步骤关机：

1．关闭紫外灯电源，按温度控制器降温键，关闭裂解炉电源。

2．关闭主机、进样器电源，待几分钟，气路干净后，关气路。

3．待两小时，炉温下降后关闭风扇开关。

4．按操作提示框提示退出SY-2000S程序，进入Windows的工作窗口退出，关闭计算机、显示器、打印机电源。

5．将配电箱或配电板总电源关闭。

12反应室的清洗

因为仪器长时间使用。

反应室内会有残余物沉积，导致灵敏度降低，分析结果不重复等，所以用户应根据使用情况定期清洗反应室。

沉积物质可能是粉末状也可能是油状，其颜色可能是黄色、棕色或黑色，这主要取决于所含分析样品的种类及操作条件，如进样速度过快，氧气不足，炉子温度太低等。

清洗过程如下：

1．关闭所有电源开关。

2．打开机盖，拔去暗室高压电源及信号源插头，断开连接管线。

3．松开暗室底座及后面板固定螺丝，取出暗室后，松开暗室端盖固定螺丝。

（有气路管线的端盖）。

注意：

这时光电倍增管端窗暴露出来，需在端窗前用一块黑布挡住光线。

4．松开反应室压盖螺丝，小心取下压盖、滤光片、石英片。

如果“O”型圈破碎，请换用新的。

5．用高级擦镜纸擦拭石英片和滤光片，用干净不带毛的软布擦拭反应室内壁，如有必要，可沾用丙酮或乙醇擦洗干净，再用氧气吹干。

6．反应室清洗完毕，重新按顺序安装。

注意：

固定滤光片、石英片时，动作要平稳，紧固程度以保证不漏气即可，谨防滤光片、石英片破裂。

滤光片、石英片位置不要装反，石英片在反应室内壁，用于保护滤光片。

7．把反应室固定到暗室后，再将暗室固定到检测器上，接好所有连接线及气路管线，避免漏光、漏气现象。

8．盖好机盖。

13仪器维护

1．系统长期使用，气路连接处可会出现漏气现象，用户应对整个气路做不定期检查。

2．用户应经常查看裂解管出口端及以后的气路中有无积炭现象。

若裂解管中有积炭沉积，可通过在高温条件下通入氧气燃烧清除。

若管线中有积炭。

则及时更换新管线。

3．用户应根据需要及时更换氧气干燥剂，以保证系统正常工作。

注意：

1.氧气干燥器填料（5A分子筛）的处理方法:

500℃温度下，活化4小时。

4．定期检查裂解管的使用情况，如果裂解管的管壁变得发白且粗糙，说明石英管的使用寿命已到，应即时更换。

通常低含量样品分析，对裂解管的要求较高，裂解管的内壁粗糙可导致其信号强度减小、灵敏度降低、分辨率下降，对低含量样品分析不适用的裂解管可能还适用于高含量样品的分析。

5．定期清洗反应室，清洗方法见第五章。

6．定期给进样器的导杆及驱动丝杆添加润滑油，以减小磨损及噪声。

14故障维修指南

本仪器在使用过程中，一般不易出现故障，若出现问题，用户应根据具体情况并参考以下故障检修指南加以解决。

现象

可能原因

解决办法

1．打开电源开关，无显示，风扇不转。

1．插座上无电。

2．保险丝断。

检查插座上电压是否正常。

更换保险丝。

2．炉温显示不正确、不升温、升温不止

1．主机电源没打开。

2．第1、2路保险丝断开。

3．热电偶开路或短路。

4．固态继电器不工作。

1．打开电源开关。

2．更换保险丝。

3．检查热电偶及接线。

4．检查固态继电器上各端子的电压或更换。

3.风扇打开后风扇不转

接线或风扇有问题

检查接线，更换风扇

4．紫外灯不亮

1．保险丝断开

2．控制板有问题

3．紫外灯灯坏

1．更换保险丝

2．检查控制板及接线

3．更换紫外灯

5．注入样品无信号

1．紫外灯不亮

2．光电倍管无高压

3．漏气

4．气体流量不足

5．光电倍增管坏

1．检查紫外灯电源/更换氘灯

2．检查高压模块工作电压是否为15V；检查暗室Q9插头上电压是否-400V~-800V

3．试漏

4．检查气体流量

5．更换光电倍增管

7．分析同样量的已知标样积分数减少

1．反应室脏

2．紫外灯灯光强不够

3．漏气

1.清洗反应室

2.更换紫外灯。

3．检查所有气路

8．分析已知标样，积分数减少很多，但系统、反应室、气路等正常。

1．光电倍增管坏

1．更换光电倍增管

9．分析已知标样，结果不重复

1．流量设置不对

2．气路泄漏

3．进样体积、速度不重复

4．反应室脏

5．放大器不好

1．重新设置流量

2．检查气路

3．避免此现象

4．清反应室

5．更换放大器

10．基线噪声大

1．氧气不纯

2．地线没接好

3．电源电压不稳

4．反应室脏

1．更换氧气

2．重新接好地线

3．提高电源电压稳定性

4．清洗反应室

11．显示器显示不正常

显示器接插件松动

重新插紧固定

12．计算机不能正常运行

文件丢失、系统设置不对

重新安装软件、设置

工作站主界面：

工作站的主要操作说明：

1、控制按键

A、启动：

仪器开始自动对测量信号进行判峰、积分。

B、结束：

结束此次标样或样品的分析，计算平均结果，开始下一样品或标样的分析。

C、保存曲线：

保存当前曲线列表中的曲线数据。

D、退出：

退出应用程序。

2、气流量的设定界面：

气流量可按微调键调整，也可在编辑框中输入。

按OK键确认。

3、信号的放大处理：

信号的放大分为二级，第一级为：

微电流放大；第二级为：

常规电压放大。

两级放大倍数均可通过界面的单选按钮选择。

4、温度的设定：

温度可按微调键调整，也可在编辑框中输入。

按OK键确认。

5、工具栏的按钮：

工具栏按键都是分析是常用的按键

A、新建：

新建一次分析。

B、打开：

打开已存在的工作曲线，并调用它。

C、保存：

保存分析结果。

D、预览：

打印预览。

E、联机：

使仪器和计算机通信。

F、状态：

设定仪器的工作状态。

G、单位：

mg/L和PPm单位的转换。

H、增益：

仪器测量信号的放大处理。

I、气流：

设定气流量。

J、升温：

开始升温。

K、降温：

仪器停止升温。

L、锌灯：

紫外灯的开关。

M、退出：

退出应用程序。

N、关于：

显示工作站的版本信息及版权。

6、

选定标准曲线

标样分析

建立标准曲线

选择标准曲线

进入样品分析界面

联机

运行相关软件

开机

样品分析软件流程

附：

仪器装箱清单

序号或

部件号

名称及规格

产地

数量

1

主机

本厂

1台

2

温度流量控制器

本厂

1台

3

进样器

本厂

1台

4

联想电脑

北京

1套

5

石英弯头

江苏

1个

6

石英转化管

江苏

1根

7

随机软件

本厂

1份

8

各种规格标准物质

石科院

3盒

9

随机配件

1套

10

进样针

1支

11

随机资料

1份