医疗器械化学试剂试液配置规程.docx
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医疗器械化学试剂试液配置规程.docx
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医疗器械化学试剂试液配置规程
前言
本公司实验室用水是纯化水,经检测符合实验室二级用水的规定;试液、标准溶液、标准滴定溶液所用试剂的纯度都在分析纯(AR.)以上;下文中所说的水无特殊说明的均为实验室用水,盐酸、硫酸等无特殊说明均指浓盐酸、浓硫酸;稀盐酸浓度为9.5%~10.5%,稀硫酸浓度为20%。
本检验规程是依据GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》、GB/T60
2-2002《化学试剂杂质测定用标准溶液的制备》、GB/T603-2002《化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备》、GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》、GB/T14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分:
化学分析方法》、《中国药典》2015版、《医疗机构制剂配制质量管理规范》(局令第27号)等标准汇编而成。
本规程适用于本公司所有化学试验用试液的配制。
本规程由@@@@医疗器械有限公司质管科编制。
本规程主要起草人:
@@@
本规程审核人:
@@@
本规程批准人:
@@@
本规程实施日期:
@@年@@月@@日
1.目的····································································第1页
2.适用范围································································第1页
3.引用依据································································第1页
4.责任···································································第1页
5.试剂、用水要求··························································第1页
6.定义····································································第1页
7.设备与仪器······························································第1页
8.相关溶液主要技术指标····················································第2页
9.产品检测篇·····························································第3页
9.1试液··································································第3页
9.2标准贮备溶液···························································第4页
10.工艺用水检测篇························································第5页
10.1试液·································································第5页
10.2指示剂·······························································第9页
10.3标准溶液·····························································第10页
10.4标准缓冲溶液·························································第11页
10.5标准滴定溶液·························································第12页
10.6参考文献
文件名称
实验室操作维护及保养规程
文件编号
KS/CZ8.2.4-02
版本
00/00
标题
化学试液配置、标定
页数
共12页,第1页
1.目的
确定试液配制操作操作程序和方法,确保所配制的试液满足检验要求,并能保证检验结果准确。
2.适用范围
本规程适用于本公司化学试验所用所有试液的配制。
3.引用依据
GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》
GB/T602-2002《化学试剂杂质测定用标准溶液的制备》
GB/T603-2002《化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备》GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》
GB/T14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分:
化学分析方法》
《中国药典》2015版
4.责任
化验员有责任按照本操作规程对试验中所需要的化学试剂进行配制,并对所配试液、检测结果负责。
5.试剂与用水要求
配制试液所需试剂级别应高于分析纯(AR),基准物质采用优级纯(GR)。
实验室用水应满足GB/T6682中二级水的要求。
7.设备与仪器
文件名称
实验室操作维护及保养规程
文件编号
KS/CZ8.2.4-02
版本
00/00
标题
化学试液配置、标定
页数
共12页,第2页
锥形瓶、烧杯、量筒、试管、蒸发皿、移液管、刻度吸管、酸式滴定管、碱式滴定管、玻璃棒、容量瓶、电子天平、电导率仪、电炉、烘箱等。
8.相关溶液主要技术指标(见表1、2)
表1产品化学检测所用试剂明细表
序号
试液名称
浓度
用途
保质期
1
盐酸溶液
0.1mol/L
EO残留
6个月
2
高碘酸溶液
5g/L
EO残留
6个月
3
硫代硫酸钠溶液
10g/L
EO残留
6个月
4
品红—亚硫酸试液
***
EO残留
6个月
5
乙二醇标准贮备液
C×10-3g/L
EO残留
2个月
6
环氧乙烷标准贮备液
10mg/mL
EO残留
2个月
表2工艺用水化学检测所用试液明细表
序号
试液名称
纯化水浓度
用途
保质期
7
甲基紅指示液
pH4.2-6.3
酸碱度
2个月
8
溴麝香草酚蓝
pH6.0-7.6
酸碱度
2个月
9
氯化钾溶液
100g/L
硝酸盐
6个月
10
二苯胺硫酸溶液
0.1%
硝酸盐
6个月
11
硫酸
浓硫酸
硝酸盐
6个月
12
标准硝酸盐溶液
1µgNO3/mL
硝酸盐
2个月
13
对氨基苯磺酰胺稀盐酸溶液
1→100
亚硝酸盐
6个月
14
萘乙二胺盐酸溶液
0.1→100
亚硝酸盐
6个月
15
标准亚硝酸盐溶液
1µgNO2/mL
亚硝酸盐
2个月
16
碱性碘化汞钾试液
***
氨
6个月
文件名称
实验室操作维护及保养规程
文件编号
KS/CZ8.2.4-02
版本
00/00
标题
化学试液配置、标定
页数
共12页,第3页
序号
试液名称
纯化水浓度
用途
保质期
17
氯化铵溶液
0.000003%
氨
2个月
18
氯化钾
***
电导率
6个月
19
高锰酸钾滴定液
0.02mol/L
易氧化物
2个月
20
醋酸盐缓冲液
pH3.5
重金属
2个月
21
硫代乙酰胺溶液
40g/L
重金属
6个月
22
标准铅溶液
0.1µg/mL
重金属
2个月
9.产品检测篇
9.1试液
9.1.1盐酸溶液(0.1mol/L)
9.1.1.1仪器、用具及试剂
量筒、烧杯、容量瓶、移液管、试剂瓶、胶头滴管;
9.1.12配制
用移液管吸取9ml的盐酸稀释至1000ml水的容量瓶中摇匀,加水至刻度线,摇匀定容后,转移至试剂瓶中即可。
9.1.1.3贮存要求
贮存:
在室温15℃~25℃置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭保存。
期限:
每六个月重新配制一次,如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。
9.1.2高碘酸溶液
9.1.2.1仪器、用具及试剂
量筒、烧杯、容量瓶、胶头滴管;
9.1.2.1配制
称取高碘酸0.5g,溶于水,稀释至100ml。
9.1.2.3贮存要求
贮存:
在室温15℃~25℃置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭保存。
文件名称
实验室操作维护及保养规程
文件编号
KS/CZ8.2.4-02
版本
00/00
标题
化学试液配置、标定
页数
共12页,第4页
期限:
每六个月重新配制一次,如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。
9.1.3硫代硫酸钠溶液
9.1.3.1仪器、用具及试剂
天平、烧杯、电炉等
9.1.3.2配制
称取1.0g硫代硫酸钠,溶于水,稀释至100ml。
9.1.3.3贮存要求
贮存:
在室温15℃~25℃置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭保存。
期限:
每六个月重新配制一次,如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。
9.1.4品红—亚硫酸溶液
9.1.4.1仪器、用具及试剂
烧杯、量筒、容量瓶、移液管、胶头滴管、玻璃棒、电炉等。
亚硫酸钠(AR)固体、碱性品红(AR)固体。
9.1.4.2配制
亚硫酸钠溶液(100g/L):
称取10.0g无水亚硫酸钠,溶于水,稀释至100mL水中。
称取0.1g碱性品红,溶于120mL热水中,热水溶解,冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20ml、加2mL盐酸置于暗处。
试液应无色,若发现有微红色,应重新配制。
9.1.4.3贮存要求
贮存:
在室温15℃~25℃置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭在暗处保存。
期限:
每六个月重新配制一次,如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。
9.2标准贮备液
9.2.1乙二醇标准贮备液(10g/L)
9.2.1.1仪器、用具及试剂
文件名称
实验室操作维护及保养规程
文件编号
KS/CZ8.2.4-02
版本
00/00
标题
化学试液配置、标定
页数
共12页,第5页
电子天平、移液管、烧杯、容量瓶、胶头滴管等。
乙二醇(AR)。
9.2.1.2溶液的配制
取一外部干燥、洁净的50毫升容量瓶,加入水约30毫升,精确称重。
精确量取0.5毫升的乙二醇,迅速加入瓶中,摇匀,精确称重。
二次称重之差即为
溶液中所含乙二醇的重量,加水至刻度线,混匀定容。
乙二醇标准溶液:
临用前,精确量取乙二醇溶液稀释至所需浓度。
9.2.1.4贮存要求
贮存:
在室温15℃~25℃置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中室温条件下保存。
期限:
每2个月配制一次,如出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象应重新配制。
9.2.2环氧乙烷标准贮备液(10mg/mL)
9.2.2.1仪器、用具及试剂
电子天平、移液管、烧杯、容量瓶、胶头滴管等。
环氧乙烷(AR)。
9.2.2.2溶液的配制
取一外部干燥、洁净的50毫升容量瓶子,加入水约30毫升,精确称重。
用注射器注入约0.6mL的环氧乙烷,不加瓶塞,轻轻摇匀,盖好瓶塞,精确称重。
二次称重之差即为溶液中所含环氧乙烷的重量,加水至刻度线,混匀定容,
转移至棕色玻璃试剂瓶中,密封并放置在冰箱内4℃保存。
环氧乙烷标准溶液:
临用前,精确量取铅标准贮备液稀释至所需浓度。
9.2.2.3贮存要求
贮存:
置于顶空瓶中,压盖密封冰箱内4℃条件下保存。
期限:
每2个月配制一次,如出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象应重新配制。
10.工艺用水检测篇
10.1试液
10.1.1氯化钾溶液(100g/L)
文件名称
实验室操作维护及保养规程
文件编号
KS/CZ8.2.4-02
版本
00/00
标题
化学试液配置、标定
页数
共12页,第6页
10.1.1.1仪器、用具及试剂
电子天平、烧杯、容量瓶、试剂瓶、滴管、电炉等。
氯化钾(AR)固体。
10.1.1.2配制方法
将实验室用水煮沸后并冷却,加入30mL至100ml容量瓶中,精确称取10g氯化钾,倒入容量瓶中摇匀,加水至刻度线定容,之后转移至试剂瓶中即得:
100g/L氯化钾溶液。
10.1.1.3贮存要求
贮存:
在室温15℃~25℃置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。
期限:
每6个月配制一次,如出现浑浊、沉等现象应重新配制。
10.1.2二苯胺硫酸溶液0.1%
10.1.2.1仪器、用具及试剂
电子天平、烧杯、容量瓶、试剂瓶、滴管、电炉等、。
二苯胺(AR)固体、浓硫酸(AR)。
10.1.2.2配制方法
加入约30mL硫酸至100ml容量瓶中,精确称取0.1g二苯胺,倒入容量瓶中
摇匀,加硫酸至刻度线定容,之后转移至试剂瓶中即得:
0.1%二苯胺硫酸溶液。
10.1.2.3贮存要求
贮存:
在室温15℃~25℃置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。
期限:
每6个月配制一次,如出现浑浊、沉等现象应重新配制。
10.1.3对氨基苯磺酰胺稀盐酸溶液1→100
10.1.3.1仪器、用具及试剂
电子天平、烧杯、容量瓶、试剂瓶、滴管、电炉等、。
无水对氨基苯磺酰胺(AR)固体、稀盐酸。
10.1.3.2配制方法
文件名称
实验室操作维护及保养规程
文件编号
KS/CZ8.2.4-02
版本
00/00
标题
化学试液配置、标定
页数
共12页,第7页
取1支100mL容量瓶,加入30mL的稀盐酸,精确称取1.0g的无水对氨基苯磺酰胺,入容量瓶中摇匀,并用稀盐酸加至刻度线定容,即得:
1→100的对氨基苯磺酰胺稀盐酸溶液,之后转移至试剂瓶中。
10.1.3.3贮存要求
贮存:
在室温15℃~25℃置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。
期限:
每2个月配制一次,如出现浑浊、沉等现象应重新配制。
10.1.4盐酸萘乙二胺溶液0.1→100
10.1.4.1仪器、用具及试剂
电子天平、烧杯、容量瓶、试剂瓶、滴管、电炉等、。
盐酸萘乙二胺(AR)固体。
10.1.4.2配制方法
取1支100mL容量瓶,加入30mL的水,精确称取0.1g的盐酸萘乙二胺,加入容量瓶中摇匀,并用水加至刻度线摇匀定容,即得:
0.1→100的萘乙二胺稀盐酸溶液,之后转移至试剂瓶中。
10.1.4.3贮存要求
贮存:
在室温15℃~25℃置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。
期限:
每2个月配制一次,如出现浑浊、沉等现象应重新配制。
10.1.5氯化铵溶液
10.1.5.1仪器、用具及试剂
电子天平、烧杯、容量瓶、试剂瓶、滴管、电炉等。
氯化钾(AR)固体。
10.1.5.2配制方法
将实验室用水煮沸后并冷却,加入1000ml容量瓶中,精确称取31.5mg氯
化铵,倒入容量瓶中摇匀,加水至刻度线定容,之后转移至试剂瓶中即得:
文件名称
实验室操作维护及保养规程
文件编号
KS/CZ8.2.4-02
版本
00/00
标题
化学试液配置、标定
页数
共12页,第8页
氯化铵溶液。
10.1.5.3贮存要求
贮存:
在室温15℃~25℃置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。
期限:
每2个月配制一次,如出现浑浊、沉等现象应重新配制。
10.1.6硫代乙酰胺试液(40g/L)
10.1.6.1仪器、用具及试剂
电子天平、量筒、烧杯、容量瓶、移液管、试剂瓶、胶头滴管;
硫代乙酰胺(AR.固体)
10.1.6.2配制
称取4.0g的硫代乙酰胺至装有100ml水的容量瓶中摇匀,加水至刻度线,摇匀定容后,转移至试剂瓶中即可。
10.1.6.3贮存要求
贮存:
在室温15℃~25℃置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭保存。
期限:
每六个月重新配制一次,如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。
10.1.7稀硫酸溶液
10.1.7.1仪器及用具及试剂
量筒、烧杯、容量瓶、试剂瓶、胶头滴管;
浓硫酸。
10.1.7.2配制
用量筒量取57mL硫酸,缓缓注入装有1000mL水的烧杯中,小心用玻璃棒
搅拌,避免放热反映过程中硫酸溅出。
10.1.7.3贮存要求
贮存:
在室温15℃~25℃置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭保存。
期限:
每六个月重新配制一次,如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。
10.2指示剂
10.2.1甲基红指示液
文件名称
实验室操作维护及保养规程
文件编号
KS/CZ8.2.4-02
版本
00/00
标题
化学试液配置、标定
页数
共12页,第9页
变色范围PH4.2-6.3(红→黄)。
取甲基红指示液取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。
贮存:
在室温15℃~25℃置于普通试剂瓶中保存。
期限:
每二个月配制一次,如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。
10.2.2溴麝香草芬蓝指示液
变色范围PH6.0-7.6(黄→蓝)
取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。
贮存:
在室温15℃~25℃置于普通试剂瓶中保存。
期限:
每二个月配制一次,如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。
10.2.3碱性碘化汞钾试液
10.2.3.1仪器、用具及试剂
电子天平、烧杯、容量瓶、试剂瓶、滴管等。
碘化钾(AR)固体,二氧化汞饱和水溶液、氢氧化钾。
10.2.3.2配制方法
取碘化钾10g,加水10ml溶解后,缓缓加入二氧化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后,再加二氧化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上,并用适量的水稀释成200ml,静置,使沉淀,即
得。
用时倾取上层的澄明液应用。
10.2.3.3贮存要求
贮存:
在室温15℃~25℃置于白色塑料试剂瓶中保存。
期限:
每6个月配制一次,如出现浑浊、沉等现象应重新配制。
文件名称
实验室操作维护及保养规程
文件编号
KS/CZ8.2.4-02
版本
00/00
标题
化学试液配置、标定
页数
共12页,第10页
10.3标准溶液·
10.3.1标准硝酸盐溶液1µgNO3/mL
10.3.1.1仪器、用具及试剂
电子天平,烧杯,移液管,容量瓶等。
硝酸钾(AR)固体。
10.3.1.2配制方法
取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3)。
10.3.1.3贮存要求
贮存:
在室温15℃~25℃置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。
期限:
每2个月配制一次,如出现浑浊、沉等现象应重新配制。
10.3.2.标准亚硝酸盐溶液1µgNO2/mL
10.3.2.1仪器、用具及试剂
电子天平,烧杯,移液管,容量瓶等。
10.3.2.2配制方法
亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO2-)。
10.3.2.3贮存要求
贮存:
在室温15℃~25℃置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。
期限:
每2个月配制一次,如出现浑浊、沉等现象应重新配制。
10.3.3标准铅溶液
10.3.3.1仪器、用具及试剂
电子天平、移液管、烧杯、容量瓶、胶头滴管等。
文件名称
实验室操作维护及保养规程
文件编号
KS/CZ8.2.4-02
版本
00/00
标题
化学试液配置、标定
页数
共12页,第11页
硝酸铅、硝酸。
10.3.3.2操作步骤
称取硝酸铅0.1599g至1000mL容量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
铅标准溶液:
临用前,精确量取铅标准贮备液稀释至所需浓度。
10.3.3.3贮存要求
贮存:
在室温15℃~25℃置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。
期限:
每2个月配制一次,如出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象应重新配制。
10.4标准缓冲溶液
10.4.1醋酸盐缓冲液(pH3.5)
10.4.1.1仪器、用具及试剂
烧杯、量筒、容量瓶、移液管、胶头滴管、玻璃棒、电炉等。
醋酸盐标准缓冲剂(AR)。
10.4.1.2主要成分
主要成分为醋酸盐组成。
10.4.1.3操作方法
取醋酸铵25g,加水25ml,溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L盐酸或
5mol/L氨溶液调节PH值至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得。
10.4.1.4贮存要求
贮存:
在室温15℃~25℃置于带有玻璃塞的普通试剂瓶中保存。
期限:
每2个月配制一次,如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。
10.5标准滴定溶液
10.5.1高锰酸钾标准滴定溶液0.1mol/l
10.5.1.1仪器、用具及试剂
文件名称
实验室操作维护及保养规程
文件编号
KS/CZ8.2.4-02
版本
00/00
标题
化学试液配置、标定
页数
共12页,第12页
电子天平、烧杯、量筒、胶头滴管、玻璃棒、电炉、玻璃滤锅等。
高锰酸钾(AR)固体。
10.5.1.2配制方法
称取3.3g高锰酸钾,溶于1050ml水中,缓缓煮沸15min,冷却,于暗室放置两周,用垂熔玻璃滤器过滤。
贮存在棕色瓶中。
10.5.1.3标定
称取0.25g于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠,溶于100ml硫酸溶液(8+92)中,用配制好的高锰酸钾溶液滴定,近终点时加热至约65℃,继续滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。
同时做空白试验。
高锰酸钾标准滴定溶液的浓度[c(1/5KMnO4)],数值以摩尔每升(mol/l)表示,按式(15)计算:
式中:
m——草酸钠的质量的准确数值,单位为g;
V1——高锰酸钾溶液的体积的数值,单位为ml;
V2——空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值,单位为ml;
M——草酸钠的摩尔质量的数值,单位为g/mol[M(1/2Na2C2O4)=66.999]
10.5.1.4贮存要求
在常温(15℃~20℃)下保存时间一般不超过2个月。
当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。
参考文献
药典2015版本凡例
化学试剂纯度等级标识
实验操作基本技能
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- 医疗器械 化学试剂 配置 规程