乳制品中的硝酸盐与亚硝酸盐氨氮的同时测定.docx
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乳制品中的硝酸盐与亚硝酸盐氨氮的同时测定
乳制品中的硝酸盐与亚硝酸盐,氨氮的同时测定
作者:
艾尼瓦尔·艾沙指导老师:
加列西
摘要:
本文简单综述了食品中添加的硝酸盐和亚硝酸盐的物理,化学性质。
介绍分析氨类化合物的各种方法,尤其是对于吸收光谱重叠平严重的混合物,可以采用多元校正方法来进行数学处理,该方法的优点可用来描述线性和非线性系统,实现性质相近的多组分的同时测定。
关键词:
乳制品;硝酸盐;亚硝酸盐;氨氮;多元校正法;同时测定
前言:
在国家标准规定的范围内,硝酸盐和亚硝酸盐是一类允许使用的食品添加剂。
在乳制品加工过程中,添加硝酸盐和亚硝酸盐是为了保持和固定乳制品的新鲜而且还有防腐和杀菌的作用提高食品的存期,增加食品的风味。
硝酸盐和亚硝酸盐的好处多,可是硝酸盐和亚硝酸盐的坏处也存在。
然而,硝酸盐和亚硝酸盐引发的食品中毒时有发生,而且一旦体内摄入的硝酸盐和亚硝酸盐过量或积累过多还会引发恶性疾病。
亚硝酸盐又是强致癌物N一亚硝基化合物的前体物,人体内和食物中的亚硝酸盐只要与胺类或酰胺类同时存在,就有可能形成强致癌性的亚硝基化合物。
亚硝酸盐的毒性较强,特别是其外表呈粉末状和食盐相似,容易引起食物中毒。
硝酸盐本身的毒性并不大,但当转变成亚硝酸盐时,对人体的危害就不可小视了。
研究和建立多组份系统的同时测定是分析测试技术的一项重要研究课题,将化学计量学方法引入分析测试领域是解决该课题的一条重要途径。
校正分析理论是化学计量学中最具特色,研究较多,成果也较多的重要分支领域。
所谓较正就是利用化学量测数据和已有的有关被研究体系的知识或信息采用适当的统计学方法建立一个模型,而建立模型的关键是确定模型中的相关参数,然后应用该模型去定性和定量分析未知对象和样品,并且预报被分析对象各方面的信息[1]。
所以用多元校正分析法来同时测定有机酸化合物,可以得到较好的实验结果。
对硝酸盐和亚硝酸盐的紫外吸收光谱进行了研究,采用多元校正法进行了优化,可同时测定混合物中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量[3]。
目前看,在食品成分分析中的应用研究较多,并较成功地应用到一些实际样品的测定,在食品掺伪分析和添加剂分析中也不同程度地得到应用,但在食品卫生检测如有毒重金属元素的同时测定、粮食熏蒸剂的同时测定等方面,还有大量工作可做。
我国对肉制品中亚硝酸盐的残留问题向来比较重视,而蔬菜中存在的亚硝酸盐则常被人们所忽视,由于大量使用农药和环境污染,使蔬菜中亚硝酸盐日益受到人们的普遍关注。
环境中硝酸盐和亚硝酸盐可以相互转化,一定量的亚硝酸盐进入人体可引起中毒。
因此,有必要考虑二者同时测定。
同时测定的方法很多:
有导数—三波长光度法同时测定肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐的研究[4]、一阶导数分光光度法同时测定食品中硝酸盐和亚硝酸盐[5],系数补偿双波长分光光度法同时测定亚硝酸盐和硝酸盐[6]等。
在本试验中我们采用多元校正法结合紫外可见分光光度法测定硝酸盐,亚硝酸盐和氨氮的同时测定。
1.硝酸盐,亚硝酸盐,氨氮
1.1硝酸盐的定义
硝酸(HNO3)形成的盐类。
由金属离子(铵离子)和硝酸根离子组成的化合物,重要的有:
硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵、硝酸钙、硝酸铅、硝酸铈等。
由金属离子或铵根离子与硝酸根离子组成的盐类。
1.2硝酸盐的用途
主要用途是供植物吸收的氮肥,氮元素不仅是氨基酸与蛋白质的主要成分,还可以合成叶绿素,促进光合作用,所以如果植物缺氮就会叶子枯黄。
硝酸钠和硝酸钙是很好的氮肥。
硝酸钾是制黑色火药的原料。
硝酸铵可作肥料,也可制炸药。
由硝酸作用于相应的金属或金属氧化物等而制得。
1.3亚硝酸盐的定义
亚硝酸盐,亚硝酸盐类食物中毒又称肠原性青紫病、紫绀症、乌嘴病,是一种白色不透明结晶的化工产品,形状极似食盐。
工业盐(又称私盐)因系由化工原料加工制成,含有大量的亚硝酸盐。
为白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,易溶于水。
外观及滋味都与食盐相似,并在工业、建筑业中广为使用,肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。
由亚硝酸盐引起食物中毒的几率较高。
食入0.3~0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒,约3克可致死。
1.4亚硝酸盐的毒性
值得注意的是,高剂量的亚硝酸盐还是会产生很大毒性。
误食了亚硝酸盐会导致亚硝酸盐类食物中毒,长期使用甚至会导致食道癌和胃癌。
而且,科学家目前还缺少临床试验证明亚硝酸盐可以治疗心脏病等疾病。
所以,科学家正在积极征集志愿者进行临床试验,并开始寻觅合适的药物生产商负责研发亚硝酸盐类药物。
1.5亚硝酸盐的来源
1.5.1食物中作为发色剂和防腐剂的亚硝酸盐。
1.5.2从食物中添加的硝酸盐转化而来。
1.5.3蔬菜,尤其是从不新鲜的蔬菜中转化而来。
1.6亚硝酸盐的用途
色层分析。
点滴分析用以定汞、钾和氯酸盐。
重氮化试剂。
亚硝化试剂。
土壤分析。
肝功能试验中测定血清胆红素。
丝绸、亚麻的漂白剂,金属热处理剂;钢材缓冲剂;氰化物中毒的解毒剂,实验室分析试剂,在肉类制品加工中用作发色剂、防微生物剂,防腐剂。
在漂白、电镀和金属处理等方面有应用,被称为工业盐。
亚硝酸盐可以用作药物,用来治疗镰状细胞血症、心脏病、脑动脉瘤等和血液流量有关的疾病。
1.7亚硝酸盐的危害
硝酸盐与人体血液作用,形成高铁血红蛋白,从而使血液失去携氧功能,使人缺氧中毒,轻者头昏、心悸、呕吐、口唇青紫,重者神志不清、抽搐、呼吸急促,抢救不及时可危及生命。
不仅如此,亚硝酸盐在人体内外与仲胺类作用形成亚硝胺类,它在人体内达到一定剂量时是致癌、致畸、致突变的物质,可严重危害人体健康。
1.8氨氮的定义
氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4)形式存在的氮。
动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。
同时,人畜粪便中含氮有机物很不稳定,容易分解成氨。
因此,水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。
2.硝酸盐,亚硝酸盐和氨氮的化学性质
2.1硝酸盐的化学性质
2.1.1硝酸盐加热易分解;
硝酸盐分解的产物可以是:
亚硝酸盐和氧气(碱金属和碱土金属的硝酸盐);金属氧化物和氮氧化物(镁和铜之间的硝酸盐);金属单质(铜后金属硝酸盐)。
2.1.2硝酸铵的加热分解:
在110°C时:
NH4NO3─→NH3+HNO3+173kJ
在185~200°C时:
NH4NO3─→N2O+2H2O+127kJ
在230°C以上时,同时有弱光:
2NH4NO3─→2N2+O2+4H2O+129kJ,
在400°C以上时,发生爆炸:
4NH4NO3─→3N2+2NO2+8H2O+123kJ
硝酸盐在高温时是强氧化剂,但水溶液几乎没有氧化作用,但是在酸性环境中有氧化性。
如3Fe2++NO3-+4H+→3Fe3++NO+2H2O硝酸根和金属离子可以按多种方式配位,包括单齿、双齿、叁齿或端梢、桥式等。
2.1.3硝酸盐的合成反应
硝酸与金属、金属氧化物或碳酸盐反应是最简单的制备硝酸盐的方法。
某些含水的硝酸盐如Be(NO3)2,Mg(NO3)2和Cu(NO3)2加热水解,因此得不到相应的无水硝酸盐。
无水硝酸盐可通过下列途径制得:
在液态N2O4中反应:
Ni(CO)4+N2O4→Ni(NO3)2+2NO+4CO
在纯HNO3-N2O5或液态N2O5中反应:
TiCl4+4N2O5→Ti(NO3)4+2N2O4+2Cl2
与卤素的硝酸盐在低温反应。
如硝酸氯ClNO3:
TiCl4+4ClNO3(-80℃)→Ti(NO3)4+2Cl2某些金属还可形成通式为MOx(NO3)y的碱式硝酸盐,如BiO(NO3)2。
大多数硝酸盐为离子型晶体,易溶于水。
某些无水盐具有挥发性。
2.2亚硝酸盐的化学性质
属强氧化剂又有还原性,在空气中会逐渐氧化,表面则变为硝酸钠,也能被氧化剂所氧化;遇弱酸分解放出棕色二氧化氮气体;与有机物、还原剂接触能引起爆炸或燃烧,并放出有毒的刺激性的氧化氮气体;遇强氧化剂也能被氧化,特别是铵盐,如与硝酸铵、过硫酸铵等在常温下,即能互相作用产生高热,引起可燃物燃烧。
3.硝酸盐,亚硝酸盐和氨氮的测定方法
氨氮的测定方法有:
氨氮的测定方法很多,比如:
分光光度法,离子选择性电极法,离子色谱法,流动注射分析法,奴注射阀流动注射构型荧光法等。
硝酸盐,亚硝酸盐和氨氮各有不同的测定方法,比如说:
硝酸盐的测定方法有紫外可见分光光度法,离子色谱法等;亚硝酸盐的测定方法有:
催化分光光度法、气相色谱法。
Griss法,极谱法等。
3.1流动注射化学发光分析法
由于流动化学发光分析法具有操作简单,选择性好等优点,广泛应用食品检测中。
该方法可用于食品营养添加剂—丙酸钙,硝酸盐,亚硝酸盐等的测定,结果良好。
很多实验证明了该方法测定食品中氮含量令人满意。
化学发光法是基于对物质在进行化学反应时吸收反应过程中产生的化学能而使分子激发发出的光进行测定。
鲁米诺(Luminol)是一种常用的化学发光试剂,它产生化学发光反应的量子效率为0.01~0.05。
其发光反应机理如下:
鲁米诺在碱性溶液中形成叠氮醌,叠氮醌与氧化剂如(H2O2)作用生成稳定的桥式六元环过氧化物中间体,然后转化为激发态的氨基邻苯二甲酸根离子。
当其价电子从第一电子激发态的最低振动能级跃迁回基态中各个不同的振动能级时,产生最大发射波长为425nm的光辐射。
3.2离子色谱法
离子色谱法是是一种快速、简便、准确的测定方法,它不仅简化了测定步骤,节省了分析时间,且提高了分析方法的灵敏度,增大了线性范围,它与比色法的分析结果基本一致,完全可以取代比色分析法。
离子色谱法研究了乳制品中的亚硝酸盐和硝酸盐的离子交换-高效液相色谱法测定,这种方法已经有人成功用于肉制品。
采用抑制型离子色谱法同时测定叶莱中的硝酸盐和亚硝酸盐的含量,色谱柱为流动相为21mmol/LNaOH溶液,检测器为电导检测器(CD),流动相流速为1.0mL/min。
该方法简便、快捷,准确度和灵敏度高,NO2-和NO3-的回收率分别为97%~105%和95%~104%,相对标准偏差<5.0%。
王心宇等。
利用紫外检测-离子色谱法测定。
3.3分光光度法测定
分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析的方法。
即利用紫外光、可见光、红外光等测定物质的吸收光谱,利用此吸收光谱对物质进行定性、定量分析和物质结构分析的方法。
常用的波长范围为:
近紫外光区(200~400nm),可见光区(400~760nm),红外光区(2.5~25µm)[7]。
分光光度测量是关于物质分子对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。
分光光度法可以利用物质在可见光区的具有特征吸收峰来进行定性鉴定和结构分析。
由于无机物质结构特性,可见分光光度法在无机元素的定性分析中的应用极为有限。
在有机化合物的定性鉴定和结构分析中的理论依据主要源于化合物分子结构中生色团和助色团的特征吸收峰。
3.4多元校正法
3.4.1化学计量学的定义
化学计量学学科的发展与计算机在化学中的应用有很大关系。
早在20世纪70年代一些分析化学研究组就开始利用统计学和数学方法,即现在的化学计量学方法,其研究与大型计算机的使用有直接关系。
化学计量学目前的定义是:
化学计量学是一个化学分支,它利用数学和统计学方法进行设计和选择最优的测量程序和实验方案,并通过对化学数据的分析提供最大限度的化学信息[8]。
随着分析化学计量学的理论和应用研究的不断广泛和深入,多元校正方法在多组分分光光度同时测定中的应用越来越多。
3.4.2化学计量学的内容[8]
化学计量学的主要内容是:
采样理论,实验设计,选择和优化实验条件,单变量和多变量信号处理(包括校正法)和数据分析。
跟进一步来说,化学计量学的研究内容还包括:
过程控制和优化,和理性分析和实验室组织图书检索和人工智能。
化学计量学的各种方法与传统的化学研究方法相结合,可使各种化学研究方法更有活力,器应用已涉及到无机化学,分析化学,有机化学,物理化学以及生命科学,环境科学等各个领域。
利用化学计量学方法可以从大量的实验数据中尽可能多地提取有用和有效地信息,实现分析工作者由过去单纯的“数据提供者”到“问题的解决者”的飞跃。
3.4.3多元校正法-分光光度法
分光光度发是应用非常普遍的分析方法,而共存物质的干扰又是这种方法面临的必须解决的问题。
因此为了更好地使用分光光度法,分析工作者提出来多元校正法-分光光度法连用,同时也提出了很多简单的方法,如:
双波长法,三波长法,导数法等,这些方法较简单,易于推广,在实际分析测试应用中较受欢迎[9-10]。
多元校正分析法在分析化学中主要解决如下问题[2]:
使分析对象的测量数据结构简化,用简单的方法来形象地表示所研究的复杂对象,降低复杂体系测量数据的维数,把相互依赖的的变量转换成独立的变量,把所涉及的分析对象按其测量性质进行分类或对各种变量进行分子并进行变量之间相互关系的分析。
提高测量精密度,改善分析选择性,拓宽应用范围也是多元校正所包括的内容。
在多组分混合的吸光度分析中,当各组分化学性质较为相近时,由于它们的吸收光谱严重重叠而相互干扰。
当然,如果要测定其各组分含量,可以设法预算分离。
但分离步骤往往比较复杂,容易带来较大的误差。
所以,不经分离而直接同时测定多组分体系中各组分的含量,一直是分光光度分析领域的热门课题。
该方法具有跟高的灵敏度和准确度,并且它也避免了分光光度发在进行同时测定时带来的误差.由于这种方法具有许多优越性,故得到了很多的发展[11]。
结论
展望二十一世纪,随着对硝酸盐,亚硝酸盐,氨氮的同时测定方法的进步,人们对该方法的精密度,准确度,操作步骤等方面的要求也越来越高了。
硝酸盐,亚硝酸盐在各种食品中存在。
目前,国内外测定硝酸盐,亚硝酸盐,氨氮化合物比较重要的方法有紫外-可见分光光度法、荧光分光光度法和色谱法。
分光光度法无法同时完成多个组分的测定。
近年来利用化学计量学方法,对于复杂、光谱重叠严重、多组分测量体系不经分离同时测定的研究逐渐出现。
目前紫外-可见分光光度法结合多元校正法对多种单糖类化合物同时测定尚未见报道。
由于多种单糖类的紫外吸收光谱重叠较严重,测定时,彼此相互干扰,给定量分析带来困难,因而难以用常规的化学或物理方法分离及同时定量测定。
化学计量学方法的兴起为多组分的同时测定提供了一种不需要分离的新技术。
本文对实际乳制品样品中的硝酸盐,亚硝酸盐,氨氮进行同时条件下测定。
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新疆农业大学
专业文献综述
题目:
乳制品中硝酸盐,亚硝酸盐,氨氮的同时测定
姓名:
艾尼瓦尔·艾沙
学院:
化学工程学院
专业:
应用化学
班级:
应用化学071班
学号:
075131148
成绩:
指导教师:
加列西职称:
副教授
2011年11月14日
新疆农业大学教务处制
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