近五年无机制备综合实验高考真题详解举一反三.docx
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近五年无机制备综合实验高考真题详解举一反三
近五年无机制备综合实验高考真题举一反三
1.【2019新课标Ⅰ】硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。
为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:
回答下列问题:
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是_________________。
(2)步骤②需要加热的目的是_________________,温度保持80~95℃,采用的合适加热方式是_________________。
铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为_________________(填标号)。
(3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是_______________。
分批加入H2O2,同时为了_________________,溶液要保持pH小于0.5。
(4)步骤⑤的具体实验操作有______________,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150℃时,失掉1.5个结晶水,失重5.6%。
硫酸铁铵晶体的化学式为______________。
【答案】
(1)碱煮水洗
(2)加快反应热水浴C
(3)将Fe2+全部氧化为Fe3+;不引入杂质防止Fe3+水解
(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)
(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O
【解析】
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,油污在碱性条件下容易水解,所以工业上常常用热的碳酸钠溶液清洗,即碱煮水洗;
(2)步骤②需要加热的目的是为了加快反应速率;温度保持80~95℃,由于保持温度比较恒定且低于水的沸点,故采用的合适加热方式是水浴加热(热水浴);铁屑中含有少量硫化物,硫化物与硫酸反应生成硫化氢气体,可以用氢氧化钠溶液吸收,为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗,故选择C装置;
(3)步骤③中选用足量的H2O2,H2O2可以将Fe2+氧化为Fe3+,且H2O2的还原产物为H2O,不会引入新的杂质,故理由是:
将Fe2+全部氧化为Fe3+,不引入新的杂质。
因为H2O2本身易分解,所以在加入时需分量加入,同时为了防止Fe3+水解,溶液要保持pH小于0.5;
(4)为了除去可溶性的硫酸铵、铁离子等,需要经过的步骤为:
加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤);
(5)设硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2∙xH2O,其相对分子质量为266+18x,1.5个水分子的相对分子质量为1.5×18=27,则27/(266+18x)=5.6%,解得x=12,则硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2∙12H2O。
2.【2018新课标1卷】醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。
一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。
实验装置如图所示,回答下列问题:
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是_________,仪器a的名称是_______。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置,打开K1、K2,关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为_________。
②同时c中有气体产生,该气体的作用是_____________。
(3)打开K3,关闭K1和K2。
c中亮蓝色溶液流入d,其原因是________;d中析出砖红色沉淀,为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。
(4)指出装置d可能存在的缺点______________。
【答案】去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗Zn+2Cr3+=Zn2++2Cr2+排除c中空气c中产生H2使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤敞开体系,可能使醋酸亚铬与空气接触
【解析】在盐酸溶液中锌把Cr3+还原为Cr2+,同时产生氢气排尽装置中的空气防止氧化。
生成的氢气导致c中压强增大,可以把生成的CrCl2压入d装置发生反应,则详解:
(1)由于醋酸亚铬易被氧化,所以需要尽可能避免与氧气接触,因此实验中所用蒸馏水均需煮沸后迅速冷却,目的是去除水中溶解氧;根据仪器构造可知仪器a是分液(或滴液)漏斗;
(2)①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,说明Cr3+被锌还原为Cr2+,反应的离子方程式为Zn+2Cr3+=Zn2++2Cr2+;
②锌还能与盐酸反应生成氢气,由于装置中含有空气,能氧化Cr2+,所以氢气的作用是排除c中空气;
(3)打开K3,关闭K1和K2,由于锌继续与盐酸反应生成氢气,导致c中压强增大,所以c中亮蓝色溶液能流入d装置,与醋酸钠反应;根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于水冷水,所以为使沉淀充分析出并分离,需要采取的操作是(冰浴)冷却、过滤、洗涤、干燥。
(4)由于d装置是敞开体系,因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。
3.【2018新课标2卷】K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图。
回答下列问题:
(1)晒制蓝图时,用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂,以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。
其光解反应的化学方程式为:
2K3[Fe(C2O4)3]
2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑;显色反应的化学方程式为______________。
(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按下图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是________________________________________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊,装置E中固体变为红色,由此判断热分解产物中一定含有___________、___________。
③为防止倒吸,停止实验时应进行的操作是_____________________________。
④样品完全分解后,装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3,检验Fe2O3存在的方法是:
________________。
(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量mg样品于锥形瓶中,溶解后加稀H2SO4酸化,用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点。
滴定终点的现象是___________________________。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后,过滤、洗涤,将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。
加稀H2SO4酸化,用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点,消耗KMnO4溶液VmL。
该晶体中铁的质量分数的表达式为________________________________。
【答案】3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]
Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置CO2CO先熄灭装置A、E的酒精灯,冷却后停止通入氮气取少许固体粉末于试管中,加稀硫酸溶解,滴入1~2滴KSCN溶液,溶液变红色,证明含有Fe2O3粉红色出现
【解析】
(1)光解反应的化学方程式为2K3[Fe(C2O4)3]
2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑,反应后有草酸亚铁产生,所以显色反应的化学方程式为3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]=Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4。
(2)①装置中的空气在高温下能氧化金属铜,能影响E中的反应,所以反应前通入氮气的目的是隔绝空气排尽装置中的空气;反应中有气体生成,不会全部进入后续装置。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊,说明反应中一定产生二氧化碳。
装置E中固体变为红色,说明氧化铜被还原为铜,即有还原性气体CO生成,由此判断热分解产物中一定含有CO2、CO;
③为防止倒吸,必须保证装置中保持一定的压力,所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置A、E的酒精灯,冷却后停止通入氮气即可。
④要检验Fe2O3存在首先要转化为可溶性铁盐,因此方法是取少许固体粉末于试管中,加稀硫酸溶解,滴入1~2滴KSCN溶液,溶液变红色,证明含有Fe2O3。
(3)①高锰酸钾氧化草酸根离子,其溶液显红色,所以滴定终点的现象是粉红色出现。
②锌把铁离子还原为亚铁离子,酸性高锰酸钾溶液又把亚铁离子氧化为铁离子。
反应中消耗高锰酸钾是0.001cVmol,Mn元素化合价从+7价降低到+2价,所以根据电子得失守恒可知铁离子的物质的量是0.005cVmol,则该晶体中铁的质量分数的表达式为
。
4.【2016新课标3卷】过氧化钙微溶于水,溶于酸,可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。
以下是一种制备过氧化钙的实验方法。
回答下列问题:
(一)碳酸钙的制备
(1)步骤①加入氨水的目的是_______。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于____。
(2)下图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是______(填标号)。
a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b.玻璃棒用作引流
c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁
d.滤纸边缘高出漏斗
e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
(二)过氧化钙的制备
(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈____性(填“酸”、“碱”或“中”)。
将溶液煮沸,趁热过滤。
将溶液煮沸的作用是___________。
(4)步骤③中反应的化学方程式为________,该反应需要在冰浴下进行,原因是_________。
(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是_______。
(6)制备过氧化钙的另一种方法是:
将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。
该工艺方法的优点是______,产品的缺点是_______。
【答案】
(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀;过滤分离;
(2)ade;(3)酸;除去溶液中溶解的CO2;
(4)CaCl2+2NH3·H2O+H2O2=CaO2↓+2NH4Cl+2H2O或CaCl2+2NH3·H2O+H2O2+6H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl;温度过高时过氧化氢分解;(5)去除结晶表面水分;(6)工艺简单、操作方便;纯度较低。
【解析】
(1)反应中盐酸过量,且溶液中含有铁离子,因此步骤①加入氨水的目的是中和多余的盐酸,沉淀铁离子;小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于过滤。
(2)a.过滤时漏斗末端颈尖应该紧靠烧杯壁,a错误;b.玻璃棒用作引流,b正确;c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁,防止有气泡,c正确;d.滤纸边缘应该低于漏斗,d错误;e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动容易弄碎滤纸,e错误,答案选ade。
(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,溶液中有二氧化碳生成,因此溶液呈酸性。
溶液中含有二氧化碳,而过氧化钙能与酸反应,因此将溶液煮沸的作用是除去溶液中溶解的CO2。
(4)根据原子守恒可知反应中还有氯化铵和水生成,则步骤③中反应的化学方程式为CaCl2+2NH3·H2O+H2O2=CaO2↓+2NH4Cl+2H2O;双氧水不稳定,受热易分解,因此该反应需要在冰浴下进行的原因是防止过氧化氢分解。
(5)过氧化钙不溶于乙醇,使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面的水分。
(6)制备过氧化钙的另一种方法是:
将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。
该工艺方法的优点是原料来源丰富、操作方便,产品的缺点是得到产品的纯度较低。
5.【2016浙江卷】无水MgBr2可用作催化剂。
实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如图1,主要步骤如下:
步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚;装置B中加入15mL液溴。
步骤2缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3反应完毕后恢复至常温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0℃,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4室温下用苯溶解粗品,冷却至0℃,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160℃分解得无水MgBr2产品。
已知:
①Mg和Br2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。
②MgBr2+3C2H5OC2H5
MgBr2·3C2H5OC2H5
请回答:
(1)仪器A的名称是____________。
实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是___________。
(2)如将装置B改为装置C(图2),可能会导致的后果是___________。
(3)步骤3中,第一次过滤除去的物质是___________。
(4)有关步骤4的说法,正确的是___________。
A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B.洗涤晶体可选用0℃的苯
C.加热至160℃的主要目的是除去苯D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
(5)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定,反应的离子方程式:
Mg2++Y4-=MgY2-
①滴定前润洗滴定管的操作方法是__________。
②测定时,先称取0.2500g无水MgBr2产品,溶解后,用0.0500mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液26.50mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是________________________(以质量分数表示)。
【答案】
(1)干燥管防止镁屑与氧气反应,生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应
(2)会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患
(3)镁屑(4)BD
(5)①从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复2~3次②97.5%
【解析】
(1)仪器A为干燥管。
本实验要用镁屑和液溴反应生成无水溴化镁,所以装置中不能有能与镁反应的气体,例如氧气,所以不能用干燥的空气代替干燥的氮气。
(2)将装置B改为装置C,当干燥的氮气通入,会使气压变大,将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患。
而装置B是利用干燥的氮气将溴蒸气代入三颈烧瓶中,反应可以控制,防止太快。
(3)步骤3过滤出去的是不溶于水的镁屑。
(4)A、95%的乙醇中含有水,溴化镁有强烈的吸水性,错误;B、加入苯的目的是除去乙醚和溴,洗涤晶体用0℃的苯,可以减少产品的溶解,正确;C、加热至160℃的主要目的是分解三乙醚合溴化镁得到溴化镁,不是为了除去苯,错误;D、该步骤是为了除去乙醚和溴,故正确。
故选BD。
(5)①滴定前润洗滴定管是需要从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复2-3次。
②根据方程式分析,溴化镁的物质的量为0.0500×0.02650=0.001325mol,则溴化镁的质量为0.001325×184=0.2438g,溴化镁的产品的纯度=0.2438/0.2500=97.5%。
6.【2016江苏卷】焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的抗氧化剂,在空气中、受热时均易分解。
实验室制备少量Na2S2O5的方法:
在不断搅拌下,控制反应温度在40℃左右,向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2,实验装置如下图所示。
当溶液pH约为4时,停止反应,在20℃左右静置结晶。
生成Na2S2O5的化学方程式为2NaHSO3===Na2S2O5+H2O
(1)SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2,其离子方程式为___________。
(2)装置Y的作用是______________________________。
(3)析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、25℃~30℃干燥,可获得Na2S2O5固体。
①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、________________和抽气泵。
②依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体。
用饱和SO2水溶液洗涤的目的是______。
(4)实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4,其可能的原因是______。
【答案】
(1)2SO2+CO32–+H2O===2HSO3–+CO2
(2)防止倒吸
(3)①吸滤瓶②减少Na2S2O5在水中的溶解
(4)在制备过程中Na2S2O5分解生成生Na2SO3,Na2SO3被氧化生成Na2SO4
【解析】
(1)SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2,根据原子守恒、电荷守恒,可得反应的离子方程式为2SO2+CO32–+H2O===2HSO3–+CO2;
(2)在装置X中用来发生反应制取Na2S2O5;由于SO2是大气污染物,因此最后盛有NaOH溶液的Z装置是尾气处理装置,防止SO2造成大气污染。
由于二氧化硫易溶于水,因此装置Y的作用防止倒吸。
②制取得到的Na2S2O5固体依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体,用饱和SO2水溶液洗涤的目的是减少Na2S2O5的在水中的溶解;
(4)实验制得的Na2S2O5固体中常含有一定量的Na2SO3和Na2SO4,可能的原因是在制备过程中Na2S2O5分解生成生Na2SO3,Na2SO3被氧化生成Na2SO4。
7.【2016四川卷】CuCl广泛应用于化工和印染等行业。
某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl,并进行相关探究。
【资料查阅】
【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
请回答下列问题:
(1)仪器X的名称是__________。
(2)实验操作的先后顺序是a→______→e(填操作的编号)。
a.检查装置的气密性后加入药品b.熄灭酒精灯,冷却
c.在“气体入口”处通入干燥HCld.点燃酒精灯,加热
e.停止通入HCl,然后通入N2
(3)在实验过程中,观察到B中物质由白色变为蓝色,C中试纸的颜色变化是_______。
(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是________________。
(5)反应结束后,取出CuCl产品进行实验,发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质,根据资料信息分析:
①若杂质是CuCl2,则产生的原因是________________。
②若杂质是CuO,则产生的原因是________________。
【答案】
(1)干燥管
(2)cdb(3)先变红,后褪色
(4)Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O(5)①加热时间不足或温度偏低②通入HCl的量不足
【解析】
(1)根据仪器X的构造特点知其名称为干燥管,答案为:
干燥管。
(2)加热CuCl2·2H2O制备CuCl,为防止生成的CuCl被空气中的氧气氧化和Cu+水解,必须要先通入干燥的HCl气体赶走装置中的空气再加热,且要在HCl气流中加热制备,反应结束后先熄灭酒精灯,继续通入氮气直至装置冷却,所以操作顺序为:
a-c-d-b-e,答案为:
cdb。
(3)B中物质由白色变为蓝色,说明有水生成,产物中还有Cl2,所以C中石蕊试纸先逐渐变为红色,后褪色,答案为:
先变红,后褪色。
(4)D中是Cl2和NaOH反应生成氯化钠、次氯酸钠和水,反应的离子方程式为:
Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O,答案为:
Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。
(5)①根据题给信息知若杂质是CuCl2,说明CuCl2没有反应完全,原因为加热时间不足或温度偏低,答案为:
加热时间不足或温度偏低;②若杂质是氧化铜,说明CuCl2水解生成Cu2(OH)2Cl2,进一步分解生成CuO,原因是通入HCl的量不足,答案为:
通入HCl的量不足。
8.【2016新课标2卷】某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。
回答下列问题:
(1)分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体,均配制成0.1mol/L的溶液.在FeCl2溶液中需加入少量铁屑,其目的是________。
(2)甲组同学取2mLFeCl2溶液,加入几滴氯水,再加入1滴KSCN溶液,溶液变红,说明Cl2可将Fe2+氧化。
FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为_______。
(3)乙组同学认为甲组的实验不够严谨,该组同学在2mLFeCl2溶液中先加入0.5mL煤油,再于液面下依次加入几滴氯水和l滴KSCN溶液,溶液变红,煤油的作用是______。
(4)丙组同学取10mL0.1mol/LKI溶液,加入6mL0.1mol/LFeCl3溶液混合。
分别取2mL此溶液于3支试管中进行如下实验:
①第一支试管中加入1mLCCl4充分振荡、静置,CCl4层呈紫色;
②第二只试管中加入1滴K3[Fe(CN)6]溶液,生成蓝色沉淀:
③第三支试管中加入1滴KSCN溶液,溶液变红。
实验②检验的离子是_____(填离子符号);实验①和③说明:
在I-过量的情况下,溶液中仍含有______(填离子符号),由此可以证明该氧化还原反应为______。
(5)丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl3溶液,溶液变成棕黄色,发生反应的离子方程式为________;一段时间后.溶液中有气泡出现,并放热,随后有红褐色沉淀生成。
产生气泡的原因是______;生成沉淀的原因是______(用平衡移动原理解释)。
【答案】
(1)防止Fe2+被氧化
(2)2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-
(3)隔绝空气(排除氧气对实验的影响)
(4)Fe2+;Fe3+;可逆反应
(5)H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O,Fe3+催化H2O2分解产生O2;
H2O2分解反应放热,促进Fe3+的水解平衡正向移动。
【解析】
(1)亚铁离子具有还原性,能被空气中的氧气氧化,所以在配制的FeCl2溶液中加入少量铁属的目的是防止Fe2+被氧化。
(2)Cl2可将Fe2+氧化成铁离子,自身得电子生成氯离子,反应的离子方程式为2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-。
(3)防止空气中的氧气将Fe2+氧化,产生干扰,所以煤油的作用是隔绝空气。
(4)根据Fe2+的检验方法,向溶液中加入1滴K3[Fe(CN)6]溶液,生成蓝色沉淀,一定含有亚铁离子;则实验②检验的离子是Fe2+;碘易溶于CCl4,在CCl4中呈紫色,Fe3+遇KSCN溶液显血红色,实验①和③说明,在I-过量的情况下,溶液中仍含有Fe3+,由此可以证明该氧化还原反应为可逆反应。
(5)H2O2溶液中加入几滴酸化的FeCl3溶液,溶液变成棕黄色,发生反应的离子方程式为H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O,铁离子的溶液呈棕黄色;一段时间后.溶液中有气泡出现,并放热。
随后有红褐色沉淀生成,产生气泡的原因是H2O2分解放出氧气,而反应放热,促进Fe3+的水解平衡正向移动。
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