14JJG672氧弹热量计检定规程16K.docx
- 文档编号:11694613
- 上传时间:2023-03-30
- 格式:DOCX
- 页数:13
- 大小:24.97KB
14JJG672氧弹热量计检定规程16K.docx
《14JJG672氧弹热量计检定规程16K.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《14JJG672氧弹热量计检定规程16K.docx(13页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
14JJG672氧弹热量计检定规程16K
JJG672——2001
代替JJG672——1990
JJG673——1990
氧弹热量计检定规程
VerificationRegulationof
TheBombCalorimeter
11 范围
本规程适用于等温型、绝热型、自动氧弹热量计(热容量范围为1500~15000J/K)的首次检定、后续检定和使用中检验。
12 概述
氧弹热量计是用于测定固体、液体燃料热值的计量仪器。
基本原理是:
一定量的燃烧热标准物质苯甲酸在热量计的氧弹内燃烧,放出的热量使整个量热系统(包括内筒、内筒中的水或其它介质、氧弹、搅拌器、温度计等)由初态温度TA升到末态温度TB,然后将一定量的被测物质再与上述相同条件进行燃烧测定。
由于使用的热量计相同,而且量热体系温度变化又一致,因而可以得到被测物质的热值。
氧弹热量计从量热原理可分为等温型氧弹热量计(简称等温热量计)和绝热型氧弹热量计(简称绝热热量计)。
量热体系被充满水(或其它介质)的双层夹套(简称外筒)所包围,当样品在热量计的氧弹内燃烧使量热体系温度上升时,如果外筒温度保持不变,该类型热量计称为等温热量计,若外筒温度自动同步跟踪内筒温度,则称为绝热热量计。
自动氧弹热量计(以下简称自动热量计)操作较为简便,除了称量样品、装氧弹等外,其余实验过程均自动进行,该类型热量计的量热原理有等温型的,也有绝热型的。
13 计量性能要求
13.1 搅拌热
在规定条件下,热量计搅拌器连续搅拌10min,量热体系温度升高不超过0.01K。
13.2 热容量重复性
在规定条件下,用燃烧热标准物质苯甲酸检定热量计的热容量5次,按不同的平均热容量,其极差不大于表1的规定。
表1 热容量检定技术指标J/K
热容量
<1500
9000~11000
14000~15000
极差
9
40
60
13.3 热值误差
在规定条件下,测得热值与它的标准值之间的误差不超过60J/g。
13.4 平衡点稳定性
绝热热量计初期温度达到平衡后,在3min内量热体系温度变化不大于0.001K。
14 通用技术要求
14.1 热量计外观要求
14.1.1 铭牌应标明名称、型号、制造厂名、出厂编号、MC标志等。
14.1.2 控制面板上所有按键、开关均能正常工作,显示屏的各种信息显示清晰。
14.2 内、外筒外观要求
内筒表面应抛光,外筒内表面不得有划痕、起泡和脱皮等缺陷。
14.3 氧弹要求
氧弹内、外表面不得有任何划痕及损伤,弹盖和弹筒的螺旋部分不得有磨损、锈蚀等缺陷,在室温下应能承受20MPa的水压试验。
14.4 测温系统要求
精密量热温度计分辨率为0.001K,也可采用配备5倍放大镜的贝克曼温度计,分度值为0.01K,该温度计应有制造计量器具生产许可证的标记,并具有计量检定机构出具的检定证书。
15 计量器具控制
计量器具控制包括:
首次检定、后续检定和使用中检验。
15.1 检定条件
15.1.1 检定用设备
15.1.1.1 分析天平:
分度值为0.1mg,天平及砝码均应具有计量检定机构出具的检定证书。
15.1.1.2 天平或台秤:
称重5kg,分度值不大于1g。
15.1.1.3 氧气减压器:
总压表量程为0~25MPa,分压表量程为0~6MPa,分度值分别为1MPa和0.2MPa。
15.1.1.4 充氧系统(包括氧气减压器接头、导管等):
严禁与润滑油接触,若发现有油类污染,必须依次用汽油和酒精将油脂洗干净后才能充氧。
15.1.1.5 温度计:
量程为0~50℃,分度值为0.1℃。
15.1.1.6 秒表:
分度值为0.01s。
15.1.1.7 滴定管:
容量为0~25mL,分度值为0.1mL。
15.1.1.8 检定用标准物质和试剂材料
a)燃烧热标准物质片剂苯甲酸(以下简称苯甲酸):
其质量分别为0.7,1.0,1.3g。
1注:
应使用经国家计量行政部门批准并发布的燃烧热标准物质,并具有标准物质证书。
b)氧气:
纯度为99.5%以上。
c)标准溶液:
0.1mol/LNaOH(或0.1mol/LKOH),用分析纯NaOH(或KOH)配制,并用标准物质邻苯二甲酸氢钾标定,准确至0.01mol/L。
d)酚酞指示剂:
1g/L乙醇溶液。
e)点火丝:
直径0.10~0.15mm,可供选择用的丝材及其热值见表2。
表2 金属引燃丝材料及其热值
名称
铁丝
镍丝
康铜丝
铜丝
镍铬丝
纯棉丝
热值
6699
3245
3140
2512
6000
17500
15.1.2 检定环境条件
15.1.2.1 环境温度:
15~28℃,在一次检测过程中温度波动不能大于±0.5℃。
15.1.2.2 环境湿度:
<85%RH。
15.1.2.3 供电电源:
(220±22)V、频率(50±1)Hz,供电电路中无强电磁干扰源。
15.1.2.4 热量计应放在无热源辐射和空气对流的地方。
15.1.2.5 绝热热量计冷却水温至少比室温低3℃。
15.2 检定项目和检定方法
15.2.1 首次检定、后续检定及使用中检验项目如表3所示。
表3 热量计检定项目
检定项目
等温热量计
绝热热量计
自动热量计
首次
后续
使用中
首次
后续
使用中
首次
后续
使用中
外观要求
+
+
+
+
+
+
+
+
+
搅拌热
+
-
-
-
-
-
-
-
-
热容量重复性
+
+
+
+
+
+
+
+
+
热值误差
+
+
+
+
+
+
+
+
+
平衡点稳定性
-
-
-
+
-
-
-
-
-
2注:
“+”为需要检定项目,“-”为不需要检定项目
15.2.2 外观及常规检查
15.2.2.1 按4.1、4.2、4.4的要求,用目视方法进行检查。
15.2.2.2 按4.3的要求,检查氧弹,当充入氧气压力至3MPa后浸没在水中不能有任何泄漏。
15.2.3 等温热量计的检定方法
15.2.3.1 搅拌热的检定
将热量计的内筒温度、外筒温度调到与室温相差不大于0.1℃,开动搅拌器连续搅拌10min,记录10min前后量热体系温度的变化。
15.2.3.2 热容量重复性的检定
取约1g片剂苯甲酸,称准至0.1mg,放入洁净的坩埚内,将坩埚安放在氧弹头电极架上;取一段金属引燃丝,称准至0.1mg,将其两端分别缚紧在氧弹头的两个电极柱上,调整下垂的引燃丝,使它能与苯甲酸相接触。
向氧弹筒内移入10mL蒸馏水(每次检定及测定移入蒸馏水量应相同),将氧弹头插入氧弹筒内,安装好后拧紧弹盖,然后与充氧系统相连,向弹内缓缓充入氧气,一般充氧时间不少于15s(亦可按仪器说明书要求操作),使弹内压力达到3.0MPa。
如充氧不慎,弹内压力达到3.3MPa时,则中断操作,更换苯甲酸后重新安装氧弹。
调节外筒水温与室温相同,一般两者不得超过1.5K,调节内筒水温,使主期终了时内筒温度出现明显下降(通常主期终了时内筒温度比外筒温度约高1.5K左右)。
所取水量应使氧弹盖的顶面淹没在水面下10~20mm(亦可按仪器说明书要求操作),将盛有蒸馏水的内筒置于天平上称准至1g,每次检定实验所取水量应相同。
按常规安装好氧弹和热量计后接通总电源,启动搅拌器,10min后当热量计体系温度变率达到恒定时,开始初期温度的读数。
每隔30s记录一次温度,读准至0.001K,共读取10次,第11次读数同时接通点火开关,此时温度为主期初温(t0)。
主期温度读数仍隔30s记录一次,当30s温升大于0.5K时,读准至0.1K;当30s温升为0.1~0.5K时,读数准至0.01K;当30s温升小于0.1K时,读准至0.001K。
当主期温度升至最大值后第一个开始下降的温度为主期末温(tn),然后进行末期温度读数,每30s记录一次,共读10次。
实验完成后,放尽弹内废气,用蒸馏水仔细洗涤弹头、电极支架、坩埚、弹筒内壁等。
把洗液收集在200mL三角烧瓶中,置于电炉上加热,煮沸1~2min,冷却后加3~5滴酚酞指示剂,用0.1mol/LNaOH(或0.1mol/LKOH)标准溶液进行滴定,记录消耗的标准溶液体积,称量并记下燃烧后剩下的金属引燃丝质量,以作修正用(仪器说明书没要求,此项可以不做)。
3注:
如果发现在坩埚或弹筒内有积炭,实验作废。
f)重复上述4次,共检测5次,按公式
(1)计算热容量,并计算出平均热容量和极差。
E=
mQ+m1Q1+VQ2
(1)
HΔt
式中:
E——热量计热容量,J/K;
m——苯甲酸质量,g;
Q——苯甲酸标准热值,J/g;
m1——引燃丝质量(引燃前后丝的质量差),g;
Q1——引燃丝热值,J/g;
V——滴定消耗标准溶液的体积,mL;
Q2——硝酸生成热滴定校正(0.1mol的硝酸生成热为5.9J),J/mL;
Δt——修正后的量热体系温升,K;
H——贝克曼温度计的平均分度值(使用其他温度计时H=1)。
Δt=〔(tn+hn)-(t0+h0)〕+Δθ
(2)
式中:
t0和tn——主期初温和末温,K;
h0和hn——在t0和tn温度点的修正值,K;
Δθ——量热体系与环境的热交换修正值,K。
Δθ=
Vn-V0
(
t0+tn
n-1
+Σti-nθn)+nVn(3)
1
θn-θ0
2
式中:
V0和Vn——初期和末期温度变化率,K/30s;
θ0和θn——初期和末期的平均温度,K;
n——主期读取温度的次数;
ti——主期按次序温度读数。
4注:
如果采用计算机程序控制,则上述测温、计算均是自动进行。
15.2.3.3 热值误差的检定
取约0.7g和1.3g苯甲酸片剂分别按5.2.3.2步骤进行操作,按公式(4)计算苯甲酸热值。
Q=
EHΔt-m1Q1-VQ2
(4)
m
式中,E为热量计平均热容量,J/K。
按公式(5)计算热值误差。
ΔQ=Q-Qs(5)
式中:
ΔQ——热值误差,J/g;
Q——测得苯甲酸的平均热值,J/g;
Qs——苯甲酸的标准热值,J/g。
15.2.4 绝热热量计检定方法
15.2.4.1 平衡点稳定性的检定
绝热热量计初期温度达到平衡后,记录3min前后量热体系温度变化。
15.2.4.2 热容量重复性的检定
称量苯甲酸和安装氧弹方法同5.2.3.2,调节内筒水温度比室温高1~3K,并称准至1g。
接通热量计总电源,启动搅拌器、循环水泵及外筒跟踪用的加热开关,调节冷却水量及热量计面板上的平衡电位器,在10min左右,体系温度应达到平衡。
5注:
外筒加入含有Na2CO3的水溶液,使其最大跟踪电流为5A左右,热量计温度平衡调好后一般在以后实验中(环境变化小于3K)不需再转动面板上的平衡电位器。
c)热量计达到平衡后,读取内筒温度(t1)同时开始计时,隔3min读取内筒温度(t2)同时点火,2次温度的平均值为初期平均温度(t0);点火后12min读取内筒温度(t3),隔3min后再读取内筒温度(t4),后2次温度平均值为末期平均温度(tn)。
6注:
初期与末期时间间隔也可按技术说明书规定。
d)实验完成后氧弹操作同5.2.3.2e)。
重复上述检测4次,按公式(6)计算热容量,并计算出平均热容量和极差。
E=
mQ+m1Q1+VQ2
(6)
H[(tn+hn)-(t0+h0)]
式中:
——初期平均温度,K;
——末期平均温度,K。
15.2.4.3 热值误差的检定
取约0.7g和1.3g苯甲酸片剂分别按5.2.4.2步骤进行操作。
按公式(7)计算苯甲酸热值后取其平均值,并且与标准值相比较。
Q=
EH〔(tn+hn)-(t0+h0)〕-m1Q1-VQ2
(7)
m
15.2.5 自动热量计检定方法
15.2.5.1 热容量重复性的检定
按上述方法称量苯甲酸和安装氧弹,然后按技术说明书规定热容量测量程序,向计算机输入必要的参数,实验结束后自动计算热容量,重复检测4次,计算出平均热容量和极差。
15.2.5.2 热值误差的检定
按技术说明书规定,选定热值测定程序,分别测定0.7g和1.3g苯甲酸热值,计算出平均热值,并与标准值相比较。
15.3 检定结果的处理
经检定符合本规程要求的热量计发给检定证书,不符合的发给检定结果通知书,并指出不合格项目。
15.4 检定周期
检定周期一般不得超过2年。
附 录 A
氧弹热量计检定记录
原始记录号_________________
仪器名称______________________型号___________________________
设备编号______________________出厂编号_______________________
制造厂________________________送检单位_______________________
标准物质苯甲酸批号____________热值(Q)____________________J/g
称样天平编号__________________内筒加水质量__________________g
环境温度____________________℃环境湿度______________________%
证书编号______________________
1外观检查:
2搅拌热检定:
3热容量检定:
序号
苯甲酸质量/g
热容量/(J/K)
平均值/(J/K)
极差/(J/K)
结论
1
2
3
4
5
4热值误差检定:
序号
苯甲酸质量/g
测得热值/(J/g)
平均热值/(J/g)
与标准热值
误差/(J/g)
结论
1
2
检定日期_________年____月____日检定员_____________核验员______________
附 录 B
等温型热量计测量记录表
测量项目热容量(或热值)
原始记录号____________________序号___________________________
环境温度____________________℃环境湿度______________________%
标准物质苯甲酸热值(Q)______J/g苯甲酸质量(m)________________g
引燃丝热值(Q1)_____________J/g引燃丝质量______________________mg
标准溶液浓度相当于Q2)______J/mL消耗标准溶液(V)________________mL
1测温记录
序号
初期温度/K
主期温度/K
末期温度/K
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
2热交换修正值Δθ的计算
V0=VN=
θ0=θN=
t0=tn=
n=
n-1
Σti=
1
Δθ=
Vn-V0
(
t0+tn
n-1
+Σti-nθn)+nVn
1
θn-θ0
2
=
3量热体系温升Δt修正后的计算
h0=hn=
Δt=(tn+hn)-(t0+h0)+Δ
=
4热容量E(或热值Q)的计算
E=
mQ+m1Q1+VQ2
HΔt
=
Q=
E·HΔt-m1Q1-VQ2
m
=
检定日期_________年____月____日检定员_____________核验员______________
附 录 C
绝热型热量计测量记录表
测量项目热容量(或热值)
原始记录号____________________序号___________________________
环境温度____________________℃环境湿度______________________%
标准物质苯甲酸热值(Q)______J/g标准物质苯甲酸质量(m)________g
引燃丝热值(Q1)_____________J/g引燃丝质量_____________________mg
标准溶液浓度相当于Q2)______J/mL消耗标准溶液(V)_______________mL
1外观检查
2平衡点稳定性检定
3量热体系温升后Δt的计算
t1=t2=t3=t4=
t0=
t1+t2
=
tn=
t3+t4
=
2
2
h0=hn=
Δt=(tn+hn)-(t0+h0)=
4热容E(或热值Q)的计算
E=
mQ+m1Q1+VQ2
=
HΔt
Q=
E·HΔt-m1Q1-VQ2
=
m
检定日期_________年____月____日检定员_____________核验员______________
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 14 JJG672 热量计 检定 规程 16