银矿石测定方法.docx
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银矿石测定方法.docx
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银矿石测定方法
银的一般工业标准
边界品位:
Ag40~50g/t
工业品位:
Ag100~120g/t
流动注射-火焰直接测定痕量银
一、方法提要
试样经HCl、HNO3分解,在HCl(2+98)-5g/L硫脲介质中,用流动注射-FAAS法直接测定水相中的Ag。
一般化探试样中共存元素不干扰测定,但含Ag量低的试样有背景吸收,用氘灯校正。
本法适用于化探试样w(Ag)/10-6=0.03-100的测定。
二、试剂配制
银标准溶液:
移取计算量的按(石墨炉法直接测定痕量银
(1)的方法)配制的Ag标准溶液,用王水(1+4)逐级稀释配制成5.0µg/mLAg及1.0µg/mLAg标准溶液。
三、仪器及工作条件
GFU-202型原子吸收光谱仪;LZ1000型多功能流动注射仪。
银空心阴极灯;灯电流1.4mA;波长328.1nm;光谱通带0.2nm;炮燃烧器高度4mm;空气流量为6L/min;乙炔流量为1L/min。
四、分析步骤
称取2g(精确至0.0001g)试样于100mL烧杯中,用少量水润湿,加入15mLHCl,低温加热约10min,加入5mLHNO3,继续加热至试样溶解并蒸至近干,稍冷,加入2mLHCl(1+5),加热溶解盐类。
取下,趁热加入0.5mL50g/L动物胶溶液,搅拌。
冷却后加入1mL50g/L硫脲溶液,将试液移入10mL比色管中,用水稀释至刻度,混匀。
静置澄清。
按拟定的仪器工作条件,连接流动注射装置,以水调零。
将试液注入空气-乙炔火焰中,测定Ag的吸光度,用氘灯校正背景。
同时作空白试验。
工作曲线的绘制:
分别移取含0、0.5、1.0、2.0、及0、5.0、10.0、20.0µgAg标准溶液于两组10mL比色管中,用5g/L硫脲-HCl(2+98)溶液稀释至刻度,混匀。
标准系列与试样溶液同批测定。
以Ag的质量浓度为横座标,相应吸光度为纵座标,绘制工作曲线。
五、分析结果的计算
按通则中式
(ρB2-ρB1)×Vs
wB/10-6=--------------
ms 计算试样中Ag的含量。
六、注意事项
(1)本法采用大量称样,小体积测定来提高灵敏度,试样溶液只有采用流动注射法测定,才能防止燃烧器的堵塞。
(2)在试样中,残渣体积对结果造成影响。
当采用标准溶液做工作曲线水,应对残渣体积进行测量,以校正分析结果。
其具体方法为:
试样溶解蒸干后,加入2.0mL王水,温热,移入10mL比色管中,用滴定管加水稀释至刻度,从滴定加水的体积可算出,10mL比色管中残渣所占的体积。
对于大批试样分析,可采用一地区的标样工作曲线,以补偿体积的影响。
二安替比林甲烷-甲基异丁基甲酮萃取火焰法测定痕量银
一、方法提要
试样经HCl、HNO3分解,在HCl(1+11)介质中,Ag的溴络合物与二安替比林甲烷形成无色的三元络合物,被甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取。
用FAAS法测定有机物中Ag的吸光度。
Fe3+干扰测定,加入抗坏血酸还原可消除。
本法适用于化探试样中ω(Ag)/10-6=0.02-5的测定。
二、试剂配制
银标准贮布存溶液:
称取0.1000g高纯银于烧杯中,加入10mLHNO3(1+1),低温加热溶解并蒸干,加入3mLHCl再蒸干,以驱除HNO3。
加几滴水润湿,加入400mLHCl(优级纯),加热溶解。
冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液含100µg/mLAg。
银标准溶液:
移取计算时的银标准贮存溶液,用HCl+(1+4)逐级稀释配制成1.0µg/mLH2SO4(2+98)助溶。
三、仪器及工作条件
WFX-1B型原子吸收光谱仪。
银空心阴极灯;灯电流1.5mA;波长328.1nm;光谱通带0.2nm;燃烧器高度12mm;空气流量6L/min;乙炔流量1L/min。
四、分析步骤
称取1g(精确至0.0001g)试样于500mL烧杯中,用少量水润湿,加入15mLHCl,低温加热10-15min,稍冷,加入5mLHNO3,稍续加热至试样分解并蒸至湿盐状。
加入3mLHCl,再蒸至湿盐状,加入5mLHCl(1+11),加热溶解盐类,冷却后用相同浓度的HCl稀释至20mL,混匀。
静置澄清。
取10.0mL清液于25mL比色管中,加入1mL200g/L抗坏血酸溶液、1mL250g/LKBr溶液,混匀。
待Fe3+的黄色消失后,加入1mL二安替比林甲烷溶液,混匀。
加入3.0mLMIBK,振荡1min,静置分层。
按似定的仪器工作条件,用MIBK调零,将有机相吸入空气-乙炔火焰中,测定Ag的吸光磨洋工。
同时作空白试验。
工作曲线的绘制:
分别移取含0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0µgAg标准溶液于一组50mL容量瓶中,用HCl(1+11)稀释至刻度,混匀。
分取10.0mL此溶液于25mL比色管中,加入1mL200g/L抗坏血酸溶液,以下操作同试样分析。
以Ag的质量浓度为横座标,相应的吸光度为纵座标,绘制工作曲线。
五、分析结果计算
按通则中式计算
(ρB2-ρB1)×V2×Vs
wB/10-6=-------------------
ms×V1 计算试样中Ag的含量。
六、注意事项
(1)NO3-Ag的测定有干扰,试样经王水分解,需用HCl赶HNO3。
(2)对于含Fe高的试样,可适当增加抗坏血酸的用量。
粉末压片法测定岩石等试样中的物和银
一、方法提要
粉末压片制样。
用人工合成样作标准化试样,校正仪器漂移。
以两点法扣背景,铑靶康普顿散射峰作内标,校正基体效应。
以系列标准试样进行回归分析,绘制工作曲线。
方法适用于岩石、土壤、水系沉积物试样中Rb和Sr的测定,检出限(wB/10-6)分别为2和0.5。
二、标准试样的制备
人工合成标准化试样:
分别称取0.2g(精确至0.0001g)光谱纯V2O5、CuO、K2Cr2O7、Co203、NiO、ZnO、SrCO3、RbCl、Y2O3、ZrO2、Nb2O5、BaCO3、La2O3、PbO、SnO2于研钵中混匀,以低压聚乙烯粉衬垫和镶边,压制成片。
标淮试样:
选用I级或Ⅱ级标准试样。
三、仪器及工作条件
日本理学3080E-Ⅲ型X射线荧光光谱仪。
端窗铑靶,电压50kV,电流50mA,LiF220晶体,闪烁计数器,粗准直狭缝,窗宽70-350,真空光路,其余测量条件列于表中。
表中 Rb和Sr的测量条件
分析线
2θ角
测量时间,s
谱峰
背景1
背景2
谱峰
背景1
背景2
RhKα
26.17
20
RbKα
37.96
36.80
41.70
20
10
4
SrKα
35.83
35.10
36.80
20
10
4
四、分析步骤
称取2g(精确至0.01g)试样,倒入带有外套的内径为30mm的钢模中,手压成型后取出外套,用2.5-3g低压聚乙烯粉垫底和镶边在油压机上保持98MPa压力6s,制成Ф34mm的圆片,放入干燥器内,待测。
先测定标准化试样。
然后将样片编号,按顺序放入ASC-24自动试样更换器中,连机调出定量分析程序后,按指定的页号和仪器工作条件测量标准试样,由计算机自动扣除背景。
校正仪器漂移,回归,作基体效应校正,将测得的参数存储在磁盘中,再测定试样,由计算机打印出Rb和Sr的含量。
工作曲线的绘制:
选用18个能复盖未知试样含量范围的Ⅰ级或Ⅱ级标试样,同试样分析步骤压片,按定量分析程序先测定标准化试样,以S方式再测标准试样。
利用DATAFLEX-151B软件程序自动扣除背景,校正仪器漂移,进行回归分析。
以散射内标法正基体效应。
回归所获Rb、Sr工作曲线的截距和斜率值存入内存和数据磁盘,作测定未知样用。
碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取火焰法测定痕量银
一、方法提要
试样经HCl、HNO3分解,在氨性介质中,用甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取Ag的碘络合物。
于波长328.1nm处,用FAAS法测定有机相中Ag的吸光度。
在EDTA存在下,多种共存离子不干扰Ag的测定。
本法适用于化探试样中ω(Ag)/10-6=0.05-10的测定。
二、试剂配制
银标准溶液:
移取计算量的按(石墨法直接测定痕量银Ⅱ)的方法配制的Ag标准贮存溶液,用HNO3(1+99)逐级稀释配制成1.0µg/mLAg的标准溶液。
三、仪器及工作条件
WFX-1D型原子吸收光谱仪。
银空心阴极灯;灯电流2mA;波长328.1nm;光谱通带0.2nm;燃烧器高度6mm;空气流量6.5L/min;乙炔流量0.8L/min。
四、分析步骤
称取0.1-0.5g(精确至0.0001g)试样于50mL烧杯中,用少量水润湿,加入10mLHCl,低温加热分解约10min,加入3-5mLHNO3,继续加至试样分解并蒸至0.5-1mL,取下,加入2.5-4mL200g/LEDTA二钠盐溶液、4-5mL氨水,混匀,温热片刻,取下。
冷却后移入2.5-4mL200g/LEDTA二钠盐溶液、4-5mL氨水,混匀,温热片刻,取下。
冷却后移入25mL比色管中,用水稀释至约18mL,混匀。
加入1mL200g/LKI溶液,混匀,加入5.0mLMIBK,用水稀释至刻度,振荡1min,静置分层。
按拟定的仪器工作条件,用MIBK调零,以FAAS法测定有机相中Ag的吸光度。
同时作空白试验。
工作曲线的绘制:
分别移取含0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0µgAg的标准溶液于一组25mL比色管中,加入2.5mL200g/LEDTA二钠盐溶液、4mL氨水,用水稀释至约18mL,以下操作同试样分析。
以Ag的质量浓度为横座标,相应的吸光度为纵座标,绘制工作曲线。
五、分析结果的计算
按通则中式
(ρB2-ρB1)×Vs
wB/10-6=---------------
ms 计算试样中Ag的含量。
六、注意事项
(1)EDTA二钠盐溶液的用量在2.5-7mL范围内对Ag的测定无影响,一般试样加入2.5mL,当Cu、Pb、Zn含量高时,可适当增加。
(2)方法采用在氨性介质中萃取Ag,为保证试液有足够的氨浓度,试样分解后残留在酸不宜过多。
(3)有机相吸入的速度应调节至约1mL/min,并随时注意火焰的稳定性。
(4)控制试剂空白,注意清洗仪器和玻璃器皿,以防玷污。
(5)Ag的萃取溶液也可用GFAAS法测定。
水合联氨还原薄膜样片法测定矿石中的银
一、方法的要
YaasuxHCl、HF、HClO4和HNO3分解,制成氨水-EDTA溶液。
分取清液,加Au作载体,以水合联氨还原Ag、Au成元素状打印,沉积于微孔滤膜上。
以Au为内司法,按设定程序测量,计算机自动处理数据,打印分析结果。
用系列银标准溶液同试样还原条件制备滤膜样片测量,回归,拟合工作曲线。
方法适用于银矿、铜矿、铅锌矿等中w(Ag)/10-2=0.000X-0.X的测定。
二、设备和试剂配制
M-50型玻璃过滤(上海玻璃厂产)
0.45µm微孔滤膜(上海第十制药厂产)
玻璃水泵
银标准溶液:
称取0.2000g高纯Ag处于小烧杯中,以10mLHNO3(1+1)溶解后,加入40mL氨水(1+1),转入200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
此溶液含1mg/mLAg。
吸取上述贮存溶液,以氨水(1+9)逐级稀释,制成含100µg/mL和10µg/mLAg的标准溶液。
金标准溶液:
称取0.25g(精确至0.0001g)光谱纯Au粉于小烧杯中,以20mL王水溶解(加几滴饱和NaCl溶液),转入500mL容量瓶中,以水稀至刻度,混匀。
此溶液含500µg/mLAu。
氨水-EDTA溶液:
称取20g乙二胺四乙酸二钠盐于500mL烧杯中,以50mL氨水和450mL水溶解,搅匀。
三、仪器及工作条件
PHILPSPW1400型X射线荧光光谱仪。
钨靶,电压5kV,电流40mA。
LiF200晶体,FS探测器,细准直器,真空光路。
其余测量参数见下表。
四、分析步骤
称取1g(精确至0.0001g)试样于100mL聚四氟乙烯烧杯中,以水润湿,加10mLHCl、5mLHF、1.5mLHClO4,低温加热溶解20min左右,加入4mLHNO3,继续低温加热至近干,加入6-8滴HCl使干渣溶解,用氨水-EDTA溶液转入50mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。
静置,取25mL清液于50mL烧杯中,准确加入1mLAu标准溶液,在搅拌下加入1mL水合联氨N2H4.H2O(1+1)。
15min后,将溶液抽滤到Φ50mm的微孔滤膜上。
将滤膜取下,粘贴于外径50mm、径40mm、厚1mm的铝环上,自然晾干,喷洒一层5g/L聚乙烯醇溶液,晾干。
调用设定程序,按仪器工作条件测量,输入稀释因子。
计算机自动处理数据,打印出Ag的含量。
表中 测量Ag的参数
分析线
过滤片
2θ角
测量时间,s
谱峰
背景
谱峰
背景
AgKα
No
16.01
15.50
50
40
AuKα
Y
36.96
36.50
50
20
工作曲线的绘制:
分别准确吸取含10、20、40、60、80、100、150、200、250、300、350、400、450、500µgAg的标准溶液于50mL烧杯中,用氨水(1+9)补至20mL,准确加入1mLAu标准溶液,以下同试样分析步骤的制片。
汇编道参数、测量数、连机程序,测量。
计算机自动扣除背景,获得AgKα对AuLα的强度比值,借迪·扬数学模型进行含量-强芳比回归分析,所得Ag校正曲线的截距和斜率值存入内存和数据磁盘中,作测定未知道样用。
五、注意事项
(1)在本法还原条件下,存在1mLHNO3、1mLHClO4和1.5gEDTA及100mgCu、Pb、Zn和1mgCd对测定结果无影响。
试样分解后溶液不要蒸得太干,以利浸取,亦不需其他分离手段;
(2)用钨靶激发时,相当于500µgAu的Lα线具有足够强度,作为测Ag的内标,无谱线干扰,测量精度高。
在银矿石中一般含Au甚微,其强度值可忽略不计。
对个别w(Au)/10-6>20的试样,应按Au强度值的比例对Ag的结果进行校正;(3)测量时,用X射线照射样片的膜面(即白色滤膜面)较样面(即Ag和Au的沉积面)更佳,一则背景稍低,二则防止沉积物粉末掉入试样室;(4)还原抽滤只需一套水泵和过滤器。
抽滤一份溶液后,稍用水吹洗过滤器贮水瓶即可,不致污染下一样片;(5)对硫化物含量高的试样,可预先置马弗炉中逐渐升温至650℃灼烧1h后再以酸分解。
二苯基硫脲-乙酸丁酯萃取火焰法测定痕量银
一、方法提要
试样经HNO3、H2SO4分解,在HCl(1+9)介质中,用乙酸丁酯萃取Ag与二苯基硫脲的络合物。
于波长328.1nm处,用FAAS法测定有机相中Ag的吸光度。
经萃取分离后,共存元素不干扰。
本法适用于化探试样中ω(Ag)/10-6=0.02-5的测定。
二、试剂配制
银标准贮存溶液:
称取0.3937g优级纯AgNO3于50mL烧杯中,用水溶解,移入250mL容量瓶中,加入20mLHNO3,用水稀释至刻度,混匀,此溶液含1000µg/mLAg。
银标准溶液:
移取计算量的银标准贮存溶溶液,用水逐级稀释配制成1.0µg/mLAg的标准溶液。
三、仪器及工作条件
WFD-Y2型原子吸收光谱仪。
银空心阴极灯;灯电流4-6mA;波长328.1nm狭缝0.1mm;燃烧器高度8mm;空气流量6L/min;乙炔流量0.5L/min。
四、分析步骤
称取0.5-1g(精确至0.0001g)试样于50mL烧杯中,用少量润湿,加入15mLHNO3+H2SO4(8+2)混合酸,加热分解并蒸至冒尽H2SO4烟。
取下冷却,加入5mLHCl(1+1),微热溶解可溶性盐类,取下,试液冷却后移入25mL比色管中,用水稀释至刻度。
加入2.5mL2g/L二苯基硫脲的乙配丁酯溶液,振荡1min,静置分层。
按拟定的仪器条件,用2g/L二苯基硫脲-乙酸丁酯溶液调零,测定Ag的吸光度。
同时作空白试验。
工作曲线的绘制:
分别移取含0、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00、2.00µgAg的标准溶液于一组25mL比色管中,加入5mLHCl(1+1),用水稀释至刻度,以下操作同试样分析。
以Ag的质量浓度为横座标,相应的吸光度为纵座标,给制工作曲线。
五、分析结果计算
按通则中式
(ρB2-ρB1)×Vs
wB/10-6=---------------
ms 计算试样中Ag的含量。
六、注意事项
(1)试样中含有机物时,可在H2SO4冒烟时滴加HNO3除去。
(2)Cu与二苯基硫脲生成白色沉淀物,干扰Ag测定;Zn量高时产生正干扰。
一般化探样中Cu、Zn含量低,基本上不干扰Ag的测定。
操作中要防止Cu、Zn等杂质引入。
(3)有机相吸入速度应调节至约1mL/min,并随时注意火焰的稳定性。
硫脲介质火焰法测定银
一、方法提要
试样用HCl、HNO3、HF、HClO4分解,制成含2g/L的硫脲溶液。
将试液吸入气-乙炔火焰中,以空心阴极作光源,于AAS仪波长328.1nm处测定Ag的吸光度。
多种共存离子不干扰Ag的测定。
当Cu量大于200mg时,与硫脲形成沉淀而影响测定;当Ag含量低、取样量较大时,有背景干扰。
本法适用于岩石、矿物中w(Ag)/10-6=1-500(仪器有背景校正装置)及w(Ag)/10-6=5-500(仪器无背景校正装置)的测定。
二、试剂配制
银标准贮存溶液:
称取1.0000g高纯金属Ag于烧杯中,加入50mLHNO3(1+1),加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液含1000µg/mLAg。
银标准溶液:
移取50.0mLAg标准贮存溶液于500mL容量瓶中,用HNO3(1+99)稀释至刻度,混匀。
此溶液含100µg/mLAg。
三、仪器及工作条件
WFX-1C型原子吸收光谱仪。
银空心阴极灯;灯电流1.5mA;波长328.1nm;狭缝0.1mm;燃烧器高度6mm;空气流量5L/min;乙炔流量1L/min。
四、分析步骤
称取0.2-1g(精确至0.0001g)产于聚四氟乙烯烧杯中,用少量水润湿,加入15mLKHCl、5mLHNO3、10mLHF,混匀,低温加热分解并蒸发近干,加入1mLHClO4,继续加热至冒尽HClO4烟,取下稍冷,加入2.5mL20g/L硫脲溶液及少量水,加热溶角盐类,试液冷却后移入25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
调整AAS仪至拟定的工作条件,用水调零,将试液吸入空气-乙炔火焰,测定Ag的吸光度。
同批随带空白试验。
工作曲线的绘制:
分别移取计算量的Ag标准溶液于二组100mL容量瓶中,加入10mL20g/L硫脲溶液,用水稀释至刻度,混匀。
标准系列中Ag的质量浓度分别为0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00µg/mL及0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0µg/mL。
与试样溶液同批测定,分别以Ag的质量浓度为横座标,相应的吸光度为纵座标,绘工作曲线。
五、分析结果的计算
按通则中式
(ρB2-ρB1)×Vs
wB/10-6=------------------
ms 计算试样中Ag的含量。
六、注意事项
(1)对于易溶试样可以采用HCl、HNO3于烧杯中分解,含炭、硫高的试样用HClO4加热冒烟除去。
(2)当Ag、Cu含量高时,需适当加大硫脲浓度,但硫浓度不宜太大,否则容易堵塞燃烧器缝而影响测定的准确度和精密度。
三苯膦-甲基异丁基甲酮萃取火焰法测定痕量银
一、方法提要
试样经HCl、HNO3分解,在HCl(1+9)或王水(1+9)介质中,用甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取Ag与三苯膦的络合物,将有机相吸入空气-乙炔火焰中,于波长328.1nm处,用FAAS法测定Ag的吸光度。
经萃取分离后,共存元素不干扰。
本法适用于化探试样中ω(Ag)/10-6=0.02-5的测定。
二、试剂配制
银标准溶液:
移取计算量的按(石墨炉法直接测定痕量银Ⅱ)的方法配制的Ag标准贮存溶液,用HNO3(1+99)逐级稀释配制成含1.0µg/mLAg的标准溶液。
三、仪器及工作条件
WFX-1B型原子吸收光谱仪。
银空心阴极灯;灯电流4mA;波长328.1nm;狭缝0.1mm;燃烧器高度7mm;空气流量7.0L/min;乙炔流量0.8L/min。
四、分析步骤
称取1g(精确至0.0001g)试样于50mL烧杯中,用少量水润湿,加入17mLHCl,低温加热分解约10min,加入5mLHNO3,继续加热至试样分解并蒸至湿盐状,加入5mLHCl(1+9),煮沸溶解盐类。
试液冷却后移入25mL比色管中,用HCl(1+9)稀释至20mL,混匀。
加入5.0mL10g/L三苯膦-MIBK溶液,振荡3min,静置分层。
按拟定的仪器工作条件,用MIBK调零,将有机相吸入空气-乙炔火焰中,测定Ag的吸光度。
同时作空白试验。
工作曲线的绘制:
分别移取含0、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00µgAg的标准溶液于一组25mL比色管中,用HCl(1+9)稀释至20mL,加入5.0mL10g/L三苯膦-MIBK溶液,以下操作同试样分析。
以Ag的质量浓度为横座标,相应的吸光度为纵座标,绘制工作曲线。
五、分析结果的计算
按通则中式
(ρB2-ρB1)×Vs
wB/10-6=---------------
ms 计算试样中Ag的含量。
六、注意事项
(1)可采用比色管分解试样,具体操作为:
称取0.5000g试样于25mL比色管中,加2.5mL王水(1+1),在沸水浴中加热1h,取下冷却后用水稀释至10mL,加入2.5mL10g/L三苯膦-MIBK溶液,振荡3min,加2滴乙醇烯烧杯中分解。
(3)有机相吸入速度应调节至约1mL/
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