元素的测量分析完整版.docx

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元素的测量分析完整版

EDTA滴定法测定稀土（RE）总量

1:

方法提要

试样以硝酸和氢氟酸溶解,高氯酸冒烟除去氟离子,用过氧化氢溶解,过滤分离铁和其他杂质,然后加入一系列溴甲酚绿二甲酚橙指示剂来掩盖其余的稀土杂质,用EDTA标准溶液进行滴定,根据EDTA标准溶液消耗的量,计算其百分含量.

2:

制样

2.1样品的准备:

在生产车间取样7-8片（梅花式）（交叉式）将取得样片于粉碎机15s内完成制样（高速旋转损坏金属的原子结构）,使样品混合均匀,四分法将其进行缩分,然后用200目的筛子筛分使粒度达到200目,质量为5g左右,此过程需定时定量.

注意:

第一次筛分筛面会留有样品,此时需要人工研磨（金属的强度硬度韧性）将其进行一并与筛面下的样品保留

3.试剂

3.1硝酸:

65-68%

3.2氢氟酸:

≥40%

3.3过氧化氢:

≥30%

3.4高氯酸:

70-72%

3.5抗坏血酸:

≥98%

3.6EDTA:

0.4%并静置一周方可使用.

3.7六次甲基四胺:

20%（称取20g的六次甲基四胺于烧杯中,并加入80ml的水）

3.8乙酰丙酮:

5%（25ml乙酰丙酮溶于500ml水中）

3.9滤纸浆:

将滤纸放在烧杯中浸泡2天以后于电热炉稍加热.

3.10硝酸-氢氟酸洗液:

20ml硝酸20ml氢氟酸溶于400ml水中.

3.11溴甲酚绿:

称取0.5g溶于100ml水中,混匀.

3.12二甲酚橙:

称取0.5g溶于90ml水中,再加10ml无水乙醇混匀.

3.13EDTA标定:

（1）称取0.4g锌于800℃灼烧2小时至恒重的ZnO于250ml烧杯中，用少量的水润湿.

（2）然后滴加1;1盐酸，边加边搅至完全溶解后移至250ml容量瓶中定容。

（3）移取配好的锌标液10ml于250ml三角瓶中，加约30ml水2-3滴二甲酚橙指示剂，用

1：

1氨水调至溶液由黄色刚变橙色（不能多加）然后滴加20ml六次甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色再过量加入3ml.

（4）然后用EDTA标液滴定溶液由紫红色变为亮黄色。

（5）CEDTA=10/250×GZnO/VEDTA×0.08138mol/L

（6）式中:

G-经2h恒重的氧化锌的质量

（7）V-滴定时消耗的EDTA标准溶液的体积.ml

4:

分析流程:

4.1.1称量:

称取缩分好的试样0.07-0.09g于250ml塑料烧杯中（需用万分位电子天平,需记下称量的重量）

4.1.2溶解:

然后加硝酸10ml氢氟酸5ml,（需用标准的移液管量取）待试样溶解（黃烟冒尽）,加4滴过氧化氢至颜色透明,然后加少许滤纸浆（一般为豆大）最后再加10ml蒸馏水.

4.1.3过滤:

将上述溶解好的样料在塑料漏斗中用中速滤纸过滤,用硝酸氢氟酸的洗液洗塑料杯3次,冲洗滤纸与沉淀3次.

4.1.4灼烧:

将沉淀与滤纸一起放入250ml的三角烧杯中,加硝酸15ml,高氯酸20ml,放电炉上蒸发溶液约1-2ml,取下稍冷,加50ml的蒸馏水再次在电炉上加热煮沸至冒第一个大气泡取下,然后加2ml六次甲基四胺,滴6滴溴甲酚绿指示剂呈黄色,再加六次甲基四胺至溶液呈深蓝色,继续放到电炉上加热煮沸,然后取下.

4.1.5冷却:

流水冷却至室温,凉后加0.5g抗坏血酸,10ml乙酰丙酮,5ml六次甲基四胺.

4.1.6滴定:

然后二甲酚橙指示剂使溶液变为油红色,用事先标定好的EDTA标液滴至溶液刚好呈稳定的亮绿色即为滴定终点.

4.1.7分析计算:

公式:

RE（%）=[（cv）EDTA*0.14203/G]*100

（1）

C:

EDTA的浓度

V:

EDTA试管消耗的体积.

G:

称取式样的重量.

0.14203是一个定值.

注意事项:

a:

称取的样品的重量一定要准确,并记下读数.

b:

当加完指示剂时,需要马上进行溶液的滴定操作,防止瞬间被空气氧化.并且要在滴定的过程中时刻观察溶液颜色的变化.滴定的点数是一滴一滴往下滴.

5结果分析与讨论:

a:

读数不准确引起的实验误差（仰视俯视）

b:

实验过程误操作（酸碱的用量少加或是忘加）

稀土合金中铈（Ce）的测定

1:

方法提要

试样以硝酸和氢氟酸溶解,高氯酸将鈰氧化成四价,以硫酸亚铁铵标准液进行滴定.

2:

制样

2.1样品的准备:

在生产车间取样7-8片（梅花式）（交叉式）将取得样片于粉碎机15s内完成制样（高速旋转损坏金属的原子结构）,使样品混合均匀,四分法将其进行缩分,然后用200目的筛子筛分使粒度达到200目,质量为5g左右,此过程需定时定量.

注意:

第一次筛分筛面会留有样品,此时需要人工研磨（金属的强度硬度韧性）将其进行一并与筛面下的样品保留

3.试剂

3.1硝酸:

65-68%

3.2氢氟酸:

≥40%

3.3过氧化氢:

≥30%

3.4高氯酸:

70-72%

3.5磷酸:

≥85%

3.6硫酸亚铁铵:

称取25g溶于475ml水中.

3.720%尿素:

（称取20g尿素于烧杯中加水80ml）

3.85%硫酸:

量取5ml硫酸于烧杯中,在量取95ml水缓慢加到烧杯中,需要边搅拌边加,因为硫酸溶于水放热.

3.9苯代邻氨基苯甲酸:

称取0.2g溶于100ml碳酸溶液中.

4:

分析流程

4.1.1称量:

称取缩分好的试样0.07-0.09g于250ml三角杯中.（需用万分位电子天平）

4.1.2溶解:

然后加硝酸10ml氢氟酸5ml至试样溶解,黄烟冒尽,再加10ml磷酸,3ml高氯酸于电炉上加热到大水泡冒尽至液面平静取下.

4.1.3冷却:

冷却后（硫酸放热）加5%50ml的硫酸摇匀

4.1.4滴定:

再次冷却后加入20%尿素两管,加3滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂使溶液为紫红色,用硫酸亚铁铵滴呈亮绿色为终点.

4.1.5分析与计算:

公式:

Ce（%）=[（cv）硫酸亚铁铵*0.0706/G]*100

（1）

C:

硫酸亚铁铵的浓度

V:

消耗硫酸亚铁铵的体积

G:

称取试样的重量

0.0706是一个定值.

注意事项:

a:

称取的样品的重量一定要准确,并记下读数.

b:

当加完指示剂时,需要马上进行溶液的滴定操作,防止瞬间被空气氧化.并且要在滴定的过程中时刻观察溶液颜色的变化.滴定的点数是一滴一滴往下滴.

5结果分析与讨论:

a:

读数不准确引起的实验误差（仰视俯视）

b:

实验过程误操作（酸碱的用量少加或是忘加）

稀土合金中钙的测定

1:

方法提要

试样以硝酸和氢氟酸溶解,高氯酸冒烟除去氟离子,用过氧化氢溶解,过滤分离铁和其他杂质,在pH不小于12时,加入钙指示剂,用EDTA标准溶液进行滴定,根据EDTA标准溶液消耗的量,计算钙的百分含量.

2:

制样

2.1样品的准备:

在生产车间取样7-8片（梅花式）（交叉式）将取得样片于粉碎机15s内完成制样（高速旋转损坏金属的原子结构）,使样品混合均匀,四分法将其进行缩分,然后用200目的筛子筛分使粒度达到200目,质量为5g左右,此过程需定时定量.

注意:

第一次筛分筛面会留有样品,此时需要人工研磨（金属的强度硬度韧性）将其进行一并与筛面下的样品保留

3.试剂

3.1硝酸:

65-68%

3.2氢氟酸:

≥40%

3.21:

1三乙醇胺（三乙醇胺50m溶于50ml水）

3.320%氢氧化钾:

（20g氢氧化钾溶于80ml水）

3.40.6%硫酸镁:

0.6g硫酸镁溶于100ml水

3.5钙指示剂:

0.3g钙试剂加90ml水10ml无水乙醇

4.分析流程

4.1.1称量:

称取试样0.2-0.21g于三角杯中.

4.1.2溶解:

加硝酸10ml氢氟酸5ml至试样溶解,黄烟冒尽,加3ml高氯酸于电炉上加热至1-2ml取下冷却.

4.1.3定容:

加蒸馏水50ml倒入100ml的容量瓶,洗三角瓶3次稀释到刻度线,用25ml的移液管准确移取25ml溶液置于一个新的三角瓶中.

4.1.4滴定:

加1:

1三乙醇胺使溶液变为黄色,加入20%氢氧化钾20ml,加入0.6%硫酸镁2管,再加入少许钙试剂变为粉红色,（钙指示剂需现用现配）用EDTA滴定呈浅蓝色为终点.

Ca（%）=[（cv）EDTA*0.4008/G/25]*100

C:

EDTA浓度

V:

消耗EDTA的体积

G:

称取试样的重量

此时EDTA浓度依然是做总量RE时所需要的浓度C的数值.

5注意事项:

a:

称取的样品的重量一定要准确,并记下读数.

b:

当加完指示剂时,需要马上进行溶液的滴定操作,防止瞬间被空气氧化.并且要在滴定的过程中时刻观察溶液颜色的变化.

滴定的点数是一滴一滴往下滴.

结果分析与讨论:

a:

读数不准确引起的实验误差（仰视俯视）

b:

实验过程误操作（酸碱的用量少加或是忘加）

稀土合金中钡的测定

1:

方法提要

试样用硝酸和氢氟酸分解,高氯酸冒烟除去氟离子,在一定的酸度下使其沉淀,用沸水过滤,,用盐酸溶解沉淀后,在于一定的酸度下生成硫酸钡的沉淀,过滤,洗涤后,灰化.在800-850℃灼烧至恒量,计算钡的百分含量.

2:

制样

2.1样品的准备:

在生产车间取样7-8片（梅花式）（交叉式）将取得样片于粉碎机15s内完成制样（高速旋转损坏金属的原子结构）,使样品混合均匀,四分法将其进行缩分,然后用200目的筛子筛分使粒度达到200目,质量为5g左右,此过程需定时定量.

注意:

第一次筛分筛面会留有样品,此时需要人工研磨（金属的强度硬度韧性）将其进行一并与筛面下的样品保留

3.试剂

3.1硝酸:

65-68%

3.2氢氟酸:

≥40%

3.3过氧化氢:

≥30%

3.4高氯酸:

70-72%

3.5%盐酸羟胺:

称取5g溶于95ml水中.

3.625%硫酸:

量筒准确量取25ml硫酸倒入75ml水中,此过程放热需要小心配制.

3.70.1%稀硫酸洗液:

1000ml的水中加入1ml的浓硫酸.

4.分析流程

4.1.1称量:

当钡>2时称量:

称取样品0.5g,于四氟烧杯中.

当钡<2时称量:

称取样品1g,加硝酸25ml,氢氟酸6ml,高氯酸8ml.

当钡>10时称量:

称取样品0.2g,硝酸10ml,氢氟酸6ml,高氯酸8ml.（钡的生产指标需要对应的定量称取）.

4.1.2溶解:

硝酸15ml,氢氟酸6ml,试样溶清后加高氯酸8ml.

4.1.3加热:

于电热板加热冒烟至（似流动,非流动）以豆大颗粒大小为合适.

4.1.4冷却:

取下稍冷,用少量水冲洗杯壁,加1:

1盐酸2管,再次加热溶清盐类,冒泡就可以取下.

4.1.5一次过滤:

用一张中速定性滤纸过滤,用热水洗涤滤纸7-10次（滤纸上无黄色）.将滤液收集于250ml的烧杯中,调整体积至150ml.

4.1.6煮沸:

加5%盐酸氢胺10ml,10ml无水乙醇,边搅拌边滴加25%硫酸20ml,将其在电热板加热煮沸5分钟至溶液无颜色

4.1.7保温:

在60-70摄氏度水浴锅中保温2小时.

4.1.8二次过滤:

取下冷却至室温后.用一张半中速定量滤纸过滤,用0.1%稀硫酸洗净烧杯4-5遍,洗沉淀10-12遍,（用1%硝酸银检查,若有沉淀出现说明有氯离子）.

4.1.9灼烧:

将滤纸移入已恒重的坩埚,放入800-850温度下20分钟后取出,见空气2-3min再放入炉内灼烧.温度升至800-850时灼烧30分钟,拿出冷却至室温,称量.

4.1.10分析与计算:

钡%=（灼烧后总重-称量的重量-0.0005）*0.5884

灼烧后总重:

二次过滤的滤纸沉淀和坩埚的总重量

称量的重量:

坩埚本身的重量

5.注意事项:

a:

马弗炉的正确使用主要是温度的严格控制

b:

电热板加热反应时对（似流动非流动）现象的记录.

c:

两次过滤的现象表征需要认真观察

d:

最后称量计算时需等坩埚温度与室温平衡,切勿高温称量.