煤化验操作规程.docx
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煤化验操作规程
化学试验班煤化验操作规程第一篇
******有限公司
进厂煤炭采、制、化管理办法
一.通则
为了规范燃料管理,加强经济核算,确保安全生产和节约能源,特制定本办法,请遵照执行。
1、入厂煤的采制由采制人员按国家标准《商品煤样采取方法》(GB475-1996)的规定采集煤样。
2、采样次数规定:
以同一供应单位同一时段来煤为一批,原则上以一千吨为一个采样单元。
根据电厂来煤多为400-500吨位的内河船,以同时起卸的两条船为一个采样单元。
3、子样数目每条船不少于20个,子样点的选择依据“均匀分布,使每一部分煤都有机会被采出”的原则,在卸该船煤量至1/3、2/3时各一次,将煤层断面分为上、中、下三部分,平均每层每次取样点不少于3个。
4、人工采样工具:
采样铲为长250mm×宽200mm的尖铲,采样桶为容量不少于20公斤的有盖铁皮桶。
5、上船采样在煤层断面采取,每个子样点采取的最小质量不少于1公斤,实际执行中以采样铲满铲为一个子样。
6、公司指定三至四名专人负责煤样采制。
所有煤样采制均由固定人员中随机抽取,在每次采样前由公司分管领导临时指定。
煤炭化验人员原则上不参与现场取样。
7、每次采样由煤炭供应商代表、物资供应部业务员、煤样采制人员、公司当日行政值班人员四方共同到场,煤样采制人员为采制样的主要执行人,具体操作:
按此办法标准取样装入取样桶,供应商不得有任何影响采样的行为,若有疑问可当场提出,到场人员在采样记录上签字认可。
8、采样装入样桶的原煤,不允许任何人以任何借口,从桶中添加或减少任何东西,否则所制作的煤样或化验结果无效,由此产生的后果由客户负责。
9、采完煤样后样桶由采制人员集中,提到制样间,期间由行政值班人员陪同,客户不能参与其中的任何工作,谢绝任何帮忙。
10、入厂煤样由采制样人员根据国标《煤样的制备方法》
(GB474-1996)的规定进行煤样的制备。
11、制样人员负责将原煤倒入破碎缩分机内破碎缩分,缩分比
为1/8。
制成待测原煤全水分及工业分析煤样各一份。
(1)取小于13mm待测原煤全水分的煤样,平铺于钢板上进行混匀后,煤样用二分器缩分后按国标9点法取2.5公斤装入专用塑料袋内,当场用特定标签密封,编号不注明船号及来样单位,送实验室作全水分析试样。
另一份交材料部门、资料室作为备查煤样。
(2)取小于13mm待测工业分析煤样倒入破碎机中进行小于
3mm破碎,之后将煤样平铺于钢板上混匀,并进行二分
器缩分。
缩分后的煤样再进行四分法减量缩分,并取200克二份,分装于广口瓶中,贴上标签四方签字认可后送煤化验室。
12、制样过程中客户可观看,但不能动手,不允许有任何干扰制样的任何行为。
否则,所制成粉样及化验结果无效,由此产生的后果由客户负责。
13、备查煤样应由材料、资料各派一人共同保存在特定的库房中记录保存,两人同时用钥匙锁上或打开,需用备查煤样时亦记录在册。
14、采制样组按标准制好的煤样,送交化验室作测试分析。
送样时应有两人在场,经接样人核对无误后,共同在送样记录本上签字。
15、化验人员在收到煤样后,应对所到煤样进行核对、检查,并做好记录。
核对的内容包括:
来样日期、时间、样品编号、样品重量等。
16、接样检查时若发现煤样袋破裂,样品质量与记录不符或其
它异常情况,接样人应及时向负责人或公司领导汇报处理。
17、检查合格后,送样人和接样人分别在接样本上签名。
18、化验室在收到合格煤样后,应服从卸煤需要及时安排化验。
原则上当天所收的煤样应在当天出化验报告。
特殊情况应加班化验,
若当天来不及化验,最迟应在第二天出具完整的化验报告。
19、化验室对收到的煤样进行检测,基本内容应包括:
全水分Mt、水分Mad、灰分Aar、挥发分Var、固定碳Fcar、全硫St,ad、高位发热量Qgr,ad、低位发热量Qnet,ar等指标。
二.考核办法1.采制样人员必须按国标要求进行煤炭的取样,不得以情面关系降低标准,一经发现将被调离采样岗位。
2.采制样人员对采样子样数、子样最小质量必须按要求进行执行,一经发现未按要求采样,经核实扣除50%当月奖金。
3.采制样人员必须按要求进行制备煤样,不得以任何理由减少制样步骤,一经发现扣除50%当月奖金。
4.全水分煤样必须按“9”点法要求取样及时封存,未按规定执行者,扣除10%当月奖金。
5.备查煤样的保管者必须忠于职守,按规定(半年)要求进行清理更换备查煤样,未按要求执行者扣除10%当月奖金。
6.煤化验人员必须按岗位责任制要求,讲究科学不得伪造数据,一经发现将被调离煤化验岗位。
7.煤化验人员必须忠于职守,精心工作不得以任何理由降低化验标准,一经发现扣发20%当月奖金。
8.煤化验人员必须讲究工作效率,及时准确的提供化验报告,如有延误扣发10%当月奖金。
9.煤化验人员必须为企业着想,不得以任何理由推诿工作,一经发现扣发50%当月奖金并给以行政警告。
10.采制化人员当以职责为天职,对精心敬业者,季度及年度进行
加奖2倍的当月奖金及一次性年终奖。
三.采、制、化程序
入厂煤采制化程序
1.取样:
船或堆煤场内取样(约40--60公斤)
(煤炭供应商、物资供应部、采样人员、行政当日值班人员四
方到场监督)
↓
2.制样:
破碎缩分(全部通过13mm)
↓
(全水分取样、留样约2500克)
↓
破碎缩分(通过3mm)
↓(工业分析取样、留样约200克)(煤商、物资、行政采样四方签字封口)3.送样:
至化学煤化验室4.接样:
1)煤样登记、四方签字
2)接样者在来样上贴上“待检”字样标签
3)煤样放入专用橱内
5.化验:
1)煤化验人员对煤样起封
2)按国标要求进行化验3)专业要求进行平行试验
4)按要求对粉样留样贴上标签、及“已检”字样并存入专用橱内
5)数据整理按企业标准出化验报告6)专业审核签字并送报告给主管领导
7)报表送:
物资部、生技部、厂长、付总经理及化学留存四.煤质检验方法
前言第一章燃料检验作业标准
第二章煤中全水分的测定第三章煤的工业分析方法
第四章煤中全硫的测定方法
第五章煤的发热量测定方法
第六章分析煤样的制备方法
煤炭是金陵热电厂的主要燃料
其物理和化学性质直接影响锅炉
运行的安全,也涉及厂里的经济效益
特别是当前燃料供应紧张
煤价
不断上涨,燃料费用占生产成本70%以上,作为燃料的煤炭尤显重要对入厂煤进行质检,可防止“亏卡”及不合格的煤炭进入电厂,同时,也
可提供依质计价的依据。
根据电力技术标准汇编,火电部分第五册《电厂化学》中册、《燃料分析技术问答》第二版(中国电力出版社),借鉴同行业其他电厂的经验,结合我厂的实际情况,特编写“入厂煤检验作业(暂行)标准”。
第一章燃料检验作业标准
序号
项目
分析方法
备注
1
煤中全水分的测定方法
GB/T211-199
6
2
煤的工业分析方法
GB212-1991
3
煤的发热量测定方法
GB/T213-199
6
4
煤中全硫的测定方法
GB/T214-199
6
5
分析煤样的制备方法
GB474-1996
6
煤质分析试验方法一般规定
GB483-87
6
煤质及煤分析有关术语
GB3715-91
7
煤的最高内在水分测定方法
GB4632-84
10
飞灰和炉渣中可燃物的测定
RS-26-1-83
12
燃料检验工作全面质量管理准则
SD322-89
注:
相关标准试验方法引用
《电力工业标准汇编火电卷电厂化学中册》《燃料分析技术问答》第二版,中国电力出版社第二章煤中全水分的测定
结合本厂的实际情况,引用了国标(GB/T211—1996)中测定煤中全水分的方法B(空气干燥法)和方法D中的一步法.方法B适用于烟煤
和无烟煤,方法D适用于外在水分高的烟煤和无烟煤。
方法要点:
一
定量一定粒度的煤样在105~110℃的鼓风干燥箱
中干燥至质量恒定,然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。
1仪器,设备
1.1鼓风干燥箱:
型号LC-233,ESPEC,上海爱斯佩克环境设备有限公司生产。
1.2浅盘:
由镀锌铁板或铝板等耐腐蚀又耐热材料制成,其规格应能容纳500g煤样,且单位面积负载不超过1g/cm2,盘的质量应不大于500g。
1.3工业天平:
感量为0.1g。
1.4干燥器:
内装干燥剂(变色硅胶或粒状无水氯化钙)。
1.5玻璃称量瓶:
直径70mm,高为35~40mm,并带有严密的磨口盖。
1.6分析天平:
感量为0.001g。
2煤样的制备
2.1粒度小于13mm煤样按照GB474《煤样的制备方法》中第6.6条进行制备。
即先将联合破碎缩分机的筛子换成13mm的,根据需要调节设备的缩分比,从所取的煤样中分出一小部分用于清洗联合破碎缩分机,
并将残留的煤样清理干净,弃去。
再将剩下的煤样全部通过联合破碎缩分机,最后根据需要将缩分机出口的一部分煤样(约2Kg以上)留待下一步分析用;用九点法从另一部分煤样中取出1Kg以上的样供分析全水分用,其余丢弃。
2.2粒度小于6mm煤样的制备
将粒度小于13mm留待分析用的煤样全部放入破碎机中,一次破碎到粒度小于6mm.用二分器迅速缩分出500g煤样,装入密封容器(带磨口塞的玻璃瓶),待用。
3测定步骤
3.1方法一(空气干燥法)
用预先干燥并称量过(称准到0.01g)的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10~12g(称准到0.01g),平摊在称量瓶中。
打开称量瓶盖,放入预先鼓风并加热到105~110℃的干燥箱中,在鼓风条件下干燥2h。
从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中冷却约5min后,移入干燥器中,继续冷却至室温(约20min),称重。
进行检查性干燥,每次试验30min,直到连续两次干燥煤样质量的减量不超过0.01g或者质量有所增加时为止。
在后一情况下,应采用增重前的一次质量作为计算依据.水分在2%以下时,不必进行检查性干燥.
3.2方法二(一步法)
用已知质量的干燥、清洁的浅盘称取粒度小于13mm的煤样500g(称准到0.5g),并均匀地摊平。
然后放入预先鼓风并加热到105~110℃的干燥箱中,在鼓风的条件下干燥2h。
取出浅盘,趁热称重,称准到0.5g。
进行检查性干燥,每次试验30min,直到连续两次干燥煤样质量的减量不超过0.5g或者质量有所增加时为止。
在后一情况下,应采用增重前的一次质量作为计算依据.
4结果计算
两种方法的全水分测定结果均按下式计算:
Mm1100
(1)
tm
式中Mt——煤样的全水分,%;
m——煤样的质量,g;m1——干燥后煤样减少的质量,g。
报告值要修约到小数点后一位。
5精密度见附表
第三章煤的工业分析方法
1主题内容
本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。
2水分的测定
引用国标(GB212—1991)中测定煤中水分的方法C(空气干燥法),适用于烟煤和无烟煤。
2.1方法提要
称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱中,在空气流中干燥到质量恒定。
然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。
2.2仪器、设备
2.2.1鼓风干燥箱:
型号LC-233,ESPEC,上海爱斯佩克环境设备有限公司生产。
2.2.2干燥器:
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
2.2.3玻璃称量瓶:
直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖。
2.2.4分析天平:
感量0.0001g。
2.3分析步骤
2.3.1用预先干燥并称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g,精确至0.0002g,平摊在称量瓶中。
2.3.2打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中。
在一直鼓风的条件下干燥1h。
2.3.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室
温(约20min)后,称量。
2.3.4进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增加时为止。
在后一种情况下,要采用质量增加前一次的质量为计算依据。
水分在2%以下时,不必进行检查性干燥。
2.3.4分析结果的计算
空气干燥煤样的水分按式(3)计算:
(3)
Madm1100
m
式中:
Mad——空气干燥煤样的水分含量,%;m1——煤样干燥后失去的质量,g;m——煤样的质量,g。
2.4水分测定的精密度如附表
3灰分的测定
引用国标(GB212—1991)中测定煤中灰分的方法,即缓慢灰化法及快速灰化法中的方法B。
3.1缓慢灰化法
3.1.1方法提要称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到815±10℃,灰化并灼烧到质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
3.1.2仪器、设备
YX-MFL智能马弗炉,长沙友欣仪器制造有限公司制造。
瓷灰皿:
长方形,底面长45mm,宽22mm,高14mm。
干燥器:
内装变色硅胶或无水氯化钙。
分析天平:
感量0.0001g。
耐热瓷板或石棉板灰皿架
3.1.3分析步骤
用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g,精确至0.0002g,均匀摊平。
接通马弗炉电源,在控制盒上系统处于等待时(即出现“PLEASE”时),按下“慢灰”键,待项目栏出现12时,按“慢灰”键,将灰皿送入炉膛中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙,按“慢灰”键,仪器自动开始进行慢灰试验。
3.1.3.3实验结束时,仪器会出现轰鸣声,项目序号17,从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。
进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。
用最后一次灼烧后的质量为计算依据。
灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧。
3.2快速灰化法方法B
3.2.1方法提要
将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815±10℃的马弗
炉中灰化并灼烧至质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
3.2.2仪器、设备:
同3.1.2条。
3.2.3分析步骤
a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空
气干燥煤样1±0.1g,精确至0.0002g,均匀摊平
b.接通马弗炉电源,在控制盒上系统处于等待时(即出现
“PLEASE”时,)按下“快灰”键,待炉温到850℃,项目序号为22即等待放样时,按“快灰”键打,开炉门,将放有灰皿的灰皿架缓慢地推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。
待5~10min后,煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃,试验应作废)。
关上炉门,按“快灰”键,项目序号为24,仪器自动进行快灰测试。
c.项目序号为26时,实验结束并发出轰鸣的提示声音
d.从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。
e.进行检查性灼烧,同。
注:
马弗炉的操作步骤详见仪表说明书。
3.3分析结果的计算空气干燥煤样的灰分按式(4)计算:
Aadm1100(4)m
式中Aad——空气干燥煤样的灰分产率,%;m1——残留物的质量,g;m——煤样的质量,g。
3.4灰分测定的精密度如附表
4挥发分测定方法
4.1方法提要
称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在900±10℃温度下,隔绝空气加热7min。
以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量(Mad)作为挥发分产率。
4.2仪器、设备
4.2.1挥发分坩埚:
带有配合严密的盖的瓷坩埚,坩埚总质量为15~20g。
4.2.2马弗炉同
4.2.3坩埚架
4.2.5分析天平:
感量0.0001g。
4.2.6干燥器:
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙(HGB3208)。
4.3分析步骤
4.3.1用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.01g,精确至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。
4.3.2接通马弗炉电源,在控制盒上系统处于等待时(即出现
“PLEASE”时),按下“挥发分”键,待炉温到920℃,项目序号为32即等待放样时,按“挥发分”键,打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门,按下“挥发分”键项目序号为33,仪器自动进行试验。
坩埚及架子刚放入后,炉温会有所下降,但必须在3min内使炉温恢复至900±10℃,否则此试验作废。
加热时间包括温度恢复时间在内。
4.3.3记时器到6分56秒时发出轰鸣提示声,当项目序号为36时,快速从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。
4.5分析结果的计算
空气干燥煤样的挥发分按式(5)计算:
Vadm1100Mad(5)
m
式中Vad——空气干燥煤样的挥发分产率,%;m1——煤样加热后减少的质量,g;m——煤样的质量,g;
Mad——空气干燥煤样的水分含量,%;
4.6挥发分测定的精密度见附表
5固定碳的计算
固定碳按式(6)计算:
FCad100(MadAadVad)(6)
式中FCad——空气干燥煤样的固定碳含量,%;
Mad——空气干燥煤样的水分含量,%;
Aad——空气干燥煤样的灰分产率,%;
Vad——空气干燥煤样的挥发分产率,%。
6空气干燥基按下列公式换算成其他基
a.收到基煤样的灰分和挥发分
(7)
100Marararad
arad100-Mad
b.干燥基煤样的灰分和挥发分
(8)
XX.100MarXarXad.
arad100-Mad
c.干燥无灰基煤样的挥发分
XdafVad
100
100-MadAad
(9)
当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于2%时,则:
式中Xar——收到基煤样的灰分产率或挥发分产率,%;
Xad——空气干燥基煤样的灰分产率或挥发分产率,%;
Mar——收到基煤样的水分含量,%;
Xd——干燥基煤样的灰分产率或挥发分产率,%。
Vdaf——干燥无灰基煤样的挥发分产率,%
第四章煤中全硫的测定方法
1概述
引用国标测定煤中全硫的方法即库仑滴定法,它适用于褐煤、烟煤和无烟煤中全硫的测定。
2方法要点
煤样在催化剂作用下,于空气流中燃烧分解。
煤中的硫生成二氧化硫并被电解液中的碘化钾和溴化钾吸收,所产生的碘和溴。
以电解碘化钾和溴化钾所生成的碘和溴进行滴定,根据电解所消耗的电量计算,煤中全硫的含量
3仪器设备和试剂
3.1仪器设备
YX-DL一体化定硫仪,长沙友欣仪器制造有限公司制造
3.2试剂
3.2.1碘化钾(GB1272—77):
分析纯。
3.2.2溴化钾(GB649—77):
分析纯。
3.2.3冰乙酸(GB676—78):
分析纯。
3.2.4三氧化钨:
化学纯。
3.2.5变色硅胶:
工业品。
3.2.6电解液:
碘化钾、溴化钾各5g,溶于250~300mL蒸馏水中,然后加冰乙酸10mL即可。
2.3试验准备打开电脑,进入测硫程序中,接通测硫仪电源,将主画面上的电源打在开的位置,使高温炉升温到1150℃并恒温。
2.4试验步骤
2.4.1将炉温控制在1150±5℃。
2.4.2打开放液管,开气泵,将电解液吸入电解池,电解液一般不超过电极片上端2cm。
调整搅拌速度,试验过程中不允许改变搅拌速度,否则此次试验无效。
最后调节流量计,使气流为1000mL/min左右,在试验过程中应经常观察气流量,如过低应调整。
2.4.3于瓷舟中称取粒度小于0.2mg的煤样0.05g左右(称准到0.0002g),在煤样上盖一薄层三氧化钨。
将舟置于送样的石英托盘上,按程序上的提示输入相应的煤样质量、Mad等,点击“开始,”仪器自动开始测试。
2.4.4试验结束会出现一个对话框及测出的全硫值,将所要的数据打印出来即可。
2.5允许差见附表
第五章煤的发热量测定方法
本标准引用了国标(GB/T213—1996)中煤的发热量的测定方法,适用于泥炭、褐煤、烟煤、无烟煤和炭质页岩的发热量测定。
1定义
1.1热量单位
热量的单位为J〔焦(耳)〕。
我国过去惯用的热量单位为20℃卡,以下简称卡(cal)。
1cal(20℃)=4.1816J。
1.2发热量的表示方法
发热量测定结果以kJ/g(千焦/克)或MJ/kg(兆焦/千克)表示。
2试验室条件
2.1试验室应设在一单独房间,不得在同一房间内同时进行其他试验项目。
2.2室温应尽量保持恒定,每次测定室温变化不应超过1K,通常室温以不超出15~35℃范围为宜。
2.3室内应无强烈的空气对流,因此不应有强烈的热源和风扇等,试验过程中应避免开启门窗。
2.4实验室最好朝北,以避免阳光照射,否则热量计应放在不受阳光直射的地方。
3仪器设备
YX-ZR天鹰全自动热量仪,计算机,打印机,
附属设备镍铬钢制燃烧皿,压力表和氧气导管,镍铬点火丝,秒表等。
分析天平:
感量0.1mg。
4.试剂
4.1.1氧气:
不含可燃成分,因此不许使用电解氧。
4.1.2苯甲酸:
经计量机关检定并标明热值的苯甲酸。
5热值测定步骤
a.将热量仪,计算机和打印机等仪器设备的电源接通,开机,进入测定热值主画面。
为使仪器稳定,一般开机30min后再开始试验。
b.在燃烧皿中精确称取分析试样(小于0.2mm)1~1.1g(称准到0.0002g)。
c.取一段已知质量的点火丝,把两端分别接在两个电极柱上,注意与试样保持良好接触或保持微小的距离(对易飞溅和易燃的煤),并注意勿使点火丝接触燃烧皿,以免形成短路而导致点火失败,甚至烧毁燃烧皿。
同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。
往氧弹中加入10mL蒸馏水。
小心拧紧氧弹盖,注意避免燃烧皿和点火丝的位置
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