09级环境监测实验指导.docx
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09级环境监测实验指导
环境监测实验指导
卢进登编
湖北大学资源环境学院
2011
实验目的、要求
一、实验目的
1、通过实验深入掌握常用环境监测指标的监测方法。
2、培养同学正确熟练地掌握环境监测的基本操作技能。
3、培养同学实事求是、严谨的科学作风,认真、细致、整洁的科学习惯,并锻炼同学独立从事科学研究的初步能力。
二、实验要求
1、实验前必须认真阅读实验指导,复习与实验有关的理论知识。
2、明确实验目的、要求,了解实验内容、步骤、操作方法及实验过程中的注意事项。
3、写出预习报告,设计性实验写出设计方案。
4、实验过程中仔细观察实验现象,记录原始数据,然后整理数据,完成实验报告。
如实验达不到要求应认真分析原因,必要时重做。
5、使用仪器应先看仪器说明书,明确仪器性能及操作方法,经教师许可才能使用。
使用完毕关闭电源,使用过的器皿清洗干净。
6、实验完毕,清洗所有的器皿,并放回原处,清洁桌面。
值日生负责实验现场的所有清洁工作。
实验一水的物理性质检验
一、实验目的
1.掌握悬浮固体和浊度、电导率、pH值的测定方法;
2.掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定水和废水色度的方法,以及不同方法所适用的范围。
二、实验原理
1.悬浮固体的测定原理
悬浮固体系指剩留在滤料上并于103~105℃烘至恒重的固体。
将水样通过滤料后,烘干固体残留物及滤料,将所称重量减去滤料重量,即为悬浮固体(不可过滤残渣量)。
2.浊度测量原理
将水样和硅藻土(或白陶土)配制的浊度标准液进行比较确定水样浊度。
相当于1mg一定粒度的硅藻土(或白陶土)在1000ml水中所产生的浊度,称为1度。
3.铂钴比色法原理
用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列,与水样进行目视比色。
每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色,称为1度,作为标准色度单位。
若水样浑浊,则放置澄清,亦可用离心法或用孔径0.45um滤膜过滤以去除悬浮物,但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。
4.稀释倍数法原理
将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时,记录稀释倍数,以此表示该水样的色度,并辅以用文字描述颜色性质。
三、实验方法步骤
(一)、色度
A、铂、钴标准比色法
仪器:
1.50mL成套具塞比色管,2.离心机。
试剂:
铂—钻标准溶液:
称取1.246g氯铂酸钾K2PtCl6,再用称量瓶称取1.000g干燥的氯化钻CoCl2·6H20,共溶于100mL去离子水中加入100mL浓HCl,将此溶液转移至1000mL容量瓶中,再稀释至标线,此标限溶液的色度为500度。
步骤:
1.标准色列的配制:
取50mL比色管11支,分别加入铂—钴标准溶液0,0.50、1.00、1.50、2.00、2.50,3.00、3.50,4.00,4.50、5.OOmL,加去离子水至标线,摇匀。
即配制成色度为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45,50度的标准色列,密封保存,可长期使用。
2..水样的测定取50mL透明的水样于比色管中,如水样色度过高,可取适量水样,用去离子水稀释至50mL与标准色列进行比色(观察时,可将比色管置于白磁板上,使光线从管底部向上透过柱液。
目光自管口垂直向下观察),将结果乘以稀释倍数。
计算
C=M×500/V
式中,C:
水样的色度,度;M:
相当于铂—钴标准溶液用量,mL;V:
水样体积,mL
B、稀释倍数法
仪器
50mL具塞比色管,其标线高度要一致。
步骤
1.取100一150mL澄清水样置烧杯中,以白色瓷板为背景,观测并描述其颜色种类。
2.分取澄清的水样,用水稀释成不同倍数,分取50mL置于50mL比色管中,管底部衬一白瓷板,由上向下观察稀释后水样的颜色,并与蒸馏水相比较,直至刚好看不出颜色,记录此时的稀释倍数。
问题:
1、用铂—钴标准法测定水的色度有何适用范围?
2、测定的水样色度是真色还是表色?
为什么?
3、色度是测定有何干扰?
如何消除?
(二)、浊度,电导、pH值
采用浊度仪测定水样的浊度,电导仪测定水样的电导,pH计测定水样的pH值。
问题:
1、根据实验所测水样的色度和浑浊度,可以得到怎样的结论?
它们是否符合我国的饮用水的标准?
2、浊度仪、电导率仪、pH计使用过程中应注意哪些事项?
(三)、悬浮固体(SS)
过滤法
仪器:
定量滤纸和漏斗、称量瓶,内径30—50mm。
步骤:
1.取一张滤纸放于称量瓶中,打开瓶盖,于103—105℃烘箱中烘干30min,取出置于干燥器中冷却3Omin称重,直至恒重(两次称重不超过±0.0005g)。
将称量瓶+滤纸放于滤器中。
2.水样充分混合均匀,量取100mL通过滤纸抽吸过滤,用去离子水冲洗三次,继续抽滤以除去水分。
3.小心取下滤纸,放入称量瓶中,开盖,于103—105℃烘箱中烘干1小时。
取出移入干燥器中冷却30min,称重,直至恒重。
计算:
悬浮固体(mg/L)=(W1-W2)×1000×1000/V
式中,W1一称量瓶重,g;W2一悬浮物加称量瓶重,g;V一水样体积,mL。
思考题
悬浮固体测定过程中需要特别注意哪些细节问题?
实验二水中碱度的测定
一、实验目的
1.了解碱度的基本概念。
2.掌握酸碱指示剂滴定法测定碱度的原理和方法。
二、实验原理
用标准浓度的酸溶液滴定水样,用酚酞和甲基橙做指示剂,根据指示剂颜色的变化判断终点。
根据滴定水样所消耗的标准浓度的酸的用量,即可计算出水样的碱度。
三、实验设备与试剂
仪器
25mL酸式滴定管、250mL锥形瓶。
试剂
1.无二氧化碳水:
配制试剂所用的蒸馏水或去离子水使用前煮沸15min,冷却至室温。
pH值大于6.0,电导率小于2µS/cm。
2.酚酞指示剂:
称取1g酚酞溶于100mL95%乙醇中,用O.1mol/LNaOH溶液滴至出现淡红色为止。
3.甲基橙指示剂:
称取0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。
4.碳酸钠标准溶液(1/2Na2C03=0.0500mol/L):
称取2.648g(于250℃烘干4h)无水碳酸钠(Na2C03),溶于无CO2的去离子水中,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
贮于聚乙烯瓶中,保存时间不要超过一周。
5.盐酸标准溶液(0.0500mol/L):
用刻度吸管吸取4.2mL浓HCl(ρ=1.19g/mL),并用蒸馏水稀释至1000mL,此溶液浓度=O.050mol/L。
其准确浓度标定如下:
用25.00mL移液管吸取Na2C03标准溶液于250mL锥形瓶中,加无C02去离子水稀释至100mL加入3滴甲基橙指示剂,用HCl标准溶液滴定至由桔黄色刚变为桔红色,记录HCl标准溶液的用量(平行滴定三次)。
按下式计算其推确浓度:
C=25.00×0.05/V
式中,C一盐酸溶液的浓度,mol/L;V一消耗的盐酸标准溶液体积,mL。
四、实验步骤
1.用100mL移液管吸取水样于250mL锥形瓶中,加入4滴酚酞指示剂,摇匀。
若溶液无色,不需用HCl标准溶液滴定,请按步骤2进行。
若加酚酞指示剂后溶液变为红色,用HCl标准溶液滴定至红色刚刚退为无色,记录HCl标准溶液的用量。
2.在上述锥形瓶中,滴入1—2滴甲基橙指示剂,摇匀。
用HCl标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止。
记录HCl标准溶液用量(平行滴定三次)。
计算
1.总碱度
总碱度(以CaO计,mg/L)=
总碱度(以CaC03计,mg/L)=
式中:
C一盐酸标准溶液的浓度,mo1/L:
P一水样加酚酞指示剂滴定到红色退去盐酸标准溶液用量,mL;M一水样加酚酞指示剂滴定到红色退去后,接着加甲基橙滴定到变色时盐酸标推溶液用量,mL;V一水样体积,mL。
2.根据T、P之间的关系计算氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐碱度。
五、思考题
1.为什么甲基橙碱度就是总碱度?
而酚酞碱度却不能作为总碱度?
2.同一水样中酸度与碱度能否同存在?
为什么?
3.根据你测定的结果,计算水样的各种碱度的含量。
实验三水中溶解氧的测定(碘量法)
一、实验目的
掌握碘量法测定水中溶解氧的原理和方法。
二、实验原理
氧在碱性溶液中使二价锰氧化成四价锰,而四价锰在酸溶液中使碘离子氧化成碘分子,释放出来的碘量=水中的溶解氧量,碘用硫代硫酸钠溶液测定。
三、实验设备与试剂
仪器
250—300mL溶解氧瓶,25mL滴定管,250mL锥形瓶。
试剂
1.浓硫酸H2S04(比重1.84)。
2.硫酸亚锰溶液:
称取480g硫酸锰(MnS04·4H20或400gMnS04·2H20)溶于去离子水中,过滤并稀释至1000mL。
3.碱性碘化钾溶液:
称取500gNaOH溶于300—400mL去离子水中,另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL去离子水中,待NaOH溶液冷却后,将两溶液合并混匀,用去离子水稀释至1000mL。
静置24h使Na2CO3下沉,倒出上层澄清液,贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧,避光保存。
4.1%淀粉溶液:
称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,用刚煮沸的水冲稀至100mL。
冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4gZnC12防腐。
5.0.1000mol/L(1/6K2Cr207)重铬酸钾标准溶液:
称取于105一110℃烘干2h并冷却的K2Cr2074.9031g,溶于去离子水中,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻线,摇匀。
6.硫代硫酸钠溶液:
称取25g硫代硫酸钠(Na2S203·5H20),溶于1000mL煮沸放凉的去离子水中,加入0.4gNaOH或0.2gNa2C03。
贮于棕色瓶中。
此溶液浓度约为O.1mol/L,准确浓度可按下法标定:
于250mL碘量瓶中,加入100mL去离子水和1gKI,用移液管吸取10.00mL0.1000mol/LK2Cr207标准溶液、5mLl:
5H2S04溶液密塞,摇匀。
置于暗处5min,取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去为止,记录用量。
计算硫代硫酸钠的浓度:
M=10.00×0.1000/V
式中,M—硫代硫酸钠的浓度,mol/L:
V一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积,mL。
将计算的准确浓度标记在盛硫代硫酸钠溶液的瓶上,并以此溶液作为配制O.0250mol/L硫代硫酸钠溶液的原液。
0.O25Omol/L硫代硫酸钠标准溶液配制:
取一定量上述硫代硫酸钠原液,用刚煮沸并冷却的去离子水稀释至1000mL即成。
所需硫化硫酸钠原液量可按下式求得:
Na2S203标准溶液所需Na2S203mL=25/Na2S203
于每升0.0250mol/LNa2S203标准溶液中加入0.4gNaOH或0.2g无水Na2C03以便保存(溶液贮于棕色瓶中)。
此溶液每两周配制—次。
四、实验步骤
1.采集水样时,先用水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部,注入水样至溢流出瓶容积的1/3一1/2左右。
要注意不使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中。
2.用刻度吸管吸取1mLMnS04溶液,加入装有水样的溶解氧瓶中,加注时,应将吸管插入液面下。
3.按上法,加入2mL碱性KI溶液。
4.盖紧瓶塞,将样瓶颠倒混合数次,静置。
待沉淀降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降至瓶底。
用刻度吸管吸取2mL浓H2S04,插入液面加入,盖紧瓶塞。
颠倒混合,直至沉淀物全部溶解为止。
放置暗处5min。
5.用移液管吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用0.0250mol/LNa2S203标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液。
继续滴定至蓝色刚刚退去,记录硫代硫酸钠溶液用量。
计算
溶解氧(02,mg/L)=2V
式中,V一0.0250mol/L硫代硫酸钠标准溶液用量,mL。
五、思考题
1.水样中加入MnS04和碱性KI溶液后,如发现白色沉淀,测定还须继续进行吗?
试说明理由?
2.在上述测定和计算中未考虑因试剂的加入而损失的水样体积,你认为这样做对于试验结果的影响如何?
3.试推导溶解氧测定的计算公式。
实验四高锰酸盐指数的测定
一、实验目的
1.了解高锰酸盐指数的含义。
2.掌握氧化—还原滴定法测定水中高锰酸盐指数的原理及方法。
二、实验原理
在水中加入一定量的高锰酸钾,煮沸十分钟,使水中有机物氧化(红色),加入草酸,使过量的高锰酸钾与草酸作用(无色),最后用高锰酸钾反滴定多余的草酸(红色出现时为终点,自身指示剂),根据用去的高锰酸钾量计算出耗氧量。
(以mg/L计)。
三、实验设备与试剂
仪器
水浴和相当的加热装置,酸式滴定管,250mL锥形瓶。
试剂
1.不含还原性物质的水:
将1000mL去离子水置于全玻璃蒸馏器中,加入10mLH2S04和KMn04(1/5KMn04≈0.1mol/L)蒸馏。
弃去100mL初馏液.余下馏出液贮于具塞的细口瓶中,以下试剂均由此蒸馏水配制。
2.1+3H2S04溶液。
3.草酸钠标准贮备液(1/2Na2C204=0.10000mol/L):
称取O.6705g(经120℃烘干2h后放于干燥器)Na2C204溶于去离子水中,转于至100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,置4℃保存。
4.草酸钠标准溶液(1/2Na2C204≈0.0100mol/L):
吸取10.00mL上述草酸钠贮备液于100mL容量瓶中,加水稀释至标线,混匀。
5.高锰酸钾标准贮备液(1/5KMn04≈O.1mol/L):
称取3.2gKMn04溶于水并稀释至1000mL。
于90—95℃水浴加热2h,冷却。
存放两天,倾出清液,贮于棕色瓶中。
6.高锰酸钾标推溶液(1/5KMn04=0.01mol/L):
吸取上述KMn04贮备液100mL于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻线,混匀。
此溶液在暗处可保存几个月,使用当天标定其浓度。
四、实验步骤
1.吸取100.OmL经充分摇匀的水样(或取适量水样,稀释至100mL,置于250mL锥形瓶中,加入5mL1十3H2S04,用滴定管加入10.00mLKMn04标准溶液(O.01mol/L),摇匀。
将锥形瓶置于沸水浴中加热30min(水浴沸腾开始记时)。
2.取出后用滴定管加入10.00mL0.0100mol/LNa2C204标准溶液至溶液变为无色。
趁热用0.01mol/LKMn04标准溶液滴定到刚出现粉红色,并保持30s不退色。
记录消耗的KMn04溶液的体积V1。
3.空白试验用100.0mL水代替水样,按上述步骤测定,记录回滴的KMn04溶液的体积V0。
4.向上述空白试验滴定后的溶液中加入10.00mL0.0100mol/LNa2C204标准溶液,将溶液加热至80℃,用0.01mol/LKMn04继续滴定至刚出现粉红色,并保持30s不退。
记录消耗的KMn04溶液的体积V2。
计算
1Mn(02,mg/L)=
式中,V1一滴定水样时消耗高锰酸钾标准溶液对的体积,mL;V2一标定高锰酸钾标准溶液时所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积,mL;V3一所取水样的体积;c一草酸标推溶液的浓度,0.0100mol/L。
如样品经稀释后测定,按下式计算:
1Mn(02,mg/L)
式中,V0一空白试验时,消耗的高锰酸钾标准溶液时的体积,mL:
V3一所取水样的体积,mL;f一稀释水样时,去离子水在100mL测定用体积内所占比例(如:
取10mL水样用去离子水稀释至100mL,f=0.90)。
注:
1.沸水浴的水面要高于锥形瓶的液面。
2.加热时,如溶液红色退去,说明KMn04量不够。
须重新取样,稀释后测定。
3.滴定时温度低于60℃,反应速度缓慢,应加热至80℃左右后再滴定。
五、思考题
1、高锰酸盐指数测得的有机物含量大大低于COD,为什么现在(尤其在一些发达国家)仍然采用该指标?
2、测定加热过程中,如溶液红色退去说明什么?
该怎么办?
实验五化学需氧量的测定
一、实验目的
1.了解化学需氧量的含义。
2.掌握氧化—还原滴定法(重铬酸钾作氧化剂)测定水样中有机物的原理和方法
二、实验原理
在水样中加入一定量的K2Cr2O7,在一定条件(强酸性、加热回流2小时、Ag2SO4作催化剂)与水中的有机物相互作用,剩余的K2Cr2O7,用硫酸亚铁铵Fe(NH4)2(SO4)2滴定。
指示剂:
试亚铁灵;终点现象:
溶液颜色由黄经绿、灰兰到最后的棕红色。
三、实验设备与试剂
仪器
25mL锥形瓶,25mL酸式滴定管,10mL专用COD消化管,COD测定专用加热仪。
试剂
1.消化液:
10.216gK2Cr207,17.0gHgS04,和250mL浓硫酸,加去离子水至1000mL。
注意先用500mL去离子水将固体溶解,再加入浓硫酸,最后加水至刻线。
2.催化液:
10.7gAg2S04加至l升浓硫酸中。
3.硫酸亚铁氨溶液(约0.035N):
13.72gFe(NH4)2(S04)2·6H20,加入20mL浓硫酸,最后加去离子水至1L。
4.指示剂:
1.485g邻菲罗啉,0.695gFeS04·7H20,加去离子水至100mL。
四、实验步骤
1,取水样2.5mL(同时做去离子水空白)至消化管,(C0D≥900mg/L时水样需稀释,例如水样0.5mL加去离子水2mL)。
2.加入消化液1.5mL,再加入催化液3.5mL(沿管壁,馒)。
3.消化管用生料带封口,加盖盖紧,摇混一次,放入已升温至150℃的加热器中2小时。
4.冷却至室温,将消化管中溶液倒入一25mL锥形瓶中,用去离子水洗消化管3—4次,将洗出液也倒入锥形瓶中。
5.加指示剂l一2滴,用硫酸亚铁铵溶液滴定由绿——蓝——灰一褐红色。
6.硫酸亚铁氨溶液标定:
另取5mL去离子水,加浓硫酸3mL,加0.05MK2Cr2O7溶液5.00mL,加指示剂l一2滴,用硫酸亚铁铵溶液滴定至颜色由绿一蓝一灰一褐红色。
计算
硫酸亚铁铵溶液浓度:
式中A—水样滴定用去的硫酸亚铁铵的量,mL;B一空白滴定用去的硫酸亚铁铵的量,mL;c一—标定硫酸亚铁铵时用去的硫酸亚铁铵溶液的量,mL:
V一所用水样的真实体积,mL。
五、思考题
1、根据重铬酸钾法和库伦滴定法测定COD的原理,分析两种方法的联系、区别和影响测定准确度的因素?
2、高锰酸盐指数和COD在应用上有何区别?
二者在数量上有何关系?
为什么?
实验六水中氨氮的测定——滴定法
一、实验目的
1、掌握用滴定法测定氨氮的原理和技术及其他测定氨氮方法的原理。
2、明确氨氮测定及其他含氮化合物测定的环境意义。
二、实验原理
滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。
调节水样至pH在6.0~7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。
加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
三、实验设备与试剂
1、无氨水:
每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密封保存。
无氨水也可以通过离子交换法制得(使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱即可)。
水样稀释及试剂配制均用无氨水。
2、1mol/L盐酸溶液
3、1mol/L氢氧化钠溶液
4、轻质氧化镁:
将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。
5、0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0~7.6)
6、防沫剂:
如石蜡碎片
7、吸收液:
①硼酸溶液:
称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。
②硫酸溶液:
0.01mol/L。
8、混合指示剂:
称取200mg甲基红溶于100mL95%乙醇溶液中,另取100mg亚甲蓝溶于50mL95%乙醇溶液中。
取两份甲基红溶液与l份亚甲蓝溶液混合后,此混合指示剂一月配制一次。
9、硫酸标准溶液1/2H2S04=0.020mol/L:
取1+9H2S04溶液5.6mL于1000mL容量瓶中,稀释至标线,混匀。
准确浓度按下述步骤进行标定:
称取约0.5g(称准至0.0001g)无水Na2C03基准试剂(使用前在180℃烘干2h),溶于新煮沸并放冷的水中,转移至500mL容量瓶中,稀释至标线。
移取25.00mLNa2C03溶液于150mL锥形瓶中,加25mL水,加1滴0.05%甲基红指示剂,用H2S04溶液滴定至淡桔红色为止。
记录用量,平行滴定三次,用下式计算H2S04溶液的浓度:
式中,W—碳酸钠的重量,g;V——硫酸溶液的体积,mL。
四、实验步骤
1、蒸馏装置预处理:
加250ml水样于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残液。
2、分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。
加热蒸馏,至馏出液达200ml时,停止蒸馏,定容至250ml。
采用酸滴定法或纳氏试剂比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。
3、水样的测定
蒸馏预处理时以H3B03溶液为吸收液的全部蒸馏液中加入2滴混合指示剂。
用已标定过的H2SO4标准溶液滴定至绿色转变成淡紫色为止,记录用量。
4、空白试验
取经蒸馏顶处理过的空白试样,用H3B03溶液为吸收液的全部蒸馏液,同水样测定步骤相同进行滴定。
氨氮(N,mg/L)
式中,V1一滴定水样时消耗硫酸溶液的体积,mL;V0—滴定空白试验消耗硫酸溶液体积,mL;c—硫酸溶液浓度,mol/L;V一水样体积,ml;14一氨氮摩尔质量
五、思考题
1、简述氨氮测定的环境意义。
2、简述滴定法测定氨氮的适用范围和测定中的注意事项。
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- 09 环境监测 实验 指导